CN116549517A - 一种淡附片及其制备方法和检测淡附片中水分和灰分的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于附片炮制技术领域。本发明提供了一种淡附片的制备方法，包括：将盐附子与水混合进行浸泡，得到去盐附子；将去盐附子进行切片后干燥，得到淡附片；去盐附子进行切片前，还包括煮制，所述煮制包括将去盐附子与甘草和黑豆混合进行煮制。所述淡附片的制备方法通过对盐附子进行浸泡和干燥以及煮制，能降低淡附片中的水分和灰分含量，提高淡附片中有效成分的含量。同时，本发明基于实际生产加工过程中，对于淡附片中水分、灰分含量的测定程序繁琐、耗时长、对仪器设备要求条件高，本发明还提供了一种通过检测盐分检测淡附片中水分和灰分的方法，方法简便，耗时短，节约资金，具有极大的推广利用价值，适于在生产实践中运用。
Description
技术领域
本发明属于附片炮制技术领域，具体涉及一种淡附片及其制备方法和检测淡附片中水分和灰分的方法。
背景技术
淡附片为毛茛科植物乌头Aconitum carmichaeli Debx.的子根的加工品。附子的炮制最初始于汉代，经历了从火制、水制发展到水火共制，以及加入多种辅料共制的历程，炮制辅料从最早的黑豆开始，蜜、姜、醋、甘草、浆水、皂英、盐等均曾被古代各医家用于附子炮制。
合理的水分在贮藏保管中可防止生虫、霉变，避免有效成分分解、酶解变质等。水分过多会导致药材风化、变色，最终导致药材质量品质下降。灰分是指生药本身经过灰化后遗留的不挥发性的无机成分以及生药表面附着的不挥发性无机成分总和，通俗的理解，也就是生理灰分(重金属残留)和外来杂质。严重超标的灰分含量会因重金属过高，重金属进入人体后易与其他毒素结合生成毒性更大的有机物，在身体的某些器官累积，造成慢性中毒。因此，保留淡附片中有效成分含量的基础上，合理降低淡附片中水分和灰分含量，对于淡附片的制备具有重要意义。而目前现有技术中降低淡附片中水分和灰分的含量没有统一的方法，在使水分和灰分含量降低的同时，往往会存在降低淡附片中有效成分含量的问题。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明的目的提供一种淡附片的制备方法在降低淡附片中水分和灰分含量的同时能保留较高的活性成分含量。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
本发明提供了一种淡附片的制备方法，包括以下步骤：
将盐附子与水混合进行浸泡，得到去盐附子；
将去盐附子进行切片后干燥，得到淡附片；
所述去盐附子进行切片前，还包括煮制，所述煮制包括将去盐附子与甘草和黑豆混合进行煮制。
优选的，所述浸泡的时间为3～4d；所述浸泡过程中，每隔12h换水一次。
优选的，所述煮制的时间为90～240min。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备得到的淡附片，所述淡附片的单酯型生物碱生物碱的含量为0.02％～0.046％，所述双酯型生物碱含量为0.007％～0.0171％。
本发明提供了一种检测淡附片中水分和灰分的方法，包括以下步骤：
对上述技术方案所述淡附片制备过程中，浸泡完成时的浸泡用水的盐分进行检测；基于所述盐分，利用式I所示公式，计算得到淡附片的水分；基于所述盐分，利用式II所示公式，计算到淡附片的灰分；
淡附片的水分含量＝1.1834×盐分含量+8.051，式I；
淡附片的灰分含量＝0.92668×盐分含量0.4892，式II。
优选的，浸泡完成时浸泡用水为浸泡当天第二次浸泡完成时浸泡用水中的盐分。
本发明的有益效果：
本发明提供了一种淡附片的制备方法，包括以下步骤：将盐附子与水混合进行浸泡，得到去盐附子；将去盐附子进行切片后干燥，得到淡附片；所述去盐附子进行切片前，还包括煮制，所述煮制包括将去盐附子与甘草和黑豆混合进行煮制。本发明提供的淡附片的制备方法中以盐附子为原料，先进行泡水去盐，可以洗去盐附子中的盐分，避免影响淡附片的口感。再加入甘草和黑豆进行煮制，可以加速有毒的双酯型生物碱向有效成分单酯型生物碱转化，增强淡附片的药效。再切片后晾干燥，可以避免在煮制过程中附子有效成分的流失，使附片中有效成分符合药典要求，且保持其药效最大化。同时，所述制备方法通过对盐附子进行浸泡和干燥，能有效降低淡附片中的水分和灰分含量。实施例结果表明：采用本发明所述制备方法制备得到的淡附片能有效降低淡附片中水分和灰分的含量，同时保留较高含量的有效成分。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为单酯型生物碱和双酯型生物碱各成分UPLC图；
图2为盐分与水分、灰分及酸不溶性灰分的相关性分析图；
图3为盐分与灰分的关系和盐分与水分的关系图；
图4为实施例32制备得到的淡附片的外观图。
具体实施方式
本发明提供了一种淡附片的制备方法，包括以下步骤：
将盐附子与水混合进行浸泡，得到去盐附子；
将去盐附子进行切片后干燥，得到淡附片；
所述去盐附子进行切片前，还包括煮制，所述煮制包括将去盐附子与甘草和黑豆混合进行煮制。
本发明将盐附子与水混合进行浸泡，得到去盐附子。
在本发明中，所述盐附子优选包括经过胆巴浸泡的附子，更优选包括按照2020版《中国药典》规定方法得到的盐附子。本发明对水的来源没有特殊限定，采用本领域常规用水均可。本发明将盐附子与水混合后进行浸泡。本发明将盐附子与水进行混合时优选使水没过盐附子，使其充分浸泡。本发明所述浸泡的时间优选为1～4d，进一步优选为3～4d，更优选为4d。本发明对盐附子进行浸泡的过程中，优选每天换水两次，即每12h换水一次。浸泡过程中，本发明优选每天检测每天浸泡完成时浸泡用水中的盐分，即每天第二次换水后浸泡完成时水中的盐分。本发明将盐附子进行浸泡主要是降低盐附子中的盐分，防止盐附子含盐量较高影响炮附片的品质或口感。同时，本发明在盐附子浸泡过程中，每天检测盐附子浸泡水中的盐分，是实时监测盐附子中的盐分含量，防止盐分过低会导致炮附片易腐烂，同时，避免因为浸泡时间过长造成附子中有效成分大量丢失，有炮制过度之嫌。浸泡完成后，本发明得到去盐附子。
得到去盐附子后，本发明将去盐附子进行切片后干燥，得到淡附片。
在本发明中，所述去盐附子进行切片前，优选还包括煮制。本发明所述煮制优选包括将去盐附子与甘草和黑豆混合进行煮制。本发明所述煮制优选将水煮沸后，将去盐附子、甘草和黑豆的混合物加入到水中进行煮制。本发明将去盐附子与甘草和黑豆进行混合时，去盐附子与甘草和黑豆的质量比优选为100:5:10。本发明进行煮制时，需将去盐附子与甘草和黑豆混合得到混合物后，将混合物加入到煮沸的水中进行煮制。本发明所述煮制用水优选没过所述混合物原料。本发明所述煮制的时间优选为0～240min，进一步优选为90～240min，更优选为90～150min。在本发明中，所述煮制时间为0min时，即水煮沸后将去盐附子、甘草和黑豆混合物加入煮沸的水中后，立即捞出即完成煮制，进行后续操作。本发明将去盐附子与甘草和黑豆混合进行煮制，主要是促进有毒的双酯型生物碱向有效成分单酯型生物碱转化。
煮制完成后，本发明优选将煮制后的附子冷却后进行切片，得到附子片。本发明对所述冷却的方法没有特殊限制，采用本领域常规冷却方法均可。本发明所述切片的方法优选为纵切。本发明进行切片时，所述附子片的厚度优选为3～7mm，更优选为5mm。得到附子片后，本发明优选对附子片进行干燥。本发明所述干燥的方法优选包括晒干。本发明所述晒干的温度优选为25℃～35℃，更优选为30℃～35℃。本发明所述晒干优选在夏天室外进行。本发明对附子进行切片后干燥，降低附子中水分的含量，可以避免在煮制过程中由于先切开后切面横切面积大，造成附子有效成分的流失。干燥完成后，本发明得到淡附片。
本发明提供了一种上述技术方案所述制备方法制备得到的淡附片。在本发明中，所述淡附片的有效成分含量高，水分和灰分含量符合药典规定。在本发明中，所述淡附片的单酯型生物碱生物碱的含量优选为0.02％～0.046％，所述双酯型生物碱含量优选为0.007％～0.0171％。
本发明提供了一种检测淡附片中水分和灰分的方法，包括以下步骤：
对上述技术方案所述淡附片制备过程中，浸泡完成时的浸泡用水的盐分进行检测。本发明浸泡完成时浸泡用水的盐分优选为浸泡完成当天第二次浸泡完成时浸泡用水中的盐分。在本发明中，所述盐分优选为水中盐分的质量百分含量。
得到所述盐分后，本发明优选基于所述盐分，利用式I所示公式，计算得到淡附片的水分。在本发明中，所述式I优选为淡附片的水分含量＝1.1834×盐分含量+8.051。本发明若计算得到的淡附片的水分含量低于要求的标准，则说明淡附片中水分含量达标。
得到所述盐分后，本发明优选基于所述盐分，利用式II所示公式，计算到淡附片的灰分。在本发明中，所述式II优选为淡附片的灰分含量＝0.92668×盐分含量0.4892。本发明若计算得到的淡附片的灰分含量低于要求的标准，则说明淡附片中灰分含量达标。
为了进一步说明本发明，下面结合附图和实施例对本发明提供的技术方案进行详细地描述，但不能将它们理解为对本发明保护范围的限定。
药典标准：双酯型生物碱不超过0.02％，即每克附子中含有不超过200微克双酯型生物碱；单酯型生物碱不少于0.01％，即每克附子中含有不少于100微克单酯型生物碱。水分不超过15％、总灰分不超过7％、酸不溶性灰分不超过1％。
进行晒干时，干燥的标准为：每1kg附片在晒干中连续3次进行称重，每次称重间隔6h，称量质量相差不超过5g，即为晒干完成。
实施例1
一种淡附片，其制备方法步骤如下：
将盐附子与水混合后进行浸泡，浸泡时间为1d，每隔12h换水一次，得到去盐附子，同时检测每天第二次浸泡完成时水中的盐分含量。
将去盐附子与甘草和黑豆按每100kg盐附子中添加甘草5kg，黑豆10kg的比例进行混合，得到混合物。水煮沸后，将混合物加入到煮沸的水中，使水没过混合物原料。将混合物加入到煮沸的水中后，立即将混合物捞出，即煮制0min。
煮制完成后，将附子冷却后进行切片，切片的厚度为5mm，得到切片附子；
将切片附子晒干，得到淡附片。
实施例2
一种淡附片，其制备方法步骤如下：
将盐附子与水混合后进行浸泡，浸泡时间为1d，每隔12h换水一次，得到去盐附子，同时检测每天第二次浸泡完成时水中的盐分含量。
将去盐附子与甘草和黑豆按每100kg盐附子中添加甘草5kg，黑豆10kg的比例进行混合，得到混合物。水煮沸后，将混合物加入到煮沸的水中，使水没过混合物原料。将混合物加入到煮沸的水中后，煮制时间为30min。
煮制完成后，将附子冷却后进行切片，切片的厚度为5mm，得到切片附子；
将切片附子晒干，得到淡附片。
实施例3
一种淡附片，其制备方法同实施例2，区别在于，煮制时间为60min。
实施例4
一种淡附片，其制备方法同实施例2，区别在于，煮制时间为90min。
实施例5
一种淡附片，其制备方法同实施例2，区别在于，煮制时间为120min。
实施例6
一种淡附片，其制备方法同实施例2，区别在于，煮制时间为150min。
实施例7
一种淡附片，其制备方法同实施例2，区别在于，煮制时间为180min。
实施例8
一种淡附片，其制备方法同实施例2，区别在于，煮制时间为210min。
实施例9
一种淡附片，其制备方法同实施例2，区别在于，煮制时间为240min。
实施例10
一种淡附片，其制备方法步骤如下：
将盐附子与水混合后进行浸泡，浸泡时间为2d，每隔12h换水一次，得到去盐附子，同时检测每天第二次浸泡完成时水中的盐分含量。
将去盐附子与甘草和黑豆按每100kg盐附子中添加甘草5kg，黑豆10kg的比例进行混合，得到混合物。水煮沸后，将混合物加入到煮沸的水中，使水没过混合物原料。将混合物加入到煮沸的水中后，立即将混合物捞出，即煮制0min。
煮制完成后，将附子冷却后进行切片，切片的厚度为5mm，得到切片附子；
将切片附子晒干，得到淡附片。
实施例11
一种淡附片，其制备方法步骤如下：
将盐附子与水混合后进行浸泡，浸泡时间为2d，每隔12h换水一次，得到去盐附子，同时检测每天第二次浸泡完成时水中的盐分含量。
将去盐附子与甘草和黑豆按每100kg盐附子中添加甘草5kg，黑豆10kg的比例进行混合，得到混合物。水煮沸后，将混合物加入到煮沸的水中，使水没过混合物原料。将混合物加入到煮沸的水中后，煮制时间为30min。
煮制完成后，将附子冷却后进行切片，切片的厚度为5mm，得到切片附子；
将切片附子晒干，得到淡附片。
实施例12
一种淡附片，其制备方法同实施例11，区别在于，煮制时间为60min。
实施例13
一种淡附片，其制备方法同实施例11，区别在于，煮制时间为90min。
实施例14
一种淡附片，其制备方法同实施例11，区别在于，煮制时间为120min。
实施例15
一种淡附片，其制备方法同实施例11，区别在于，煮制时间为150min。
实施例16
一种淡附片，其制备方法同实施例11，区别在于，煮制时间为180min。
实施例17
一种淡附片，其制备方法同实施例11，区别在于，煮制时间为210min。
实施例18
一种淡附片，其制备方法同实施例11，区别在于，煮制时间为240min。
实施例19
一种淡附片，其制备方法步骤如下：
将盐附子与水混合后进行浸泡，浸泡时间为3d，每隔12h换水一次，得到去盐附子，同时检测每天第二次浸泡完成时水中的盐分含量。
将去盐附子与甘草和黑豆按每100kg盐附子中添加甘草5kg，黑豆10kg的比例进行混合，得到混合物。水煮沸后，将混合物加入到煮沸的水中，使水没过混合物原料。将混合物加入到煮沸的水中后，立即将混合物捞出，即煮制0min。
煮制完成后，将附子冷却后进行切片，切片的厚度为5mm，得到切片附子；
将切片附子晒干，得到淡附片。
实施例20
一种淡附片，其制备方法步骤如下：
将盐附子与水混合后进行浸泡，浸泡时间为3d，每隔12h换水一次，得到去盐附子，同时检测每天第二次浸泡完成时水中的盐分含量。
将去盐附子与甘草和黑豆按每100kg盐附子中添加甘草5kg，黑豆10kg的比例进行混合，得到混合物。水煮沸后，将混合物加入到煮沸的水中，使水没过混合物原料。将混合物加入到煮沸的水中后，煮制时间为30min。
煮制完成后，将附子冷却后进行切片，切片的厚度为5mm，得到切片附子；
将切片附子晒干，得到淡附片。
实施例21
一种淡附片，其制备方法同实施例20，区别在于，所述煮制的时间为60min。
实施例22
一种淡附片，其制备方法同实施例20，区别在于，所述煮制的时间为90min。
实施例23
一种淡附片，其制备方法同实施例20，区别在于，所述煮制的时间为120min。
实施例24
一种淡附片，其制备方法同实施例20，区别在于，所述煮制的时间为150min。
实施例25
一种淡附片，其制备方法同实施例20，区别在于，所述煮制的时间为180min。
实施例26
一种淡附片，其制备方法同实施例20，区别在于，所述煮制的时间为210min。
实施例27
一种淡附片，其制备方法同实施例20，区别在于，所述煮制的时间为240min。
实施例28
一种淡附片，其制备方法步骤如下：
将盐附子与水混合后进行浸泡，浸泡时间为4d，每隔12h换水一次，得到去盐附子，同时检测每天第二次浸泡完成时水中的盐分含量。
将去盐附子与甘草和黑豆按每100kg盐附子中添加甘草5kg，黑豆10kg的比例进行混合，得到混合物。水煮沸后，将混合物加入到煮沸的水中，使水没过混合物原料。将混合物加入到煮沸的水中后，立即将混合物捞出，即煮制0min。
煮制完成后，将附子冷却后进行切片，切片的厚度为5mm，得到切片附子；
将切片附子晒干，得到淡附片。
实施例29
一种淡附片，其制备方法步骤如下：
将盐附子与水混合后进行浸泡，浸泡时间为4d，每隔12h换水一次，得到去盐附子，同时检测每天第二次浸泡完成时水中的盐分含量。
将去盐附子与甘草和黑豆按每100kg盐附子中添加甘草5kg，黑豆10kg的比例进行混合，得到混合物。水煮沸后，将混合物加入到煮沸的水中，使水没过混合物原料。将混合物加入到煮沸的水中后，煮制时间为30min。
煮制完成后，将附子冷却后进行切片，切片的厚度为5mm，得到切片附子；
将切片附子晒干，得到淡附片。
实施例30
一种淡附片，其制备方法同实施例29，区别在于，所述煮制的时间为60min。
实施例31
一种淡附片，其制备方法同实施例29，区别在于，所述煮制的时间为90min。
实施例32
一种淡附片，其制备方法同实施例29，区别在于，所述煮制的时间为120min。制备得到的胆附片如图4所示。
实施例33
一种淡附片，其制备方法同实施例29，区别在于，所述煮制的时间为150min。
实施例34
一种淡附片，其制备方法同实施例29，区别在于，所述煮制的时间为180min。
实施例35
一种淡附片，其制备方法同实施例29，区别在于，所述煮制的时间为210min。
实施例36
一种淡附片，其制备方法同实施例29，区别在于，所述煮制的时间为240min。
应用例1
分别检测实施例1～36制备的淡附片的水分和灰分
1.水分检测的方法具体为：
烘干法：取淡附片2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，精密称定，开启瓶盖在100℃～105℃干燥5h，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30min，精密称定，再在100℃～105℃干燥1h，放冷，称重，依次类推，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算淡附片中含水量(％)。
2.灰分检测的方法具体为：
灰分测定法：将淡附片粉碎，使其能通过二号筛，混合均匀后，取供试品3～5g，置炽灼至恒重的坩埚中，称定重量(准确至0.001g)，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500℃～600℃，使完全灰化并至恒重。根据残渣重量，计算淡附片中总灰分的含量(％)。
实施例1～36的淡附片中水分和灰分检测结果如表1所示。
表1实施例1～36的淡附片中水分和灰分检测结果
由表1可得，随着去盐时间的增加，淡附片中水分、灰分含量大幅下降，其中实施例1-36中，水分均符合药典规定。实施例19-26、28-36，灰分均符合药典要求，去盐4天即实施例28-36水分、灰分全部符合药典要求。
应用例2
对实施例1-36的单酯型生物碱、双酯型生物碱、酸不溶性灰分进行检测。
单酯型生物碱为乌头碱、次乌头碱和新乌头碱的总和；双酯型生物碱为苯甲酰乌头原碱、苯甲酰次乌头原碱和苯甲酰新乌头原碱总和；总生物碱为单酯型生物碱和双酯型生物碱总和。
(1)溶液制备
阴性对照溶液：0.05mol·L-1盐酸，乙腈，超纯水按体积比1:1:3混合，0.22μm滤膜过滤，备用。
对照品溶液：取乌头碱，次乌头碱，新乌头碱，苯甲酰乌头原碱，苯甲酰次乌头原碱，苯甲酰新乌头原碱对照品适量，用阴性对照溶液溶解，而后制成每1mL含次乌头碱0.16mg，次乌头碱0.16mg，苯甲酰次乌头原碱0.11mg，苯甲酰乌头原碱0.12mg，苯甲酰新乌头原碱0.14mg，新乌头碱0.15mg的混合对照品溶液，存于4℃冰箱，备用。
供试品溶液：称取1.0g左右附子粉末，加入5mL0.05mol·L-1的盐酸，超声30min，6000r·min-1离心后取上清液500μL，加入等体积乙腈，摇匀，12000r·min-1离心5min，吸取500μL上清加入750μL超纯水稀释，0.22μm滤膜过滤，备用。
(2)色谱条件
采用UltimateUHPLCPolarRP(1.8μm，2.1×100mm，W-Port)色谱柱分离测定。测定条件为：柱温35℃，流动相A：2mmol·L-1乙酸铵水溶液(含0.1％甲酸)，流动相B：乙腈；洗脱程序：0～5min，85～80％B；5～6min，80～78％B；6～10min，78～75％B；10～12min，75～60％B；12～13.5min，60％B；13.5～15min，60～85％B；流速0.4ml·min-1，检测波长240nm，进样量10μL。色谱图如图1所示。其中图1中的A为阴性对照，B为对照品，C为附子样品。通过计算得到各类乌头碱标准曲线(峰面积与含量的关系)如表2所示。
表2各类乌头碱标准曲线
| 成分 | 回归方程 | r |
| 苯甲酰新乌头原碱 | Y＝2496781.47X+1205.30 | 0.9999 |
| 苯甲酰乌头原碱 | Y＝2915716.48X+2988.78 | 0.9999 |
| 苯甲酰次乌头原碱 | Y＝2679272.53X+3912.59 | 0.9999 |
| 新乌头碱 | Y＝2555562.70X+4127.98 | 0.9999 |
| 次乌头碱 | Y＝3350380.76X-117.23 | 0.9999 |
| 乌头碱 | Y＝2648593.98X-11057.38 | 0.9998 |
酸不溶性灰分检测依据《中国药典》2020版中通则(2302)方法进行测定。
实施例1-36的单酯型生物碱、双酯型生物碱、酸不溶性灰分检测结果如表3所示。
表3实施例1-36的单酯型生物碱、双酯型生物碱、酸不溶性灰分检测结果
由表3可得，随着煮制时间淡附片中单酯型生物碱含量增加，双酯型生物碱含量和酸不溶性成分大幅下降。随着去盐天数的增加，单酯型生物碱含量增加，双酯型生物碱含量和酸不溶性成分大幅下降。
综合来看，实施例22～27和实施例31～36有所指标全部符合药典规定。
为进一步筛选最优工艺，对全部符合药典规定的实施例(实施例22～27和实施例31～36)的各成分及表观进行主成分分析(何晓群.多元统计分析.北京：中国人民大学出版社，2012)，结果如表4所示。
表4实施例22～27和实施例31～36的主成分分析结果
| 实施例 | 得分 | 排名(升序) |
| 22 | 0.8857 | 10 |
| 23 | 0.9108 | 9 |
| 24 | 0.8639 | 12 |
| 25 | 1.1579 | 5 |
| 26 | 1.0262 | 6 |
| 27 | 0.8792 | 11 |
| 31 | 1.1995 | 2 |
| 32 | 1.3120 | 1 |
| 33 | 1.0201 | 7 |
| 34 | 1.1657 | 4 |
| 35 | 0.9833 | 8 |
| 36 | 1.1689 | 3 |
注：升序即序号越小，分数越高。
由表4可得，水分、灰分综合评价得分最高的处理是：去盐4天，加入甘草和黑豆煮制120min的实施例。在盐附子去盐4天，加入甘草和黑豆煮制120min后，淡附片中水分、灰分含量已经大幅减少，且是上述实施例中综合效果最好的，水分灰分含量远低于药典规定上限，该发明具有推广使用价值。
应用例3
为了针对在实际生产中出现的需要快速了解不同去盐程度下的盐附子所生产的淡附片灰分、灰分能否达到药典标准，同时药典方法检测水分、灰分困难的现象，本研究发明了一种快速检测不同去盐程度下的盐附子所生产的淡附片灰分、灰分含量的简单方法。具体如下：
对实施例1、10、19和28浸泡完成时，浸泡当天第二次浸泡完成时水中的盐分含量如表5所示。
表5实施例1、10、19和28测定的盐分含量
结合应用例1中的水分和灰分的检测结果，对盐分与水分或灰分的检测结果进行相关性分析(Lyu,Fengye,Han,Feiran,Ge,Changli,Mao,Weikang,Chen,Li,Hu,Huipeng,Chen,Guoguo,Lang,Qiulei and Fang,Chao.2023.“OmicStudio:AcomposableBioinformatics Cloud Platform With Real-Time Feedback That Can Generate High-Quality Graphs for Publication.”iMeta.e85.https://doi.org/10.1002/imt2.85)，结果如图2所示。
盐分与水分的相关性分析结果如图3中的上图所示，具体为：式I，淡附片的水分含量＝1.1834×盐分含量+8.051。
盐分与灰分的相关性分析结果如图3中的下图所示，具体为：式II，淡附片的灰分含量＝0.92668×盐分含量0.4892。
盐分是淡附片中灰分的主要来源，同时过多的盐分会增加药材不必要的重量及吸收过多的水分。漂洗液中的盐分含量能间接表示出盐附子中盐分的含量，加之后续煮制过程中没有其他无机盐的引入，同时由应用例1可得，同样的去盐天数下，水分、灰分基本处于同一水平，而不同的去盐天数下相差较大。因此本发明刨除煮制的影响，只针对煮制0min的淡附片进行相关性分析，通过对漂洗液中盐分含量和水分、灰分进行相关性分析并建立了一个简单的判断在后续加工中淡附片水分和灰分能否达标的方法，即通过观测漂洗液中盐分含量，然后通过盐分含量关系方法来判断淡附片水分和灰分是否达标，对淡附片中的水分和灰分含量实现一个预估。本发明中淡附片水分、灰分与所测盐分含量呈强正相关，该结果具有普适性，对于生产具有极大的帮助。
综上，本发明提供的淡附片的制备方法能够降低淡附片中水分和灰分的含量，同时提高淡附片中有效成分含量。淡附片制备过程中，浸泡4d，加入甘草和黑豆煮制120min，获得的淡附片中水分、灰分和有效成分最高，所获得的淡附片的品质最优，可以作为标准的淡附片制备方法。本发明提供的基于盐分含量检测淡附片中水分、灰分指标的方法，较为方法简便，耗时短，节约资金，具有极大的推广利用价值，适于在生产实践中运用。
尽管上述实施例对本发明做出了详尽的描述，但它仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部实施例，人们还可以根据本实施例在不经创造性前提下获得其他实施例，这些实施例都属于本发明保护范围。
Claims (6)
1.一种淡附片的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将盐附子与水混合进行浸泡，得到去盐附子；
将去盐附子进行切片后干燥，得到淡附片；
所述去盐附子进行切片前，还包括煮制，所述煮制包括将去盐附子与甘草和黑豆混合进行煮制。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述浸泡的时间为3～4d；所述浸泡过程中，每隔12h换水一次。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述煮制的时间为90～240min。
4.一种权利要求1～3任一项所述制备方法制备得到的淡附片，其特征在于，所述淡附片的单酯型生物碱生物碱的含量为0.02％～0.046％，所述双酯型生物碱含量为0.007％～0.0171％。
5.一种检测淡附片中水分和灰分的方法，其特征在于，包括以下步骤：
对权利要求4所述淡附片制备过程中，浸泡完成时的浸泡用水的盐分进行检测；基于所述盐分利用式I所示公式，计算得到淡附片的水分；基于所述盐分，利用式II所示公式，计算得到淡附片的灰分；
淡附片的水分含量＝1.1834×盐分含量+8.051，式I；
淡附片的灰分含量＝0.92668×盐分含量0.4892，式II。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，浸泡完成时浸泡用水的盐分为浸泡当天第二次浸泡完成时浸泡用水中的盐分。
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|---|---|---|---|---|
| CN111714549A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-09-29 | 四川天雄药业有限公司 | 一种用于生产淡附片的装置 |
| CN111821185A (zh) * | 2020-07-14 | 2020-10-27 | 四川天雄药业有限公司 | 一种淡附片生产工艺 |
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2023
- 2023-06-28 CN CN202310769598.XA patent/CN116549517A/zh active Pending
Patent Citations (2)
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