CN116404117B - 提高钠离子正极材料容量的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种提高钠离子正极材料容量的方法，其包括：步骤一、将待检测的钠离子正极材料在真空环境下烘烤1.8小时至2.2小时，然后将钠离子正极材料与导电剂、粘结剂进行配料，得到浆料；步骤二、将浆料涂布在金属箔上，浆料均匀无团聚，得到正极片，再将正极片进行干燥0.9小时至1.1小时；步骤三、采用冷压机对干燥后的正极片进行对辊，设置有效压力为38T至42T；步骤四、对正极片进行切片；步骤五、将步骤四处理后的正极片装配成电池。本发明选择合适的压实密度，有效提高了离子传输效率和材料比容量，提升了充放电效率，充电平台容量更大，放电平台比例更长，优化钠离子电池的综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及新能源电池技术领域，具体涉及一种提高钠离子正极材料容量的方法。
背景技术
现在检测方法极片的制备重要分为两个步骤：（1）浆料的制备；（2）涂布、干燥、压片等步骤。
①浆料由溶剂、正极材料、导电剂和粘结剂组成。
实验室一般采用正极材料：导电剂：粘结剂的质量比为90：5：5。当然，这个比例可以自由调节，但调整过程要大量的试错。但一般来说，正极材料不低于75，导电剂和粘结剂不低于5。有时候为了达到高倍率性能，有报道中导电剂比例有达到40的情况。正极材料经过110℃进行真空烘烤，粘结剂的制作按5%固含量进行配置，配料过程未严格控制水分。
②一般使用刮刀和流延涂覆机，进行涂布，正极材料涂布在铝箔上，刮刀与铝箔间距一般控制在150um-250um之间，集流体上浆料均匀无团聚，再将极片进行干燥。
③干燥后极片采用无缝对辊，压片机大概在750kg-850kg压力之间。压片重要目的有两个：一是为了消除毛刺，使表面光滑、平整，防止装电池时毛刺刺破隔膜引起短路；二是增强极片的强度，减小欧姆阻抗，未考虑压实密度以及极片反弹对容量影响。
④在真空手套箱内进行装配，纽扣电池是组装为负极壳-正极片-2滴电解液-隔膜-3滴电解液-钠片-垫片-弹片-正极壳，组装完毕上柜进行测试。
发明内容
本发明提供一种提高钠离子正极材料容量的方法，旨在解决的技术问题之一是：如何提高钠电正极材料扣电0.1C可逆容量和效率的方法。
考虑到现有技术的上述问题，根据本发明公开的一个方面，本发明采用以下技术方案：
一种提高钠离子正极材料容量的方法，其包括：
步骤一、将待检测的钠离子正极材料在110℃至130℃的真空环境下烘烤1.8小时至2.2小时，然后将钠离子正极材料与导电剂、粘结剂进行配料，得到浆料；
步骤二、将浆料涂布在金属箔上，涂布厚度为140um至160um，且浆料均匀无团聚，得到正极片，再将正极片进行干燥0.9小时至1.1小时；
步骤三、采用冷压机对干燥后的正极片进行对辊，设置有效压力为38T至42T,棍棒速度为2.9m/min至3.1m/min；
步骤四、对正极片进行切片，取4个圆切片，每组极片极差控制在20mg以内，进行真空烘烤1.9小时至2小时；
步骤五、将步骤四处理后的正极片装配成电池，并采用440kg至460kg压力进行封口。
为了更好地实现本发明，进一步的技术方案是：
进一步地，所述步骤一中正极材料在120℃真空烤箱内烘烤2小时。
进一步地，所述步骤二中涂布厚度为150um，干燥时间为1小时。
进一步地，所述步骤三中对辊压力设置为40T，棍棒速度为3m/min。
进一步地，所述步骤四中对圆切片烘烤2小时。
进一步地，所述步骤五中封口压力采用450kg。
进一步地，所述步骤五采用手套箱装配电池，其装配步骤为为负极壳-弹片-垫片-钠片-隔膜-6滴电解液-正极片-正极壳。
进一步地，所述步骤五中，电解液采用NaPF6，钠片采用15.6*0.45mm，隔膜采用玻璃纤维隔膜Φ16mm，垫片采用16*1mm，弹片采用15.8*1.1mm。
进一步地，还包括步骤六、将封口好的电池静置6h后上柜测试。
进一步地，所述步骤六中测试步骤为：0.1C恒流充电至4.0V再恒压充电15分钟，0.1C放电3至2.0V。
进一步地，所述步骤四中采用14mm压片模具进行切片。
与现有技术相比，本发明的有益效果之一是：
本发明的一种提高钠离子正极材料容量的方法，选择合适的压实密度，有效提高了离子传输效率和材料比容量，提升了充放电效率，充电平台容量更大，放电平台比例更长，优化钠离子电池的综合性能。
附图说明
为了更清楚的说明本申请文件实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术的描述中所需要使用的附图作简单的介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是对本申请文件中一些实施例的参考，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的情况下，还可以根据这些附图得到其它的附图。
图1为在750kg-850kg对辊压力下的极片正面SEM电镜示意图。
图2为在40T对辊压力下的极片正面SEM电镜示意图。
图3为在750kg-850kg对辊压力下的极片切面SEM电镜示意图。
图4为在40T对辊压力下的极片切面SEM电镜示意图。
图5为不同对辊压力制备极片的充放电的电压与比容量的折线示意图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地详细说明，但本发明的实施方式不限于此。
一种提高钠离子正极材料容量的方法，其包括以下步骤：
步骤一、将待检测的钠离子正极材料在110℃至130℃的真空环境下烘烤1.8小时至2.2小时，然后将钠离子正极材料与导电剂、粘结剂进行配料，得到浆料；
其中，本步骤中，在实验测试的情况下，如果测试环境较好（相对湿度5%RH左右），则优选正极材料在120℃真空烤箱内烘烤2小时，如测试环境相对湿度＞10%RH，采用密封性良好的手套箱，并在手套箱内通入干燥气体，防止配料过程吸水，将上述原料进行配料，如正极材料：导电剂：粘结剂的质量比为90：5：5。
步骤二、将浆料涂布在金属箔上，涂布厚度为140um至160um，且浆料均匀无团聚，得到正极片，再将正极片进行干燥0.9小时至1.1小时；
其中，优选使用制备器和红外涂覆机，进行涂布；金属箔优选铝箔；涂布厚度优选140um至160um，集流体上浆料均匀无团聚，再将极片进行干燥1h。
步骤三、采用冷压机对干燥后的正极片进行对辊，设置有效压力为38T至42T,棍棒速度为2.9m/min至3.1m/min；
其中，本步骤有效压力优选为40T,棍棒速度优选为3m/min。
步骤四、对正极片进行切片，取4个圆切片，每组极片极差控制在20mg以内，进行真空烘烤1.9小时至2小时；
其中，一优选方案可采用14mm压片模具对极片进行切片，取4个小圆片，每组极片极差控制在20mg以内，进行真空烘烤2h。即一般四个极片组装成四颗电池进行测试，最终结果计算平均值，但本发明并不局限于此。
步骤五、将步骤四处理后的正极片装配成电池，并采用440kg至460kg压力进行封口；
其中，一优选方案是，使用手套箱进行装配，步骤为负极壳-弹片-垫片-钠片（钠单质金属片）-隔膜-6滴电解液-正极片-正极壳，使用450kg压力进行封口，电解液采用NaPF6，钠片：15.6*0.45mm,隔膜采用玻璃纤维隔膜Φ16mm，垫片：16*1mm，弹片：15.8*1.1mm。
步骤六、将封口好的电池静置6h后上柜测试，其测试步骤为0.1C charge to4.0V，4.0V CV rest 15 min； 0.1C discharge to 2V。即0.1C恒流充电至4.0V再恒压充电15分钟，0.1C放电3至2.0V。
本发明的方法主要是避免外界空气中的水分对物料影响和提高压实密度，减少欧姆阻抗和极化。水分对钠电材料的影响：水分接触到材料晶体中，导致钠的析出，进而影响浆料状态，出现团聚甚至果冻状。
合适的极片压实密度会对容量发挥提供有效的机里。因为当压实密度和电极的孔隙率成反比，压实密度越大，材料颗粒之间的挤压程度会越大，极片的孔隙度就会越小，极片吸收电解液的性能就会越差，电解液越难以浸润，那么直接的后果就会导致材料的比容量发挥较低，电池的保液能力较差，电池循环过程中极化就大，衰减就会较大，内阻增加也尤为明显。因此选择合适的压实密度，优化钠离子电池的综合性能就显得尤为重要。
下面以背景技术部分中750kg-850kg压力现有技术与本发明的40T压力对辊，进行对比说明：
图1为在750kg-850kg对辊压力下的极片正面SEM电镜示意图，图2为在40T对辊压力下的极片正面SEM电镜示意图，图3为在750kg-850kg对辊压力下的极片切面SEM电镜示意图，图4为在40T对辊压力下的极片切面SEM电镜示意图，在SEM电镜下，看出40T辊压后极片材料颗粒之间的挤压程度会较大，颗粒之间紧密联系在一起面密度和压实密度相对应提高，有效提高离子传输效率，提高材料比容量。
表1 不同压力测定结果
| 处理方式 | 极片重量（mg） | 极片厚度(mm) | 面密度(mg/cm2) | 压实密(mg/cm3) |
| 40T | 12.74 | 0.044 | 8.28 | 1.95 |
| 40T | 12.71 | 0.044 | 8.26 | 1.94 |
| 40T | 12.75 | 0.045 | 8.29 | 1.91 |
| 40T | 12.73 | 0.044 | 8.27 | 1.95 |
| 750kg-850kg | 12.46 | 0.051 | 8.10 | 1.64 |
| 750kg-850kg | 12.54 | 0.048 | 8.15 | 1.75 |
| 750kg-850kg | 12.35 | 0.046 | 8.03 | 1.80 |
| 750kg-850kg | 12.24 | 0.050 | 7.96 | 1.64 |
经过40T压力，速度3m/min辊压后的极片，压实密度会较高0.2-0.3 mg/cm3，且辊压后的压实密度更加稳定。
下表以4个样品分别在750kg-850kg压力和40T压力辊压后极片材料的充放电测试。
表2 不同压力测定充放电结果表格
结合表2、图5所示，在其他条件相同的情况下，对极片进行不同压力的辊压，上述数据证明，采用40T对辊后，充电平台容量更大，放电平台比例更长，由此看出40T辊压后极化较小，可提高首次放电容量和首次效率，放电容量提升37%，效率提高25%，放电容量极差由8.9mAh/g降至1.5mAh/g以内，极大提高数据稳定性。
本说明书中各个实施例采用递进的方式描述，每个实施例重点说明的都是与其它实施例的不同之处，各个实施例之间相同相似部分相互参见即可。
在本说明书中所谈到的“一个实施例”、“另一个实施例”、 “实施例”、等，指的是结合该实施例描述的具体特征、结构或者特点包括在本申请概括性描述的至少一个实施例中。在说明书中多个地方出现同种表述不是一定指的是同一个实施例。进一步来说，结合任一实施例描述一个具体特征、结构或者特点时，所要主张的是结合其他实施例来实现这种特征、结构或者特点也落在本发明的范围内。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的原则范围和精神之内。更具体地说，在本申请公开和权利要求的范围内，可以对主题组合布局的组成部件和/或布局进行多种变型和改进。除了对组成部件和/或布局进行的变型和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (9)
1.一种提高钠离子正极材料容量的方法，其特征在于包括：
步骤一、将待检测的钠离子正极材料在110℃至130℃的真空环境下烘烤1.8小时至2.2小时，然后将钠离子正极材料与导电剂、粘结剂进行配料，得到浆料；
步骤二、将浆料涂布在金属箔上，涂布厚度为140um至160um，且浆料均匀无团聚，得到正极片，再将正极片进行干燥0.9小时至1.1小时；
步骤三、采用冷压机对干燥后的正极片进行对辊，设置有效压力为38T至42T,棍棒速度为2.9m/min至3.1m/min；
步骤四、对正极片进行切片，取若干切片，组成一电池的每组极片极差控制在20mg以内，进行真空烘烤1.9小时至2小时；
步骤五、将步骤四处理后的正极片装配成电池，并采用440kg至460kg压力进行封口。
2.根据权利要求1所述的提高钠离子正极材料容量的方法，其特征在于所述步骤一中正极材料在120℃真空烤箱内烘烤2小时。
3.根据权利要求1所述的提高钠离子正极材料容量的方法，其特征在于所述步骤二中涂布厚度为150um，干燥时间为1小时。
4.根据权利要求1所述的提高钠离子正极材料容量的方法，其特征在于所述步骤三中对辊压力设置为40T，棍棒速度为3m/min。
5.根据权利要求1所述的提高钠离子正极材料容量的方法，其特征在于所述步骤四中对圆切片烘烤2小时。
6.根据权利要求1所述的提高钠离子正极材料容量的方法，其特征在于所述步骤五中封口压力采用450kg。
7.根据权利要求1所述的提高钠离子正极材料容量的方法，其特征在于所述步骤五采用手套箱装配电池，其装配步骤为负极壳-弹片-垫片-钠片-隔膜-6滴电解液-正极片-正极壳。
8.根据权利要求1所述的提高钠离子正极材料容量的方法，其特征在于还包括：
步骤六、将封口好的电池静置6h后上柜测试。
9.根据权利要求8所述的提高钠离子正极材料容量的方法，其特征在于所述步骤六中测试步骤为：0.1C恒流充电至4.0V再恒压充电15分钟，0.1C放电3至2.0V。
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