CN116444295A - 一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，属于涂层技术领域。具体按照以下步骤进行：步骤一、将Si粉和缓释稳定剂混合均匀后在溶剂中超声搅拌均匀，得到浆料；步骤二、将浆料均匀涂覆在SiC基陶瓷基复合材料基体表面；步骤三、烘干SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆；步骤四、将烘干过后的SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆在惰性气氛下烧结，得到内含缓释稳定剂的Si基涂层。本发明中的缓释稳定剂能够有效地减少TGO的生长以及TGO相变带来的应力，延长涂层寿命，使得内含缓释稳定剂的Si基涂层与SiC基陶瓷基复合材料基体结合更加良好。
Description
技术领域
本发明属于涂层技术领域，具体涉及一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法。
背景技术
环境障涂层(EBCs)是一种应用在陶瓷基复合材料(CMC)表面，用于保护CMC免受水氧腐蚀的具有保护性功能的涂层。目前的环境障涂层组成一般由Si粘结层，莫来石中间层和稀土硅酸盐面层组成，制备方法有喷涂法、沉积法、料浆烧结和凝胶-溶胶法等。
不同涂层制备方法得到的涂层各有特点。喷涂法制备出的涂层为层状结构，具有沉积效率高，与基体结合强等优点，但基体需要加热到较高的温度；沉积法制备出的涂层为柱状结构，具有涂层致密度高，结构精细的特点，但是沉积速率较慢；料浆烧结法制备出的涂层为致密结构，流程简单，对工件形状要求较低；凝胶-溶胶法制备的涂层结构与料浆烧结法相似，但成本较高，且工艺参数过多，时间较长。
传统的Si粘结层多用喷涂法制备，该法虽然可以较好的制备出致密、结合性能好的粘结层，但是喷涂法对工件表面平整度要求较高，对复杂形状的工件的涂层制备受限，且制备复相涂层的过程中，第二相的分散性较为难以控制，传统环境障涂层的Si粘结层多用喷涂法制备，容易产生氧化夹杂及裂纹等缺陷，因此，使用新型的复相Si粘结层制备方法有望解决这一问题。
发明内容
为了克服上述现有技术的缺点，本发明的目的在于提供一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，解决现有技术中喷涂法制备涂层容易产生氧化夹杂及裂纹等缺陷，且制备复相涂层的过程中第二相的分散性较为难以控制的问题。
为了达到上述目的，本发明采用以下技术方案予以实现：
本发明公开了一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，具体按照以下步骤进行：
步骤一、将Si粉和缓释稳定剂混合均匀后在溶剂中超声搅拌均匀，得到浆料；
步骤二、将浆料均匀涂覆在SiC基陶瓷基复合材料基体表面；
步骤三、烘干SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆；
步骤四、将烘干过后的SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆在惰性气氛下烧结，得到内含缓释稳定剂的Si基涂层。
优选地，所述缓释稳定剂为Al2O3，或者为Al2O3与A2O3的混合物，其中A为+3价金属离子，A为Y、Fe、Co或者Ce。
优选地，所述缓释稳定剂中金属离子的摩尔数为硅摩尔数的5％～35％。
优选地，所述Si粉和缓释稳定剂均为等轴形。
优选地，所述缓释稳定剂的粒径为1～2μm，或者为100～500nm；
所述Si粉的粒径小于缓释稳定剂粒径的(1/V-1)1/3倍，其中，V为缓释稳定剂在涂层内的体积分数。
优选地，所述步骤一中，溶剂为乙醇或者丙三醇和乙醇的混合物，丙三醇和乙醇的混合物中丙三醇的体积分数为乙醇的5％～10％；
Si粉和缓释稳定剂与溶剂的体积比为1:(0.5～1.25)，超声频率为40～55kHz，超声时长为30～60min，Si粉和缓释稳定剂混合选用球磨混料或者手工混料，球磨混料工艺选用：球料比为1:1，转速200rpm，时长12h。
优选地，所述步骤二的SiC基陶瓷基复合材料基体进行预净化，预净化采用有机溶剂除油、金属清洗剂除油或电化除油。
优选地，所述步骤三烘干料浆时，温度为40～60℃，惰性气体气压为0.01～0.02MPa，时长为20～40h；
所述步骤四中烧结温度为1400～1450℃，烧结时长为2～4h。
本发明还公开了上述制备方法制备得到的一种内含缓释稳定剂的Si基涂层，其特征在于，内含缓释稳定剂的Si基涂层厚度为80～120μm，缓释稳定剂的体积含量为内含缓释稳定剂的Si基涂层体积的5％～35％。
本发明还公开了上述一种内含缓释稳定剂的Si基涂层应用于SiC基陶瓷基复合材料。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明公开的一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，通过浆料Si粉和缓释稳定剂混合均匀后在溶剂中超声搅拌均匀，使得缓释稳定剂能够在Si粉分散均匀，缓释稳定剂在Si粉中的分散性得到控制；采取先烘干再烧结，使得制备得到的内含缓释稳定剂的Si基涂层不会因直接烧结导致涂层开裂或者有裂纹等缺陷。本发明的制备方法具有操作简单，效率高的优点，使得内含缓释稳定剂的Si基涂层内的缓释稳定剂能够均匀分布于涂层中，使得内含缓释稳定剂的Si基涂层与SiC基陶瓷基复合材料基体结合更加良好。
进一步地，Si粉和缓释稳定剂为等轴形更容易在溶剂中分散均匀。
进一步地，缓释稳定剂在涂层服役过程中原子扩散距离有限，因此尽可能使其粒径较小，而粒径过小会导致团聚。
进一步地，Si粉的粒径为小于缓释稳定剂粒径的(1/V-1)1/3倍，使得缓释稳定剂在均匀化处理后完全离散分布，缓释稳定剂粒子不会团聚，最大化缓释稳定剂对涂层的保护作用，缓释稳定剂里面的金属元素扩散距离有限，团聚时将不能完全保护基体，所以需要缓释稳定剂在均匀化处理后完全离散分布。
进一步地，体积比、超声频率、时长的选用，是为了使制备的浆料中的溶质分散均匀。
进一步地，烘干料浆时由于浆料是含有溶剂的，烘干时会产生体积变化，若烘干温度过高，会导致涂层开裂，因此在较低温度下烘干，低气压促进溶剂的挥发，时长保证了烧结前涂敷的涂层完全干燥。烧结温度为高于Si熔点，但又低于缓释稳定剂的熔点，保证了内含缓释稳定剂的Si基涂层中缓释稳定剂的形状完整，分散均匀，同时还能够使涂层致密化，时长保证烧结的完全，以及得到致密化的内含缓释稳定剂的Si基涂层。选用惰性气体以及惰性气体的气压，有效避免氧化开裂等缺陷的产生。
本发明还公开了一种内含缓释稳定剂的Si基涂层，缓释稳定剂有效地减少TGO的生长以及TGO相变带来的应力，有效延长涂层寿命；内含缓释稳定剂的Si基涂层提提升了阻挡水蒸气和氧的能力。
本发明公开的内含缓释稳定剂的Si基涂层应用于陶瓷基复合材料表面的多层环境障涂层体系的粘结层，能够减少TGO的生长以及TGO相变带来的应力，有效延长涂层寿命，不容易产生氧化夹杂及裂纹。
附图说明
图1为采用料浆烧结方法制备的内含缓释稳定剂的Si基涂层的示意图；
图2为图1中A部位的放大图。
其中，1-SiC基陶瓷基复合材料，2-含缓释稳定剂的Si基涂层；3-Si粉；4-缓释稳定剂颗粒。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，本发明的说明书和权利要求书及上述附图中的术语“第一”、“第二”等是用于区别类似的对象，而不必用于描述特定的顺序或先后次序。应该理解这样使用的数据在适当情况下可以互换，以便这里描述的本发明的实施例能够以除了在这里图示或描述的那些以外的顺序实施。此外，术语“包括”和“具有”以及他们的任何变形，意图在于覆盖不排他的包含，例如，包含了一系列步骤或单元的过程、方法、系统、产品或设备不必限于清楚地列出的那些步骤或单元，而是可包括没有清楚地列出的或对于这些过程、方法、产品或设备固有的其它步骤或单元。
实施例1
以SiC基陶瓷基复合材料为基体，采用料浆烧结方法制备内含缓释稳定剂的Si基涂层，如图1和图2所示。具体步骤如下：
步骤一、将Si粉和Al2O3粉混合均匀，混合方法可选用球磨混料或者手工混料，其中Al2O3粉的摩尔数为Si粉的5％，Al2O3粉选用2μm，Si粉选用0.8μm，两种粉都是等轴形粉，球磨混料工艺选用：球料比为1:1，转速200rpm，时长12h，将混匀后的粉慢慢加入酒精中，制备成料浆，料浆与酒精的体积比为1:0.5，进行超声匀质处理，时长为30min；
步骤二、将浆料均匀涂覆在SiC基陶瓷基复合材料基体表面，SiC基陶瓷基复合材料基体采用3mol/L的氢氧化钠溶液冲洗，然后用去离子水清洗干净，表面烘干后涂敷料浆；
步骤三、烘干SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆，烘干温度为40℃，气压选用0.01MPa，时长为20h；
步骤四、将烘干过后的SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆在惰性气氛下烧结，温度选用1400℃，时间为2h，得到内含缓释稳定剂的Si基涂层。
实施例2
以SiC基陶瓷基复合材料为基体，，采用料浆烧结方法制备内含缓释稳定剂的Si基涂层。具体步骤如下：
步骤一、将Si粉、Al2O3粉与Y2O3粉混合均匀，混合方法可选用球磨混料或者手工混料，其中Al2O3粉与Y2O3粉的摩尔数为Si粉的10％，Y2O3粉选用1μm，Si粉选用0.7μm，两种粉都是等轴形粉，球磨混料工艺选用：球料比为1:1，转速200rpm，时长12h，将混匀后的粉慢慢加入酒精中，制备成料浆，料浆与酒精的体积比为1:0.7，进行超声匀质处理，时长为35min；
步骤二、将浆料均匀涂覆在SiC基陶瓷基复合材料基体表面，SiC基陶瓷基复合材料基体采用3.5mol/L的氢氧化钠溶液冲洗，然后用去离子水清洗干净，表面烘干后涂敷料浆；
步骤三、烘干SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆，烘干温度为45℃，气压选用0.012MPa，时长为25h；
步骤四、将烘干过后的SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆在惰性气氛下烧结，温度选用1420℃，时间为2.5h，最终得到内含缓释稳定剂的Si基涂层。
实施例3
以SiC基陶瓷基复合材料为基体，采用料浆烧结方法制备内含缓释稳定剂的Si基涂层。具体步骤如下：
步骤一、将Si粉、Al2O3粉与Fe2O3粉混合均匀，混合方法可选用球磨混料或者手工混料，其中Al2O3粉与Fe2O3粉的摩尔数为Si粉的15％，Fe2O3粉选用2μm，Si粉选用0.7μm，两种粉都是等轴形粉，球磨混料工艺选用：球料比为1:1，转速200rpm，时长12h，将混匀后的粉慢慢加入酒精中，制备成料浆，料浆与酒精的体积比为1:0.9，进行超声匀质处理，时长为40min；
步骤二、将浆料均匀涂覆在SiC基陶瓷基复合材料基体表面，SiC基陶瓷基复合材料基体采用4mol/L的氢氧化钠溶液冲洗，然后用去离子水清洗干净，表面烘干后涂敷料浆；
步骤三、烘干SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆，烘干温度为50℃，气压选用0.015MPa，时长为30h；
步骤四、将烘干过后的SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆在惰性气氛下烧结，温度选用1430℃，时间为3h，最终得到内含缓释稳定剂的Si基涂层。
实施例4
以SiC基陶瓷基复合材料为基体，采用料浆烧结方法制备内含缓释稳定剂的Si基涂层。具体步骤如下：
步骤一、将Si粉、Al2O3粉与Co2O3粉混合均匀，混合方法可选用球磨混料或者手工混料，其中Al2O3粉与Co2O3粉的摩尔数为Si粉的25％，Co2O3粉选用1.5μm，Si粉选用0.5μm，两种粉都是等轴形粉，球磨混料工艺选用：球料比为1:1，转速200rpm，时长12h，将混匀后的粉慢慢加入酒精中，制备成料浆，料浆与酒精的体积比为1:1，进行超声匀质处理，时长为55min；
步骤二、将浆料均匀涂覆在SiC基陶瓷基复合材料基体表面，SiC基陶瓷基复合材料基体采用3mol/L的氢氧化钠溶液冲洗，然后用去离子水清洗干净，表面烘干后涂敷料浆；
步骤三、烘干SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆，烘干温度为55℃，气压选用0.017MPa，时长为35h；
步骤四、将烘干过后的SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆在惰性气氛下烧结，温度选用1440℃，时间为3.5h，最终得到内含缓释稳定剂的Si基涂层。
实施例5
以SiC基陶瓷基复合材料为基体，采用料浆烧结方法制备内含缓释稳定剂的Si基涂层。具体步骤如下：
步骤一、将Si粉、Al2O3粉与Ce2O3粉混合均匀，混合方法可选用球磨混料或者手工混料，其中Al2O3粉与Ce2O3粉的摩尔数为Si粉的35％，Ce2O3粉选用100nm，Si粉选用30nm，两种粉都是等轴形粉，球磨混料工艺选用：球料比为1:1，转速200rpm，时长12h，将混匀后的粉慢慢加入酒精中，制备成料浆，料浆与酒精的体积比为1:1.25，进行超声匀质处理，时长为60min；
步骤二、将浆料均匀涂覆在SiC基陶瓷基复合材料基体表面，SiC基陶瓷基复合材料基体采用5mol/L的氢氧化钠溶液冲洗，然后用去离子水清洗干净，表面烘干后涂敷料浆；
步骤三、对步骤二的涂敷的料浆进行烘干处理，烘干温度为60℃，气压选用0.02MPa，时长为40h；
步骤四、将烘干过后的SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆在惰性气氛下烧结，温度选用1450℃，时间为4h，最终得到内含缓释稳定剂的Si基涂层。
以上内容仅为说明本发明的技术思想，不能以此限定本发明的保护范围，凡是按照本发明提出的技术思想，在技术方案基础上所做的任何改动，均落入本发明权利要求书的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤进行：
步骤一、将Si粉和缓释稳定剂混合均匀后在溶剂中超声搅拌均匀，得到浆料；
步骤二、将浆料均匀涂覆在SiC基陶瓷基复合材料基体表面；
步骤三、烘干SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆；
步骤四、将烘干过后的SiC基陶瓷基复合材料基体表面的料浆在惰性气氛下烧结，得到内含缓释稳定剂的Si基涂层。
2.根据权利要求1所述的一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，其特征在于，所述缓释稳定剂为Al2O3，或者为Al2O3与A2O3的混合物，其中A为+3价金属离子，A为Y、Fe、Co或者Ce。
3.根据权利要求1所述的一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，其特征在于，所述缓释稳定剂中金属离子的摩尔数为硅摩尔数的5％～35％。
4.根据权利要求1所述的一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，其特征在于，所述Si粉和缓释稳定剂均为等轴形。
5.根据权利要求1所述的一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，其特征在于，所述缓释稳定剂的粒径为1～2μm，或者为100～500nm；
所述Si粉的粒径小于缓释稳定剂粒径的(1/V-1)1/3倍，其中，V为缓释稳定剂在涂层内的体积分数。
6.根据权利要求1所述的一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，其特征在于，所述步骤一中，溶剂为乙醇或者丙三醇和乙醇的混合物，丙三醇和乙醇的混合物中丙三醇的体积分数为乙醇的5％～10％；
Si粉和缓释稳定剂与溶剂的体积比为1:(0.5～1.25)，超声频率为40～55kHz，超声时长为30～60min，Si粉和缓释稳定剂混合选用球磨混料或者手工混料，球磨混料工艺选用：球料比为1:1，转速200rpm，时长12h。
7.根据权利要求1所述的一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，其特征在于，所述步骤二的SiC基陶瓷基复合材料基体进行预净化，预净化采用有机溶剂除油、金属清洗剂除油或电化除油。
8.根据权利要求1所述的一种内含缓释稳定剂的Si基涂层的料浆烧结制备方法，其特征在于，所述步骤三烘干料浆时，温度为40～60℃，惰性气体气压为0.01～0.02MPa，时长为20～40h；
所述步骤四中烧结温度为1400～1450℃，烧结时长为2～4h。
9.权利要求书1～8任意一项所述的制备方法制备得到的一种内含缓释稳定剂的Si基涂层，其特征在于，内含缓释稳定剂的Si基涂层厚度为80～120μm，缓释稳定剂的体积含量为内含缓释稳定剂的Si基涂层体积的5％～35％。
10.权利要求9所述的一种内含缓释稳定剂的Si基涂层应用于SiC基陶瓷基复合材料。
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