CN115444870B - 一种藏药诃子的炮制方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种藏药诃子的炮制方法。该方法操作简便，温度不高，周期较短，可规模化生产；所得诃子炮制品无明显炭化发生，没食子酸含量大幅度提升，提升幅度超过100%甚至达到3.6倍，且同时能明显降低番泻苷A的含量，从而提升诃子的临床疗效。
Description
技术领域
本发明属于传统医药领域，具体涉及一种藏药诃子的炮制方法。
背景技术
诃子是临床广泛常用的药材，藏医药尤其推崇诃子的临床功效，并称其为“藏药之王”。诃子的使用有去核（即诃子肉）和不去核两种使用方式。因去核且经过炮制的诃子肉含有更高含量的没食子酸及更低含量的番泻苷A，故历代医家多使用炮制后的诃子肉。诃子的炮制方法主要有酒浸蒸(《雷公》)、去核煨、熬制 (《外台》)、面裹火炮熟(《史载》)，湿纸裹煨(《证类》)，酒制(《局方》)，姜制(《痘疹方》)、麸炒、醋浸(《普济方》)，烧灰(《纲目》)等方法。《中国药典》对诃子及诃子肉的炮制主要为净制及干燥。此外，藏医药对诃子还有特殊的炮制方法，即白狼毒炮制、茜草炮制。根据现代研究，不同炮制品中没食子酸的含量有显著性差异,其大小依次为:面煨（增量24.45%）＞麸煨（增量20.21%）＞清炒≈烘制＞生品。（张超，不同炮制方法对诃子中没食子酸含量的影响[J]，山东中医药杂质，2014，年33（8））；砂炒（增量36.33%）＞煨制（增量28.37%）＞清炒＞生品（罗霄山,庄玉坚,孙冬梅.高效液相色谱法测定诃子不同炮制品中没食子酸的含量[J].中国实用医药,2008,3(3)）。传统茜草和白狼毒炮制诃子虽然效果良好，但步骤繁琐，周期较长。如茜草制诃子炮制工艺为:茜草与酒的比例为1:3,浸泡时间为24h,于70℃干燥30h。白狼毒制诃子炮制工艺为:白狼毒与水的比例为1:15,浸泡时间为48h,于60℃下干燥35h。所得茜草制诃子炮制后没食子酸含量上升了62.99%,番泻苷A含量降低了 11.25%；而白狼毒制诃子炮制后没食子酸增量92.51%，番泻苷A含量降低了 65.04%（费文波.诃子两种藏医炮制品炮制工艺及炮制前后成分变化研究.四川农业大学硕士论文,2017年）。
不难看出，传统炒、煨、烘等炮制后没食子酸含量提升幅度不高（不超过40%），藏医药对诃子炮制（茜草制及白狼毒制）虽然没食子酸提升幅度较大，但周期较长。此外，诃子为果实类药材，温度超过220℃很容易炭化。实践中也发现，静态的高温（＞220℃）煨制法虽然也能大幅提升没食子酸含量，但静态和高温炮制条件下诃子炭化发生率较高。因此诃子的炮制条件以动态的、温度低于220℃为宜。
发明内容
本发明目的在于提供一种藏药诃子的炮制方法。该方法主要包括砂炒或先酒制再砂炒的方法，可大幅度提升诃子炮制后没食子酸含量，提升幅度超过100%甚至达到3.6倍；也可在酒制和砂炒步骤中间增加一个醋制步骤，在大幅度提升没食子酸含量的同时还能大幅度降低番泻苷A的含量，降幅达29%。总之，本发明提供的方法操作简便，炮制温度不高，周期较短，无明显炭化发生，，且同时能明显降低番泻苷A的含量，从而提升疗效。
为实现上述目的，本发明采用下述技术方案：一种藏药诃子的炮制方法，包括一个砂炒步骤：将150-400重量份的砂子置锅内使其炒松，温度升至160℃以上再倒入50重量份诃子，维持温度为160℃-220℃并翻炒10-30mins，取出，筛去砂子，即得；
本发明优选的，一种藏药诃子的炮制方法，砂炒步骤前还包括一个酒制步骤：所述的酒制步骤为：取诃子200重量份，加入40-100重量份体积的体积浓度为30%-70%的酒液拌匀，闷润4-24h，置蒸具中蒸汽蒸2h-6h，取出，备用；
本发明优选的，所述酒制步骤中， 200重量份的诃子加入60重量份体积的体积浓度为60%的酒液；
本发明再优选的，所述酒制步骤中，加入酒液闷润后，蒸汽蒸的时间为3h；
本发明还优选的，所述砂炒步骤中，先将20-80目的250重量份的砂子置锅内炒至温度为160℃以上再倒入酒制后的诃子继续炒制；
本发明同时优选的，所述砂炒步骤中，加入诃子后砂炒的温度维持为175℃-185℃，炒制时间为10-25min；
本发明更优选的，所述的一种藏药诃子的炮制方法，酒制步骤后还包括一个醋制步骤，所述的醋制步骤为，取酒制后的诃子200重量份，加入40-100重量份的醋酸，拌匀后闷润1-10h，再置蒸具中，以蒸气蒸1-5h，取出，备用。
本发明优选的，所述的醋制步骤中，醋酸的pH值为3-4，加入量为60重量份体积；
本发明还优选的，所述的醋制步骤中，加入醋酸的闷润时间为3h；
本发明还优选的，所述的醋制步骤中，加入醋酸闷润后蒸制时间为1.5h。
本发明精选的，一种藏药诃子的炮制方法，步骤为：将250重量份的20-80目的砂子置锅内使其炒松，温度升至160℃以上再倒入50重量份诃子，维持温度为175-185℃并翻炒25mins，取出，筛去砂子，即得；
本发明进一步优选的，一种藏药诃子的炮制方法，包括酒制和砂炒两个步骤：其中的酒制步骤为：取诃子200重量份，加入60重量份体积的体积浓度为60%的酒液拌匀，闷润8-12h，置蒸具中蒸汽蒸3h，取出，备用；其中的砂炒步骤为：先将250重量份的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入酒制后的诃子50重量份，维持温度为175℃-185℃并翻炒10mins，取出，筛去砂子，即得。
本发明更进一步优选的，一种藏药诃子的炮制方法，包括酒制、醋制和砂炒三个步骤：其中的酒制步骤为：取诃子200重量份，加入60重量份体积的体积浓度为60%的酒液拌匀，闷润8-12h，置蒸具中蒸汽蒸3h，取出，备用；其中的醋制步骤为，取酒制后的诃子200重量份，加入60重量份的pH值为3的醋酸，拌匀后闷润3h，再置蒸具中，以蒸气蒸1.5h，取出，备用；其中的砂炒步骤为：先将250重量份的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入醋制后的诃子50重量份，维持温度为175℃-185℃并翻炒10mins，取出，筛去砂子，即得。
本发明所述的酒液，可以为酒精，也可为饮用酒。
附图及说明
图1为180度和210度炮制时没食子酸含量与砂炒时间的关系对比。纵坐标为没食子酸含量，单位为重量百分比%；横坐标为时间，单位为分钟（min）。
图2和图3分别为10种炮制方法对没食子酸及番泻苷A含量的影响对比。横坐标中，1-10分别为生诃子肉、醋制、酒制、醋→酒、酒→醋、醋→砂炒、酒→砂炒、醋→酒→砂炒、酒→醋→砂炒、砂炒；图2中纵坐标为没食子酸的含量，单位为重量百分比%；图3中，纵坐标为，炮制后的诃子中番泻苷A的含量与生诃子肉相比，含量增加或降低百分比，单位为%。
具体实施方式
下面将结合实验例和实施例对本发明进行清楚、完整的描述，所描述的实验例、实施例仅仅代表本发明一部分而不是全部。基于本发明的实验例和实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护范围。
实验例1、砂炒诃子的工艺考察
一、单因素考察砂炒工艺
1、实验目的：根据诃子的砂炒炮制方法，分别对其炮制过程中的炒料比例、炮制温度、炮制时间进行考察，测定炮制品中没食子酸含量。以没食子酸含量绘制曲线图，观察对炮制品的影响。
、实验方法
2.1炮制温度的考察：固定诃子肉与河砂（20-80目）比例为1:5（下称“炒料比”）、炮制时间为6mins，考察炮制温度分别为120、160、200、240、280时，对诃子肉进行炮制。
2.2炒料/溶剂比例的考察：固定炮制温度160℃，炮制时间为6mins，考察炒料比（诃子肉与河砂比例）分别为1:1、1:2、1:3、1:4、1:5时，对诃子肉进行炮制。
2.3炮制时间的考察：固定炒料比例为1:5、炮制温度为160℃，考察炮制时间分别为3、6、9、12、15mins，对诃子肉进行炮制。
2.4没食子酸含量测定
用十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂：水-甲醇-冰醋酸(98:1:1)为流动相；检测波长为273nm。理论板数按没食子酸峰计算应不低于2500。
2.4.1对照品溶液的制备：取没食子酸对照品适量，精密称定，加50%甲醇制成每lml含40 μg的溶液，摇匀，即得。
2.4.2供试品溶液的制备：取样品粉末0.3g，精密称定，置50ml量瓶中，加入50%的甲醇40ml，超声提取20分钟，放冷，加50%的甲醇稀释至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。
2.4.3测定法：分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μ1，注入液相色谱仪，测定，即得。
、实验结果
表1. 单因素炮制工艺考察前后没食子酸含量表
4、实验小结
根据结果，炮制温度在220~240℃，炮制时间在12mins，炒制比例在1：5（药材：河砂）时没食子酸含量达最高，但诃子外表有明显炭化现象，影响产品品质。具体为，炮制温度高于220℃尤其高于260℃、时间超过10min即出现炭化，但此时没食子酸含量尚未达到拐点。另外，河砂比例不适合也会出现炭化。由此，进一步筛选如下。
二、正交实验优选砂炒工艺
1、实验目的：在单因素考察诃子的砂炒炮制参数的基础上，以3因素4水平设计正交试验，即以温度、时间、炒料比例为考察因素，分别设置四个水平，温度设定为150、180、210、240℃，时间设定为6、9、12、15mins，炒料比设定为1:3、1:5、1:7、1:9，以没食子酸的含量为考察指标，利用正交设计对诃子的炮制工艺进行优化。
、实验方法
表2. 正交试验设计影响因素和水平
3、实验结果
表3. 直观分析表
4、实验小结
通过正交试验发现，实验设计12所列炮制条件，其诃子没食子酸含量最高；炮制温度在210℃没食子酸含量最高，有少量炭化，随着炮制温度升高，没食子酸含量降低，炭化愈发明显；炒料比在1:5时没食子酸含量最高，随着比例增大，没食子酸含量呈现下降趋势；炮制时间对诃子没食子酸含量影响较大，在12mins以后含量逐渐升高，未呈现下降趋势，但时间越长炭化发生率越高。
三、相同条件下炮制时间考察验证
1、实验目的：根据正交实验结果，砂炒温度在180℃或210℃均可能出现拐点，本实验对这两个温度和时间进行单因素验证考察
2、实验方法
2.1炮制温度和时间的考察1（210℃）：固定炒料比为1:5、炮制温度为210℃，考察炮制时间分别为0、15、20、25、30mins后，没食子酸的含量变化。
2.2炮制温度和时间的考察2（180℃）：固定炒料比为1:5、炮制温度为180℃，考察炮制时间分别为0、15、20、25、30mins后，没食子酸的含量变化。
、实验结果：结果见表4。
表4、炮制温度和时间单因素考察结果
4、实验小结
通过单因素验证实验摸索出最佳炮制工艺为：炮制温度180℃、炮制时间在25mins左右、炒料比1:5，在此条件炮制，没食子酸含量较高且无炭化现象。
实验例2、砂炒联合酒制和/或醋制对诃子进行炮制的工艺考察
1、实验目的：诃子传统炮制方法中，酒制和醋制也是较为推崇的方法。根据现代理论，酒制更容易提取脂溶性成分，醋制对于偏酸性的没食子酸也有较好的提取效果，且由于番泻苷A在酸性条件下较不稳定，故酸性条件的醋制更有利于降低番泻苷A的含量。由此，本实验进一步考察砂炒联合酒制和/或醋制炮制后，没食子酸及番泻苷A的含量变化。
、实验方法
2.1醋制： 取诃子200g，加入60mL醋酸（pH为3）拌匀闷润至渗入药物组织内部后，置适宜蒸具中，以蒸气加热1.5h，取出，放凉。
2.2酒制：取诃子200g，加入60ml酒液（浓度60%）拌匀闷润至渗入药物组织内部后，置适宜容器中以蒸汽加热3h，取出，放凉。
2.3醋制→酒制：取2.1醋制炮制后样品100g，按照2.2酒制项下方法进行炮制。
2.4酒制→醋制：取2.2项下酒制后样品100g，按照2.1项下醋制方法进行炮制。
2.5醋制→砂炒：先将250g砂子置锅内炒松，温度升至160℃，再倒入2.1项下炮制后样品50g，用180℃翻炒10mins，取出，筛去砂子，放置室温。
2.6酒制→砂炒：先将250g砂子置锅内炒松，温度升至160℃，再倒入2.2项下炮制后样品50g，用180℃翻炒10mins，取出，筛去砂子，放置室温。
2.7醋制→酒制→砂炒：先将250g砂子置锅内炒松，温度升至160℃，再倒入2.3项下炮制后样品50g，用180℃翻炒10mins，取出，筛去砂子，放置室温。
2.8酒制→醋制→砂炒：先将250g砂子置锅内炒松，温度升至160℃，再倒入2.4项下炮制后样品50g，用180℃翻炒10mins，取出，筛去砂子，放置室温。
2.9 砂炒：先将250g砂子置锅内炒松，温度升至160℃，再倒入诃子肉50g，用180℃翻炒25mins，取出，筛去砂子，放置室温
2.10 没食子酸含量检测方法，见实施例1。
2.11番泻苷A含量测定方法
2.11.1 色谱条件与系统适用性试验 以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-醋酸-醋酸钠缓冲液(pH5.0)(1→10)(35:65)混合溶液1000ml中，加入四庚基溴化铵2.45g为流动相；检测波长为340nm；柱温为40℃。理论板数按番泻苷B峰计算应不低于6500.
2.11.2对照品溶液的制备 取番泻苷A对照品、番泻苷B对照品适量，减压70℃干燥12小时，置棕色量瓶中，加0.1%碳酸氢钠溶液制成每lml含番泻苷A 50μg、番泻苷B 0.lmg的混合溶液,摇匀,即得。
2.11.3供试品溶液的制备 取本品细粉约0.5g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加入0.1%碳酸氢钠溶液50ml，称定重量，超声处理15分钟(30~40℃)，放冷，再称定重量，用0.1%碳酸氢钠溶液补足减失的重量，摇匀，滤过，取续滤液,即得。
2.11.4测定法 分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各10μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
、实验结果
结果见表5。
表5 不同炮制方法下没食子酸、番泻苷A含量
6.3实验小结
实验结果表明，诃子肉经过优选后的砂炒炮制，无炭化，没食子酸含量提升达145%，远高于文献报道的24%-36%（实验例1中非优化炮制下，最高提升也仅为33%）；酒制后没食子酸含量升高较多，先酒制再砂炒得炮制样品没食子酸含量最高，能够达到266%提升，醋制后含量能提升，但提升减少；番泻苷A含量在酒制后含量均有降低，但醋制后含量有升高趋势；分析得出，9#中酒制→醋制→砂炒组既能升高诃子肉没食子酸含量（188%），又能降低番泻苷A含量（29%）。同时观察到，砂炒联合酒制和或醋制也无明显炭化发生。
以下实施例用于进一步说明本发明。
实施例1
一种藏药诃子的炮制方法，包括酒制、醋制和砂炒三个步骤：其中的酒制步骤为：取诃子200g，加入60mL的体积浓度为60%的酒液拌匀，闷润8-12h，置蒸具中蒸汽蒸3h，取出，备用；其中的醋制步骤为，取酒制后的诃子200g，加入60mL的pH值为3的醋酸，拌匀后闷润3h，再置蒸具中，以蒸气蒸1.5h，取出，备用；其中的砂炒步骤为：先将250g的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入醋制后的诃子50g，维持温度为175℃-185℃并翻炒10mins，取出，筛去砂子，即得。
实施例2
一种藏药诃子的炮制方法，包括酒制和砂炒两个步骤：其中的酒制步骤为：取诃子250g，加入60mL的体积浓度为60%的酒液拌匀，闷润8-12h，置蒸具中蒸汽蒸3h，取出，备用；其中的砂炒步骤为：先将250g的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入酒制后的诃子50g，维持温度为175℃-185℃并翻炒10mins，取出，筛去砂子，即得。
实施例3
一种藏药诃子的炮制方法，包括如下步骤：将250g的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入诃子50g，维持温度为175℃-185℃并翻炒25mins，取出，筛去砂子，即得。
实施例4
一种藏药诃子的炮制方法，包括如下步骤：将250g的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入诃子50g，维持温度为175℃-185℃并翻炒10mins，取出，筛去砂子，即得。
实施例5
一种藏药诃子的炮制方法，包括如下步骤：将150g的20-80目的砂子置锅内，加热炒散，再倒入诃子50g，维持温度为175℃-185℃并翻炒10mins，取出，筛去砂子，即得。
实施例6
一种藏药诃子的炮制方法，包括如下步骤：将400g的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入诃子50g，维持温度为175℃-185℃并翻炒10mins，取出，筛去砂子，即得。
实施例7
一种藏药诃子的炮制方法，包括酒制和砂炒两个步骤：其中的酒制步骤为：取诃子200g，加入60mL的体积浓度为60%的酒液拌匀，闷润8-12h，置蒸具中蒸汽蒸3h，取出，备用；其中的砂炒步骤为：先将250g的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入酒制后的诃子50g，维持温度为160℃-220℃并翻炒30mins，取出，筛去砂子，即得。
实施例8
一种藏药诃子的炮制方法，包括酒制和砂炒两个步骤：其中的酒制步骤为：取诃子200g，加入40mL的体积浓度为70%的酒液拌匀，闷润4h，置蒸具中蒸汽蒸2h，取出，备用；其中的砂炒步骤为：先将250g的20-80目的砂子置锅内，加热炒散，再倒入酒制后的诃子50g，维持温度为160℃-220℃并翻炒20mins，取出，筛去砂子，即得。
实施例9
一种藏药诃子的炮制方法，包括酒制和砂炒两个步骤：其中的酒制步骤为：取诃子200g，加入100mL的体积浓度为30%的酒液拌匀，闷润24h，置蒸具中蒸汽蒸6h，取出，备用；其中的砂炒步骤为：先将250g的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入酒制后的诃子50g，维持温度为190℃并翻炒10mins，取出，筛去砂子，即得。
实施例10
一种藏药诃子的炮制方法，包括酒制、醋制和砂炒三个步骤：其中的酒制步骤为：取诃子200g，加入60mL的体积浓度为60%的酒液拌匀，闷润4h，置蒸具中蒸汽蒸4h，取出，备用；其中的醋制步骤为，取酒制后的诃子200g，加入40mL的pH值为4的醋酸，拌匀后闷润10h，再置蒸具中，以蒸气蒸1h，取出，备用；其中的砂炒步骤为：先将250g的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入醋制后的诃子50g，维持温度为175℃-185℃并翻炒10mins，取出，筛去砂子，即得。
实施例11
一种藏药诃子的炮制方法，包括酒制、醋制和砂炒三个步骤：其中的酒制步骤为：取诃子200g，加入80mL的体积浓度为60%的酒液拌匀，闷润10h，置蒸具中蒸汽蒸4h，取出，备用；其中的醋制步骤为，取酒制后的诃子200g，加入100mL的pH值为3的醋酸，拌匀后闷润1h，再置蒸具中，以蒸气蒸5h，取出，备用；其中的砂炒步骤为：先将250g的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入醋制后的诃子50g，维持温度为175℃-185℃并翻炒10mins，取出，筛去砂子，即得。
实施例12
一种藏药诃子的炮制方法，包括酒制、醋制和砂炒三个步骤：其中的酒制步骤为：取诃子200g，加入60mL的体积浓度为60%的酒液拌匀，闷润12h，置蒸具中蒸汽蒸4h，取出，备用；其中的醋制步骤为，取酒制后的诃子200g，加入80mL的pH值为3.5的醋酸，拌匀后闷润3h，再置蒸具中，以蒸气蒸2h，取出，备用；其中的砂炒步骤为：先将250g的20-80目的砂子置锅内，炒至温度160℃以上，再倒入醋制后的诃子50g，维持温度为175℃-185℃并翻炒10mins，取出，筛去砂子，即得。
Claims (8)
1.一种藏药诃子的炮制方法，特征在于，包括酒制、醋制和砂炒三个步骤，所述的酒制步骤为：取诃子200重量份，加入40-100重量份体积的体积浓度为30%-70%的酒液拌匀，闷润4-24h，置蒸具中蒸汽蒸2h-6h，取出，备用；所述的醋制步骤为，取酒制后的诃子200重量份，加入40-100重量份的醋酸，拌匀后闷润1-10h，再置蒸具中，以蒸气蒸1-5h，取出，备用，所述的砂炒步骤为，将150-400重量份的砂子置锅内炒至松散，再加入50重量份醋制后的诃子，维持温度为160℃-220℃并翻炒10-25min，取出，筛去砂子，即得。
2.根据权利要求1所述的诃子炮制方法，特征在于，所述砂炒步骤中，先将20-80目的250重量份的砂子置锅内炒至温度为160℃以上再倒入诃子继续炒制。
3.根据权利要求1所述的诃子炮制方法，特征在于，所述砂炒步骤中，加入诃子后砂炒的温度维持为175℃-185℃。
4.根据权利要求1所述的诃子炮制方法，特征在于，所述酒制步骤中，200重量份的诃子加入60重量份体积的体积浓度为60%的酒液。
5.根据权利要求1所述的诃子炮制方法，特征在于，所述酒制步骤中，加入酒液闷润后，蒸汽蒸的时间为3h。
6.根据权利要求1所述的诃子炮制方法，特征在于，所述的醋制步骤中，醋酸的pH值为3-4，加入量为60重量份体积。
7.根据权利要求1所述的诃子炮制方法，特征在于，所述的醋制步骤中，加入醋酸的闷润时间为3h、闷润后蒸制时间为1.5h。
8.根据权利要求1-7任一所述的诃子炮制方法，特征在于，所述的醋制步骤在酒制步骤之后、砂炒步骤之前。
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