CN111088113A - 一种南极磷虾油提取精炼工艺 - Google Patents
一种南极磷虾油提取精炼工艺 Download PDFInfo
- Publication number
- CN111088113A CN111088113A CN202010087203.4A CN202010087203A CN111088113A CN 111088113 A CN111088113 A CN 111088113A CN 202010087203 A CN202010087203 A CN 202010087203A CN 111088113 A CN111088113 A CN 111088113A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- oil
- shrimp
- extraction
- fatty acid
- sauce
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 55
- 238000000605 extraction Methods 0.000 title claims abstract description 49
- 238000007670 refining Methods 0.000 title claims abstract description 36
- 241000239370 Euphausia superba Species 0.000 title claims abstract description 12
- 241000238557 Decapoda Species 0.000 claims abstract description 134
- 235000015067 sauces Nutrition 0.000 claims abstract description 69
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N Phosphoric acid Chemical compound OP(O)(O)=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 60
- HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M Sodium hydroxide Chemical compound [OH-].[Na+] HEMHJVSKTPXQMS-UHFFFAOYSA-M 0.000 claims abstract description 60
- 239000012154 double-distilled water Substances 0.000 claims abstract description 33
- 229910000147 aluminium phosphate Inorganic materials 0.000 claims abstract description 30
- 235000014113 dietary fatty acids Nutrition 0.000 claims abstract description 29
- 239000000194 fatty acid Substances 0.000 claims abstract description 29
- 229930195729 fatty acid Natural products 0.000 claims abstract description 29
- -1 fatty acid sodium salt Chemical class 0.000 claims abstract description 27
- LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N Ethanol Chemical compound CCO LFQSCWFLJHTTHZ-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 25
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 claims abstract description 16
- 235000021588 free fatty acids Nutrition 0.000 claims abstract description 12
- 230000036571 hydration Effects 0.000 claims abstract description 11
- 238000006703 hydration reaction Methods 0.000 claims abstract description 11
- 238000005119 centrifugation Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000001914 filtration Methods 0.000 claims abstract description 9
- 238000004332 deodorization Methods 0.000 claims abstract description 8
- 230000001112 coagulating effect Effects 0.000 claims abstract description 6
- 229940106134 krill oil Drugs 0.000 claims description 44
- 150000003904 phospholipids Chemical class 0.000 claims description 28
- XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N water Substances O XLYOFNOQVPJJNP-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims description 22
- 239000007788 liquid Substances 0.000 claims description 16
- 238000003756 stirring Methods 0.000 claims description 15
- 239000002244 precipitate Substances 0.000 claims description 12
- 230000001376 precipitating effect Effects 0.000 claims description 11
- 238000002390 rotary evaporation Methods 0.000 claims description 10
- 238000002386 leaching Methods 0.000 claims description 7
- 230000001877 deodorizing effect Effects 0.000 claims description 6
- 238000002156 mixing Methods 0.000 claims description 6
- 230000000887 hydrating effect Effects 0.000 claims description 5
- 238000005406 washing Methods 0.000 claims description 5
- 239000003921 oil Substances 0.000 description 71
- 235000019198 oils Nutrition 0.000 description 71
- 241000239366 Euphausiacea Species 0.000 description 9
- JEBFVOLFMLUKLF-IFPLVEIFSA-N Astaxanthin Natural products CC(=C/C=C/C(=C/C=C/C1=C(C)C(=O)C(O)CC1(C)C)/C)C=CC=C(/C)C=CC=C(/C)C=CC2=C(C)C(=O)C(O)CC2(C)C JEBFVOLFMLUKLF-IFPLVEIFSA-N 0.000 description 8
- 235000013793 astaxanthin Nutrition 0.000 description 8
- MQZIGYBFDRPAKN-ZWAPEEGVSA-N astaxanthin Chemical compound C([C@H](O)C(=O)C=1C)C(C)(C)C=1/C=C/C(/C)=C/C=C/C(/C)=C/C=C/C=C(C)C=CC=C(C)C=CC1=C(C)C(=O)[C@@H](O)CC1(C)C MQZIGYBFDRPAKN-ZWAPEEGVSA-N 0.000 description 8
- 229940022405 astaxanthin Drugs 0.000 description 8
- 239000001168 astaxanthin Substances 0.000 description 8
- 238000000926 separation method Methods 0.000 description 7
- 239000012535 impurity Substances 0.000 description 5
- 238000003860 storage Methods 0.000 description 5
- 239000000126 substance Substances 0.000 description 5
- 239000002253 acid Substances 0.000 description 4
- 238000009874 alkali refining Methods 0.000 description 4
- 230000002209 hydrophobic effect Effects 0.000 description 4
- VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N n-Hexane Chemical compound CCCCCC VLKZOEOYAKHREP-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 4
- 235000020777 polyunsaturated fatty acids Nutrition 0.000 description 4
- 239000000344 soap Substances 0.000 description 4
- DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M Ilexoside XXIX Chemical compound C[C@@H]1CC[C@@]2(CC[C@@]3(C(=CC[C@H]4[C@]3(CC[C@@H]5[C@@]4(CC[C@@H](C5(C)C)OS(=O)(=O)[O-])C)C)[C@@H]2[C@]1(C)O)C)C(=O)O[C@H]6[C@@H]([C@H]([C@@H]([C@H](O6)CO)O)O)O.[Na+] DGAQECJNVWCQMB-PUAWFVPOSA-M 0.000 description 3
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 3
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 3
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 3
- 238000009835 boiling Methods 0.000 description 3
- 235000019441 ethanol Nutrition 0.000 description 3
- 239000012528 membrane Substances 0.000 description 3
- 230000003472 neutralizing effect Effects 0.000 description 3
- 229910052708 sodium Inorganic materials 0.000 description 3
- 239000011734 sodium Substances 0.000 description 3
- 239000006228 supernatant Substances 0.000 description 3
- 238000003828 vacuum filtration Methods 0.000 description 3
- GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N (±)-α-Tocopherol Chemical compound OC1=C(C)C(C)=C2OC(CCCC(C)CCCC(C)CCCC(C)C)(C)CCC2=C1C GVJHHUAWPYXKBD-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N cholesterol Chemical compound C1C=C2C[C@@H](O)CC[C@]2(C)[C@@H]2[C@@H]1[C@@H]1CC[C@H]([C@H](C)CCCC(C)C)[C@@]1(C)CC2 HVYWMOMLDIMFJA-DPAQBDIFSA-N 0.000 description 2
- 239000010779 crude oil Substances 0.000 description 2
- 230000000694 effects Effects 0.000 description 2
- UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N triformin Chemical compound O=COCC(OC=O)COC=O UFTFJSFQGQCHQW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 2
- IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 1-palmitoyl-2-arachidonoyl-sn-glycero-3-phosphocholine Chemical compound CCCCCCCCCCCCCCCC(=O)OC[C@H](COP([O-])(=O)OCC[N+](C)(C)C)OC(=O)CCC\C=C/C\C=C/C\C=C/C\C=C/CCCCC IIZPXYDJLKNOIY-JXPKJXOSSA-N 0.000 description 1
- ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 7553-56-2 Chemical compound [I] ZCYVEMRRCGMTRW-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 208000024172 Cardiovascular disease Diseases 0.000 description 1
- 206010008111 Cerebral haemorrhage Diseases 0.000 description 1
- 206010008132 Cerebral thrombosis Diseases 0.000 description 1
- 206010020772 Hypertension Diseases 0.000 description 1
- 201000001429 Intracranial Thrombosis Diseases 0.000 description 1
- 229910019142 PO4 Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000004115 Sodium Silicate Substances 0.000 description 1
- 229930003427 Vitamin E Natural products 0.000 description 1
- 238000010521 absorption reaction Methods 0.000 description 1
- 239000004480 active ingredient Substances 0.000 description 1
- 230000003712 anti-aging effect Effects 0.000 description 1
- 230000009286 beneficial effect Effects 0.000 description 1
- 239000000969 carrier Substances 0.000 description 1
- 239000003795 chemical substances by application Substances 0.000 description 1
- 235000012000 cholesterol Nutrition 0.000 description 1
- 210000003792 cranial nerve Anatomy 0.000 description 1
- 238000001514 detection method Methods 0.000 description 1
- 238000004090 dissolution Methods 0.000 description 1
- 150000004665 fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 235000021323 fish oil Nutrition 0.000 description 1
- 235000013305 food Nutrition 0.000 description 1
- WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N gamma-tocopherol Natural products CC(C)CCCC(C)CCCC(C)CCCC1CCC2C(C)C(O)C(C)C(C)C2O1 WIGCFUFOHFEKBI-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 238000009776 industrial production Methods 0.000 description 1
- 239000004615 ingredient Substances 0.000 description 1
- 229910052740 iodine Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000011630 iodine Substances 0.000 description 1
- 239000000787 lecithin Substances 0.000 description 1
- 229940067606 lecithin Drugs 0.000 description 1
- 235000010445 lecithin Nutrition 0.000 description 1
- 239000002932 luster Substances 0.000 description 1
- 238000004519 manufacturing process Methods 0.000 description 1
- 239000000463 material Substances 0.000 description 1
- 230000004060 metabolic process Effects 0.000 description 1
- 238000012986 modification Methods 0.000 description 1
- 230000004048 modification Effects 0.000 description 1
- 210000001328 optic nerve Anatomy 0.000 description 1
- 239000003960 organic solvent Substances 0.000 description 1
- NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K phosphate Chemical compound [O-]P([O-])([O-])=O NBIIXXVUZAFLBC-UHFFFAOYSA-K 0.000 description 1
- 239000010452 phosphate Substances 0.000 description 1
- 239000000049 pigment Substances 0.000 description 1
- 239000000843 powder Substances 0.000 description 1
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 description 1
- 230000001737 promoting effect Effects 0.000 description 1
- 238000007127 saponification reaction Methods 0.000 description 1
- 150000004671 saturated fatty acids Chemical class 0.000 description 1
- 230000002000 scavenging effect Effects 0.000 description 1
- 238000004062 sedimentation Methods 0.000 description 1
- NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N sodium silicate Chemical compound [Na+].[Na+].[O-][Si]([O-])=O NTHWMYGWWRZVTN-UHFFFAOYSA-N 0.000 description 1
- 229910052911 sodium silicate Inorganic materials 0.000 description 1
- 239000002904 solvent Substances 0.000 description 1
- 238000000638 solvent extraction Methods 0.000 description 1
- 235000019165 vitamin E Nutrition 0.000 description 1
- 229940046009 vitamin E Drugs 0.000 description 1
- 239000011709 vitamin E Substances 0.000 description 1
Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/001—Refining fats or fatty oils by a combination of two or more of the means hereafter
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/006—Refining fats or fatty oils by extraction
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/008—Refining fats or fatty oils by filtration, e.g. including ultra filtration, dialysis
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/02—Refining fats or fatty oils by chemical reaction
- C11B3/06—Refining fats or fatty oils by chemical reaction with bases
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/12—Refining fats or fatty oils by distillation
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C11—ANIMAL OR VEGETABLE OILS, FATS, FATTY SUBSTANCES OR WAXES; FATTY ACIDS THEREFROM; DETERGENTS; CANDLES
- C11B—PRODUCING, e.g. BY PRESSING RAW MATERIALS OR BY EXTRACTION FROM WASTE MATERIALS, REFINING OR PRESERVING FATS, FATTY SUBSTANCES, e.g. LANOLIN, FATTY OILS OR WAXES; ESSENTIAL OILS; PERFUMES
- C11B3/00—Refining fats or fatty oils
- C11B3/16—Refining fats or fatty oils by mechanical means
Landscapes
- Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Microbiology (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- Oil, Petroleum & Natural Gas (AREA)
- Wood Science & Technology (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Mechanical Engineering (AREA)
- Meat, Egg Or Seafood Products (AREA)
- Fats And Perfumes (AREA)
Abstract
本发明公开一种南极磷虾油提取精炼工艺，包括以下步骤：将经过加入无水乙醇浸提提、离心、过滤以及脱溶后的粗虾油进行脱胶、脱酸和脱臭处理得到精炼虾油；所述脱胶采用磷酸水化法，在粗虾油中加入磷酸和双蒸水反应后离心分层，得到上层的脱胶虾油；所述脱酸通过加入氢氧化钠溶液中和脱胶虾油中的游离脂肪酸，生成脂肪酸钠盐凝聚沉降后加入双蒸水洗去虾油中的残留皂脚，得到上层脱酸虾油。
Description
技术领域
本发明属于南极磷虾油提取技术领域，具体涉及一种南极磷虾油提取精炼工艺。
背景技术
南极磷虾资源开发与利用已成为我国海洋战略性新兴产业发展的重要载体，特别是南极磷虾油的资源开发，南极磷虾油中的多不饱和脂肪酸EPA和DHA主要以磷脂形式存在，相比于鱼油中以甘油三酯或脂肪酸乙酯形式存在的EPA和DHA，生物利用率更高，更易被人体所吸收，被称为海洋卵磷脂；其中，DHA在促进婴幼儿智力发育，对脑神经和视觉神经的发育具有重要作用；EPA能促进饱和脂肪酸的代谢，降低胆固醇和甘油三酯的含量，有效预防脑血栓、脑溢血、高血压等心血管疾病的作用；南极磷虾中还富含虾青素等活性成分，有研究认为南极磷虾中的虾青素是南极磷虾的主要色素成分，虾青素现在被认为是最强的抗氧化剂，其抗氧化活性远远超过其他抗氧化剂，其清除自由基的能力是维生素E的1000倍。
目前南极磷虾油的提取方法主要是以有机溶剂提取为主，而且只是停留在简单的初步提取，其得到的南极磷虾油品质低，所含的杂质高，色泽差，而且带有虾腥味，这限制了南极磷虾油的进一步开发利用。申请号为201811116201.2的中国专利公开了一种南极磷虾油的制备方法、脱腥南极磷虾油及其应用、食品，具体公开了利用无水乙醇对南极磷虾粉进行粗提取和分离，然后再利用无水乙醇重复对粗虾油在强力混合下进行重溶和浓缩，最后将精炼虾油进行真空脱腥处理后得到无腥臭味的南极磷虾油，但是该专利中的精炼过程中只用到一种溶剂，将粗提、精炼和磷脂富集合为一体，精炼过程中无法达到除脱臭外的其他处理，南极磷虾富含游离脂肪酸，致使南极磷虾油的酸价较高，高于国家现有食用油及鱼油的酸价标准，因此具有食用安全性的南极磷虾油产品，脱酸的过程是必要的。工业上通常使用的油脂精炼过程，都是先脱胶后脱酸的工艺，先通过脱胶过程去除油脂中的磷脂，再采用碱炼法脱酸，否则，油脂中的磷脂在碱炼法脱酸时会吸水膨胀，影响脱酸效果，但是，南极磷虾油富含磷脂且南极磷虾磷脂富含磷脂型多不饱和脂肪酸，磷脂型多不饱和脂肪酸的生物利用度较高，生物活性较好，因此，工业上常用的碱炼脱酸并不适用于南极磷虾油的脱酸；申请号为201510240731.8的中国专利公开了一种南极磷虾油的多级逆流连续浸出及精制方法，以正己烷为萃取剂，采用多级逆流连续浸出法提取南极磷虾油，混合油经过滤、离心，上层液体经真空脱溶剂得到毛油，毛油再次溶解到正己烷中，添加硅酸钠，搅拌后混合油过滤、离心，取上层液体，在-4℃～4℃下静置分层，将上层液体经过真空脱溶剂后即得南极磷虾精制虾油，该专利通过逆流连续浸提2～5级，能够得到酸值及不溶性杂质含量低的南极磷虾油，但是该专利中没有脱除胶溶性杂质的脱胶过程。
发明内容
本发明提供一种南极磷虾油提取精炼工艺，结合磷酸水化法进行脱胶、生成脂肪酸钠盐沉降脱酸以及旋转蒸发脱臭的方法对南极磷虾油进行精炼，最终获得外观晶莹透亮、流动性好、粘度低、品质好的南极磷虾油。
本发明的技术方案如下：
一种南极磷虾油提取精炼工艺，包括以下步骤：将经过加入无水乙醇浸提提、离心、过滤以及脱溶后的粗虾油进行脱胶、脱酸和脱臭处理得到精炼虾油；所述脱胶采用磷酸水化法，在粗虾油中加入磷酸和双蒸水反应后离心分层，得到上层的脱胶虾油；所述脱酸通过加入氢氧化钠溶液中和脱胶虾油中的游离脂肪酸，生成脂肪酸钠盐凝聚沉降后加入双蒸水洗去虾油中的残留皂脚，得到上层脱酸虾油。
进一步地，所述脱溶采用旋转蒸发装置，在50～60℃以下旋转蒸发至无馏出液体完成脱溶。
进一步地，所述脱胶过程的具体步骤如下：
A1、在粗虾油中加入磷酸并在70～75℃恒温水浴下搅拌15～25min反应；
A2、反应完成后，再加入粗虾油量5～8％的双蒸水混匀，水化处理5～10min，与粗虾油中的磷脂化合形成絮状物沉淀，在8000～8500r/min转速下离心分离10～15min，取上层油层为脱胶虾油。
进一步地，所述步骤A1中磷酸的质量浓度为85-90％，磷酸的加入量为粗虾油重量的2～4％。
进一步地，所述脱酸过程的具体步骤如下：
B1、在脱胶虾油中加入氢氧化钠溶液中和游离脂肪酸，生成脂肪酸钠盐并于70～75℃恒温水浴下搅拌15～25min，使脂肪酸钠盐团聚；然后再在8000～8500r/min的转速下离心分离10～15min，取上层清油为虾油；
B2、在经过步骤B1后获得的虾油中加入双蒸水，洗去虾油中残留皂脚，在8000～8500r/min的转速下离心分离10～15min，沉淀絮状物，取上层油为脱酸虾油。
进一步地，所述步骤B1中氢氧化钠的质量浓度为20～30％，氢氧化钠的加入量为脱胶虾油量的4～6％；所述步骤B2中双蒸水的加入量为经过步骤B1获得的虾油量的10～15％。
进一步地，所述脱臭处理采用旋转蒸发仪，在50～60℃真空条件下对脱酸虾油进行脱臭，得到精炼虾油。
进一步地，所述浸提过程中虾油与无水乙醇的料液比为w:v＝1:12，浸提过程需要在恒温水浴40～50℃条件下用匀速搅拌器以300～500r/min的速度搅拌，浸提3～4h。
本发明具有如下有益效果：
1、利用本发明提供的南极磷虾油提取精炼系统能够实现磷虾油精炼工艺工业化，操作简单便捷，生产成本低，适用于工厂大批量工业化生产；同时，较红黑色半透明油状的粗虾油，经精炼后的南极磷虾油为红黑色，近乎全透明，外观晶莹透亮，流动性好，黏度低，品质得到较大提升。
2、本发明中利用磷酸水化法实现脱胶，加入的磷酸能够破坏疏水性磷脂，增大磷脂的亲水性，磷酸能够与虾油中亲水性的磷脂化合，形成絮状物，从油中沉淀分离出磷脂，得到脱胶虾油，同时能够保留南极磷虾磷脂中富含的磷脂型多不饱和脂肪酸。
3、本发明在脱胶后的虾油中加入氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液能够中和绝大部分的游离脂肪酸，生成脂肪酸钠盐(钠皂)，利用脂肪酸皂钠在油中不易溶解的特性，成为絮凝状物，在恒温水域下搅拌能够使皂粒凝聚沉降，得到脱酸虾油，克服了现有技术中碱炼法脱酸而产生的磷脂吸水膨胀进而影响脱酸效果的问题。
具体实施方式
下面结合具体实施例来对本发明进行详细的说明。
实施例1
一种南极磷虾油提取精炼工艺，包括以下步骤：将经过加入无水乙醇浸提提、离心、过滤以及脱溶后的粗虾油进行脱胶、脱酸和脱臭处理得到精炼虾油，其中，浸提过程中虾油与无水乙醇的料液比为w:v＝1:12，需要在恒温水浴40℃条件下用匀速搅拌器以500r/min的速度搅拌，浸提3h后，将浸提溶液装入离心瓶，在8000r/min下离心20min，得到浅黄色膏状沉淀物和深红色透明磷虾油，然后采用真空抽滤装置，取离心后所得上清液，用0.45μm滤膜过滤分离不溶物并采用旋转蒸发装置脱去无水乙醇，旋转蒸发仪设有真空泵，为提取精炼过程提供低压环境，降低乙醇沸点，利于浓缩精炼，在50℃下旋转蒸发至无馏出液体，进而得到红黑色半透明油状液体的粗虾油；所述脱胶采用磷酸水化法，在粗虾油中加入磷酸和双蒸水反应后离心分层，得到上层的脱胶虾油，加入磷酸能够破坏虾油中疏水性磷脂，从而增大磷脂的亲水性，加入双蒸水进行水化作用，能够与虾油中亲水性磷脂化合，形成絮状物沉淀从而分离；所述脱酸通过加入氢氧化钠溶液中和脱胶虾油中的游离脂肪酸，生成脂肪酸钠盐凝聚沉降后加入双蒸水洗去虾油中的残留皂脚，得到上层脱酸虾油；脱臭处理采用旋转蒸发仪，在50℃真空条件下对脱酸虾油进行脱臭，最终得到精炼虾油。
进一步地，所述脱胶过程的具体步骤如下：
A1、在粗虾油中加入质量浓度为85％的磷酸，磷酸的加入量为粗虾油重量的4％，在75℃恒温水浴下搅拌15min反应；
A2、反应完成后，再加入粗虾油量8％的双蒸水混匀，水化处理5min，与粗虾油中的磷脂化合形成絮状物沉淀，然后在8000r/min转速下离心分离10min，彻底沉淀絮状物后取上层油层为脱胶虾油。
进一步地，所述脱酸过程的具体步骤如下：
B1、在脱胶虾油中加入质量浓度为30％的氢氧化钠溶液用于中和游离脂肪酸，氢氧化钠溶液的加入量为脱胶虾油量的4％，反应完成后生成脂肪酸钠盐并于70℃恒温水浴下搅拌25min，使脂肪酸钠盐团聚；然后再在8500r/min的转速下离心分离10min，沉淀沉淀脂肪酸钠盐团聚物后取上层清油为虾油；
B2、在经过步骤B1后获得的虾油中加入双蒸水，双蒸水的加入量为虾油量的10％，利用双蒸水洗去虾油中残留皂脚，在8000r/min的转速下离心分离10min，沉淀絮状物，取上层油为脱酸虾油。
实施例2
一种南极磷虾油提取精炼工艺，包括以下步骤：将经过加入无水乙醇浸提提、离心、过滤以及脱溶后的粗虾油进行脱胶、脱酸和脱臭处理得到精炼虾油，其中，浸提过程中虾油与无水乙醇的料液比为w:v＝1:12，需要在恒温水浴50℃条件下用匀速搅拌器以300r/min的速度搅拌，浸提4h后，将浸提溶液装入离心瓶，在8000r/min下离心20min，得到浅黄色膏状沉淀物和深红色透明磷虾油，然后采用真空抽滤装置，取离心后所得上清液，用0.45μm滤膜过滤分离不溶物并采用旋转蒸发装置脱去无水乙醇，旋转蒸发仪设有真空泵，为提取精炼过程提供低压环境，降低乙醇沸点，利于浓缩精炼，在55℃下旋转蒸发至无馏出液体，进而得到红黑色半透明油状液体的粗虾油；所述脱胶采用磷酸水化法，在粗虾油中加入磷酸和双蒸水反应后离心分层，得到上层的脱胶虾油，加入磷酸能够破坏虾油中疏水性磷脂，从而增大磷脂的亲水性，加入双蒸水进行水化作用，能够与虾油中亲水性磷脂化合，形成絮状物沉淀从而分离；所述脱酸通过加入氢氧化钠溶液中和脱胶虾油中的游离脂肪酸，生成脂肪酸钠盐凝聚沉降后加入双蒸水洗去虾油中的残留皂脚，得到上层脱酸虾油；脱臭处理采用旋转蒸发仪，在55℃真空条件下对脱酸虾油进行脱臭，最终得到精炼虾油。
进一步地，所述脱胶过程的具体步骤如下：
A1、在粗虾油中加入质量浓度为85％的磷酸，磷酸的加入量为粗虾油重量的2％，在70℃恒温水浴下搅拌25min反应；
A2、反应完成后，再加入粗虾油量5％的双蒸水混匀，水化处理10min，与粗虾油中的磷脂化合形成絮状物沉淀，然后在8500r/min转速下离心分离15min，彻底沉淀絮状物后取上层油层为脱胶虾油。
进一步地，所述脱酸过程的具体步骤如下：
B1、在脱胶虾油中加入质量浓度为20％的氢氧化钠溶液用于中和游离脂肪酸，氢氧化钠溶液的加入量为脱胶虾油量的6％，反应完成后生成脂肪酸钠盐并于75℃恒温水浴下搅拌15min，使脂肪酸钠盐团聚；然后再在8000r/min的转速下离心分离15min，沉淀沉淀脂肪酸钠盐团聚物后取上层清油为虾油；
B2、在经过步骤B1后获得的虾油中加入双蒸水，双蒸水的加入量为虾油量的15％，利用双蒸水洗去虾油中残留皂脚，在8500r/min的转速下离心分离15min，沉淀絮状物，取上层油为脱酸虾油。
实施例3
一种南极磷虾油提取精炼工艺，包括以下步骤：将经过加入无水乙醇浸提提、离心、过滤以及脱溶后的粗虾油进行脱胶、脱酸和脱臭处理得到精炼虾油，其中，浸提过程中虾油与无水乙醇的料液比为w:v＝1:12，需要在恒温水浴45℃条件下用匀速搅拌器以400r/min的速度搅拌，浸提3h后，将浸提溶液装入离心瓶，在8000r/min下离心20min，得到浅黄色膏状沉淀物和深红色透明磷虾油，然后采用真空抽滤装置，取离心后所得上清液，用0.45μm滤膜过滤分离不溶物并采用旋转蒸发装置脱去无水乙醇，旋转蒸发仪设有真空泵，为提取精炼过程提供低压环境，降低乙醇沸点，利于浓缩精炼，在60℃下旋转蒸发至无馏出液体，进而得到红黑色半透明油状液体的粗虾油；所述脱胶采用磷酸水化法，在粗虾油中加入磷酸和双蒸水反应后离心分层，得到上层的脱胶虾油，加入磷酸能够破坏虾油中疏水性磷脂，从而增大磷脂的亲水性，加入双蒸水进行水化作用，能够与虾油中亲水性磷脂化合，形成絮状物沉淀从而分离；所述脱酸通过加入氢氧化钠溶液中和脱胶虾油中的游离脂肪酸，生成脂肪酸钠盐凝聚沉降后加入双蒸水洗去虾油中的残留皂脚，得到上层脱酸虾油；脱臭处理采用旋转蒸发仪，在60℃真空条件下对脱酸虾油进行脱臭，最终得到精炼虾油。
进一步地，所述脱胶过程的具体步骤如下：
A1、在粗虾油中加入质量浓度为88％的磷酸，磷酸的加入量为粗虾油重量的3％，在72℃恒温水浴下搅拌20min反应；
A2、反应完成后，再加入粗虾油量6％的双蒸水混匀，水化处理8min，与粗虾油中的磷脂化合形成絮状物沉淀，然后在8200r/min转速下离心分离12min，彻底沉淀絮状物后取上层油层为脱胶虾油。
进一步地，所述脱酸过程的具体步骤如下：
B1、在脱胶虾油中加入质量浓度为25％的氢氧化钠溶液用于中和游离脂肪酸，氢氧化钠溶液的加入量为脱胶虾油量的5％，反应完成后生成脂肪酸钠盐并于72℃恒温水浴下搅拌20min，使脂肪酸钠盐团聚；然后再在8300r/min的转速下离心分离12min，沉淀沉淀脂肪酸钠盐团聚物后取上层清油为虾油；
B2、在经过步骤B1后获得的虾油中加入双蒸水，双蒸水的加入量为虾油量的12％，利用双蒸水洗去虾油中残留皂脚，在8300r/min的转速下离心分离12min，沉淀絮状物，取上层油为脱酸虾油。
上述实施例1-3均利用热水罐、提取罐、离心机、过滤器、旋转蒸发仪、脱胶罐、脱酸罐、储罐、无水乙醇储罐以及若干管路和阀门等构成提取精炼系统进行南极磷虾油的提取精炼；其中热水罐通过管路分别与提取罐、脱胶罐、脱酸罐和旋转蒸发仪连接，为利用提取罐浸提、脱胶罐脱胶、脱酸罐脱酸以及旋转蒸发仪脱溶和脱臭提供所需热量；所述无水乙醇储罐通过管路分别连接提取罐和旋转蒸发仪，为浸提和脱溶过程提供溶剂，实现重复多次利用；无水乙醇储罐旁、提取罐和储罐之间均设置有泵体，用于物料循环；提取罐至少设置有两个，对南极磷虾油进行分步提取，提高出油率；提取罐、脱胶罐以及脱酸罐均为夹套设计，内部设有搅拌器。
经过上述实施例1-3提取精炼步骤得到的南极磷虾油的指标检测如下：
| 所测指标 | 未精炼粗虾油 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 水分及挥发性物质(％) | 1.16±0.06 | 0.62±0.03 | 0.65±0.03 | 0.62±0.03 |
| 不溶性杂质含量(％) | 0.058±0.001 | 0.01±0.001 | 0.01±0.001 | 0.01±0.001 |
| 碘值(g/100g) | 87.57±1.68 | 114.35±3.39 | 124.26±3.39 | 118.17±3.39 |
| 皂化值(KOH mg/g) | 137.00±3.48 | 140.55±2.45 | 139.18±2.45 | 140.23±2.45 |
| 酸值(KOH mg/g) | 19.9±0.5 | 0.059±0.004 | 0.063±0.004 | 0.055±0.004 |
| 虾青素(μg/g) | 298.03±6.89 | 472.27±5.61 | 458.13±5.61 | 464.17±5.61 |
将粗虾油与粗虾油通过本发明提取精炼工艺后制得的精炼虾油分别进行指标检测，由测算的指标数值可看出，精炼后的虾油较粗虾油相比品质得到了较大提升；精炼之后，南极磷虾油中的水分及挥发性物质、不溶性杂质含量都有所降低，能直观反映油品质量的酸值更是从精炼前的19.9±0.5mg/g降为精炼后的平均酸值为0.059±0.004mg/g。而精炼虾油中的虾青素含量较之粗虾油有明显的提高，虾青素作为一种天然的抗氧化剂，具有清除自由基、提高人体抗衰老能力，精炼虾油的虾青素含量的提高，更能体现精炼工艺的必要性，佐证本发明的必要性和可实施性。
以上所述仅为本发明的实施例，并非因此限制本发明的专利范围，凡是利用本发明说明书内容所作的等效结构或等效流程变换，或直接或间接运用在其他相关的技术领域，均同理包括在本发明的专利保护范围内。
Claims (8)
1.一种南极磷虾油提取精炼工艺，其特征在于，包括以下步骤：将经过加入无水乙醇浸提提、离心、过滤以及脱溶后的粗虾油进行脱胶、脱酸和脱臭处理得到精炼虾油；所述脱胶采用磷酸水化法，在粗虾油中加入磷酸和双蒸水反应后离心分层，得到上层的脱胶虾油；所述脱酸通过加入氢氧化钠溶液中和脱胶虾油中的游离脂肪酸，生成脂肪酸钠盐凝聚沉降后加入双蒸水洗去虾油中的残留皂脚，得到上层脱酸虾油。
2.如权利要求1所述的一种南极磷虾油提取精炼工艺，其特征在于：所述脱溶采用旋转蒸发装置，在50~60℃以下旋转蒸发至无馏出液体完成脱溶。
3.如权利要求1所述的一种南极磷虾油提取精炼工艺，其特征在于：所述脱胶过程的具体步骤如下：
A1、在粗虾油中加入磷酸并在70~75℃恒温水浴下搅拌15~25min反应；
A2、反应完成后，再加入粗虾油量5~8%的双蒸水混匀，水化处理5~10min，与粗虾油中的磷脂化合形成絮状物沉淀，在8000~8500r/min转速下离心分离10~15min，取上层油层为脱胶虾油。
4.如权利要求3所述的一种南极磷虾油提取精炼工艺，其特征在于：所述步骤A1中磷酸的质量浓度为85-90%，磷酸的加入量为粗虾油重量的2~4%。
5.如权利要求1所述的一种南极磷虾油提取精炼工艺，其特征在于：所述脱酸过程的具体步骤如下：
B1、在脱胶虾油中加入氢氧化钠溶液中和游离脂肪酸，生成脂肪酸钠盐并于70~75℃恒温水浴下搅拌15~25min，使脂肪酸钠盐团聚；然后再在8000~8500r/min的转速下离心分离10~15min，取上层清油为虾油；
B2、在经过步骤B1后获得的虾油中加入双蒸水，洗去虾油中残留皂脚，在8000~8500r/min的转速下离心分离10~15min，沉淀絮状物，取上层油为脱酸虾油。
6.如权利要求5所述的一种南极磷虾油提取精炼工艺，其特征在于：所述步骤B1中氢氧化钠的质量浓度为20~30%，氢氧化钠的加入量为脱胶虾油量的4~6%；所述步骤B2中双蒸水的加入量为经过步骤B1获得的虾油量的10~15%。
7.如权利要求1所述的一种南极磷虾油提取精炼工艺，其特征在于：所述脱臭处理采用旋转蒸发仪，在50~60℃真空条件下对脱酸虾油进行脱臭，得到精炼虾油。
8.如权利要求1所述的一种南极磷虾油提取精炼工艺，其特征在于：所述浸提过程中虾油与无水乙醇的料液比为w:v=1:12，浸提过程需要在恒温水浴40~50℃条件下用匀速搅拌器以300~500r/min的速度搅拌，浸提3~4h。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010087203.4A CN111088113A (zh) | 2020-02-11 | 2020-02-11 | 一种南极磷虾油提取精炼工艺 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202010087203.4A CN111088113A (zh) | 2020-02-11 | 2020-02-11 | 一种南极磷虾油提取精炼工艺 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN111088113A true CN111088113A (zh) | 2020-05-01 |
Family
ID=70399932
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN202010087203.4A Pending CN111088113A (zh) | 2020-02-11 | 2020-02-11 | 一种南极磷虾油提取精炼工艺 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN111088113A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115109649A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-09-27 | 逢时(青岛)海洋科技有限公司 | 一种南极磷虾油的精炼工艺 |
Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102776063A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-11-14 | 淮阴工学院 | 一种从克氏原鳌虾废弃物中提取天然虾油的方法 |
| CN102978000A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-03-20 | 大连工业大学 | 一种南极磷虾油的脱酸方法 |
| CN103602517A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-02-26 | 辽宁省大连海洋渔业集团公司 | 一种从磷虾中提取低酸价、低蛋白、低盐分含量磷虾油的方法 |
| CN105349255A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-02-24 | 华南理工大学 | 一种酶法脱胶方法 |
| CN109439430A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-03-08 | 辽渔南极磷虾科技发展有限公司 | 一种南极磷虾油的精炼方法 |
-
2020
- 2020-02-11 CN CN202010087203.4A patent/CN111088113A/zh active Pending
Patent Citations (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102776063A (zh) * | 2012-07-30 | 2012-11-14 | 淮阴工学院 | 一种从克氏原鳌虾废弃物中提取天然虾油的方法 |
| CN102978000A (zh) * | 2012-11-14 | 2013-03-20 | 大连工业大学 | 一种南极磷虾油的脱酸方法 |
| CN103602517A (zh) * | 2013-11-06 | 2014-02-26 | 辽宁省大连海洋渔业集团公司 | 一种从磷虾中提取低酸价、低蛋白、低盐分含量磷虾油的方法 |
| CN105349255A (zh) * | 2015-11-06 | 2016-02-24 | 华南理工大学 | 一种酶法脱胶方法 |
| CN109439430A (zh) * | 2018-10-22 | 2019-03-08 | 辽渔南极磷虾科技发展有限公司 | 一种南极磷虾油的精炼方法 |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN115109649A (zh) * | 2022-08-29 | 2022-09-27 | 逢时(青岛)海洋科技有限公司 | 一种南极磷虾油的精炼工艺 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN102334563B (zh) | 控制油脂中3-氯-1,2-丙二醇或其酯含量的方法 | |
| Čmolík et al. | Physical refining of edible oils | |
| CN106221895B (zh) | 一种高品质食用茶油的制备方法 | |
| CN105176676A (zh) | 一种食用植物油无皂精炼方法 | |
| CN111349515B (zh) | 一种零反的绿色精准适度加工油脂组合物及其制备方法 | |
| CN113355154B (zh) | 一种牡丹籽油的精炼工艺 | |
| WO2021143654A1 (zh) | 一种从磷虾中提取高品质磷虾油的方法 | |
| CN114574282A (zh) | 一种精炼微生物油及精炼方法 | |
| CN104232300A (zh) | 一种微藻dha油脂的混合油精炼方法 | |
| CN111088113A (zh) | 一种南极磷虾油提取精炼工艺 | |
| CN101519626A (zh) | 蚕蛹毛油提取α-亚麻酸的工艺 | |
| CN102887821B (zh) | 一种萃取分离海洋微藻发酵液提取dha的方法 | |
| JP2506059B2 (ja) | 植物粗油の製造法 | |
| CN105969519A (zh) | 一种注射用芝麻油的制备方法 | |
| CN104651039A (zh) | 一种去除油脂中pav的方法 | |
| US2415313A (en) | Recovery of valuable fractions from glyceride oils | |
| CN106831922B (zh) | 一步法分离高纯度植物甾醇和维生素e的方法 | |
| CN112442423B (zh) | 一种脂肪酸的酶法提取工艺 | |
| CN112899074A (zh) | 一种芝麻香油脱胶的方法 | |
| CN106675777A (zh) | 一种黄连木油的精炼方法 | |
| CN116396800B (zh) | 一种混合溶剂、柠檬酸、碱联用对米糠油进行脱胶的方法 | |
| CN110343568A (zh) | 一种牡丹籽油的脱酸方法 | |
| CN112592761A (zh) | 用于降低牛油中3-氯丙醇酯含量的控制方法 | |
| CN107212386B (zh) | 具有辅助改善记忆功能的保健食品及其制备工艺 | |
| CN111286400A (zh) | 一种降低3-氯-1, 2-丙二醇含量的微藻油dha产品制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20200501 |