CN116396756A - 一种宽谱青色发射氟氧化物荧光粉及制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种宽谱青色发射氟氧化物荧光粉及制备方法。该荧光粉用化学通式Na1.45La8.55‑x‑yO25.1Si6F0.9:xBi3+、ySc3+表达，其中0.001≤x≤0.02；0.01≤y≤0.05。本发明中荧光粉以Sc3+、Bi3+共掺杂作为激活离子，激发带与近紫外芯片能够很好的匹配，其发射范围宽、发光强度好和制备工艺简单，是一种具有全新等价阳离子调控发光结构的青色荧光粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种宽谱青色发射氟氧化物荧光粉及制备方法，属于发光材料技术领域。
背景技术
与传统照明技术相比，白光发光二极管(WLED)以其使用寿命长、高效节能、环保等优点受到广泛研究。目前，将 LED 芯片与一种或多种荧光粉相结合是产生白光的常用策略。广泛使用的方法是将蓝色LED芯片与黄色荧光粉 YAG:Ce3+(Y3Al3O12:Ce3+)结合，但该方法由于缺乏红色成分，导致显色指数低(CRI<75)和相关色温高(CCT > 4500K)，极大地限制了其在高品质照明领域的应用。为克服上述缺点，近紫外 LED 芯片与三基色荧光粉的结合引起了研究人员的关注。虽然这种方法可以产生高质量的白光，但它仍然存在一定的局限性，即在可见光谱的青色区域存在光谱间隙。但目前作为激活剂的稀土元素价格高昂，供需失衡，在一定程度上限制了其广泛应用。此外，Eu2+和Ce3+激活的荧光粉对可见光的重吸收也是一个不可避免的问题。因此，一种流行的非稀土活化剂Bi3+开始受到广泛关注。与Eu2+和Ce3+一样，6s和6p电子轨道暴露在Bi3+最外层对局域配位环境敏感，其发光受主晶格影响较大，如配位数、键长、空间群等。可见光重吸收在Bi3+激活的荧光粉中几乎是不可见的。这是因为Bi3+的有效激发区位于紫外区（UV）而不是可见光区，可以避免可见光重吸收的问题。如今，可被Bi3+有效激活的青色荧光粉数量有限。因此，开发一种能被Bi3+有效激活、具有宽带发射和高发光效率的青色荧光粉仍是当务之急。
发明内容
本发明的目的是提供一种宽谱青色发射氟氧化物荧光粉及制备方法，以解决当前稀土掺杂离子重吸收以及全光谱间隙的问题。
本发明的青色荧光粉用化学通式Na1.45La8.55-x-yO25.1Si6F0.9: xBi3+、ySc3+表达，其中0.001≤ x ≤0.02；0.01≤ y ≤0.05。上述的Na1.45La8.55-x-yO25.1Si6F0.9: xBi3+、ySc3+氟氧化物荧光粉的结构式中，优选x = 0.007、y = 0.04。
本发明所述青色荧光粉Na1.45La8.55-x-yO25.1Si6F0.9: xBi3+、ySc3+的制备方法，其特征在于，称取纯度99.9％以上的La2O3、Sc2O3、NaF、SiO2和Bi2O3研磨均匀后放入氧化铝坩埚中，然后置入低温箱式炉进行煅烧步骤，煅烧过程在空气气氛下进行，煅烧温度为900～950℃，煅烧时间为2~6小时。
上述制备方法中，研磨的时间为30分钟，使用氧化钪作为共掺杂激活离子，所述气氛为空气，烧结温度为950 ℃，烧结时间为6小时。
本发明中荧光粉以Sc3+、Bi3+作为共掺杂的激活离子，其通式为Na1.45La8.55-x- yO25.1Si6F0.9: xBi3+、ySc3+。激发带与近紫外芯片能够很好的匹配，是一种具有全新等价阳离子调控发光结构的青色荧光粉。
附图说明
图1是本发明实施例1中Na1.45La8.55O25.1Si6F0.9与实施例2中Na1.45La8.51O25.1Si6F0.9:0.007Bi3+、0.04Sc3+样品的X射线衍射图。
图2是本发明实施例2中Na1.45La8.51Sc0.04O25.1Si6 F0.9晶体结构示意图。
图3是本发明实施例2中Na1.45La8.55-yO25.1Si6F0.9: 0.007Bi3+、ySc3+荧光粉的发射光谱图。
图4是本发明实施例2中Na1.45La8.51-xO25.1Si6F0.9: xBi3+、0.04Sc3+荧光粉的发射光谱图。
图5是本发明实施例2中Na1.45La8.51O25.1Si6F0.9: 0.007Bi3+、0.04Sc3+荧光粉的激发光谱图和发射光谱图。
图6是本发明实施例2中Na1.45La8.51O25.1Si6F0.9: 0.007Bi3+、0.04Sc3+荧光粉的量子效率图。
图7是本发明实施例2中Na1.45La8.51O25.1Si6F0.9: 0.007Bi3+、0.04Sc3+荧光粉的变温光谱图。
图8是各例1～15的设计组成。
图9是各例1～15的原料粉末比例。
图10是各例1～15的煅烧条件。
图11是各例1～15的激发光谱和发射光谱的峰位置。
具体实施方式
下面，结合附图对本发明进一步详细说明。
实施例1
首先，为了合成不含激活剂的Na1.45La8.55O25.1Si6F0.9样品，称取平均粒径为0.5μm的氧化镧粉末、氧化硅粉末和氟化钠粉末进行称重，使其分别达到52.07重量％、14.37重量％、33.19重量％，使用玛瑙研钵研磨30分钟后，将得到的混合物装入氧化铝坩埚中，将装入的粉末微微轻压使样品的松密度约为24％。将装入了混合粉末的氧化铝坩埚放置在低温箱式炉中。煅烧操作如下进行：在空气氛围下，以每小时240℃的升温速度从室温加热到950℃，并在950℃保温6小时。
在反应结束降至室温后，取出氧化铝坩埚中的样品，用玛瑙研钵粉碎研磨。对实施例1所制备的样品进行粉末X射线衍射测试（Cu Kα），结果见图1。与原料和样品的标准XRD卡片比对，未检测出未反应的La2O3、NaF、SiO2系的报告已有的化合物。与单晶数据模拟X射线衍射峰对比，所示的物质被确认为单相的Na1.45La8.55O25.1Si6F0.9。
实施例2
合成了Sc3+、Bi3+共掺的Na1.45La8.51Bi0.007Sc0.04O25.1Si6F0..9的样品。为了得到以组成式Na1.45La8.51Bi0.007Sc0.04O25.1Si6F0..9表示的化合物，对平均粒径为0.5μm的氧化镧粉末、氧化钪粉末、氧化硅粉末、氟化钠和氧化铋进行称重，分别达到52.07重量％、0.438重量％、14.37重量％、33.19重量％、0.256重量%。使用玛瑙研钵研磨30分钟后，将得到的混合物装入氧化铝坩埚中，将装入的粉末微微轻压使样品的松密度约为24％。
将装入了混合粉末的氧化铝坩埚放置在低温箱式炉中。煅烧操作如下进行：在空气氛围下，以每小时240℃的升温速度从室温加热到950℃，并在950℃保温6小时。
在反应结束降至室温后，取出氧化铝坩埚中的样品，用玛瑙研钵粉碎研磨。对实施例2所制备的样品进行粉末X射线衍射测试（Cu Kα），结果见图1。与单晶数据模拟X射线衍射峰对比，所示的物质被确认是与Na1.45La8.55O25.1Si6 F0.9晶体具有相同晶体结构的晶体，并且未检测到其他相。
实施例2所制备的Na1.45La8.51Bi0.007Sc0.04O25.1Si6F0..9晶体表现出顶点共享SiO4四面体、主体晶格中存在两种类型的扭曲LaO6.5F0.5及LaO8多面体，结果见图2。
实施例2制备的Na1.45La8.55-yO25.1Si6F0.9: 0.007Bi3+、ySc3+荧光粉中Sc3+的不同掺杂浓度下变化图，随着Sc2O3的浓度不断增大，该荧光粉在y = 0.04时达到最大值。结果见图3。
实施例2制备的Na1.45La8.51-xO25.1Si6F0.9: xBi3+、0.04Sc3+荧光粉中Bi3+的不同掺杂浓度下变化图，发射光谱为从450nm至570 nm、峰值位于497nm的青色宽发射峰，带宽达104nm。优选0.001≤ x ≤0.02，x = 0.007。结果见图4。
该粉末在波长为365nm的紫外灯的照射下发出青光。使用荧光分光光度计对所得氮化物荧光粉进行光学性能测试，测定的激发光谱和发射光谱结果见图5。由图5可见，该荧光粉的激发光谱为320～400 nm，最佳峰值位于350nm。发射光谱450～570 nm，主发射峰位于497 nm，颜色为明显的青光发射。
实施例2制备的Na1.45La8.51Bi0.007Sc0.04O25.1Si6F0.9荧光粉的量子效率图(实线为测试基线，球状曲线为样品发光强度曲线)，以最佳激发峰350nm为优选条件，其量子效率测试结果为41.3%。结果见图6。
实施例2制备的Na1.45La8.51Bi0.007Sc0.04O25.1Si6F0.9荧光粉的变温荧光光谱图，该荧光粉在150℃之前逐渐减小，当温度高于150℃时迅速增加。此外随着温度升高，发射波长显示出轻微的蓝移，结果见图7。
实施例3～15
原料粉末使用平均粒径为0.5μm的氧化镧粉末、氧化钪粉末、氧化硅粉末、氧化铋粉末和氟化钠粉末。设计组成、原料比例、煅烧条件分别由表1、2、3表示，其它工序则与实施例2方法相同。
使用荧光分光光度计测定该粉末的激发光谱和发射光谱的结果，得到了具有表4所示的激发光谱的峰位置和发射光谱的峰位。优选激发峰位置为350nm，发射峰位置497nm。
则实施例1～15中的数据结果用表1～表4表示，列表说明。
表1，包含各例1～15的设计组成，如图8所示。
表2，包含各例1～15的原料粉末比例，如图9所示。
表3，包含各例1～15的煅烧条件，如图10所示。
表4，包含各例1～15的激发光谱和发射光谱的峰位置，如图11所示。
Claims (5)
1.一种宽谱青色发射氟氧化物荧光粉，其特征在于，该氟氧化物荧光粉以Na1.45La8.55O25.1Si6F0.9晶体为基质，其化学通式为Na1.45La8.55-x-yO25.1Si6F0.9: xBi3+、ySc3+表达，其中0.001≤ x ≤0.02、0.01≤ y ≤0.05。
2.如权利要求1所述的一种宽谱青色发射氟氧化物荧光粉，其特征在于，该氟氧化物荧光粉的激发光谱为320～400 nm，发射光谱450～570 nm，主发射峰位于497nm，发射青光。
3.如权利要求1所述的一种宽谱青色发射氟氧化物荧光粉，其特征在于发射带为宽带，表明它可以作为潜在的紫外LED灯的青色荧光粉。
4.如权利要求1所述的一种宽谱青色发射氟氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，称取纯度99.9％以上的La2O3、Sc2O3、NaF、SiO2和Bi2O3，研磨均匀后放入氧化铝坩埚中，然后置入低温箱式炉进行煅烧步骤，煅烧过程在空气气氛下进行，煅烧温度为900～950℃，煅烧时间为2~6小时。
5.如权利要求4所述的一种宽谱青色发射氟氧化物荧光粉的制备方法，其特征在于，使用氧化钪、氧化铋作为共掺杂的激活离子。
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