CN116396800A - 一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，属于米糠油脱胶技术领域。本发明将混合溶剂、柠檬酸水溶液和碱三者联用，相辅相成，共同作用，对米糠油脱胶原料进行脱胶，改善了米糠油脱胶原料的脱胶、脱酸效果和脱胶效率。其中，混合溶剂包括上层溶剂和醇类溶剂；先以上层溶剂辅以去离子水和氢氧化钠对米糠油脱胶原料进行脱酸、脱胶，共同为米糠油脱胶原料的脱酸、脱胶做了基础铺垫；再以醇类溶剂辅以氢氧化钠对米糠毛油进一步脱酸，巩固了脱酸效果，有助于提高脱胶米糠油的品质；接着于脱酸后分去下层，上层加去离子水脱皂后再分层，向再分层后的上层加柠檬酸水溶液脱去残余胶质，极大幅度提高了脱胶米糠油的脱胶率。
Description
技术领域
本发明属于米糠油脱胶技术领域，具体地，涉及一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法。
背景技术
米糠是稻谷加工的副产品，约占稻米重量的6-8％，它由果皮、种皮、珠心层、糊精层及米胚芽和小碎米屑等混合物组成。我国是世界上最大的稻谷生产国，年产量约2亿吨，而米糠年产量约1000万吨，约占世界总产量的三分之一，是一种量大而广的可再生资源。研究表明，米糠虽然只占稻谷总质量的6-8％，但却占有稻谷64％的重要营养成分，除富含蛋白质、脂肪、维生素、膳食纤维和矿物质等营养素外，还含有生育酚、生育三烯酚、角鲨烯等多种天然抗氧化剂和生物活性物质，对人体健康和现代文明病的预防和治疗具有重要作用。据研究报道，米糠能够降低血脂、血清总胆固醇和低密度脂蛋白胆固醇含量，增加高密度脂蛋白胆固醇含量，具有明显的营养保健功能。近期，联合国工业发展组织更是把米糠作为一种未充分利用的原料。毫无疑问，加大我国米糠深度开发和利用的力度，必将成为国民经济的增长点并产生巨大的社会效益。
在米糠油精炼过程中，脱胶是研究者们关注的焦点之一，米糠油中的胶体杂质较多，其中磷脂占大部分，包括水化磷脂和非水化磷脂。非水化磷脂会引入较多金属离子，金属离子不仅会导致油脂酸败，还会与脂肪酸产生螯合物，加深油脂色泽，脱色时回色现象严重，此外，非水化磷脂不除去也会对油脂精炼后续工艺造成影响，使产物损失较大。因此，提供一种对米糠油进行脱胶且脱胶率优异的方法显得尤为重要。
发明内容
本发明的目的在于提供一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，本发明将混合溶剂、柠檬酸水溶液和碱三者联用，相辅相成，共同作用，对米糠油脱胶原料进行脱胶，改善了米糠油脱胶原料的脱胶、脱酸效果和脱胶效率。其中，混合溶剂包括上层溶剂和醇类溶剂；先以上层溶剂辅以去离子水和氢氧化钠对米糠油脱胶原料进行脱酸、脱胶，共同为米糠油脱胶原料的脱酸、脱胶做了基础铺垫；再以醇类溶剂辅以氢氧化钠对米糠毛油进一步脱酸，巩固了脱酸效果，有助于提高脱胶米糠油的品质；接着于脱酸后分去下层，上层加去离子水脱皂后再分层，向再分层后的上层加柠檬酸水溶液脱去残余胶质，极大幅度提高了脱胶米糠油的脱胶程度，解决了现有米糠油技术脱胶中存在的脱酸、脱胶率低的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，所述脱胶包括如下步骤：
S1、将购回的米糠毛油控速离心，取离心后的上层油脂，即为米糠油脱胶原料，将米糠油脱胶原料预热，接着加入上层溶剂，控温水浴并混合搅拌，拌完成后再加入去离子水和氢氧化钠，控温搅拌并静置分层，得到分层液A，将上下层溶液分离，得到上层液A和下层液A；
S2、向上层液A中加入醇类溶剂和氢氧化钠，控温搅拌并静置分层，得到分层液B，将上下层溶液分离，得到上层液B和下层液B；
S3、向上层液B中加入去离子水，搅拌均匀并静置分层，得到分层液C，将上下层溶液分离，得到上层液C和下层液C，向上层液C中加入柠檬酸水溶液，控温搅拌，搅拌完成后控温浓缩脱溶，得到脱胶米糠油。
作为本发明的一种优选方案，步骤S1所述控速离心的速度为4000-4500r/mi n，时间为20-25mi n；所述预热温度为70-80℃。
控速离心有助于除去米糠毛油的一些固体杂质。
作为本发明的一种优选方案，步骤S1所述上层溶剂包括成分A和成分B，所述成分A包括乙醚和溶剂油中的任一种，所述成分B包括异丙醚和甲基叔丁基醚中的任一种，所述成分A和成分B的体积比为1-3:1-2；所述控温水浴中的温度视选取的上层溶剂而定，所述上层溶剂中包括乙醚和异丙醚中的至少一种时，温度为0-5℃，其余的温度为60-70℃；所述混合搅拌的时间为60-80mi n。
作为本发明的一种优选方案，步骤S1所述米糠油、上层溶剂、去离子水和氢氧化钠的用量比为：1-1.1kg:3-20L:3-20L:0.01-0.05kg。
作为本发明的一种优选方案，步骤S1所述控温搅拌的温度为10-40℃，时间为20-30mi n。
作为本发明的一种优选方案，步骤S2所述醇类溶剂包括异丙醇水溶液、乙醇水溶液、甲醇水溶液和丙醇水溶液中的任意一种，所述异丙醇水溶液、乙醇水溶液、甲醇水溶液和丙醇水溶液的体积浓度均为5-50％。
作为本发明的一种优选方案，步骤S2所述上层液A、醇类溶剂和氢氧化钠的用量比为：3.5-22L:3-20L:0.01-0.05kg。
作为本发明的一种优选方案，步骤S2所述控温搅拌的温度为10-40℃，时间为30-60mi n。
作为本发明的一种优选方案，步骤S3所述柠檬酸水溶液的体积浓度为1-2％；所述上层液B和去离子水的用量比为：3-21L:0.1-1L；所述上层液C和柠檬酸水溶液的用量比为：2-10L:0.1-1L。
作为本发明的一种优选方案，步骤S3所述控温搅拌的温度为80-85℃，时间为20-30mi n；所述浓缩脱溶的温度为70-80℃。
本发明的有益效果：
(1)本发明将混合溶剂、柠檬酸水溶液和碱三者联用，相辅相成，共同作用，对米糠油脱胶原料进行脱胶，改善了米糠油脱胶原料的脱胶、脱酸效果和脱胶效率。其中，混合溶剂包括上层溶剂和醇类溶剂，本发明旨在通过混合不同种类的溶剂，发挥互补作用；先以上层溶剂辅以去离子水和氢氧化钠对米糠油脱胶原料进行脱酸、脱胶，其中，氢氧化钠有助于将米糠油脱胶原料中氨基酸成分中的羧基中和，并形成盐，共同为米糠油脱胶原料的脱酸、脱胶做了基础铺垫；再以醇类溶剂辅以氢氧化钠对米糠毛油进一步脱酸，巩固了脱酸效果，有助于提高脱胶米糠油的品质；接着于脱酸后分去下层，上层加去离子水脱皂后再分层，向再分层后的上层加柠檬酸水溶液脱去残余胶质，极大幅度提高了脱胶米糠油的脱胶率。其中，将柠檬酸水溶液最后加入，能促使体系中钙镁复盐式磷脂、N-酰基脑磷脂和对称式结构(β)磷脂转变成亲水性磷脂而水化脱除，进一步完善了对米糠油脱胶原料的脱胶体系，加强了脱胶效果，得到一种脱胶率优越的脱胶米糠油。
(2)本发明的上层溶剂采用了乙醚、溶剂油中的任意一种以及异丙醚、甲基叔丁基醚中的任意一种相混合，以协同形式，辅以去离子水和氢氧化钠，促进了米糠油脱胶原料中的脂类和蛋白质等杂质参与反应，提高了对米糠油脱胶原料的脱胶和脱酸效果。
这是因为，选用具有良好溶解性的乙醚，可以有效溶解脂质类和蛋白质类物质的作用；选用溶剂油，除了能有效溶解脂质类和蛋白质类物质的作用之外，还具有良好的抗氧化性能，能够减少氧化反应，防止脱胶后的质量变差；选用异丙醚和甲基叔丁基醚，异丙醚能够快速地将其溶解物挥发出去，不残留在脱胶后的米糠油中；而甲基叔丁基醚作为极性溶剂可以加速脱胶反应速度。此外，由于甲基叔丁基醚中的叔丁基和异丙醚中的甲基都是疏水性极强的基团，在混合后可以使体系形成相互协调的结构，并在溶解物表面形成包裹的外层，从而增大了溶解物与溶剂的接触面积，有效实现了对米糠油脱胶效果、脱胶效率的提高和杂质的快速分离和清除，同时还保持了体系的稳定性。
(3)本发明的醇类溶剂选取了均为有机溶剂的异丙醇水溶液、乙醇水溶液、甲醇水溶液和丙醇水溶液中的任意一种，调整体系溶液性质，对米糠油进行进一步脱酸，有助于减少脱胶米糠油的含酸量、提高脱胶米糠油的品质。这是因为，异丙醇极性较强，适用于对米糠油中的酸性物质进行脱除；乙醇具有一定的亲油性和亲水性，适用于将米糠油中的游离脂肪酸等酸性物质快速转化为相应的酯类化合物；甲醇对脂肪酸的溶解度相对较高，并且具有较好的亲油性和亲水性，对脱酸效果影响较好；丙醇具有亲水性，可以分解较复杂的化合物，有利于米糠油的脱酸操作。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，所述脱胶包括如下步骤：
S1、将购回的米糠毛油控速4000r/mi n离心23mi n，取离心后的上层油脂，即为米糠油脱胶原料，将1.1kg米糠油脱胶原料预热至70℃，接着加入3L上层溶剂，控温水浴并混合搅拌60mi n，搅拌完成后再加入20L去离子水和0.01kg氢氧化钠，控温10℃搅拌20mi n并静置分层，得到分层液A，将上下层溶液分离，得到上层液A和下层液A；
S2、取3.5L上层液A，加入11L体积浓度为5％的异丙醇水溶液和0.05kg氢氧化钠，控温25℃搅拌30mi n并静置分层，得到分层液B，将上下层溶液分离，得到上层液B和下层液B；
S3、取21L上层液B，加入1L去离子水，搅拌均匀并静置分层，得到分层液C，将上下层溶液分离，得到上层液C和下层液C，取6L上层液C，加入0.1L体积浓度为1.5％的柠檬酸水溶液，控温83℃搅拌20mi n，搅拌完成后控温70℃浓缩脱溶，得到脱胶米糠油。
步骤S1中所述上层溶剂为乙醚和异丙醚按照体积比为1.5:1组成，即乙醚体积为1.8L、异丙醚体积为1.2L，所述控温水浴的温度为2℃。
实施例2
一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，所述脱胶包括如下步骤：
S1、将购回的米糠毛油控速4250r/mi n离心20mi n，取离心后的上层油脂，即为米糠油脱胶原料，将1.1kg米糠油脱胶原料预热至80℃，接着加入11L上层溶剂，控温水浴并混合搅拌70mi n，搅拌完成后再加入3L去离子水和0.03kg氢氧化钠，控温25℃搅拌25mi n并静置分层，得到分层液A，将上下层溶液分离，得到上层液A和下层液A；
S2、取22L上层液A，加入3L体积浓度为50％的乙醇水溶液和0.01kg氢氧化钠，控温10℃搅拌60mi n并静置分层，得到分层液B，将上下层溶液分离，得到上层液B和下层液B；
S3、取3L上层液B，加入0.6L去离子水，搅拌均匀并静置分层，得到分层液C，将上下层溶液分离，得到上层液C和下层液C，取10L上层液C中加入0.5L体积浓度为1％的柠檬酸水溶液，控温85℃搅拌25mi n，搅拌完成后控温75℃浓缩脱溶，得到脱胶米糠油。
步骤S1中所述上层溶剂为乙醚和甲基叔丁基醚按照体积比为1:2组成，即乙醚体积为3.67L、甲基叔丁基醚体积为7.33L，所述控温水浴的温度为3℃。
实施例3
一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，所述脱胶包括如下步骤：
S1、将购回的米糠毛油控速4500r/mi n离心25mi n，取离心后的上层油脂，即为米糠油脱胶原料，将1kg米糠油脱胶原料预热至75℃，接着加入20L上层溶剂，控温水浴并混合搅拌80mi n，搅拌完成后再加入11L去离子水和0.05kg氢氧化钠，控温40℃搅拌30mi n并静置分层，得到分层液A，将上下层溶液分离，得到上层液A和下层液A；
S2、取13L上层液A，加入20L体积浓度为25％的甲醇水溶液和0.03kg氢氧化钠，控温40℃搅拌45mi n并静置分层，得到分层液B，将上下层溶液分离，得到上层液B和下层液B；
S3、取12L上层液B，加入0.1L去离子水，搅拌均匀并静置分层，得到分层液C，将上下层溶液分离，得到上层液C和下层液C，取2L上层液C中加入1L体积浓度为2％的柠檬酸水溶液，控温80℃搅拌30mi n，搅拌完成后控温80℃浓缩脱溶，得到脱胶米糠油。
步骤S1中所述上层溶剂为溶剂油和异丙醚按照体积比为1:1组成，即溶剂油体积为10L、异丙醚体积为10L，所述控温水浴的温度为2℃。
实施例4
一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，所述脱胶包括如下步骤：
S1、将购回的米糠毛油控速4250r/mi n离心23mi n，取离心后的上层油脂，即为米糠油脱胶原料，将1kg米糠油脱胶原料预热至70℃，接着加入11L上层溶剂，控温水浴并混合搅拌70mi n，搅拌完成后再加入20L去离子水和0.03kg氢氧化钠，控温25℃搅拌25mi n并静置分层，得到分层液A，将上下层溶液分离，得到上层液A和下层液A；
S2、取3.5L上层液A，加入11L体积浓度为25％的丙醇水溶液和0.03kg氢氧化钠，控温40℃搅拌30mi n并静置分层，得到分层液B，将上下层溶液分离，得到上层液B和下层液B；
S3、取12L上层液B，加入0.1L去离子水，搅拌均匀并静置分层，得到分层液C，将上下层溶液分离，得到上层液C和下层液C，取10L上层液C中加入1L体积浓度为2％的柠檬酸水溶液，控温83℃搅拌25mi n，搅拌完成后控温75℃浓缩脱溶，得到脱胶米糠油。
步骤S1中所述上层溶剂为溶剂油和甲基叔丁基醚按照体积比为3:1组成，即溶剂油体积为8.25L、甲基叔丁基醚体积为2.75L，所述控温水浴的温度为65℃。
对比例1
与实施例4相比，对比例1的步骤S1中不添加氢氧化钠，其余参数和操作步骤均不变。
对比例2-3
与实施例4相比，对比例2-3的步骤S1上层溶剂中的溶剂油和甲基叔丁基醚的体积如表1所示，其余参数和操作步骤均不变。
表1
对比例4
与实施例4相比，对比例4的步骤S2中不添加体积浓度为25％的丙醇水溶液，其余参数和操作步骤均不变。
对比例5
与实施例4相比，对比例1的步骤S1中不添加体积浓度为2％的柠檬酸水溶液，其余参数和操作步骤均不变。
测试例
(1)对实施例1-4和对比例1-5得到的脱胶米糠油进行脱胶率计算，其计算公式为：
脱胶率(％)＝((米糠油脱胶原料中磷脂含量-脱胶米糠油中磷脂含量)/米糠油脱胶原料中磷脂含量)×100％
其中，磷脂含量根据GB/T 5537-2008进行测定，其结果如表2所示。
(2)根据GB/T 5530-2005，对实施例1-4和对比例1-5得到的脱胶米糠油进行含酸量测定，其结果如表2所示。
表2
由表1可以看出，本发明采用混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶，其脱胶、脱酸效果优越。
详细地，从实施例1-4和从对比例1可以看出，本发明旨在通过混合不同种类的溶剂，发挥互补作用；先以上层溶剂辅以去离子水和氢氧化钠对米糠油脱胶原料进行脱酸、脱胶，其中，氢氧化钠有助于将米糠油脱胶原料中氨基酸成分中的羧基中和，并形成盐，共同为米糠油脱胶原料的脱酸、脱胶做了基础铺垫；
从实施例1-4和对比例2-3可以看出，本发明的上层溶剂采用了乙醚、溶剂油中的任意一种以及异丙醚、甲基叔丁基醚中的任意一种相混合，以协同形式，促进了米糠油脱胶原料中的脂类和蛋白质等杂质参与反应，提高了对米糠油脱胶原料的脱胶、脱酸效果；这是因为，选用具有良好溶解性的乙醚，可以有效溶解脂质类和蛋白质类物质的作用；选用溶剂油，除了能有效溶解脂质类和蛋白质类物质的作用之外，还具有良好的抗氧化性能，能够减少氧化反应，防止脱胶后的质量变差；选用异丙醚和甲基叔丁基醚，异丙醚能够快速地将其溶解物挥发出去，不残留在脱胶后的米糠油中；而甲基叔丁基醚作为极性溶剂可以加速脱胶反应速度。此外，由于甲基叔丁基醚中的叔丁基和异丙醚中的甲基都是疏水性极强的基团，在混合后可以使体系形成相互协调的结构，并在溶解物表面形成包裹的外层，从而增大了溶解物与溶剂的接触面积，有效实现了对米糠油脱胶效果、脱胶效率的提高和杂质的快速分离和清除，同时还保持了体系的稳定性。
从实施例1-4和对比例4可以看出，本发明的醇类溶剂选取了均为有机溶剂的异丙醇水溶液、乙醇水溶液、甲醇水溶液和丙醇水溶液中的任意一种，调整体系溶液性质，对米糠油进行进一步脱酸，有助于减少脱胶米糠油的含酸量、提高脱胶米糠油的品质。
从实施例1-4和对比例5可以看出，将柠檬酸水溶液最后加入，能促使体系中钙镁复盐式磷脂、N-酰基脑磷脂和对称式结构(β)磷脂转变成亲水性磷脂而水化脱除，进一步完善了对米糠油脱胶原料的脱胶体系，加强了脱胶效果，得到一种脱胶率优越的脱胶米糠油。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，其特征在于，所述方法包括如下步骤：
S1、将购回的米糠毛油控速离心，取离心后的上层油脂，即为米糠油脱胶原料，将米糠油脱胶原料预热，接着加入上层溶剂，控温水浴并混合搅拌，拌完成后再加入去离子水和氢氧化钠，控温搅拌并静置分层，得到分层液A，将上下层溶液分离，得到上层液A和下层液A；
S2、向上层液A中加入醇类溶剂和氢氧化钠，控温搅拌并静置分层，得到分层液B，将上下层溶液分离，得到上层液B和下层液B；
S3、向上层液B中加入去离子水，搅拌均匀并静置分层，得到分层液C，将上下层溶液分离，得到上层液C和下层液C，向上层液C中加入柠檬酸水溶液，控温搅拌，搅拌完成后控温浓缩脱溶，得到脱胶米糠油。
2.根据权利要求1所述的一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，其特征在于，步骤S1所述控速离心的速度为4000-4500r/min，时间为20-25min；所述预热温度为70-80℃。
3.根据权利要求1所述的一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，其特征在于，步骤S1所述上层溶剂包括成分A和成分B，所述成分A包括乙醚和溶剂油中的任一种，所述成分B包括异丙醚和甲基叔丁基醚中的任一种，所述成分A和成分B的体积比为1-3:1-2；所述控温水浴中的温度视选取的上层溶剂而定，所述上层溶剂中包括乙醚和异丙醚中的至少一种时，温度为0-5℃，其余的温度为60-70℃；所述混合搅拌的时间为60-80min。
4.根据权利要求1所述的一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，其特征在于，步骤S1所述米糠油、上层溶剂、去离子水和氢氧化钠的用量比为：1-1.1kg:3-20L:3-20L:0.01-0.05kg。
5.根据权利要求1所述的一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，其特征在于，步骤S1所述控温搅拌的温度为10-40℃，时间为20-30min。
6.根据权利要求1所述的一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，其特征在于，步骤S2所述醇类溶剂包括异丙醇水溶液、乙醇水溶液、甲醇水溶液和丙醇水溶液中的任意一种，所述异丙醇水溶液、乙醇水溶液、甲醇水溶液和丙醇水溶液的体积浓度均为5-50％。
7.根据权利要求1所述的一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，其特征在于，步骤S2所述上层液A、醇类溶剂和氢氧化钠的用量比为：3.5-22L:3-20L:0.01-0.05kg。
8.根据权利要求1所述的一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，其特征在于，步骤S2所述控温搅拌的温度为10-40℃，时间为30-60min。
9.根据权利要求1所述的一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，其特征在于，步骤S3所述柠檬酸水溶液的体积浓度为1-2％；所述上层液B和去离子水的用量比为：3-21L:0.1-1L；所述上层液C和柠檬酸水溶液的用量比为：2-10L:0.1-1L。
10.根据权利要求1所述的一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法，其特征在于，步骤S3所述控温搅拌的温度为80-85℃，时间为20-30min；所述浓缩脱溶的温度为70-80℃。
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Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63185990A (ja) * | 1987-01-26 | 1988-08-01 | Nippon Oil & Fats Co Ltd | リン脂質の製造方法 |
| CN101684413A (zh) * | 2008-09-23 | 2010-03-31 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种溶剂强化快速原位转酯反应制备生物柴油的方法 |
| CN102936534A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-02-20 | 江南大学 | 一种从棉籽油中同时提取磷脂、棉酚和色素的工艺 |
| CN103917636A (zh) * | 2011-07-13 | 2014-07-09 | 全技术公司 | 藻类脂质组合物和制备及利用所述组合物的方法 |
| CN108690717A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-10-23 | 山东方与食品有限公司 | 一种米糠油精炼转化方法 |
-
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Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS63185990A (ja) * | 1987-01-26 | 1988-08-01 | Nippon Oil & Fats Co Ltd | リン脂質の製造方法 |
| CN101684413A (zh) * | 2008-09-23 | 2010-03-31 | 中国科学院过程工程研究所 | 一种溶剂强化快速原位转酯反应制备生物柴油的方法 |
| CN103917636A (zh) * | 2011-07-13 | 2014-07-09 | 全技术公司 | 藻类脂质组合物和制备及利用所述组合物的方法 |
| CN102936534A (zh) * | 2012-12-07 | 2013-02-20 | 江南大学 | 一种从棉籽油中同时提取磷脂、棉酚和色素的工艺 |
| CN108690717A (zh) * | 2018-06-28 | 2018-10-23 | 山东方与食品有限公司 | 一种米糠油精炼转化方法 |
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