CN116515085A - 一种高性能环氧树脂及其制备方法 - Google Patents

一种高性能环氧树脂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种高性能环氧树脂及其制备方法;将环乙基‑3‑烯基‑1‑乙醚和甲基苯基二氯硅烷溶解于溶剂中,搅拌溶解后加入无机过氧化物催化剂,加热,进行回流反应,降温,水洗,干燥,得到第一固体中间产物;将3‑糠酸和马来酸酐溶解于溶剂中,搅拌溶解后加入碱性催化剂,第一次加热,进行第一次回流反应,第一次降温,水洗,干燥,加入酸性催化剂,第二次加热,进行第二次回流反应,第二次降温,水洗,干燥,得到第二固体中间产物;将第一固体中间产物和第二固体中间产物溶解于溶剂中,搅拌溶解后,加热,进行回流反应,降温,干燥,得到高性能环氧树脂;解决树脂分子规整度不高,分子量分布不集中,分子活性大,固化后热稳定性差,自修复率低的问题。

Description

一种高性能环氧树脂及其制备方法
技术领域
本发明涉及树脂技术领域,尤其是涉及一种高性能环氧树脂及其制备方法。
背景技术
因其自修复材料在提高材料可靠性和使用寿命方面的巨大潜力,自修复聚合物广泛应用于特高压输电、新能源设备及航空航天飞行器等各个领域。长期暴露于机械、电力和热应力等条件下,材料内部逐渐产生疲劳缺陷,例如“机械裂纹”和“电气树”。疲劳缺陷通常从材料性能下降,然后演变为内部孔洞和裂纹,最终导致设备灾难性故障,在造成严重的故障性灾难之前,这类的内部损伤很难从外部观察到。
目前大多数自愈方式主要针对外露损伤,例如剪切损伤和表面裂纹,而对材料内部无形损伤的修复研究较少。外部自愈合方式,如基于微胶囊和纤维增强复合材料的使用,这些方法存在愈合时间有限和制备复杂的缺点,另外对常用于软质或者热塑性材料的方法,通常在材料愈合过程中失去其机械和电气稳定性。为了满足对材料自修复性能需求的增长,迫切需要设计和使用新型自修复材料。环氧树脂中引入特殊基团可以在玻璃态及高弹性之间可逆切换,树脂中可逆和永久交联位点共存可以制备新型自修复材料,因此,通过引入特殊基团改性环氧树脂制备自修复材料具有非常广阔的前景。
张伦亮等人(纳米SiO2对环氧树脂微胶囊填充型自修复材料的性能影响)文章中提出通过加入无机纳米粒子(纳米SiO2)提高环氧树脂的力学性能、修复率和改变表面形貌。纳米氧化硅含量为10%时,环氧树脂的力学性能最佳,修复率达到94.6%。荆莹等人(基于四重氢键的自修复环氧树脂的制备及性能研究)中指出环氧树脂交联密度越大,硬度/拉伸强度越强。交联度越低,玻璃化转变温度 Tg 越低,自修复效率越好。所以本发明考虑将Si-O基团引入环氧结构中,开发不同类型的高性能环氧树脂,这些高性能环氧树脂在力学、热稳定性、自修复等方面均优于传统环氧, 而且能满足交联密度越高,玻璃化转变温度Tg越高,自修复效率越好的高性能环氧树脂。
因此,针对上述问题本发明急需提供一种高性能环氧树脂及其制备方法。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高性能环氧树脂及其制备方法,通过高性能环氧树脂的制备方法以解决现有技术中制备得到的树脂的分子规整度不高,分子量分布不集中,分子活性大,固化后的环氧树脂热稳定性差,自修复率低,且制备方法不稳定的技术问题。
本发明提供的一种高性能环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将环乙基-3-烯基-1-乙醚和甲基苯基二氯硅烷溶解于溶剂中,搅拌溶解后加入无机过氧化物催化剂,加热,进行回流反应,降温,水洗,干燥,得到第一固体中间产物;
S2:将3-糠酸和马来酸酐溶解于溶剂中,搅拌溶解后加入碱性催化剂,第一次加热,进行第一次回流反应,第一次降温,水洗,干燥,加入酸性催化剂,第二次加热,进行第二次回流反应,第二次降温,水洗,干燥,得到第二固体中间产物;
S3:将第一固体中间产物和第二固体中间产物溶解于溶剂中,搅拌溶解后,加热,进行回流反应,降温,干燥,得到高性能环氧树脂。
优选地,步骤S1中,按质量份数计:
环乙基-3-烯基-1-乙醚60-75份,甲基苯基二氯硅烷35-45份,无机过氧化物催化剂0.6-0.8份。
优选地,步骤S1中反应体系内通入氮气,加热温度为57-65℃,回流反应时间为24-36h,降温至30-35℃。
优选地,无机过氧化物催化剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧化钙和过氧化镁中的至少一种。
优选地,步骤S2中,按质量份数计:
3-糠酸70-85份,马来酸酐80-110份,碱性催化剂4-8份,酸性催化剂0.2-0.4份。
优选地,步骤S2中,碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钠或碳酸钙中的至少一种,酸性催化剂为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸中的至少一种;
第一次加热温度为65-75℃,第一次回流反应时间12-24h,第一次降温至30-35℃;
第二次加热温度为60-85℃,第二次回流反应时间12-24h,第二次降温至30-35℃。
优选地,步骤S3中,加热温度为95-130℃,回流反应时间为12-24h,降温至30-35℃。
优选地,溶剂为丙酮、乙醚或四氢呋喃中的至少一种。
优选地,反应在反应釜中进行。
本发明还提供了一种基于上述中任一项所述的高性能环氧树脂的制备方法获得的高性能环氧树脂。
本发明提供的一种高性能环氧树脂及其制备方法与现有技术相比具有以下进步:
1、本发明提供的一种高性能环氧树脂及其制备方法,第一固体中间产物含有的Si-O是非常稳定的,能够使环氧树脂具有耐酸、耐碱和耐高温特性,甲基苯基二氯硅烷含有多臂高反应性 Si-Cl 键,易于发生化学取代得到硅改性环氧树脂,分子设计灵活性高,非常合适用于硅改性环氧树脂的制备;环乙基-3-烯基-1-乙醚中的羟基可以与甲基苯基二氯硅烷中多臂高反应性 Si-Cl 键发生取代反应,生成稳定的多元取代含硅化合物;3-糠酸和马来酸酐含有碳碳双键,一定条件下碳碳双键打开,两者发生加成反应,得到的产物具有酸酐和羧基两种官能团,可以引入其他基团或者分子,进一步提高分子的设计灵活性,合成的具有良好的耐热性和优异的阻燃性,固化后获得改性环氧树脂的力学性能大幅度提高。
2、在本发明提供的高性能环氧树脂制备过程中,反应大致分为三个阶段,每阶段反应反应物均不相同,步骤S1中通入氮气,保持反应体系为无氧无水状态,甲基苯基二氯硅烷的高反应活性Si-Cl键被催化激活,发生类似水解反应,反应体系中羟基能参与反应,反应生成Si-O键,甲基苯基二氯硅烷和环乙基-3-烯基-1-乙醚不断反应产生含碳碳双键产物,再加入无机过氧化物将双键进一步氧化成环氧官能团,成功制备含双官能团环氧树脂;步骤S2中加入碳酸钠,反应体系成弱碱性,阻止3-糠酸中羧酸参与反应,再加入稀盐酸是为中和碳酸钠,生成产物中的羧基,为下一步反应提供反应基团;步骤S3是羧基、酸酐和环氧基团开环反应,生成环氧的网状结构,该反应加热后会自发向开环方向移动,不需要额外加入催化剂,按照办法名提供的顺序加入四种单体,分开混合,有利于反应时不同反应物之间的接触反应,提高环氧树脂分子结构规整,有利于改性环氧树脂质量的稳定。
3、本发明提供的高性能环氧树脂制备过程中,自修复的核心是酸酐和羧基,在步骤S2加入过量马来酸酐,提高3-糠酸的利用率,进而更多的生成六元环;三个反应阶段需要先将溶剂与原料搅拌均匀,然后加入催化剂,目的是为使不同反应物中间充分接触,提高产物分子规整度;在步骤S1加入过量环乙基-3-烯基-1-乙醚,提高甲基苯基二氯硅烷的利用率,能够更多的生成二元取代硅改性环氧树脂,提高树脂的分子规整度,降低树脂活性,提高树脂热稳定性。
4、本发明提供的制备过程分三个阶段,每个阶段在不同溶剂中回流反应,能够提高每步反应的转化率;步骤S1相对于步骤S2、步骤S3的回流时间更长,能够提高硅烷的转化率,另一方面无机过氧化物催化速率较慢,延长反应时间保证硅烷转化为含硅环氧基体树脂;步骤S1中催化剂的选择无机过氧化物,能够保证催化效率;步骤S2需要提高催化效率,选用常用的强酸稀盐酸,更好的提升制备过程中的经济效益。
5、本发明提供的高性能环氧树脂及其制备方法,获得的高性能环氧树脂的分子规整度高,分子活性低,固化后的树脂耐热性能强,自修复性能优异,力学性能稳定。
具体实施方式
下面将对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
本发明提供的一种高性能环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将环乙基-3-烯基-1-乙醚和甲基苯基二氯硅烷溶解于溶剂中,搅拌溶解后加入无机过氧化物催化剂,加热,进行回流反应,降温,水洗,干燥,得到第一固体中间产物,反应式如下:
S2:将3-糠酸和马来酸酐溶解于溶剂中,搅拌溶解后加入碱性催化剂,第一次加热,进行第一次回流反应,第一次降温,水洗,干燥,加入酸性催化剂,第二次加热,进行第二次回流反应,第二次降温,水洗,干燥,得到第二固体中间产物,反应式如下:
S3:将第一固体中间产物和第二固体中间产物溶解于溶剂中,搅拌溶解后,加热,进行回流反应,降温,干燥,得到高性能环氧树脂,反应式如下:
具体的,步骤S1中,按质量份数计:
环乙基-3-烯基-1-乙醚60-75份,甲基苯基二氯硅烷35-45份,无机过氧化物催化剂0.6-0.8份。
具体地,步骤S1中反应体系内通入氮气,加热温度为57-65℃,回流反应时间为24-36h,降温至30-35℃。
具体地,无机过氧化物催化剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧化钙和过氧化镁中的至少一种。
具体地,步骤S2中,按质量份数计:
3-糠酸70-85份,马来酸酐80-110份,碱性催化剂4-8份,酸性催化剂0.2-0.4份。
具体地,步骤S2中,碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钠或碳酸钙中的至少一种,酸性催化剂为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸中的至少一种;
第一次加热温度为65-75℃,第一次回流反应时间12-24h,第一次降温至30-35℃;
第二次加热温度为60-85℃,第二次回流反应时间12-24h,第二次降温至30-35℃。
具体地,步骤S3中,加热温度为95-130℃,回流反应时间为12-24h,降温至30-35℃。
具体地,溶剂为丙酮、乙醚或四氢呋喃中的至少一种。
具体地,反应在反应釜中进行。
本发明还提供了一种基于上述中任一项所述的高性能环氧树脂的制备方法获得的高性能环氧树脂。
实施例一
样品1的制备:
称取环乙基-3-烯基-1-乙醚70份、甲基苯基二氯硅烷35份、过氧化氢0.6份、3-糠酸70份、马来酸酐90份、碳酸钠8份和稀盐酸0.4份;
具体包括以下步骤:
(1)加入丙酮、环乙基-3-烯基-1-乙醚和甲基苯基二氯硅烷搅拌充分搅拌溶解后,加入过氧化氢,加热至60℃溶液沸腾,回流反应24h后,降温至30℃,水洗,干燥,得到第一固体中间产物;
(2)加入乙醚、马来酸酐和3-糠酸搅拌溶解,加入碳酸钠,加热至70℃溶液沸腾,回流反应12h,回流反应结束,降温至30℃,水洗,干燥,再加入稀盐酸,加热至75℃溶液沸腾,回流反应12h后,降温至30℃,水洗,干燥,得到第二固体中间产物;
(3)第一固体中间产物和第二固体中间产物加入四氢呋喃中搅拌溶解,加热至120℃溶液沸腾,回流反应12h后,降温至30℃,真空干燥,获得高性能环氧树脂。
本实施例一所制得的高性能环氧树脂,获得的性能见表1,玻璃化转变温度为173.3℃,150℃拉伸强度为68.7 MPa,150℃弯曲强度为124.6 MPa,自修复率为98.9%。
实施例二
样品2的制备:
样品2与样品1的制备方法相同,区别仅在于称取碳酸钠3份。
获得的性能见表1,通过样品1与样品2的比对,发现样品1的玻璃化转变温度高于样品2的玻璃化转变温度,样品1的150℃拉伸强度、150℃弯曲强度和自修复率均优于样品2。
实施例三
样品3的制备:
样品3与样品1的制备方法相同,区别仅在于:
称取环乙基-3-烯基-1-乙醚60份、甲基苯基二氯硅烷45份、3-糠酸75份和马来酸酐80份;
步骤(1)中,加入丙酮、环乙基-3-烯基-1-乙醚和甲基苯基二氯硅烷搅拌充分搅拌溶解后,加入过氧化氢,加热至57℃溶液沸腾,回流反应28h后,降温至35℃,水洗,干燥,得到第一固体中间产物;
步骤(2)中,加入乙醚、马来酸酐和3-糠酸搅拌溶解,加入碳酸钠,加热至65℃溶液沸腾,回流反应18h,回流反应结束,降温至35℃,水洗,干燥;
步骤(3)中,第一固体中间产物和第二固体中间产物加入四氢呋喃中搅拌溶解,回流反应18h后,降温至35℃,真空干燥,获得高性能环氧树脂。
获得的性能见表1,通过样品1与样品3的比对,发现样品1的玻璃化转变温度高于样品3的玻璃化转变温度,样品1的150℃拉伸强度、150℃弯曲强度和自修复率均优于样品3。
实施例四
样品4的制备:
样品4与样品1的制备方法相同,区别仅在于:
称取环乙基-3-烯基-1-乙醚75份、甲基苯基二氯硅烷40份、3-糠酸80份和马来酸酐100份;
步骤(1)中,加入丙酮、环乙基-3-烯基-1-乙醚和甲基苯基二氯硅烷搅拌充分搅拌溶解后,加入过氧化氢,加热至65℃溶液沸腾,回流反应36h后,降温至34℃,水洗,干燥,得到第一固体中间产物;
步骤(2)中,加入乙醚、马来酸酐和3-糠酸搅拌溶解,加入碳酸钠,加热至75℃溶液沸腾,回流反应24h,回流反应结束,降温至33℃;
步骤(3)中,第一固体中间产物和第二固体中间产物加入四氢呋喃中搅拌溶解,加热至110℃溶液沸腾,回流反应24h后,降温至33℃,真空干燥,获得高性能环氧树脂。
获得的性能见表1,通过样品1与样品4的比对,发现样品1的玻璃化转变温度高于样品4的玻璃化转变温度,样品1的150℃拉伸强度、150℃弯曲强度和自修复率均优于样品4。
实施例五
样品5的制备:
样品5与样品1的制备方法相同,区别仅在于:
称取环乙基-3-烯基-1-乙醚72份、甲基苯基二氯硅烷38份、3-糠酸85份和马来酸酐110份;
步骤(1)中,加入丙酮、环乙基-3-烯基-1-乙醚和甲基苯基二氯硅烷搅拌充分搅拌溶解后,加入过氧化氢,加热至63℃溶液沸腾,回流反应30h后,降温至32℃,水洗,干燥,得到第一固体中间产物;
步骤(2)中,加入乙醚、马来酸酐和3-糠酸搅拌溶解,加入碳酸钠,加热至68℃溶液沸腾,回流反应20h,回流反应结束,降温至32℃;
步骤(3)中,第一固体中间产物和第二固体中间产物加入四氢呋喃中搅拌溶解,加热至110℃溶液沸腾,回流反应20h后,降温至32℃,真空干燥,获得高性能环氧树脂。
获得的性能见表1,通过样品1与样品5的比对,发现样品1的玻璃化转变温度高于样品5的玻璃化转变温度,样品1的150℃拉伸强度、150℃弯曲强度和自修复率均优于样品5。
对比例一
样品6的制备:
样品6与样品1的制备方法相同,区别仅在于:未添加碳酸钠;
步骤(2)中加入乙醚、马来酸酐和3-糠酸搅拌溶解,加入稀盐酸0.2份,加热至70℃溶液沸腾,回流反应12h,回流反应结束,降温至30℃,水洗,干燥,再加入稀盐酸0.2份,加热至75℃溶液沸腾,回流反应12h后,降温至30℃,水洗,干燥,得到第二固体中间产物。
样品7的制备:
样品7与样品1的制备方法相同,区别仅在于:未添加稀盐酸;
步骤(2)中加入乙醚、马来酸酐和3-糠酸搅拌溶解,加入碳酸钠4份,加热至70℃溶液沸腾,回流反应12h,回流反应结束,降温至30℃,水洗,干燥,再加入碳酸钠4份,加热至75℃溶液沸腾,回流反应12h后,降温至30℃,水洗,干燥,得到第二固体中间产物。
样品8的制备:
样品8与样品1的制备方法相同,区别仅在于:未添加碳酸钠和稀盐酸;
步骤(2)中,加入乙醚、马来酸酐和3-糠酸搅拌溶解,加热至70℃溶液沸腾,回流反应12h,回流反应结束,降温至30℃,水洗,干燥,得到第二固体中间产物。
获得的性能见表1,通过样品1与样品6、7、8的比对,发现样品1的玻璃化转变温度高于样品6、7、8的玻璃化转变温度,样品1的150℃拉伸强度、150℃弯曲强度和自修复率均优于样品6、7、8。
在3-糠酸和马来酸酐反应过程中,加入碳酸钠(属于碱式催化剂,呈弱碱性)后可保护羧酸基团,促进酸酐和双键发生定向反应,不与羧酸反应,之后再加入稀盐酸(属于酸式催化剂,呈弱酸性)中和碳酸基团,生成产物中的羧基;
样品6中未加入碳酸钠,只加入稀盐酸,3-糠酸中羧基与羧基会发生羧合反应,生成酸酐和水,最终产物自修复能力也不理想;
样品7中未加入稀盐酸,只加入碳酸钠,产物一部分生产中生成盐、水和二氧化碳,步骤(1)只与步骤(2)中的酸酐反应,最终产物分子力学性能、耐环境性都没达到最好状态,而且影响自修复效果;
样品8中未加入催化剂(碳酸钠和稀盐酸),活泼氢原子与环氧基会发生加成反应,生成的产物不唯一,自修复能力低且不稳定。
对比例二
样品9的制备:
样品9与样品1的区别仅在于:未添加3-糠酸、马来酸酐、碳酸钠和稀盐酸;
加入丙酮、环乙基-3-烯基-1-乙醚和甲基苯基二氯硅烷搅拌充分搅拌溶解后,加入过氧化氢,加热至57℃溶液沸腾,回流反应28h后,降温至35℃,水洗,干燥,得到环氧树脂。
样品10的制备:
样品10与样品1的区别仅在于:未添加环乙基-3-烯基-1-乙醚、甲基苯基二氯硅烷和过氧化氢;
加入乙醚、马来酸酐和3-糠酸搅拌溶解,加入碳酸钠,加热至70℃溶液沸腾,回流反应12h,回流反应结束,降温至30℃,水洗,干燥,再加入稀盐酸,加热至75℃溶液沸腾,回流反应12h后,降温至30℃,水洗,干燥,得到环氧树脂。
获得的性能见表1,通过样品1与样品9、10的比对,发现样品1的玻璃化转变温度高于样品9、10的玻璃化转变温度,样品1的150℃拉伸强度、150℃弯曲强度和自修复率均优于样品9、10。
样品9具有稳定的Si-O键,主要是因为环氧树脂具有耐酸、耐碱、耐高温、优异的力学性能,环氧基虽然具有很高的反应活性,但是未与实施例一中步骤(2)制得的第二固定中间产物发生合成反应,其本身是非常稳定的,不易发生反应;
样品10具有酸酐和羧基两种官能团,分子设计灵活性高,虽然具有自修复能力,但是产物力学性能、耐环境稳定性一般。
对比例三
样品11的制备:
样品11与样品1的区别仅在于:
采用一步法加热保温反应,加入丙酮、甲基苯基二氯硅烷和环乙基-3-烯基-1-乙醚搅拌溶解,加入过氧化氢,碳酸钠,稀盐酸,四氢呋喃,马来酸酐和3-糠酸,充分搅拌溶解,加热至110℃溶液沸腾,回流反应48h后,降温至30℃,水洗,干燥,获得环氧树脂。
获得的性能见表1,通过样品1与样品11的比对,发现样品1的玻璃化转变温度高于样品11的玻璃化转变温度,样品1的150℃拉伸强度、150℃弯曲强度和自修复率均优于样品11。
对比例四
样品12的制备:
样品12与样品1的制备方法相同,区别仅在于:未添加环乙基-3-烯基-1-乙醚。
样品13的制备:
样品13与样品1的制备方法相同,区别仅在于:未添加马来酸酐。
样品14的制备:
样品14与样品1的制备方法相同,区别仅在于:未添加甲基苯基二氯硅烷。
获得的性能见表1,通过样品1与样品12、13、14的比对,发现样品1的玻璃化转变温度高于样品12、13、14的玻璃化转变温度,样品1的150℃拉伸强度、150℃弯曲强度和自修复率均优于样品12、13、14。其中,样品12中未引入环氧基,样品13中未引入羧基,样品14中为引入Si-O键。
对比例五
样品15为济宁中坚信息技术有限公司生产的E-51环氧树脂。
测试方法
将上述实施例制备的高性能环氧树脂和对比例得到的环氧树脂固化后,测试玻璃化转变温度、自修复率、150℃下拉伸性能、150℃冲击强度,测试结果如下表1所示:
表1 测试结果
由表1可知,本发明对各组分的选择和配比进行了筛选,制备方法进行改进,利用本发明的制备方法制备得到的高性能环氧树脂,相比于目前常规的制备方法获得的环氧树脂和市场上的普通环氧树脂相比,实施例中高性能环氧树脂的玻璃化转变温度、拉伸强度和冲击强度均高于对比例获得的环氧树脂;实施例中高性能环氧树脂的自修复率均高于对比例获得的环氧树脂;高性能环氧树脂的分子规整度高,分子活性低,固化后的树脂耐热性能强,自修复性能优异,力学性能稳定。
最后应说明的是:以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案,而非对其限制;尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明,本领域的普通技术人员应当理解:其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改,或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换;而这些修改或者替换,并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种高性能环氧树脂的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
S1:将环乙基-3-烯基-1-乙醚和甲基苯基二氯硅烷溶解于溶剂中,搅拌溶解后加入无机过氧化物催化剂,加热,进行回流反应,降温,水洗,干燥,得到第一固体中间产物;
S2:将3-糠酸和马来酸酐溶解于溶剂中,搅拌溶解后加入碱性催化剂,第一次加热,进行第一次回流反应,第一次降温,水洗,干燥,加入酸性催化剂,第二次加热,进行第二次回流反应,第二次降温,水洗,干燥,得到第二固体中间产物;
S3:将第一固体中间产物和第二固体中间产物溶解于溶剂中,搅拌溶解后,加热,进行回流反应,降温,干燥,得到高性能环氧树脂。
2.根据权利要求1所述的高性能环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤S1中,按质量份数计:
环乙基-3-烯基-1-乙醚60-75份,甲基苯基二氯硅烷35-45份,无机过氧化物催化剂0.6-0.8份。
3.根据权利要求1所述的高性能环氧树脂的制备方法,其特征在于,
步骤S1中反应体系内通入氮气,加热温度为57-65℃,回流反应时间为24-36h,降温至30-35℃。
4.根据权利要求1所述的高性能环氧树脂的制备方法,其特征在于,
无机过氧化物催化剂为过氧化氢、过氧化钠、过氧化钙和过氧化镁中的至少一种。
5.根据权利要求1所述的高性能环氧树脂的制备方法,其特征在于,
步骤S2中,按质量份数计:
3-糠酸70-85份,马来酸酐80-110份,碱性催化剂4-8份,酸性催化剂0.2-0.4份。
6.根据权利要求1所述的高性能环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤S2中,碱性催化剂为碳酸钠、碳酸钠或碳酸钙中的至少一种,酸性催化剂为稀盐酸、稀硫酸或稀硝酸中的至少一种;
第一次加热温度为65-75℃,第一次回流反应时间12-24h,第一次降温至30-35℃;
第二次加热温度为60-85℃,第二次回流反应时间12-24h,第二次降温至30-35℃。
7.根据权利要求1所述的高性能环氧树脂的制备方法,其特征在于,步骤S3中,加热温度为95-130℃,回流反应时间为12-24h,降温至30-35℃。
8.根据权利要求1所述的高性能环氧树脂的制备方法,其特征在于,溶剂为丙酮、乙醚或四氢呋喃中的至少一种。
9.根据权利要求1所述的高性能环氧树脂的制备方法,其特征在于,反应在反应釜中进行。
10.一种基于如权利要求1-9中任一项所述的高性能环氧树脂的制备方法获得的高性能环氧树脂。
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