CN107349430A - 一种余甘多糖‑egcg复合物及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种余甘多糖‑表没食子儿茶素没食子酸酯复合物及其制备方法。其是以余甘果为原料提取获得余甘多糖，然后将余甘多糖与表没食子儿茶素没食子酸酯在溶液吸附体系中经物理/化学吸附作用，形成以余甘多糖为载体的表没食子儿茶素没食子酸酯复合体。本发明不仅可提高余甘果的资源利用率和市场价值，所得复合物还可以提高表没食子儿茶素没食子酸酯被人体吸收的效率，进而提高表没食子儿茶素没食子酸酯的生物利用率。
Description
技术领域
本发明属于农产品深加工领域，具体提供一种以余甘多糖为载体的表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）复合物及其制备方法。
背景技术
余甘果是福建省出产的园艺产品，一般直接做为农产品和食品供给市场销售，长期以来缺乏对余甘果深加工利用方式。表没食子儿茶素没食子酸酯（EGCG）是一种由茶叶中提取的儿茶素类物质，具有多种保健功效，目前主要通过饮茶的方式摄入。但表没食子儿茶素没食子酸酯在摄入人体后由于环境pH值和酶类的作用，其生物利用率较低。本发明通过一系列工艺方法，将从余甘果中提取的余甘多糖和表没食子儿茶素没食子酸酯通过吸附作用结合形成复合物，达到提高表没食子儿茶素没食子酸酯的生物利用率的目的，目前尚未有余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物及其制备方法，其不仅可提高余甘果的资源利用率和市场价值，还可以提高表没食子儿茶素没食子酸酯的生物利用率，且其制备方法简单，不含外源添加物，所得产品易于保存。
为实现上述目的，本发明采用如下技术方案：
一种余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物，其是将从余甘果中提取的余甘多糖与含表没食子儿茶素没食子酸酯的溶液进行混合，通过物理和化学吸附反应，得到所述余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物。
所述余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物的制备方法包括以下步骤：
（1）将余甘果洗净、磨碎，在100-110 ℃中烘干至恒重，粉碎后过40目筛得余甘果粉末；
（2）按料液比1:20-1:50 w/v向余甘果粉末中加入石油醚，搅拌均匀，待静置分层后，用滤纸过滤，得到脱脂余甘果粉；
（3）按料液比1:30 w/v向脱脂余甘果粉中加入质量浓度为50-95%%的乙醇溶液，浸泡1.5-3.0 h；
（4）将步骤（3）的混合物转移至超声波萃取仪中，在25-55 ℃、120W的条件下超声萃取25-60 min；
（5）将步骤（4）的萃取物转移至离心机中，以5000-10000 r/min的转速离心15-30 min，所得上清液冷冻干燥至原有体积的10-20 %，得到余甘多糖的浓缩液；
（6）向所得余甘多糖的浓缩液中加入等体积无水乙醇，混匀后于4-10 ℃静置12-15 h，然后用滤纸过滤，收集固形物，冷冻干燥后得到余甘多糖提取物；
（7）按料液比1:10 w/v向12.5 g/L的表没食子儿茶素没食子酸酯溶液中加入步骤（6）所得的余甘多糖提取物，在25℃下吸附24h-48h；
（8）将达到吸附平衡的余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯混合溶液进行冷冻干燥，得到以余甘多糖为载体的表没食子儿茶素没食子酸酯复合体。
余甘多糖中含有大量的羟基、芳香环等官能团，可以与表没食子儿茶素没食子酸酯通过氢键、酯键进行化学结合，形成化学吸附，也可以通过分子范德华力进行物理吸附。通过物理/化学吸附形成的余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物在体外模拟消化实验中，在胃肠消化液的作用下，分子间的弱作用力会逐步消解，使表没食子儿茶素没食子酸酯从复合体上解离和释放出来，从而可以增加表没食子儿茶素没食子酸酯在肠道中的存留时间，避免其在肠道消化作用下的过快降解，达到增强表没食子儿茶素没食子酸酯被人体吸收和利用的目的。
本发明的显著优点在于：
本发明所得余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物不含外源添加物，且方便携带，易于保存，同时，其不仅可提高余甘果的资源利用率和市场价值，还保留了原有表没食子儿茶素没食子酸酯的保健功能，可达到提高表没食子儿茶素没食子酸酯的生物利用率的目的。
具体实施方式
为了使本发明所述的内容更加便于理解，下面结合具体实施方式对本发明所述的技术方案做进一步的说明，但是本发明不仅限于此。
实施例1
（1）将余甘果洗净、磨碎，在100 ℃中烘干至恒重，粉碎后过40目筛得余甘果粉末；
（2）按料液比1:20 w/v向余甘果粉末中加入石油醚，搅拌均匀，待静置分层后，用滤纸过滤，得到脱脂余甘果粉；
（3）按料液比1:30 w/v向脱脂余甘果粉中加入质量浓度为95%的乙醇溶液，浸泡1.5 h；
（4）将步骤（3）的混合物转移至超声波萃取仪中，在25 ℃、120W的条件下超声萃取25min；
（5）将步骤（4）的萃取物转移至离心机中，以5000 r/min的转速离心30 min，所得上清液冷冻干燥至原有体积的10 %，得到余甘多糖的浓缩液；
（6）向所得余甘多糖的浓缩液中加入等体积无水乙醇，混匀后于4 ℃静置12 h，然后用滤纸过滤，收集固形物，冷冻干燥后得到余甘多糖提取物；
（7）按料液比1:10 w/v向12.5 g/L的表没食子儿茶素没食子酸酯溶液中加入步骤（6）所得的余甘多糖提取物，在25℃下吸附24h；
（8）将达到吸附平衡的余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯混合溶液进行冷冻干燥，即得余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物。
实施例2
（1）将余甘果洗净、磨碎，在105 ℃中烘干至恒重，粉碎后过40目筛得余甘果粉末；
（2）按料液比1:35 w/v向余甘果粉末中加入石油醚，搅拌均匀，待静置分层后，用滤纸过滤，得到脱脂余甘果粉；
（3）按料液比1:30 w/v向脱脂余甘果粉中加入质量浓度为60%的乙醇溶液，浸泡2.0 h；
（4）将步骤（3）的混合物转移至超声波萃取仪中，在40 ℃、120W的条件下超声萃取50min；
（5）将步骤（4）的萃取物转移至离心机中，以8000 r/min的转速离心20 min，所得上清液冷冻干燥至原有体积的15 %，得到余甘多糖的浓缩液；
（6）向所得余甘多糖的浓缩液中加入等体积无水乙醇，混匀后于6 ℃静置13 h，然后用滤纸过滤，收集固形物，冷冻干燥后得到余甘多糖提取物；
（7）按料液比1:10 w/v向12.5 g/L的表没食子儿茶素没食子酸酯溶液中加入步骤（6）所得的余甘多糖提取物，在25℃下吸附36h；
（8）将达到吸附平衡的余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯混合溶液进行冷冻干燥，即得余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物。
实施例3
（1）将余甘果洗净、磨碎，在110 ℃中烘干至恒重，粉碎后过40目筛得余甘果粉末；
（2）按料液比1:50 w/v向余甘果粉末中加入石油醚，搅拌均匀，待静置分层后，用滤纸过滤，得到脱脂余甘果粉；
（3）按料液比1:30 w/v向脱脂余甘果粉中加入质量浓度为50%的乙醇溶液，浸泡3.0 h；
（4）将步骤（3）的混合物转移至超声波萃取仪中，在55 ℃、120W的条件下超声萃取60min；
（5）将步骤（4）的萃取物转移至离心机中，以10000 r/min的转速离心15 min，所得上清液冷冻干燥至原有体积的20 %，得到余甘多糖的浓缩液；
（6）向所得余甘多糖的浓缩液中加入等体积无水乙醇，混匀后于10 ℃静置15 h，然后用滤纸过滤，收集固形物，冷冻干燥后得到余甘多糖提取物；
（7）按料液比1:10 w/v向12.5 g/L的表没食子儿茶素没食子酸酯溶液中加入步骤（6）所得的余甘多糖提取物，在25℃下吸附48h；
（8）将达到吸附平衡的余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯混合溶液进行冷冻干燥，即得余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物。
表1 体外模拟消化试验结果
由表1可见，经过胃部消化后，纯EGCG与余甘多糖-EGCG复合物的剩余率相近，而经胃-小肠消化后，纯EGCG的剩余率为16%，明显低于余甘多糖-EGCG复合物，证明将余甘多糖和EGCG复合，可提高EGCG在中性环境下的稳定性，这可能是由于余甘多糖的存在使EGCG与消化液的接触降低，从而避免EGCG的过快降解。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，凡依本发明申请专利范围所做的均等变化与修饰，皆应属本发明的涵盖范围。
Claims (2)
1.一种余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物，其特征在于：将从余甘果中提取的余甘多糖与含表没食子儿茶素没食子酸酯的溶液进行混合，通过物理和化学吸附反应，得到所述余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物。
2.一种如权利要求1所述的余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯复合物的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
（1）将余甘果洗净、磨碎，在100-110 ℃中烘干至恒重，粉碎后过40目筛得余甘果粉末；
（2）按料液比1:20-1:50 w/v向余甘果粉末中加入石油醚，搅拌均匀，待静置分层后，用滤纸过滤，得到脱脂余甘果粉；
（3）按料液比1:30 w/v向脱脂余甘果粉中加入质量浓度为50%-95%的乙醇溶液，浸泡1.5-3.0 h；
（4）将步骤（3）的混合物转移至超声波萃取仪中，在25-55 ℃、120W的条件下超声萃取25-60min；
（5）将步骤（4）的萃取物以5000-10000 r/min的转速离心15-30 min，所得上清液冷冻干燥至原有体积的10-20 %，得到余甘多糖的浓缩液；
（6）向所得余甘多糖的浓缩液中加入等体积无水乙醇，混匀后于4-10 ℃静置12-15 h，然后用滤纸过滤，收集固形物，冷冻干燥后得到余甘多糖提取物；
（7）按料液比1:10 w/v向12.5 g/L的表没食子儿茶素没食子酸酯溶液中加入步骤（6）所得的余甘多糖提取物，在25℃下吸附24-48h；
（8）将达到吸附平衡的余甘多糖-表没食子儿茶素没食子酸酯混合溶液进行冷冻干燥，得到以余甘多糖为载体的表没食子儿茶素没食子酸酯复合体。
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