CN106756795A - 一种碳化硅复合材料高温防护涂层的制备方法 - Google Patents

一种碳化硅复合材料高温防护涂层的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种碳化硅复合材料高温防护涂层的制备方法，其步骤如下：1）将碳化硅复合材料依次用汽油和酒精进行超声清洗；2）采用蒸发镀在清洗过的碳化硅复合材料表面制备厚度10~20μm的铝膜层；3）对带有铝膜层的碳化硅复合材料进行热处理。本发明提供一种碳化硅复合材料高温防护涂层的制备方法，该涂层能够提高碳化硅复合材料的抗高温氧化性能和耐腐蚀性能。

Description

一种碳化硅复合材料高温防护涂层的制备方法
技术领域
本发明涉及一种碳化硅复合材料高温防护涂层的制备方法。
背景技术
为发展高推重比发动机，需要耐高温、抗氧化和耐腐蚀的新型材料，以满足航空发动机热端部件的使用要求。目前，高温金属合金已经达到其温度极限(~1150℃)，即使在其构件表面制备热障涂层(Thermal Barrier Coatings, TBC)也难以满足新一代航空发动机对热端部件使用温度的要求。
连续纤维增韧碳化硅陶瓷基复合材料(Continuous Fiber-reinforced CeramicComposite, CFCC-SiC)由于其具有耐高温、低密度、高比强度、高比模量、抗氧化、对裂纹不敏感、不发生灾难性损毁等优异性能，已成为航空发动机热端部件的理想候选材料。CFCC-SiC是一种兼具金属材料、陶瓷材料和碳材料性能优点于一体的新型热结构/功能材料。CFCC-SiC代替金属材料可提高使用温度和减重。在航空发动机方面，CFCC-SiC主要用于尾喷管、燃烧室和涡轮部分的热端部件，可提高其工作温度400~500℃，结构减重50~70%，成为发展高推重比航空发动机的关键结构材料之一。在火箭发动机方面，CFCC-SiC主要用于推力室和喷管等，其可显著减重、提高推力室压力和使用寿命，同时减少再生冷却剂量，实现轨道动能拦截系统的小型化和轻量化。
在CFCC-SiC的诸多应用领域中都必须面对苛刻的使用环境，包括高温、高压、氧化气氛与腐蚀气氛等。这些严苛条件在航空发动机环境中表现尤为突出，主要包括高温氧化和CMAS(CaO、MgO、Al2O3、SiO2等硅酸铝盐物质的简称)熔盐杂质腐蚀。在空气或干燥环境中，CFCC-SiC构件表面会生成一层致密的SiO2保护膜使其具有良好的抗高温氧化性能，但是在航空发动机燃气热循环下，CFCC-SiC复合材料表面形成的SiO2保护膜会与基材产生热不匹配性，导致SiO2保护膜出现裂纹，使CFCC-SiC的抗氧化性能急剧下降，进而使CFCC-SiC复合材料的使用性能衰退。另外，随着人们对CFCC-SiC失效机理认识的进一步加深，CMAS腐蚀已成为热障涂层失效的一个重要因素。CMAS主要来源于灰尘、砂石、飞机跑道磨屑以及发动机前级部件剥落物等。航空发动机服役时CMAS会随着进气内涵道吸入发动机，经过压气机及燃烧室高温加热后变为熔融体吸附在CFCC-SiC表面并与它发生热化学反应，进而使其提前失效。
为保障CFCC-SiC构件在航空发动机中长时间服役，人们在其表面制备了环境障涂层(Environmental Barrier Coatings, EBCs)。美国橡树岭国家实验室采用等离子喷涂工艺制备了莫来石涂层(K.N. Lee, R.A. Miller, N.S.Jacobson. New Generation ofPlasma-Sprayed Mullite Coatings on Silicon Carbide. Journal of the AmericanCeramic Society, 1995, 78(3): 705-710)，在该方法的莫来石涂层喷涂过程中，由于液态凝固时降温速率大，导致莫来石涂层中含有大量的未结晶的亚稳态莫来石。这种莫来石涂层在高温使用时很容易发生结晶即从亚稳态向稳态转变，在这个过程中产生的热应力会导致莫来石涂层裂纹的产生。为提高EBCs涂层的环境耐久性，研究人员开展了另一种涂层研究，即Ba1-xSrxAl2Si2O8(BSAS, 0≤x≤1)涂层(K.N. Lee, D.S. Fox, J.I. Eldridge,D. Zhu, R.C. Robinson, N.P. Bansal, R.A. Miller. Upper temperature limit ofenvironmental barrier coatings based on mullite and BSAS. Journal of theAmerican Ceramic Society, 2003, 86(8): 1299-1306)，尽管该涂层比莫来石拥有更长的服役寿命，但该涂层在高温高速燃气环境中具有较大的挥发率，这从而会影响BSAS体系EBCs的使用寿命。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种既可提高碳化硅复合材料抗高温氧化性能又可提高碳化硅复合材料耐腐蚀性能的高温防护涂层的制备方法，其步骤如下：
1）将碳化硅复合材料依次用汽油和酒精进行超声清洗；
2）采用蒸发镀在清洗过的碳化硅复合材料表面制备厚度10~20μm的铝膜层；
3）对带有铝膜层的碳化硅复合材料进行热处理。
步骤2）所述蒸发镀铝的工艺是：使蒸发室压力小于9×10-3Pa，然后往充入Ar气使压力增至0.02~0.08Pa，蒸发舟功率控制在15~25kW，铝丝传输速率为300~500mm/min，Ar离子轰击电压为1200~1600V，蒸发镀铝。
步骤3）所述的热处理工艺是：使真空室压力小于9×10-3Pa，然后以10℃/min升温至700~900℃，保温2~4h，再将真空室压力增至3~7×10-2Pa并在700~800℃，保温4~6h，之后随炉冷却至35℃。
本发明提供一种既可提高碳化硅复合材料抗高温氧化性能又可提高碳化硅复合材料耐CMAS腐蚀性能的制备方法，即采用物理的方法在碳化硅复合材料表面制备一层致密的铝薄膜，然后对带有铝薄膜的碳化硅复合材料进行真空热处理。已知纯铝的熔点约667℃，碳化硅复合材料一般为多孔结构，在真空热处理下，一方面熔融铝往复合材料内部渗透，使得整个复合材料(包括复合材料内部孔隙)表面都粘附有熔融的铝膜；另一方面，粘附在复合材料表面的铝膜在一定的氧分压下与环境中的氧气发生反应，从而在复合材料表面获得一层致密的氧化铝防护涂层。该氧化铝一方面具有比二氧化硅更优异的防氧透过性，另一方面该涂层与碳化硅复合材料具有较好的热匹配性。此外，氧化铝具有比二氧化硅更好的耐CMAS腐蚀性能。本发明的制备方法可以在碳化硅复合材料表面形成一层致密的氧化铝高温防护涂层，该防护涂层具有良好的阻氧渗透性，因此能显著降低碳化硅复合材料的高温氧化增重速率。
为了验证本发明方法中氧化铝防护涂层的抗高温氧化性能，把无氧化铝防护涂层样品(图1)和带氧化铝防护涂层样品(图2)同时放置在大气环境下进行1000℃、336h静态氧化实验，实验后通过电子扫描电镜进行原位观察，发现无氧化铝防护涂层的碳化硅复合材料(图3)表面形成了二氧化硅保护层，但该层由于热不匹配性导致该层出现了大量的裂纹，不能有效地防护碳化硅复合材料的高温氧化。但对于带氧化铝防护涂层的碳化硅复合材料经过实验后发现，氧化铝防护涂层仍然致密、无裂纹出现(图4)。高温氧化过程中，进行增重测量实验，结果表明带氧化铝防护涂层的碳化硅复合材料增重一直低于无氧化铝防护涂层的碳化硅复合材料(图5)，因此氧化铝防护涂层能较明显地提高碳化硅复合材料的抗高温氧化性能。
附图说明
图1 无氧化铝防护涂层碳化硅复合材料断面的电子显微照片。
图2 实施例1的带氧化铝防护涂层碳化硅复合材料断面的电子显微照片。
图3 无氧化铝防护涂层碳化硅复合材料1000℃、336h静态氧化后断面的电子显微照片。
图4 实施例1的带氧化铝防护涂层碳化硅复合材料1000℃、336h静态氧化后断面的电子显微照片。
图5无氧化铝防护涂层碳化硅复合材料和实施例1的带氧化铝防护涂层碳化硅复合材料在1000℃下增重曲线。
图中：1.碳化硅复合材料；2.氧化铝防护涂层。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明的制备方法做进一步说明。
实施例1
以碳化硅复合材料为基体，通过金刚石切片机把基体加工成50×50×3mm的试样。使用汽油和酒精依次对试样进行油污超声波清洗；采用蒸发镀在清洗过的试样表面制备厚度10μm的Al薄膜，其中镀铝工艺为：先把蒸发室压力降低至9×10-3Pa，然后往蒸发室充入Ar气，使得蒸发室压力增加至0.02Pa，蒸发镀铝时，蒸发舟功率控制在15kW，铝丝传输速率为300mm/min，Ar离子轰击电压为1200V；对带有铝膜的碳化硅复合材料进行热处理，其中热处理工艺为：先降低真空室压力至9×10-3Pa，然后以10℃/min升温至700℃，保温2h，然后把真空室压力增加至3×10-2Pa并在700℃，保温4h，之后随炉冷却至35℃。
实施例2
以碳化硅复合材料为基体，通过金刚石切片机把基体加工成50×50×3mm的试样。使用汽油和酒精依次对试样进行油污超声波清洗；采用蒸发镀在清洗过的试样表面制备厚度12μm的Al薄膜，其中镀铝工艺为：先把蒸发室压力降低至7×10-3Pa，然后往蒸发室充入Ar气，使得蒸发室压力增加至0.03Pa，蒸发镀铝时，蒸发舟功率控制在17kW，铝丝传输速率为350mm/min，Ar离子轰击电压为1300V；对带有铝膜的碳化硅复合材料进行热处理，其中热处理工艺为：先降低真空室压力至8×10-3Pa，然后以10℃/min升温至750℃，保温2h，然后把真空室压力增加至4×10-2Pa并在700℃，保温4h，之后随炉冷却至35℃。
实施例3
以碳化硅复合材料为基体，通过金刚石切片机把基体加工成50×50×3mm的试样。使用汽油和酒精依次对试样进行油污超声波清洗；采用蒸发镀在清洗过的试样表面制备厚度14μm的Al薄膜，其中镀铝工艺为：先把蒸发室压力降低至7×10-3Pa，然后往蒸发室充入Ar气，使得蒸发室压力增加至0.04Pa，蒸发镀铝时，蒸发舟功率控制在18kW，铝丝传输速率为400mm/min，Ar离子轰击电压为1400V；对带有铝膜的碳化硅复合材料进行热处理，其中热处理工艺为：先降低真空室压力至8×10-3Pa，然后以10℃/min升温至800℃，保温3h，然后把真空室压力增加至5×10-2Pa并在750℃，保温5h，之后随炉冷却至35℃。
实施例4
以碳化硅复合材料为基体，通过金刚石切片机把基体加工成50×50×3mm的试样。使用汽油和酒精依次对试样进行油污超声波清洗；采用蒸发镀在清洗过的试样表面制备厚度16μm的Al薄膜，其中镀铝工艺为：先把蒸发室压力降低至7×10-3Pa，然后往蒸发室充入Ar气，使得蒸发室压力增加至0.05Pa，蒸发镀铝时，蒸发舟功率控制在20kW，铝丝传输速率为450mm/min，Ar离子轰击电压为1500V；对带有铝膜的碳化硅复合材料进行热处理，其中热处理工艺为：先降低真空室压力至7×10-3Pa，然后以10℃/min升温至850℃，保温4h，然后把真空室压力增加至6×10-2Pa并在800℃，保温6h，之后随炉冷却至35℃。
实施例5
以碳化硅复合材料为基体，通过金刚石切片机把基体加工成50×50×3mm的试样。使用汽油和酒精依次对试样进行油污超声波清洗；采用蒸发镀在清洗过的试样表面制备厚度18μm的Al薄膜，其中镀铝工艺为：先把蒸发室压力降低至8×10-3Pa，然后往蒸发室充入Ar气，使得蒸发室压力增加至0.06Pa，蒸发镀铝时，蒸发舟功率控制在25kW，铝丝传输速率为500mm/min，Ar离子轰击电压为1600V；对带有铝膜的碳化硅复合材料进行热处理，其中热处理工艺为：先降低真空室压力至7×10-3Pa，然后以10℃/min升温至800℃，保温4h，然后把真空室压力增加至6×10-2Pa并在800℃，保温6h，之后随炉冷却至35℃。
实施例6
以碳化硅复合材料为基体，通过金刚石切片机把基体加工成50×50×3mm的试样。使用汽油和酒精依次对试样进行油污超声波清洗；采用蒸发镀在清洗过的试样表面制备厚度20μm的Al薄膜，其中镀铝工艺为：先把蒸发室压力降低至8×10-3Pa，然后往蒸发室充入Ar气，使得蒸发室压力增加至0.08Pa，蒸发镀铝时，蒸发舟功率控制在25kW，铝丝传输速率为500mm/min，Ar离子轰击电压为1600V；对带有铝膜的碳化硅复合材料进行热处理，其中热处理工艺为：先降低真空室压力至7×10-3Pa，然后以10℃/min升温至800℃，保温4h，然后把真空室压力增加至6×10-2Pa并在800℃，保温6h，之后随炉冷却至35℃。

Claims (3)

1.一种碳化硅复合材料高温防护涂层的制备方法，其特征是步骤如下：
1）将碳化硅复合材料依次用汽油和酒精进行超声清洗；
2）采用蒸发镀在清洗过的碳化硅复合材料表面制备厚度10~20μm的铝膜层；
3）对带有铝膜层的碳化硅复合材料进行热处理。
2.根据权利要求1所述的碳化硅复合材料高温防护涂层的制备方法，其特征是步骤2）所述蒸发镀铝的工艺是：使蒸发室压力小于9×10-3Pa，然后充入Ar气使压力增至0.02~0.08Pa，蒸发舟功率控制在15~25kW，铝丝传输速率为300~500mm/min，Ar离子轰击电压为1200~1600V。
3.根据权利要求1所述的碳化硅复合材料高温防护涂层的制备方法，其特征是步骤3）所述的热处理工艺是：使真空室压力小于9×10-3Pa，然后以10℃/min升温至700~900℃，保温2~4h，再将真空室压力增至3~7×10-2Pa，在700~800℃，保温4~6h，之后随炉冷却至35℃。
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