CN116444537A - 一种异山梨醇的精制方法 - Google Patents
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Abstract
本公开公开一种异山梨醇的精制方法，涉及异山梨醇精制技术领域，以解决目前的异山梨醇无法满足聚合工业的要求的问题。所述异山梨醇的精制方法包括：将异山梨醇通入疏水化活性炭中，得到精制的异山梨醇，疏水化活性炭具有路易斯碱表面。本公开提供的异山梨醇的精制方法用于精制异山梨醇。
Description
技术领域
本公开涉及异山梨醇的精制技术领域，尤其涉及一种异山梨醇的精制方法。
背景技术
目前，国内工业生产异山梨醇主要是利用山梨醇脱水反应得到的，由于山梨醇脱水后会得到复杂的混合产物，混合产物经过分离得到的异山梨醇通常包括少量低级羧酸类和醛酮类杂质，这些组成虽然对纯度影响较小，但是对于紫外透光率影响很大，导致目前的异山梨醇无法满足聚合工业的要求。
发明内容
本公开的目的在于提供一种异山梨醇的精制方法，用于去除异山梨醇中的杂质，使得精制后的异山梨醇可以满足聚合工业的要求。
为了实现上述目的，本公开提供如下技术方案：一种异山梨醇的精制方法，包括：将异山梨醇通入疏水化活性炭中，得到精制的异山梨醇，所述疏水化活性炭具有路易斯碱表面。
与现有技术相比，本公开提供的异山梨醇的精制方法中，由于疏水化活性炭具有路易斯碱表面，而路易斯碱表面是由于疏水化活性炭表面的亲水性含氧基团缺失形成的，因此，去除亲水性含氧基团后的疏水化活性炭的疏水性能更加优异，且碱性基团的增多使得疏水化活性炭的表面具有非极性，从而提高了疏水化活性炭对极性较弱或者非极性物质的吸附能力。当将异山梨醇通入疏水化活性炭中时，具有路易斯碱表面的疏水化活性炭能更有效的吸附异山梨醇中的羧酸类和醛酮类杂质。
具体实施方式
在以下说明中，省略了对公知结构和技术的描述，以避免不必要地混淆本公开的概念。
在本公开的上下文中，当将一层/元件称作位于另一层/元件“上”时，该层/元件可以直接位于该另一层/元件上，或者它们之间可以存在居中层/元件。另外，如果在一种朝向中一层/元件位于另一层/元件“上”，那么当调转朝向时，该层/元件可以位于该另一层/元件“下”。为了使本公开所要解决的技术问题、技术方案及有益效果更加清楚明白，以下根据实施例，对本公开进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本公开，并不用于限定本公开。
此外，术语“第一”、“第二”仅用于描述目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性或者隐含指明所指示的技术特征的数量。由此，限定有“第一”、“第二”的特征可以明示或者隐含地包括一个或者更多个该特征。在本公开的描述中，“多个”的含义是两个或两个以上，除非另有明确具体的限定。“若干”的含义是一个或一个以上，除非另有明确具体的限定。
在本公开的描述中，需要说明的是，除非另有明确的规定和限定，术语“安装”、“相连”、“连接”应做广义理解，例如，可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接；可以是机械连接，也可以是电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连，可以是两个元件内部的连通或两个元件的相互作用关系。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本公开中的具体含义。
异山梨醇是一种重要的化工原料，被广泛应用于食品添加剂、化妆品、医药、化工中间体、高分子材料等领域。由于异山梨醇具有绿色无毒、来源广泛、以及分子上有特殊的刚性结构，使其在高分子合成领域展示了巨大的潜力，被用于合成聚碳酸酯、聚酯、聚氨酯和聚酰胺等。
中国是全球异山梨醇最大的生产国家，但是国内异山梨醇的应用范围仅集中在药品、食品添加剂等领域，在高分子材料领域应用较为狭窄。目前，国内工业生产异山梨醇主要是利用山梨醇脱水反应得到的，由于山梨醇脱水后会得到复杂的混合产物，混合产物经过分离得到的异山梨醇通常包括醛类、酯类等杂质，这些组成虽然对纯度影响较小，但是对于紫外透光率影响很大，导致目前国内工业生产的异山梨醇无法满足聚合工业的要求。
专利文献CN108117560 A公开了一种异山梨醇精制方法，利用脱色、离子交换，结晶、二次结晶等工艺提高了异山梨醇产品的纯度和品质，但是该产品仍然无法满足聚合物生产的要求。专利CN201310078821.2公开了一种精制二元醇的方法，通过对二元醇进行加氢处理，使其能够达到聚合级标准，但是该工艺引入的催化剂与产物不易分离，这些金属离子通常会影响二元醇在350nm处的紫外透光率。
因此，亟需设计一种工艺流程简单、操作条件温和的方法，提高异山梨醇的紫外透光率。
针对上述问题，本公开示例性实施例提供了一种异山梨醇的精制方法，用于去除异山梨醇中的杂质，使得精制后的异山梨醇可以满足聚合级要求。本公开示例性实施例提供的异山梨醇的精制方法包括：将异山梨醇通入疏水化活性炭中，得到精制的异山梨醇，疏水化活性炭具有路易斯碱表面。
由上可知，本公开示例性实施例提供的异山梨醇的精制方法中，由于疏水化活性炭具有路易斯碱表面，而路易斯碱表面是由于疏水化活性炭表面的亲水性含氧基团缺失形成的，因此，去除亲水性含氧基团后的疏水化活性炭的疏水性能更加优异，且碱性基团的增多使得疏水化活性炭的表面具有非极性，从而提高了疏水化活性炭对极性较弱或者非极性物质的吸附能力。当将异山梨醇通入疏水化活性炭中时，具有路易斯碱表面的疏水化活性炭能更有效的吸附异山梨醇中的羧酸类和醛酮类杂质。
作为一种可能的实现方式，上述疏水化活性炭可以是将活性炭在20℃～90℃的活化溶液中活化，获得疏水化活性炭。优选的，这里的浸渍温度为20℃～60℃。例如，浸渍温度可以为20℃、可以为50℃、也可以为90℃等，并不限于此。在高温的条件下处理的活性炭，活性炭表面的有机质(油)和微量的碱性可溶性盐被去除，活性炭的比表面积相应增加，其孔的分布由微孔向大中孔方向移动，φ>50nm的孔明显增多，更有利于活性组分的吸附。活性炭可以包括椰壳炭、木质炭、煤质炭、果壳炭、骨壳炭中的一种或多种。例如，疏水化活性炭可以为椰壳炭、可以为木质炭、可以为煤质炭、可以为果壳炭、可以为骨壳炭、可以为椰壳炭、木质炭和煤质炭、可以为煤质炭、果壳炭和骨壳炭、也可以为椰壳炭、木质炭、煤质炭、果壳炭和骨壳炭等，并不限于此。
示例性的，上述将活性炭在20℃～90℃的活化溶液中活化，获得疏水化活性炭，可以包括：首先，将活性炭浸渍在活化溶液中，于20℃～90℃对活性炭进行活化处理，获得活化后的活性炭，浸渍时间为0.5h～10h。优选的，这里的浸渍时间可以为2h～5h。例如，浸渍时间可以为0.5h、可以为7h、也可以为10h，并不限于此。这里需要注意的是，可以将活性炭使用搅拌浸渍的方式在活化溶液中活化，以使得活性炭和活化溶液之间充分接触，且加快反应时间。然后，清洗活化后的活性炭。应理解，这里的清洗可以是使用不含电解质物质的水进行清洗，以避免引入杂质。不含电解质物质的水可以是去离子水，可以是纯水，也可以是超纯水等，并不限于此。最后，烘干清洗后的活化后的活性炭，这里的烘干温度为80℃～220℃。优选的，烘干温度为120℃～160℃。例如，烘干温度可以为80℃、可以为150℃、也可以为220℃等，并不限于此。
在实际应用中，可以将该疏水化活性炭装在石英管中，将异山梨醇溶液通入具有疏水化活性炭床层的石英管中进行精制，将异山梨醇通入疏水化活性炭中的操作温度可以为10℃～100℃，液时空速可以为0.3h-1～10h-1。优选的，这里的操作温度可以为20℃～60℃，例如，将异山梨醇通入疏水化活性炭中的操作温度可以为10℃、可以为70℃、也可以为100℃，并不限于此。操作温度越高，疏水化活性炭的吸附速率越快。优选的，这里的液时空速可以为4h-1～8h-1。将异山梨醇通入疏水化活性炭中的液时空速可以为0.3h-1、可以为2.5h-1、可以为7.5h-1、也可以为10h-1，并不限于此。液时空速越大，表明该疏水化活性炭床层的处理能力越强。对从石英管的疏水化活性炭床层中流出的精制后的异山梨醇的紫外透光率进行检测，确定在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率≥75％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率≥92％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率≥99％，满足聚合级要求。
在一些可选方式中，上述活化溶液含有无机酸和一元醇，无机酸和一元醇的质量比为1：(0.1～10)，优选的，无机酸和一元醇的质量比为1：(0.2～5)。例如，该无机酸和一元醇的质量比可以为1：0.1，可以为1：2，也可以为1：10等，并不限于此。无机酸的质量浓度为1％～50％，例如，该无机酸的质量浓度可以为1％、可以为5％、也可以为50％，并不限于此。一元醇的质量浓度为20％～70％，例如，该一元醇的质量浓度可以为20％、可以为50％、也可以为70％，并不限于此。在使用无机酸和一元醇混合得到的活化溶液处理活性炭时，一元醇可以将活性炭表面的小分子有机物溶解，在使用一元醇将活性炭表面的有机物取数后，无机酸可以将活性炭中的矿物质等杂质洗掉，例如钠、钾、钙镁离子，碳酸盐等，最后用清水冲洗活性炭，以使得活性炭表面的杂质被彻底洗掉，从而确保利用活性炭对异山梨醇除杂时，不会额外产生离子和小分子有机物杂质。需要说明的是，活化溶液的用量在本公开中没有特殊限制，以充分分散或浸没活性炭为宜。例如，活化溶液的体积可以是活性炭体积的2-10倍，如3倍、4倍、5倍、8倍等均可。
在一种可选方式中，上述无机酸可以包括盐酸，硫酸，硝酸，磷酸中的一种或多种。例如，该无机酸可以包括盐酸、可以包括硫酸、可以包括硝酸、可以包括磷酸、也可以包括盐酸，硫酸，硝酸和磷酸，并不限于此。上述一元醇可以包括甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇中的一种或多种。例如，该一元醇可以包括甲醇、可以包括乙醇、可以包括丙醇、可以包括异丙醇、也可以包括甲醇，乙醇，丙醇和异丙醇，并不限于此。
作为一种可能的实现方式，上述将异山梨醇通入疏水化活性炭中，得到精制的异山梨醇后，对精制的异山梨醇的紫外透光率进行检测，若精制后的异山梨醇的紫外透光率降低，不满足聚合级要求，可以在20℃～90℃的活化溶液中对疏水化活性炭进行再生处理。应理解，这里的再生方法与制备疏水化活性炭的方法一样。
示例性的，可以将需要再生的疏水化活性炭搅拌浸渍在活化溶液中，于20℃～90℃对疏水化活性炭进行再生活化处理，浸渍时间为0.5h～10h。使用不含电解质物质的水清洗再生活化处理后的疏水化活性炭，然后烘干即可。
由上可知，本公开示例性实施例提供的异山梨醇的精制方法中，工艺方法简单，且处理床层可再生，绿色环保。
下面通过实施例的方式进一步说明本公开，但并不因此将本公开限制在所述的实施例范围之中。下列实施例中未注明具体条件的实验方法，按照常规方法和条件，或按照商品说明书选择。
以下各实施例中，原料均为纯度为98.5％的工业级异山梨醇，该工业级异山梨醇的紫外透光率在波长为220nm处为35.1％，在波长为275nm处为50.3％，在波长为350nm处为94.3％。精制后的异山梨醇的紫外透光率均为采用紫外分光光度计进行测试得到的，以氕氘为测试光源，测试标准为GB/T 17451.4-2008。具体的测试方法为：在参考池内加入蒸馏水，在试样池内加入待测的异山梨醇试样。然后分别测试精制后的异山梨醇在220nm，275nm和350nm三个波长下的紫外透光率。
实施例1
在本实施例中，选用的活性炭为果壳炭，选用的无机酸为盐酸，选用的一元醇为甲醇。
步骤1：将果壳炭研磨成粉末备用。
步骤2：将质量浓度15％的盐酸和质量浓度为30％的甲醇按照无机酸和一元醇的质量比为1：0.1进行混合，制备活化溶液。
步骤3：使用活化溶液对果壳炭粉末进行活化处理。将果壳炭粉末浸渍在活化溶液中，保持温度为20℃，搅拌2h，然后用去离子水洗净，离心后将其在130℃的温度条件下烘干，得到疏水化果壳炭粉末。
步骤4：在直径为12cm的石英管中，填装120ml的疏水化果壳炭粉末层。
步骤5：将异山梨醇通入疏水化果壳炭粉末层中进行精制处理，得到精制的异山梨醇。精制处理的液时空速为5h-1，操作温度为30℃。
步骤6：采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为76.7％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率94.2％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率99.7％。
实施例2
在本实施例中，选用的活性炭为果壳炭，选用的无机酸为盐酸，选用的一元醇为甲醇。
步骤1：将果壳炭研磨成粉末备用。
步骤2：将质量浓度15％的盐酸和质量浓度为30％的甲醇按照无机酸和一元醇的质量比为1：0.5进行混合，制备活化溶液。
步骤3：使用活化溶液对果壳炭粉末进行活化处理。将果壳炭粉末浸渍在活化溶液中，保持温度为40℃，搅拌2h，然后用去离子水洗净，离心后将其在130℃的温度条件下烘干，得到疏水化果壳炭粉末。
步骤4：在直径为12cm的石英管中，填装120ml的疏水化果壳炭粉末层。
步骤5：将异山梨醇通入疏水化果壳炭粉末层中进行精制处理，得到精制的异山梨醇。精制处理的液时空速为5h-1，操作温度为30℃。
步骤6：采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为78.6％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率95.2％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率99.6％。
实施例3
在本实施例中，选用的活性炭为木质炭，选用的无机酸为盐酸，选用的一元醇为甲醇。
步骤1：将木质炭研磨成粉末备用。
步骤2：将质量浓度1％的盐酸和质量浓度为30％的甲醇按照无机酸和一元醇的质量比为1：5进行混合，制备活化溶液。
步骤3：使用活化溶液对木质炭粉末进行活化处理。将木质炭粉末浸渍在活化溶液中，保持温度为60℃，搅拌10h，然后用去离子水洗净，离心后将其在220℃的温度条件下烘干，得到疏水化木质炭粉末。
步骤4：在直径为12cm的石英管中，填装120ml的疏水化木质炭粉末层。
步骤5：将异山梨醇通入疏水化木质炭粉末层中进行精制处理，得到精制的异山梨醇。精制处理的液时空速为5h-1，操作温度为30℃。
步骤6：采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为76.6％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率96.2％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率99.3％。
实施例4
在本实施例中，选用的活性炭为木质炭，选用的无机酸为盐酸，选用的一元醇为甲醇。
步骤1：将果壳炭研磨成粉末备用。
步骤2：将质量浓度20％的盐酸和质量浓度为40％的甲醇按照无机酸和一元醇的质量比为1：2进行混合，制备活化溶液。
步骤3：使用活化溶液对果壳炭粉末进行活化处理。将果壳炭粉末浸渍在活化溶液中，保持温度为90℃，搅拌2h，然后用去离子水洗净，离心后将其在160℃的温度条件下烘干，得到疏水化木质炭粉末。
步骤4：在直径为12cm的石英管中，填装120ml的疏水化木质炭粉末层。
步骤5：将异山梨醇通入疏水化木质炭粉末层中进行精制处理，得到精制的异山梨醇。精制处理的液时空速为5h-1，操作温度为10℃。
步骤6：采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为78.1％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率97.1％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率99.5％。
实施例5
在本实施例中，选用的活性炭为木质炭，选用的无机酸为硝酸，选用的一元醇为甲醇。
步骤1：将木质炭研磨成粉末备用。
步骤2：将质量浓度15％的硝酸和质量浓度为40％的甲醇按照无机酸和一元醇的质量比为1：4进行混合，制备活化溶液。
步骤3：使用活化溶液对木质炭粉末进行活化处理。将木质炭粉末浸渍在活化溶液中，保持温度为60℃，搅拌2h，然后用去离子水洗净，离心后将其在160℃的温度条件下烘干，得到疏水化木质炭粉末。
步骤4：在直径为12cm的石英管中，填装120ml的疏水化木质炭粉末层。
步骤5：将异山梨醇通入疏水化木质炭粉末层中进行精制处理，得到精制的异山梨醇。精制处理的液时空速为8h-1，操作温度为30℃。
步骤6：采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为77.2％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率96.5％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率99.4％。
实施例6
在本实施例中，选用的活性炭为木质炭，选用的无机酸为盐酸，选用的一元醇为甲醇。
步骤1：将木质炭研磨成粉末备用。
步骤2：将质量浓度50％的盐酸和质量浓度为70％的甲醇按照无机酸和一元醇的质量比为1：10进行混合，制备活化溶液。
步骤3：使用活化溶液对木质炭粉末进行活化处理。将木质炭粉末浸渍在活化溶液中，保持温度为40℃，搅拌0.5h，然后用去离子水洗净，离心后将其在80℃的温度条件下烘干，得到疏水化木质炭粉末。
步骤4：在直径为12cm的石英管中，填装120ml的疏水化木质炭粉末层。
步骤5：将异山梨醇通入疏水化木质炭粉末层中进行精制处理，得到精制的异山梨醇。精制处理的液时空速为0.3h-1，操作温度为100℃。
步骤6：采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为78.4％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率97.2％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率99.7％。
对比例1
与实施例1不同的是，本对比例中将果壳炭研磨成粉末后，未进行任何预处理，直接将其装于直径为12cm的石英管中，填装120ml的活性炭层。采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为45.4％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率71.3％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率95.1％。
对比例2
与实施例1不同的是，本对比例中将木质炭研磨成粉末后，未进行任何预处理，直接将其装于直径为12cm的石英管中，填装120ml的活性炭层。采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为46.2％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率63.4％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率95.3％。
对比例3
与实施例1不同的是，本对比例中将木质炭研磨成粉末后，采用质量浓度为10％的盐酸进行处理，具体的处理方法是：将活性炭浸渍在稀盐酸溶液中，在10℃的温度条件下，浸渍搅拌2h，然后用去离子水洗净，离心后将其在130℃下烘干。将烘干后的活性炭装于直径为12cm的石英管中，填装120ml的活性炭层。吸附处理的液时空速为5h-1，操作温度为30℃。采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为59.7％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率77.4％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率96.2％。
对比例4
与实施例1不同的是，本对比例中将木质炭研磨成粉末后，采用质量浓度为40％的甲醇进行处理，具体的处理方法是：将活性炭浸渍在甲醇溶液中，在40℃的温度条件下，浸渍搅拌2h，然后用去离子水洗净，离心后将其在130℃下烘干。将烘干后的活性炭装于直径为12cm的石英管中，填装120ml的活性炭层。吸附处理的液时空速为5h-1，操作温度为30℃。采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为61.9％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率76.2％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率96.1％。
对比例5
与实施例1不同的是，本对比例中将木质炭研磨成粉末后，先用酸处理再用醇处理，具体的处理方法是：将果壳炭粉末先浸渍在质量浓度15％的盐酸中，保持温度为20℃，搅拌1h，过滤后再浸渍在质量浓度为30％的甲醇中，保持温度为20℃，搅拌1h，然后用去离子水洗净，离心后将其在130℃下烘干。将烘干后的活性炭装于直径为12cm的石英管中，填装120ml的活性炭层。吸附处理的液时空速为5h-1，操作温度为30℃。采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为62.9％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率86.2％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率97.9％。
对比例6
与实施例1不同的是，本对比例中将木质炭研磨成粉末后，先用醇处理再用酸处理，具体的处理方法是：将果壳炭粉末先浸渍在质量浓度为30％的甲醇中，保持温度为20℃，搅拌1h，过滤后再浸渍在质量浓度15％的盐酸中，保持温度为20℃，搅拌1h，然后用去离子水洗净，离心后将其在130℃下烘干。将烘干后的活性炭装于直径为12cm的石英管中，填装120ml的活性炭层。吸附处理的液时空速为5h-1，操作温度为30℃。采用紫外分光光度计对精制后的异山梨醇的紫外透光率进行测试，在波长为220nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率为61.5％，在波长为275nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率88.3％，在波长为350nm处，精制的异山梨醇的紫外透光率98.2％。
通过将实施例1～实施例6与对比例1～对比例4进行对比可知，实施例1～实施例6中的精制的异山梨醇在三个不同波长处的紫外透光率满足聚合级要求，而对比例1～对比例4中的精制的异山梨醇在三个不同波长处的紫外透光率分别低于实施例1～实施例6，且不满足聚合级要求。通过将实施例1～实施例6与对比例1～对比例4进行对比可知，使用本公开示例性实施例提供的疏水化活性炭对异山梨醇进行精制，得到的精制的异山梨醇在三个不同波长处的紫外透光率分别高于对比例1～对比例4，即使用本公开示例性实施例提供的异山梨醇的精制方法制备得到的异山梨醇的纯度更高。
通过将实施例1～实施例6与对比例3和对比例4进行对比可知，对比例3和对比例4中的精制的异山梨醇在三个不同波长处的紫外透光率均低于实施例1～实施例6，由此可知，单独使用无机酸或一元醇作为活化溶液对活性炭进行处理，并使用处理后的活性炭对异山梨醇进行精制，与实施例1～实施例6中的方法精制得到的精制后的异山梨醇对比，对比例3和对比例4得到的精制后的异山梨醇的杂质含量仍较多。
通过将实施例1～实施例6与对比例5和对比例6进行对比可知，对比例5和对比例6中的精制的异山梨醇在三个不同波长处的紫外透光率均低于实施例1～实施例6，由此可知，使用无机酸和一元醇分开对活性炭进行处理，并使用处理后的活性炭对异山梨醇进行精制，与实施例1～实施例6中的方法精制得到的精制后的异山梨醇对比，对比例5和对比例6得到的精制后的异山梨醇的杂质含量仍较多，说明将无机酸和一元醇混合得到的活化液对活性炭的处理具有协同效果，活性炭表面和内部的一些路易斯碱活性位点表面都堆积有不同杂质，这些堆积的杂质有的只能被酸清洗掉，有的只能被醇处理掉，但由于堆积在一起，单独一次性采用酸或者醇是无法对堆积中的不同杂质一次性去除清理，需要采用混合溶液进行不间断地去除，并非简单的两次处理能够实现的。
通过对比实施例1和实施例2可知，实施例2中的精制后的异山梨醇的紫外透光率在波长为220nm处明显高于实施例1，波长为275nm处略高于实施例1，在波长为350nm处与实施例1基本相同，由此可知，升高活性炭浸渍温度可以提高活性炭对杂质的吸附效果。
由上可知，本公开示例性实施例提供的异山梨醇的精制方法的除杂效果好，且工艺简单，绿色环保。
在以上的描述中，对于各层的构图、刻蚀等技术细节并没有做出详细的说明。但是本领域技术人员应当理解，可以通过各种技术手段，来形成所需形状的层、区域等。另外，为了形成同一结构，本领域技术人员还可以设计出与以上描述的方法并不完全相同的方法。另外，尽管在以上分别描述了各实施例，但是这并不意味着各个实施例中的措施不能有利地结合使用。
以上对本公开的实施例进行了描述。但是，这些实施例仅仅是为了说明的目的，而并非为了限制本公开的范围。本公开的范围由所附权利要求及其等价物限定。不脱离本公开的范围，本领域技术人员可以做出多种替代和修改，这些替代和修改都应落在本公开的范围之内。
Claims (10)
1.一种异山梨醇的精制方法，其特征在于，包括：
将异山梨醇通入疏水化活性炭中，得到精制的异山梨醇，所述疏水化活性炭具有路易斯碱表面。
2.根据权利要求1所述的异山梨醇的精制方法，其特征在于，在所述将异山梨醇通入疏水化活性炭中前，所述异山梨醇的精制方法还包括：
将活性炭在20℃～90℃的活化溶液中活化，获得所述疏水化活性炭。
3.根据权利要求2所述的异山梨醇的精制方法，其特征在于，所述将所述活性炭在20℃～90℃的活化溶液中活化，获得所述疏水化活性炭，包括：
将所述活性炭浸渍在活化溶液中，于20℃～90℃对所述活性炭进行活化处理，获得活化后的活性炭，所述浸渍时间为0.5h～10h；
清洗所述活化后的活性炭；
烘干清洗后的所述活化后的活性炭，所述烘干温度为80℃～220℃。
4.根据权利要求1所述的异山梨醇的精制方法，其特征在于，所述将异山梨醇通入疏水化活性炭中，得到精制的异山梨醇后，所述异山梨醇的精制方法还包括：
若所述精制后的异山梨醇的紫外透光率不满足聚合级要求，在20℃～90℃的活化溶液中对所述疏水化活性炭进行再生处理。
5.根据权利要求2所述的异山梨醇的精制方法，其特征在于，所述活化溶液含有无机酸和一元醇，所述无机酸和所述一元醇的质量比为1：(0.1～10)。
6.根据权利要求5所述的异山梨醇的精制方法，其特征在于，所述无机酸的质量浓度为1％～50％，所述一元醇的质量浓度为20％～70％。
7.根据权利要求5所述的异山梨醇的精制方法，其特征在于，所述无机酸包括盐酸，硫酸，硝酸，磷酸中的一种或多种，所述一元醇包括甲醇，乙醇，丙醇，异丙醇中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的异山梨醇的精制方法，其特征在于，所述将异山梨醇通入疏水化活性炭中的操作温度为10℃～100℃，液时空速为0.3h-1～10h-1。
9.根据权利要求2所述的异山梨醇的精制方法，其特征在于，所述活性炭包括椰壳炭、木质炭、煤质炭、果壳炭、骨壳炭中的一种或多种。
10.根据权利要求1所述的异山梨醇的精制方法，其特征在于，在波长为220nm处，所述精制的异山梨醇的紫外透光率≥75％，在波长为275nm处，所述精制的异山梨醇的紫外透光率≥92％，在波长为350nm处，所述精制的异山梨醇的紫外透光率≥99％。
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