CN116370572B - 武当鸡头黄精熟黄精的制备方法和质量评价方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供武当鸡头黄精熟黄精及其制备方法和质量评价方法。熟黄精的制备方法包括如下步骤：获取武当山野生或武当山区域家种三年以上的鸡头黄精块茎，预处理得切片；将切片进行隔水蒸制，蒸制时长不低于8h，再利用锅内余热进行焖制，得黄褐色黄精片；将黄褐色黄精片经热风循环干燥，放凉过夜，得半干黄精片；将半干黄精片喷水浸润，重复上述步骤，直至满足质量标准要求：熟黄精粉末色泽棕黑油亮，5‑羟甲基糠醛(5‑HMF)含量不大于0.3mg/g，总色值不超过20，果糖含量不少于10％。

Description

武当鸡头黄精熟黄精的制备方法和质量评价方法
技术领域
本发明涉及中药技术领域，具体涉及一种武当鸡头黄精熟黄精的制备方法和质量评价方法。
背景技术
中药黄精来源于百合科黄精属Polygonatum植物滇黄精Polygonatum kzngzanumColl.EtHems.黄精Polygonatum sibiricum Red.或多花黄精Polygonatum cyrtonemaHua.的干燥根茎。按形状不同，黄精习称“大黄精”、“鸡头黄精”、“姜形黄精”。春、秋二季采挖，除去须根，洗净，置沸水中略烫或蒸至透心，干燥。
黄精具有补气养阴、健脾、润肺、益肾等功效、用于脾胃气虚，体倦乏力，胃阴不足，口干食少，肺虚燥咳，劳嗽咳血，精血不足，腰膝酸软，须发早白，内热消渴。黄精食疗养生始见于魏晋时期稽康的《与山巨源绝交书》。生黄精直接食用有咽喉刺激感，加工中皮肤直接接触生黄精，局部会产生红痒过敏反应，经过熟化处理后能消除这种不良反应，增加甜味，便于服食。因此黄精历代的食用药用的炮制方法很多，最早见《雷公炮炙论》记载的单蒸法，规定蒸制的时辰要求。唐代《千金翼方》记载了黄精重蒸制法，并规定了采收时间、药用部位等要求。尤其是孟诜的《食疗本草》记载了最早的“九蒸九晒”炮制方法，强调炮制完成的质量要求。宋代《太平圣惠方》创新了黄精的加辅料“酒蒸法”，规定炮制工具及辅料用量。明清以后黄精的炮制方法有多种创新，但主流还是主张九蒸九晒，其根本意图均是为去除“刺人咽喉”的口感和达到“不尔朽坏”的目的，从而增强其“滋阴补肾，健脾润肺”的作用。
现代临床药用黄精饮片有黄精及酒黄精两种。民间食用黄精多数需要炮制，加酒九蒸九晒的制法应用比较多，这种制法耗时较长、工艺繁杂、辅料酒的标准不统一、炮制质量评价只有感官标准。
发明内容
基于此，有必要提供武当鸡头黄精熟黄精的制备方法和质量评价方法。
本发明采用如下技术方案：
本发明提供一种武当鸡头黄精熟黄精，质量标准要求为：熟黄精粉末色泽棕黑油亮，5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量不大于0.3mg/g，总色值不超过20，果糖含量不少于10％。
本发明提供武当鸡头黄精熟黄精的制备方法，包括如下步骤：
S1，获取武当山野生或武当山区域家种三年以上的鸡头黄精块茎，去除杂质及须根，清洗，摊晾，横切，得切片；
S2，将所述切片进行隔水蒸制，蒸制时长不低于8h，再利用锅内余热进行焖制，得黄褐色黄精片；
S3，将黄褐色黄精片取出，置于60±10℃热风循环干燥6±2h，放凉过夜，得半干黄精片；
S4，将所述半干黄精片喷水浸润，重复步骤S2和步骤S3，直至熟黄精粉末色泽棕黑油亮，5-HMF含量不大于0.3mg/g，总色值不超过20，果糖含量不少于10％，得熟黄精。
优选地，将所述半干黄精片喷水浸润重复步骤S2和步骤S3共5次。
优选地，分别采用高效液相色谱测定5-HMF和果糖的含量。
本发明还提供武当鸡头黄精熟黄精的质量评价方法，包括如下步骤：采用高效液相色谱测定熟黄精中5-HMF的含量，色谱条件为：色谱柱Inertsil C18柱(240mm×4.6mm，5μm)，流动相由体积比3：97的乙腈和0.5％甲醇水混合而成，流速1.0mL/min，检测波长284nm，柱温30℃。
采用高效液相色谱测定熟黄精中果糖的含量，色谱条件为：色谱柱Hypersil APS-2(250mm×4.6mm，5μm)；流动相由体积比89：11的乙腈和水混合而成，流量1.0mL/min，柱温30℃。
测试熟黄精的粉末的总色值：用Photoshop的吸管工具，设置取样大小平均为101×101，取样位置在粉末图片中央，计录各样品颜色的L、a、b值，计算试验号粉末的标准总色值Δeab：
其中，L表示明度，a代表红绿，b代表黄蓝。
在其中一些实施例中，采用高效液相色谱测定熟黄精中5-HMF的含量过程中，供试品溶液采用甲醇超声提取熟黄精制备而成，熟黄精的质量浓度1～10mg/mL。
在其中一些实施例中，采用高效液相色谱测定熟黄精中果糖的含量过程中，供试品溶液采用70％乙醇水溶液超声提取熟黄精制备而成，熟黄精的质量浓度1～10mg/mL。
在其中一些实施例中，所述的质量评价方法还包括测试所述熟黄精中黄精多糖含量的步骤：
取经干燥至恒重的熟黄精粉末0.5g，精密称定，置于烧瓶中，加入80％乙醇水溶液150mL，90℃水浴回流提取1h；趁热过滤，滤渣用80％乙醇水溶液洗涤3次，每次10ml；将滤渣及滤纸置于烧瓶中，加水50ml，置沸水中水浴加热回流1h；趁热过滤，滤渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml；合并滤液及洗液，转移至100ml容量瓶中，冷却后加水至刻度，摇匀；精密吸取上述溶液1ml置于10ml具塞试管中，加水至2ml摇匀，在冰水浴中缓慢滴加0.2％蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，冷却后至90℃水浴中保温30min，取出，立即置冰水浴中冷却10min，取出，以空白试剂为对照；在紫外可见分光光度计中，用582nm波长处测定吸光度，黄精多糖的含量计算公式如下：
Cχ＝(Aχ/AR)CR
式中：Cχ为供试品溶液的浓度；Aχ为供试品溶液的吸光度；AR为对照品溶液的吸光度；CR为对照品溶液的浓度。
与现有技术相比，本发明的核心优势在于：
本发明针对武当黄精，建立熟黄精的质量标准要求：熟黄精粉末色泽棕黑油亮，5-羟甲基糠醛(5-HMF)含量不大于0.3mg/g，总色值不超过20，果糖含量不少于10％，优化制备方法和质量评价方法，从而可以保证武当黄精熟黄精的品质和使用效果。
附图说明
图1为采用高效液相分析实施例2制备的武当鸡头黄精熟黄精中5-HMF含量的色谱图。
图2为采用高效液相同步分析实施例2制备的武当鸡头黄精熟黄精中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量的色谱图，其中(A)对应标准品，(B)对应熟黄精样品(蒸制4h，共5遍)，(C)从下自上对应标准品及蒸制1至9遍(每次蒸制4h)的熟黄精样品。
图3为分别蒸制4h、6h、8h不同蒸制次数情况下熟黄精中5-HMF的含量变化趋势图。
图4为不同蒸制时间条件下中相同蒸制次数(9次)情况下熟黄精中5-HMF的含量变化趋势图。
图5为不同蒸制时间条件下中相同蒸制次数(9次)情况下熟黄精中多糖的含量变化趋势图。
图6为蒸制4h、6h、8h不同次数对熟黄精总色值ΔEab值的变化趋势图。
图7为不同蒸制时间条件下中相同蒸制次数(9次)情况下熟黄精中果糖的含量变化趋势图。
图8为不同蒸制时间条件下中相同蒸制次数(9次)情况下熟黄精中蔗糖的含量变化趋势图。
图9为不同蒸制时间条件下中相同蒸制次数(9次)情况下熟黄精中葡萄糖的含量变化趋势图。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明作进一步的详细说明，以使本领域的技术人员更加清楚地理解本发明。在本发明实施例中，若无特殊说明，所有原料组分均为本领域技术人员熟知的市售产品；在本发明实施例中，若未具体指明，所用的技术手段均为本领域技术人员所熟知的常规手段。
实施例1
本实施例提供一种武当鸡头黄精熟黄精片的制备方法，包括如下步骤：
S1，取武当山野生鸡头黄精块茎去除杂质及须根，按块茎大小分大、中、小三档，分别放置滚筒洗药机内反复冲洗干净，摊晾变软，再次用清水冲洗表面浮尘。按不同档次分开放置干净药匾内，大档每个横切成3块，中档每个横切2块，小档不切，制得切片。
S2，再按不同的档次分别隔水蒸制，蒸制时加盖武火使锅内圆汽，改文火连续蒸8h，蒸制过程中注意随时加水，保证底水不干。蒸制结束后直接停止加热，利用锅内余热焖10h，至黄精颜色变成黄褐色。
S3，将黄褐色黄精取出，置干净烤盘中，于60℃热风循环干燥箱中干燥6小时，放凉过夜，完成1次蒸制、焖制和烘干过程。
S4，第二次蒸制前喷清水湿润，重复第一次蒸制、焖制、烘干过程5遍，第五遍蒸制后直接放凉，用切药机切薄片，再置60℃热风循环干燥箱中干燥至干，即得。
实施例2
本实施例参照实施例1的方法步骤，探究不同蒸制次数(1至9)、不同蒸制时间(4h/6h/8h)对制备的熟黄精片品质的影响，具体测试方法步骤如下：
1)采用高效液相色谱测试熟黄精中5-羟甲基糠醛(5-HMF)的含量，具体方法步骤为：
仪器试药：岛津LC-20AT型高效液相色谱仪(日本岛津公司)；CP214型电子天平(上海奥豪斯仪器有限公司)；H1650-W型高速离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)；5-HMF对照品(纯度：HPLC≥98％；批号：wkq21052403；四川省维克奇生物科技有限公司)。
色谱条件：色谱柱Inertsil C18柱(240mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-0.5％甲醇水(体积比3：97)；流速：1.0ml/min；检测波长：284nm；柱温：30℃；5-HMF色谱峰能与其他色谱峰达到基线分离，分离度1.57，拖尾因子0.903，理论塔板数按5-HMF计6731；进样量：10μL。5-HMF含量测试结果见图1。
对照品溶液的制备：精密称定5-HMF对照品10.8mg，置50ml容量瓶中，加甲醇至刻度，溶解摇匀，即得储备液。精密吸取5ml储备液，置于20ml容量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，配制成质量浓度为54ug/ml的对照品溶液。
供试品溶液的制备：取干燥后的熟黄精，粉碎过4号筛，精密称取约1.0g，加甲醇25ml，超声提取30min，滤过，取续滤液，即得供试品溶液。
标准曲线的绘制：精密吸取对照品储备液分别制成54.00、43.20、25.920、10.37、2.07μg/mL的对照品溶液，分别进样10μL，测得峰面积，以浓度为横坐标、峰面积为纵坐标绘制标准曲线，得线性回归方程为：Y＝72836X+13809(R2＝0.9997)，
5-HMF进样量在0.0207～0.5400μg/mL范围内与峰面积线性关系良好。
精密度、重复性、稳定性试验，按相关方法进行考察：所采用样品为8-3号(每次蒸制8h，蒸制次数为3遍)熟黄精。结果；精密度试验中对照品峰面积RSD值为1.19％(n＝6)，表明仪器精密度良好；稳定性试验供试品峰面积RSD值为1.78％(n＝6)，表明供试品溶液中5-HMF在12h内基本稳定；重复性试验中5-HMF含量的RSD为1.49％(n＝6)，表明改方法重复性良好。
加样回收率试验：取已知含量的熟黄精样品粉末约1.0g，精密称定，置于50mL锥形瓶中，再精密加入54μg/mL 5-HMF对照品溶液2mL，加甲醇23mL，超声提取30min，滤过，依法测定。5-羟甲基糠醛的平均回收率为96.1％，RSD为2.85％(n＝5)，表明方法准确度好。
2)黄精多糖含量测定方法
仪器试药：UV-2800A紫外可见分光光度计(上海尤尼柯仪器有限公司)；葡萄糖对照品(纯度：HPLC≥98％；批号：wkq20021305；四川省维克奇生物科技有限公司)
供试品溶液制备：取经60℃干燥至恒重的熟黄精粉末(过五号筛)0.5g，精密称定，置于250ml烧瓶中，加入80％乙醇150ml，90℃水浴回流提取1h；趁热过滤，滤渣用80％乙醇洗涤3次，每次10ml；将滤渣及滤纸置于烧瓶中，加水50ml，置沸水中水浴加热回流1h；趁热过滤，滤渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml；合并滤液及洗液，转移至100ml容量瓶中，冷却后加水至刻度，摇匀。精密吸取上述溶液1ml置10ml具塞试管中，加水至2ml摇匀，在冰水浴中缓慢滴加0.2％蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，冷却后至90℃水浴中保温30min，取出，立即置冰水浴中冷却10min，取出，以空白试剂为对照。在紫外可见分光光度计中，用582nm波长处测定吸光度。
黄精多糖的含量计算公式如下：
Cχ＝(Aχ/AR)CR
式中：Cχ为供试品溶液的浓度；Aχ为供试品溶液的吸光度；AR为对照品溶液的吸光度；CR为对照品溶液的浓度。
标准曲线绘制：取105℃干燥至恒重的无水葡萄糖对照品33mg，精密称定，置于100ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，即得(每1ml中含无水葡萄糖0.33mg)。精密吸取对照品溶液0.1、0.2、0.3、0.4、0.5、0.6ml，分别置于10ml具塞试管中，各加水至2ml，摇匀，在冰水浴中缓慢滴加0.2％蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，冷却后至90℃水浴中保温30min，取出，立即置冰水浴中10min冷却，取出，以空白试剂为对照。用紫外可见分光光度计，在582nm波长处测定吸光度，以吸光度为纵坐标，浓度为横坐标，绘制标准曲线，回归方程为：
Y＝0.0406X+0.4716(R2＝0.9993)
测试表明：葡萄糖浓度在3～18μg/mL范围内线性良好。
3)采用高效液相色谱测试熟黄精中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量，具体方法步骤为：
仪器试药：ULtimate3000高效液相色谱仪(配备Peak Scientific Corona 1010氮气发生器，Chromeleon7.1色谱工作站，CAD检测器)美国Thermo公司；CP214型电子天平(上海奥豪斯仪器有限公司)；H1650-W型高速离心机(湖南湘仪实验室仪器开发有限公司)。葡萄糖、果糖、蔗糖标准品(纯度：HPLC≥98％；批号：wkq20021305、wkq20052601、wkq20060907；四川省维克奇生物科技有限公司)，乙腈、甲醇(色谱纯)。
色谱条件：色谱柱Hypersil APS-2(250mm×4.6mm，5μm)；流动相：乙腈-水(体积比89：11)；流量1.0mL/min；柱温30℃。数据采集频率5Hz；滤光片3.6F；CAD检测器：雾化器温度35℃；气源N2；压力4.328×105Pa。测试结果见图2。
供试品溶液制备：精密称定黄精样品粉末1.0g，置具塞锥形瓶中，精密加入70％乙醇25ml，密塞，称定重量，超声处理30min(功率500W，频率40kHz)，取出，放凉，再称定重量，用70％乙醇补足减失的重量，滤过，取续滤液，离心10min，取上清液，用0.22μm微孔滤膜滤过，即得。
对照品溶液的制备：分别精密称取对照品果糖、葡萄糖和蔗糖，置10ml容量瓶中，加入70％乙醇水溶液溶解并稀释至刻度，摇匀，配制成果糖、葡萄糖、蔗糖各0.46、14.4、10.2mg/ml的对照品储备液。
精密度、重复性、稳定性试验，按相关方法进行考察结果符合试验要求。
4)熟黄精粉末总色值测定
将蒸制时间为4小时、6小时、8小时的不同蒸制次数的黄精粉末平行3次拍照，用Photoshop的吸管工具，设置取样大小平均为101*101，取样位置在粉末图片中央，计录各样品颜色的L、a、b值，计算试验号粉末的标准总色值Δeab：
其中，L表示明度，a代表红绿，b代表黄蓝。
5)测试结果
熟黄精中多糖、果糖、葡萄糖、蔗糖、5-HMF含量及总色值测试结果见下表1及表2：
表1熟黄精中多糖、5-HMF含量及总色值
表2熟黄精中果糖、葡萄糖、蔗糖的含量
6)测试结果分析
熟黄精蒸制时间4h、6h、8h各9次的样品中测试多糖与5-HMF含量及总色值结果相关性分析见下表3、4、5。
表3蒸制4h的熟黄精中多糖与5-HMF含量及总色值的相关性
注：*表示p<0.05，**表示p<0.01，***表示p<0.001。
表4蒸制6h的熟黄精中多糖与5-HMF含量及总色值的相关性
注：*表示p<0.05，**表示p<0.01，***表示p<0.001。
表5蒸制8h的熟黄精中多糖与5-HMF含量及总色值的相关性
注：*表示p<0.05，**表示p<0.01，***表示p<0.001。
上述结果表明：在蒸制不同时间的熟黄精中5-HMF浓度与多糖含量呈现显著负相关(p<0.05)，5-HMF浓度越高，多糖含量越低；5-HMF浓度与ΔEab值呈显著负相关(p<0.01)，ΔEab值越低，5-HMF浓度越高；多糖含量与ΔEab值呈显著正相关(p<0.01)，ΔEab值越低，多糖含量越低。
进一步结合图6至图9进行分析：黄精经九蒸九晒炮制后颜色逐渐加深的同时5-HMF的含量也有着相应的变化。蒸制4h与6h的熟黄精样品的5-HMF的含量在前6次中呈少量小幅增加趋势，从第7次开始大幅增加，6h的增加趋势较高；蒸制时间为8h的熟黄精中5-HMF的含量从第5次开始就呈快速增加趋势，增加趋势远高于4h与6h；分别蒸制4h、6h、8h九遍相同次数熟黄精的颜色变化的速度与5-HMF的含量也有着不同的差异，5-HMF的含量从第6次开始6h比4h含量增高，8h的熟黄精5-HMF的含量大幅增高；黄精多糖的含量随次数增加呈下降趋势，相同次数不同蒸制时间上，以8h熟黄精多糖含量更低；随着黄精的蒸制次数增加，黄精粉末的颜色由淡黄色逐渐加深至焦黑色，ΔEab值逐渐减小，蒸制4、6、8h的时长对ΔEab值影响较小。
结合上述试验可以看出不同蒸制次数对熟黄精中的5-HMF及多糖含量、ΔEab值都有显著的影响，随着次数的增加5-HMF含量增高多糖含量下降符合美拉德反应原理，其中随着次数的增加5-HMF含量与ΔEab值逐渐变低，熟黄精色泽从淡黄色逐渐变至棕黑色，果糖含量增加。
黄精富含果糖更容易发生美拉德反应，如何通过有效的控制美拉德反应，在不影响熟黄精质量及风味的前提下尽可能减少中5-HMF含量是本发明的技术关键。
本发明本着控制5-HMF含量同时使熟黄精色泽和风味最佳的原则，发明基于ΔEab值与5-HMF含量来确定最佳的熟黄精蒸制工艺，选择上述熟黄精蒸制方法中蒸制8h，反复蒸制5遍，熟黄精成品达到“粉末色泽棕黑油亮”，5-HMF含量不大于0.3mg/g，果糖含量不少于10％，ΔEab值不超过20”质量要求。
在此有必要指出的是，以上实施例仅限于对本发明的技术方案做进一步的阐述和说明，并不是对本发明的技术方案的进一步的限制，本发明的方法仅为较佳的实施方案，并非用于限定本发明的保护范围。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种武当鸡头黄精熟黄精的质量控制方法，其特征在于，所述武当鸡头黄精熟黄精的制备方法包括如下步骤：
S1，获取武当山野生或武当山区域家种三年以上的鸡头黄精块茎，去除杂质及须根，清洗，摊晾，横切，得切片；
S2，将所述切片进行隔水蒸制，蒸制时长不低于8h，再利用锅内余热进行焖制，得黄褐色黄精片；
S3，将黄褐色黄精片取出，置于60±10℃热风循环干燥6±2h，放凉过夜，得半干黄精片；
S4，将所述半干黄精片喷水浸润，重复步骤S2和步骤S3，直至熟黄精粉末色泽棕黑油亮，5-HMF含量不大于0.3mg/g，总色值不超过20，果糖含量不少于10%，得熟黄精；
所述质量控制方法包括如下步骤：
采用高效液相色谱测定熟黄精中5-HMF的含量，色谱条件为：色谱柱Inertsil C18柱（240mm×4.6mm，5μm），流动相由体积比3：97的乙腈和0.5%甲醇水混合而成，流速1.0mL/min，检测波长284nm，柱温30℃；供试品溶液采用甲醇超声提取熟黄精制备而成，熟黄精的质量浓度1~10mg/mL；
采用高效液相色谱测定熟黄精中果糖的含量，色谱条件为：色谱柱Hypersil APS-2 (250 mm ×4.6 mm，5μm)；流动相由体积比89：11的乙腈和水混合而成，流量 1.0 mL /min，柱温 30 ℃；供试品溶液采用70%乙醇水溶液超声提取熟黄精制备而成，熟黄精的质量浓度1~10mg/mL；
测试熟黄精的粉末的总色值：用Photoshop的吸管工具，设置取样大小平均为101×101，取样位置在粉末图片中央，计录各样品颜色的L、a、b值，计算试验号粉末的标准总色值Δeab：
其中，L表示明度，a代表红绿，b代表黄蓝；
测试所述熟黄精中黄精多糖含量的步骤：取经干燥至恒重的熟黄精粉末0.5g，精密称定，置于烧瓶中，加入80%乙醇水溶液150mL，90℃水浴回流提取1h；趁热过滤，滤渣用80%乙醇水溶液洗涤3次，每次10ml；将滤渣及滤纸置于烧瓶中，加水50ml，置沸水中水浴加热回流1h；趁热过滤，滤渣及烧瓶用热水洗涤4次，每次10ml；合并滤液及洗液，转移至100ml容量瓶中，冷却后加水至刻度，摇匀；精密吸取上述溶液1ml置于10ml具塞试管中，加水至2ml摇匀，在冰水浴中缓慢滴加0.2%蒽酮-硫酸溶液至刻度，混匀，冷却后至90℃水浴中保温30min，取出，立即置冰水浴中冷却10min，取出，以空白试剂为对照；在紫外可见分光光度计中，用582nm波长处测定吸光度，黄精多糖的含量计算公式如下：
Cχ=(Aχ/AR)CR
式中：Cχ为供试品溶液的浓度；Aχ为供试品溶液的吸光度；AR为对照品溶液的吸光度；CR为对照品溶液的浓度。
2.根据权利要求1所述的武当鸡头黄精熟黄精的质量控制方法，其特征在于，将所述半干黄精片喷水浸润重复步骤S2和步骤S3共5次。
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