CN116588965A - 一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及硫酸钡制备技术领域，且公开了一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，包括步骤：S1、配制60～150mL浓度为0.1～3.6mol/L的BaS溶液；S2、将BaS饱和浓度溶液在水浴温度为10～100℃反应温度下进行保温，并在30～500r/min的转速下搅拌；S3、称取0.02～3.0mol过硫酸盐加入至BaS溶液中，持续搅拌10～100分钟，然后停止搅拌和加热；S4、将步骤S3中的溶液进行陈化0.1～6小时，再用离子清洗机清洗3～5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在50～100℃烘箱中干燥5～8小时，即获得平均粒径为0.5～0.8微米的亚微米级硫酸钡粉体。该以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，解决现有技术中所制备的硫酸钡产品存在粒度分布宽，平均粒径大，纯度不高等问题。
Description
技术领域
本发明涉及硫酸钡制备技术领域，具体为一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法。
背景技术
工业上制备硫酸钡的方法主要是芒硝-黑灰法，所制备的硫酸钡产品，粒度分布宽(平均粒径约10μm)，纯度不高，使产品性能难以得到良好发挥。小批量制备的方法主要有直接沉淀法、硫酸沉淀法、溶析析晶法和络合沉淀法等。
在现有技术中，工业上制备硫酸钡的方法主要是芒硝-黑灰法基本过程为：将天然硫酸钡与煤粉按照一定比例混匀后粉碎，在回转窑中以1100℃左右的温度进行焙烧，得到“黑灰”(BaS)，再将其溶于水，得到硫化钡溶液并分别将硫化钡和硝水溶液(Na2SO4)的质量浓度调为130～160g/L与120～122g/L左右，然后按一定比例在化合罐中混合，加热至90℃进行复分解反应当反应达到等当点或硫化钡微过量时，结束反应，并陈化lh左右，将所得硫酸钡浆液和副产物硫化钠溶液进行固液分离，再将硫酸钡浆料干燥即可得到粉体所制备的硫酸钡产品，粒度分布宽(平均粒径约10μm)，纯度不高，使产品性能难以得到良好发挥。为了解决工业生产的问题，开展了大量实验室研究如直接沉淀法：以乙醇为分散剂，氯化钡和硫酸钠为原料，可以制备出纳米硫酸钡但产品的粒径分布区间太宽，不能应用于对均匀度要求高的行业。又如硫酸沉淀法：以硫酸和硫化钡为原料，在封闭反应器中反应此方案可制备2-20微米的硫酸钡，但粒度太粗，且粒径分布范围很宽。又如溶析析晶法：称量一定量的硫酸钡粉末，溶解到热浓硫酸中，稀释溶液中浓硫酸的浓度可以制备出纳米级硫酸钡，且粒度分布均匀。又如络合沉淀法：以EDTA为络合剂，可以制备出纳米级硫酸钡，但产品纯度低。使用新型的反应装置同样也可以制备出纳米级硫酸钡，如超重力法是一种利用多相流传递强化反应过程的新技术，利用该方法可以减少了溶液中的局部过饱和的现象，抑制了晶粒的生长速率，制备出粒径小且均匀的硫酸钡产品。还有微反应器法：微反应器是一种三维结构元件，使用微加工技术，微反应器的通道为纳米级别以氯化钡和无水硫酸钠溶液，用氮气作为载气，反应后可制得纳米级硫酸钡。又如撞击流一旋转填料床法：配制氯化钡和硫酸钠溶液，控制相同的流量注入反应器制备的硫酸钡沉淀经过离心、洗涤、干燥等操作，可制备出纳米硫酸钡。但是，使用超重力法、微反应器法和撞击流一旋转填料床法来进行制备时，其产量低，不适用于工业批量生产，故而提出一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法来解决上述所提出的问题。
发明内容
(一)解决的技术问题
本发明的目的是为了解决现有技术中所制备的硫酸钡产品存在粒度分布宽，平均粒径大，纯度不高等问题，而提出的一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法。
(二)技术方案
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：
一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制60～150mL浓度为0.1～3.6mol/L的BaS饱和浓度溶液；
S2、将步骤S1中制备成的BaS饱和浓度溶液在水浴温度为10～100℃反应温度下进行保温，并在30～500r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S3、称取0.02～3.0mol过硫酸盐加入至BaS溶液中，持续搅拌10～100分钟，然后停止搅拌和加热；
S4、将步骤S3中的溶液进行陈化0.1～6小时，再用离子清洗机清洗3～5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在50～100℃烘箱中干燥5～8小时，即获得粒径为0.5～0.8微米的亚微米级硫酸钡粉体。
进一步的，所述步骤S3中过硫酸盐为Na2S2O8或K2S2O8。
进一步的，所述在步骤S3中过硫酸盐和BaS物质的量为3:1～5:1的比例范围之间。
进一步的，所述一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
S101、配制60mL浓度为0.1mol/L的BaS溶液；
S201、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为10℃反应温度下进行保温，并在30r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S301、称取0.24molNa2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌10分钟，然后停止搅拌和加热；
S401、将步骤S3中的溶液进行陈化0.1小时，再用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在50℃烘箱中干燥5小时，即获得粒径为0.5微米的亚微米级硫酸钡粉体。
进一步的，所述一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
S102、配制100mL浓度为2.5mol/L的BaS溶液；
S202、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为80℃反应温度下进行保温，并在300r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S302、称取1.0molNa2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌50分钟，然后停止搅拌和加热；
S402、将步骤S3中的溶液进行陈化4小时，再用离子清洗机清洗4遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在80℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.55微米的亚微米级硫酸钡粉体。
进一步的，所述一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
S103、配制150mL浓度为3.0mol/L的BaS溶液；
S203、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为100℃反应温度下进行保温，并在500r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S303、称取1.8molNa2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌100分钟，然后停止搅拌和加热；
S404、将步骤S3中的溶液进行陈化6小时，再用离子清洗机清洗5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.6微米的亚微米级硫酸钡粉体。
进一步的，所述一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
S104、配制60mL浓度为0.2mol/L的BaS溶液；
S204、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为30℃反应温度下进行保温，并在30r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S304、称取0.06molK2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌10分钟，然后停止搅拌和加热；
S404、将步骤S3中的溶液进行陈化1小时，再用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥5小时，即获得粒径为0.65微米的亚微米级硫酸钡粉体。
进一步的，所述一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
S105、配制100mL浓度为1.5mol/L的BaS溶液；
S205、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为60℃反应温度下进行保温，并在250r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S305、称取0.6molK2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌50分钟，然后停止搅拌和加热；
S405、将步骤S3中的溶液进行陈化4小时，再用离子清洗机清洗4遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在80℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.7微米的亚微米级硫酸钡粉体。
进一步的，所述一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
S106、配制150mL浓度为3.6mol/L的BaS溶液；
S206、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为100℃反应温度下进行保温，并在500r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S306、称取3.0molK2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌100分钟，然后停止搅拌和加热；
S406、将步骤S3中的溶液进行陈化6小时，再用离子清洗机清洗5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.8微米的亚微米级硫酸钡粉体。
(三)有益效果
与现有技术相比，本申请的技术方案具有以下有益技术效果：
本发明通过BaS中的S2-和Na2S2O8中S2O8 2-进行氧化还原反应生成SO4 2-，所生成SO4 2-浓度可通过调节反应物的浓度或反应条件参数来控制，这样就可以实现通过调控氧化还原反应慢慢生成SO4 2-的速度来调节BaSO4沉淀生成的反应速度，且避免了传统方法中Ba2+和SO4 2-直接参与反应带来的局部浓度过大而造成的晶粒异常长大问题，通过调控工艺参数实现SO4 2-缓慢产生满足了均相沉淀的条件，实现了硫酸钡均相成核，因此本发明制备的硫酸钡粉体粒径细(0.5微米-0.8微米)，粒度分布呈正态分布，且粒度范围很窄，可以很好地解决工业实际问题，同时原料BaS就是工业生产所用的原料，可以直接利用重晶石矿源，可以使重晶石矿得到高附加值开发和利用，反应后滤液中的Na2SO4和H2SO4可以继续为工业所用，不产生浪费，滤液中再加入BaS就可以生成硫酸钡，这种产品和传统方法所制备的产品工艺一样，可以用于低端领域消耗，且工艺简单，可以在企业原有生产线上生产，最后采用了均相沉淀法来制备BaSO4，均相沉淀法可以避免直接添加沉淀剂而产生的体系局部浓度不均匀现象，可以控制沉淀剂的生成速度，进而可以控制粒子的生长速度，制得粉体的粒度均匀，且为纳米粒子。
附图说明
图1为本发明一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法的制备方法流程图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
结合图1所示，本发明的一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，包括以下步骤：
S1、配制60～150mL浓度为0.1～3.6mol/L的BaS饱和浓度溶液；
S2、将步骤S1中制备成的BaS饱和浓度溶液在水浴温度为10～100℃反应温度下进行保温，并在30～500r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S3、称取0.02～3.0mol过硫酸盐加入至BaS溶液中，持续搅拌10～100分钟，然后停止搅拌和加热；
S4、将步骤S3中的溶液进行陈化0.1～6小时，再用离子清洗机清洗3～5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在50～100℃烘箱中干燥5～8小时，即获得平均粒径为0.5～0.8微米的亚微米级硫酸钡粉体。
在上述步骤S3中过硫酸盐为Na2S2O8或K2S2O8，其中过硫酸盐和BaS物质的量为3:1～5:1的比例范围之间。
实施例1
配制100mL浓度为0.1mol/L的BaS溶液；将BaS溶液在水浴温度为10℃反应温度下进行保温，并在30r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；称取0.24molNa2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌10分钟，然后停止搅拌和加热，得到混合溶液；将混合溶液进行陈化0.1小时，再用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在50℃烘箱中干燥5小时，即获得粒径为0.5微米的亚微米级硫酸钡粉体。
实施例2
配制100mL浓度为2.5mol/L的BaS溶液；将BaS溶液在水浴温度为80℃反应温度下进行保温，并在300r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；称取1.0molNa2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌50分钟，然后停止搅拌和加热，得到混合溶液；将混合溶液进行陈化4小时，再用离子清洗机清洗4遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在80℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.55微米的亚微米级硫酸钡粉体。
实施例3
配制150mL浓度为3.0mol/L的BaS溶液；将BaS溶液在水浴温度为100℃反应温度下进行保温，并在500r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；称取1.8molNa2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌100分钟，然后停止搅拌和加热，得到混合溶液；将混合溶液进行陈化6小时，再用离子清洗机清洗5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.6微米的亚微米级硫酸钡粉体。
实施例4
配制60mL浓度为0.2mol/L的BaS溶液；将BaS溶液在水浴温度为30℃反应温度下进行保温，并在30r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；称取0.06molK2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌10分钟，然后停止搅拌和加热，得到混合溶液；将混合溶液进行陈化1小时，再用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥5小时，即获得粒径为0.65微米的亚微米级硫酸钡粉体。
实施例5
配制100mL浓度为1.5mol/L的BaS溶液；将BaS溶液在水浴温度为60℃反应温度下进行保温，并在250r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；称取0.6molK2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌50分钟，然后停止搅拌和加热，得到混合溶液；将混合溶液进行陈化4小时，再用离子清洗机清洗4遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在80℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.7微米的亚微米级硫酸钡粉体。
实施例6
配制150mL浓度为3.6mol/L的BaS溶液；将BaS溶液在水浴温度为100℃反应温度下进行保温，并在500r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；称取3.0molK2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌100分钟，然后停止搅拌和加热，得到混合溶液；将混合溶液进行陈化6小时，再用离子清洗机清洗5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.8微米的亚微米级硫酸钡粉体。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。在没有更多限制的情况下，由语句“包括一个……”限定的要素，并不排除在包括所述要素的过程、方法、物品或者设备中还存在另外的相同要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (9)
1.一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、配制60～150mL浓度为0.1～3.6mol/L的BaS饱和浓度溶液；
S2、将步骤S1中制备成的BaS饱和浓度溶液在水浴温度为10～100℃反应温度下进行保温，并在30～500r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S3、称取0.02～3.0mol过硫酸盐加入至BaS溶液中，持续搅拌10～100分钟，然后停止搅拌和加热；
S4、将步骤S3中的溶液进行陈化0.1～6小时，再用离子清洗机清洗3～5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在50～100℃烘箱中干燥5～8小时，即获得粒径为0.5～0.8微米的亚微米级硫酸钡粉体。
2.根据权利要求1所述的一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，所述步骤S3中过硫酸盐为Na2S2O8或K2S2O8。
3.根据权利要求2所述的一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，所述在步骤S3中过硫酸盐和BaS物质的量为3:1～5:1的比例范围之间。
4.根据权利要求2所述的一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S101、配制60mL浓度为0.1mol/L的BaS溶液；
S201、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为10℃反应温度下进行保温，并在30r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S301、称取0.24molNa2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌10分钟，然后停止搅拌和加热；
S401、将步骤S3中的溶液进行陈化0.1小时，再用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在50℃烘箱中干燥5小时，即获得粒径为0.5微米的亚微米级硫酸钡粉体。
5.根据权利要求2所述的一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S102、配制100mL浓度为2.5mol/L的BaS溶液；
S202、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为80℃反应温度下进行保温，并在300r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S302、称取1.0molNa2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌50分钟，然后停止搅拌和加热；
S402、将步骤S3中的溶液进行陈化4小时，再用离子清洗机清洗4遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在80℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.55微米的亚微米级硫酸钡粉体。
6.根据权利要求2所述的一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S103、配制150mL浓度为3.0mol/L的BaS溶液；
S203、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为100℃反应温度下进行保温，并在500r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S303、称取1.8molNa2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌100分钟，然后停止搅拌和加热；
S404、将步骤S3中的溶液进行陈化6小时，再用离子清洗机清洗5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.6微米的亚微米级硫酸钡粉体。
7.根据权利要求2所述的一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S104、配制60mL浓度为0.2mol/L的BaS溶液；
S204、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为30℃反应温度下进行保温，并在30r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S304、称取0.06molK2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌10分钟，然后停止搅拌和加热；
S404、将步骤S3中的溶液进行陈化1小时，再用离子清洗机清洗3遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥5小时，即获得粒径为0.65微米的亚微米级硫酸钡粉体。
8.根据权利要求2所述的一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S105、配制100mL浓度为1.5mol/L的BaS溶液；
S205、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为60℃反应温度下进行保温，并在250r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S305、称取0.6molK2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌50分钟，然后停止搅拌和加热；
S405、将步骤S3中的溶液进行陈化4小时，再用离子清洗机清洗4遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在80℃烘箱中干燥6小时，即获得粒径为0.7微米的亚微米级硫酸钡粉体。
9.根据权利要求2所述的一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S106、配制150mL浓度为3.6mol/L的BaS溶液；
S206、将步骤S1中制备成的BaS溶液在水浴温度为100℃反应温度下进行保温，并在500r/min的转速下持续搅拌，使BaS完全溶解；
S306、称取3.0molK2S2O8加入至BaS溶液中，持续搅拌100分钟，然后停止搅拌和加热；
S406、将步骤S3中的溶液进行陈化6小时，再用离子清洗机清洗5遍，以水为溶剂，过滤，将滤饼在100℃烘箱中干燥8小时，即获得粒径为0.8微米的亚微米级硫酸钡粉体。
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| CN202310604226.1A CN116588965A (zh) | 2023-05-26 | 2023-05-26 | 一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法 |
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| CN202310604226.1A CN116588965A (zh) | 2023-05-26 | 2023-05-26 | 一种以BaS为钡源制备亚微米级硫酸钡的制备方法 |
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