CN116553478A - 一种储氢材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
一种储氢材料及其制备方法，涉及储氢材料技术领域，解决了现有氢化铝储氢材料放氢温度不适宜和制备成本高的问题。本发明提供的储氢材料为掺杂Fe@C的氢化铝，表达式为α‑AlH3+xwt.%Fe@C；其中Fe@C是由金属有机骨架材料Fe‑MOF衍生而来金属碳材料。制备方法包括以下步骤：将反丁烯二酸和九水合硝酸铁溶于水中，在反应釜中反应完全；反应完成后过滤收集后放入烘箱中干燥，得到金属有机骨架Fe‑MOF；将Fe‑MOF放入管式炉中升至特定温度，煅烧处理后得到金属碳材料Fe@C；按比例称取α‑AlH3和Fe@C，和不锈钢球一起放入球磨罐中进行机械球磨，得到目标储氢材料。
Description
技术领域
本发明涉及储氢材料技术领域，具体涉及一种储氢材料及其制备方法。
背景技术
随着现代科技的飞速发展，人们对能源的要求日益不断提高，虽然化石能源给人类社会带来动力的同时，却也给环境带来了不可逆的污染，因此，对清洁能源的需求越来越高。氢能作为一种理想和清洁的二次能源，逐渐步入了人们的视野，已经成为目前发展中能够作为车载实际应用最有潜力的一种能源。
目前，氢能的开发和利用主要包括氢气的制取、储存、运输和应用四个方面。其中，由于氢气在标准大气压下以气体状态存在，且非常容易扩散，遇到明火易燃易爆，储运阶段就成为了氢气能否应用的关键问题。因此，寻找一种合适的固体储氢介质已经成为目前的关键任务。
在众多候选材料中，AlH3因其体积储氢容量可达149g/L，且氢含量高达10.1wt.%而受到广泛关注。早在2005年，就有研究者提出将AlH3用作燃料电池的氢源，从而对AlH3作为储氢材料的研究渐渐被人们所了解，现在AlH3广泛应用于固体或混合火箭推进器、低温燃料电池和炸药等领域。AlH3根据合成路线的不同至少存在6种晶体型：α-、α′-、β-、γ-、δ-、ε-AlH3，其中α-AlH3的晶型最为稳定，在室温下空气中一般不发生分解，在160℃左右时才会开始发生分解，但是，这个分解温度依然较高，限制了它的实际应用。
针对上述问题，中国专利文献CN115159451A《一种氢化铝/硼氢化镁@MXene复合储氢材料的制备方法》（公开日为2022年10月11日）中公开了一种储氢材料，该储氢材料在60℃下开始放氢，最终放氢量可达12.9 wt.%。但是该储氢材料的放氢温度较低，反而不易保存，且放氢过程控制较为困难。
中国专利文献CN110371925A《一种掺杂稀土氧化物的氢化铝储氢材料及其制备方法》（公开日为2019年10月25日）中公开了一种掺杂稀土氧化物的储氢材料，该储氢材料使得氢化铝储氢材料的初始放氢温度得到大大降低，可以从140℃降低至106℃，且放氢量可达7.78wt.%，但是稀土氧化物的实验成本较高，给实际应用带来障碍，不适于大批量生产。
综上，如何获取一种放氢温度适中、放氢量大且制备成本低的固体储氢介质，已经成为本领域迫切解决的问题。
发明内容
为了解决现有氢化铝储氢材料放氢温度不适宜和制备成本高的问题，本发明提出了一种储氢材料及其制备方法。
本发明的技术方案如下：
一种储氢材料，所述储氢材料为掺杂Fe@C的氢化铝，表达式为α-AlH3+xwt.%Fe@C；
所述Fe@C是由金属有机骨架材料Fe-MOF衍生而来金属碳材料。
优选地，1≤x≤5。
优选地，x=3。
本发明还提供一种如上所述的储氢材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将反丁烯二酸和九水合硝酸铁溶于水中，在反应釜中反应完全；
S2、反应完成后过滤收集后放入烘箱中干燥，得到金属有机骨架Fe-MOF；
S3、将Fe-MOF放入管式炉中升至特定温度，在特定气氛中煅烧处理后得到金属碳材料Fe@C；
S4、按比例称取α-AlH3和Fe@C，和不锈钢球一起放入球磨罐中，在特定气氛中进行机械球磨，得到目标储氢材料。
优选地，所述反丁烯二酸和九水合硝酸铁的摩尔比为1：（1.1~1.2）。
优选地，步骤S1中所述反应的温度为100℃~120℃，反应时间为5h~7h。
优选地，步骤S3中所述升温的速率为1℃/min~3℃/min，所述特定温度为500℃~700℃，所述煅烧时间为1h~3h。
优选地，所述机械球磨的转速为200rpm~500rpm，所述机械球磨的球料比为（10~100）：1，所述机械球磨时间为1h~5h。
优选地，所述机械球磨的转速为300rpm~400rpm，所述机械球磨的球料比为（30~70）：1，所述机械球磨时间为2h~3h。
优选地，所述特定气氛为氩气、氮气或二者的混合气氛。
与现有技术相比，本发明的具体有益效果为：
1.本发明提供了一种氢化铝储氢材料和制备工艺，该储氢材料中掺杂的金属碳材料是由金属有机骨架材料Fe-MOF衍生而来，具有比较面积大、孔隙多等特点，使其在催化化学方面具有独特的作用，采用该方法改性的储氢材料的初始放氢温度从137.8℃降低至94.2℃，且放氢量达到8.52wt.%，放氢速率有所加快；
2.本发明制备工艺中所使用的金属碳材料易于制备，且添加量少，成本低廉；采用机械球磨的方法进行催化剂的掺杂，工艺较为简单，适合工业化生产。
附图说明
图1为储氢材料的非等温放氢对比曲线图；
图2为120℃下储氢材料的等温放氢对比曲线图。
具体实施方式
为使本发明的技术方案更加清楚，下面将结合本发明的说明书附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，需要说明的是，以下实施例仅用于更好地理解本发明的技术方案，而不应理解为对本发明的限制。
实施例1.
将2.4mmol反丁烯二酸和2.6mmol九水合硝酸铁溶于50mL水中，在反应釜中110℃下反应6h，反应完成后过滤收集放入烘箱中干燥，得到金属有机骨架Fe-MOF；
将Fe-MOF放入管式炉中，在氩气气氛下以2℃/min的升温速率升至600℃，煅烧2h后得到金属碳材料Fe@C；
分别称取0.582g的α-AlH3和0.018g的Fe@C，将称好的样品和30g不锈钢球放入球磨罐中进行机械球磨，球磨转速为350rpm，球磨气氛为氩气，球磨时间为2h，球磨之后得到含3wt.%Fe@C的氢化物储氢材料，简称为α-AlH3+3wt.%Fe@C。
实施例2.
将2.4mmol反丁烯二酸和2.6mmol九水合硝酸铁溶于50mL水中，在反应釜中110℃下反应6h，反应完成后过滤收集放入烘箱中干燥，得到金属有机骨架Fe-MOF；
将Fe-MOF放入管式炉中，在氩气气氛下以2℃/min的升温速率升至600℃，煅烧2h后得到金属碳材料Fe@C；
分别称取0.594g的α-AlH3和0.006g的Fe@C，将称好的样品和30g不锈钢球放入球磨罐中进行机械球磨，球磨转速为350rpm，球磨气氛为氩气，球磨时间为2h，球磨之后得到含1wt.%Fe@C的氢化物储氢材料，简称为α-AlH3+1wt.%Fe@C。
实施例3.
将2.4mmol反丁烯二酸和2.6mmol九水合硝酸铁溶于50mL水中，在反应釜中110℃下反应6h，反应完成后过滤收集放入烘箱中干燥，得到金属有机骨架Fe-MOF；
将Fe-MOF放入管式炉中，在氩气气氛下以2℃/min的升温速率升至600℃，煅烧2h后得到金属碳材料Fe@C；
分别称取0.57g的α-AlH3和0.03g的Fe@C，将称好的样品和30g不锈钢球放入球磨罐中进行机械球磨，球磨转速为350rpm，球磨气氛为氩气，球磨时间为2h，球磨之后得到含5wt.%Fe@C的氢化物储氢材料，简称为α-AlH3+5wt.%Fe@C。
对α-AlH3材料、球磨后的α-AlH3材料以及实施例1~3制备的储氢材料分别进行等温和非等温放氢测试，其氢气脱附谱图如图1、图2所示，其中非等温放氢测试结果见表1所示，图1为非等温放氢曲线，从图1中可以看出，添加Fe@C可以显著降低氢化铝的放氢温度，其中以3wt.%的添加量为最佳，初始放氢温度从142.0℃降低至94.2℃，且放氢量可达8.52wt.%。120℃下的等温放氢测试结果见表2所示，图2为对应的等温放氢曲线，可以看出，Fe@C的添加可以显著加快氢化铝的放氢速率。
表1
| 类别 | 初始放氢温度(°C) | 放氢总量(wt.%) |
| α-AlH3 | 142.0 | 9.01 |
| 球磨α-AlH3 | 120.0 | 8.90 |
| α-AlH3+1wt.%Fe@C | 97.6 | 8.79 |
| α-AlH3+3wt.%Fe@C | 94.2 | 8.52 |
| α-AlH3+5wt.%Fe@C | 107.0 | 8.23 |
表2
| 类别 | 20min放氢量(wt.%) | 40min放氢量(wt.%) |
| α-AlH3 | 0.36 | 1.38 |
| 球磨α-AlH3 | 2.51 | 4.74 |
| α-AlH3+1wt.%Fe@C | 4.24 | 5.66 |
| α-AlH3+3wt.%Fe@C | 4.85 | 6.15 |
| α-AlH3+5wt.%Fe@C | 3.04 | 5.27 |
Claims (10)
1.一种储氢材料，其特征在于，所述储氢材料为掺杂Fe@C的氢化铝，表达式为α-AlH3+xwt.%Fe@C；
所述Fe@C是由金属有机骨架材料Fe-MOF衍生而来金属碳材料。
2.根据权利要求1所述的储氢材料，其特征在于，1≤x≤5。
3.根据权利要求1所述的储氢材料，其特征在于，x=3。
4.一种如权利要求1中所述的储氢材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将反丁烯二酸和九水合硝酸铁溶于水中，在反应釜中反应完全；
S2、反应完成后过滤收集后放入烘箱中干燥，得到金属有机骨架Fe-MOF；
S3、将Fe-MOF放入管式炉中升至特定温度，在特定气氛中煅烧处理后得到金属碳材料Fe@C；
S4、按比例称取α-AlH3和Fe@C，和不锈钢球一起放入球磨罐中，在特定气氛中进行机械球磨，得到目标储氢材料。
5.根据权利要求4所述的储氢材料的制备方法，其特征在于，所述反丁烯二酸和九水合硝酸铁的摩尔比为1：（1.1~1.2）。
6.根据权利要求4所述的储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中所述反应的温度为100℃~120℃，反应时间为5h~7h。
7.根据权利要求4所述的储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中所述升温的速率为1℃/min~3℃/min，所述特定温度为500℃~700℃，所述煅烧时间为1h~3h。
8.根据权利要求4所述的储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述机械球磨的转速为200rpm~500rpm，所述机械球磨的球料比为（10~100）：1，所述机械球磨时间为1h~5h。
9.根据权利要求4所述的储氢材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中所述机械球磨的转速为300rpm~400rpm，所述机械球磨的球料比为（30~70）：1，所述机械球磨时间为2h~3h。
10.根据权利要求4所述的储氢材料的制备方法，其特征在于，所述特定气氛为氩气、氮气或二者的混合气氛。
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| GR01 | Patent grant | ||
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