CN116355466A - 一种高阻尼效果的汽车用pvc塑溶胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶及其制备方法，包括以下组分：邻苯二甲酸二异壬酯、快速熔合的邻苯二甲酸苄酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯增塑剂、有机过氧化物催化剂、溶剂、聚氨酯附着力促进剂、稳定剂、氧化钙、抗黄变剂、云母、触变剂、包覆性活性纳米碳酸钙和PVC树脂。本发明的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶具有优异的物理性能和阻尼效果，同时可以满足更多的涂装工艺要求。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，尤其涉及一种高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶及其制备方法。
背景技术
在现如今技术高速更新的时代，随着经济发展，消费者对轿车的体验感要求越来愈高，对行驶过程中的舒适度要求也进一步提高，而行驶过程中的舒适度受到多种因素影响，特别是在高速行驶中产生的噪音，严重影响了人们的驾驶体验。
在目前行业内，汽车涂装产品中底盘、车内焊缝处和轮罩处使用的塑溶胶的阻尼系数一般只有0.01左右，阻尼效果差，对噪音的隔绝效果不佳，且随着汽车上的零部件老化，驾驶员在车内感受到的噪音越来越大，因此，亟需研发一款能够具备高高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶。
中国专利CN110003732A《一种阻尼型抗石击涂料及其制作工艺》公开了一种阻尼型抗石击涂料，包括增塑剂、PVC树脂A、PVC树脂B、丙烯酸树脂A、丙烯酸树脂B、附着力促进剂、稀释剂、热稳定剂、纳米填料、云母、触变剂、吸潮剂，通过加入两种丙烯酸树脂、片状纳米材料与云母粉，提高材料的阻尼性能，但该涂料的阻尼效果仍需进一步提高，且所使用的丙烯酸树脂稳定性较差，使得该涂料对施工工艺要求严格，无法满足多工艺要求。
因此，开发一种适用于多工艺的汽车用带有阻尼效果的PVC塑溶胶及其制备方法具有重大意义。
发明内容
本发明的目的在于解决现有技术中汽车用PVC塑溶胶阻尼效果不佳且无法满足多工艺要求的问题而提出一种适用于多工艺的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶，其阻尼效果高，并且能够满足多种涂装工艺要求，进而提高汽车主机厂车间的涂装技术更新节奏。
本发明的另一目的在于提供上述高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶的制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案是：
一种高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶，包括以下组分：邻苯二甲酸二异壬酯、快速熔合的邻苯二甲酸苄酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯增塑剂、有机过氧化物催化剂、溶剂、聚氨酯附着力促进剂、稳定剂、氧化钙、抗黄变剂、云母、触变剂、包覆性活性纳米碳酸钙和PVC树脂。
进一步的，包括以下质量份组分：
邻苯二甲酸二异壬酯10-25份、快速熔合的邻苯二甲酸苄酯0.01-10份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯增塑剂0.01-10份、有机过氧化物催化剂0.01-1份、溶剂3-10份、聚氨酯附着力促进剂1-5份、稳定剂0.5-2份、氧化钙1-7份、抗黄变剂0.1-2份、云母1-6份、触变剂0.01-1份、包覆性活性纳米碳酸钙5-20份、PVC树脂30-60份。
进一步的，所述有机过氧化物催化剂为过氧化二异丙苯和/或二叔丁基过氧化异丙苯。
进一步的，所述溶剂为饱和烷烃溶剂。
进一步的，所述稳定剂为氧化锌。
进一步的，所述触变剂为气相二氧化硅。
进一步的，所述PVC树脂包括由氯乙烯与其他含乙烯基单体共聚制成的PVC树脂A和由氯乙烯聚合或氯乙烯为主与一种或多种其他不饱和化合物共聚制得的PVC树脂B。
一种上述任一项所述的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备原材料；
步骤S2：依次将邻苯二甲酸二异壬酯、快速熔合的邻苯二甲酸苄酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯增塑剂加入到反应釜中，控制温度在30℃以下，搅拌3～5分钟；
步骤S3：保持搅拌的状态下，依次加入有机过氧化物催化剂、溶剂、聚氨酯附着力促进剂、稳定剂、氧化钙、抗黄变剂、云母、触变剂、包覆性活性纳米碳酸钙，控制温度在30℃以下，持续搅拌30分钟；
步骤S4：保持搅拌的状态下，加入PVC树脂，控制温度在30℃以下，搅拌5～10分钟，得混合产物；
步骤S5：将步骤S4获得的混合产物静置熟化16小时，得熟化后产物；
步骤S6：测试熟化后产物的初始粘度，使用邻苯二甲酸二异壬酯、饱和烷烃溶剂调整粘度，抽真空，过滤包装，即得所述高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶。
进一步的，步骤S2、S3和S4中所述的搅拌速度为40转/分钟，所述的控制温度在30℃以下通过循环冷却水系统控制。
进一步的，步骤S6中所述调整粘度为降低粘度到70000-90000cp。
所述高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶应用于汽车涂装。
与现有技术相比，本发明具有如下优点及有益效果：
(1)本发明的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶，通过邻苯二甲酸二异壬酯、快速熔合的邻苯二甲酸苄酯增塑剂、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯之间互相配合，使聚合物分子链间的引力减弱，削弱分子链间的聚集作用，从而增加分子链的移动性、柔软性，增加塑性，使得该PVC塑溶胶既可以满足低温工艺，也可以满足高温和4C1B的工艺；而采用独特的聚氨酯附着力促进剂代替传统的聚酰胺促进剂，可以覆盖更苛刻的烘烤工艺，特别是低温烘烤和表面较光滑的基材的烘烤工艺，同时针对高温烘烤工艺，对材料黄变有正面作用，从而使得该PVC塑溶胶可以满足更多的涂装工艺要求。
(2)本发明的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶添加有加速增塑剂和树脂之间的有机过氧化物催化剂，能在较低温度下更大程度使增塑剂和树脂产生交联固化，使塑溶胶有更好的弹性和硬度，更好的防护车底盘长时间不被破坏，进而改善传统塑溶胶的老化，进而被击穿产生的腐蚀及车内噪音大的问题，通过三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯和有机过氧化物催化剂进行热交联，不仅可显著提高制品的耐热性、耐溶剂性、耐候性、和抗腐蚀性，同时还改善机械性能和隔音性能，能将PVC的玻璃化温度调整至10-60℃内，比单纯用有机过氧化物催化剂交联更能改善产品的品质，同时可以消除有机过氧化物催化剂的异味，减少有机过氧化物催化剂用量。
(3)本发明的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶添加有云母，云母具有独特的层状结构，而片层状填料在阻尼层中会使振动过程中产生更多摩擦力，使更多机械能转化为热能，起到更好的阻尼效果，同时快速熔合的邻苯二甲酸苄酯增塑剂有显著的隔音效果，与云母在提高材料阻尼系数具有协同作用，可大大提高本发明的阻尼效果。
具体实施方式
为更好的说明本发明的目的、技术方案和优点，本发明通过下列实施例进一步说明。显然，下列实施例仅是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例；应理解，本发明实施例仅用于说明本发明的技术效果，而非用于限制本发明的保护范围。
实施例中的原料均可通过市售得到；除非特别说明，本发明所采用的试剂、方法和设备为本技术领域常规试剂、方法和设备。在本发明具体实施例中，本发明的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶所使用的原材料信息，如下表1所示：
表1原材料信息
| 组分 | 厂家 |
| 邻苯二甲酸二异壬酯 | 埃克森美孚公司 |
| 快速熔合的邻苯二甲酸苄酯 | VALTRIS SPECIALTY CHEMICALS INC |
| 三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯 | 赢创特种化学有限公司 |
| 过氧化二异丙苯 | 上海祥雷化工有限公司 |
| 饱和烷烃溶剂 | 埃克森美孚公司 |
| 聚氨酯组合促进剂 | 交洋翔贸易(上海)有限公司 |
| 氧化锌稳定剂 | 上海京华化工厂有限公司 |
| 氧化钙 | 上海凡华无机化工有限公司 |
| 抗黄变剂 | 百尔罗赫塑料添加剂有限公司 |
| 云母 | 石家庄辰兴实业有限公司 |
| 气相二氧化硅 | 卡博特(中国)投资有限公司 |
| 包覆性活性纳米碳酸钙 | 常州碳酸钙有限公司 |
| PVC树脂A | 上海殿宁化学品有限公司 |
| PVC树脂B | 登威贸易(上海)有限公司 |
实施例1
一种高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备原材料；
步骤S2：依次将83.15kg的邻苯二甲酸二异壬酯、32.55kg的快速熔合的邻苯二甲酸苄酯和22.35kg的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入到反应釜中，控制温度在30℃以下，搅拌3～5分钟，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S3：保持搅拌的状态下，在反应釜中依次加入27.50kg的饱和烷烃溶剂、7.55kg的聚氨酯组合促进剂、5.85kg的氧化锌稳定剂、20.50kg的氧化钙、8.5kg的抗黄变剂、10.55kg云母、7.05kg气相二氧化硅、0.10kg过氧化二异丙苯、10.9kg的包覆性活性纳米碳酸钙，控制温度在30℃以下，持续搅拌30分钟，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S4：保持搅拌的状态下，在反应釜中加入76.10kg的PVC树脂A、187.35kg的PVC树脂B，然后继续搅拌5～10分钟，控制温度在30℃以下，得混合产物，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S5：将步骤S4获得的混合产物静置熟化16小时，得熟化后产物；
步骤S6：测试熟化后产物的初始粘度，使用邻苯二甲酸二异壬酯、饱和烷烃溶剂调整粘度，降低粘度到70000-90000cp的范围内，真空，过滤包装，即得所述高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶。
高温工艺165℃，20min烘烤两次使用，进行性能测试。
实施例2
一种高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备原材料；
步骤S2：依次将83.15kg的邻苯二甲酸二异壬酯、32.55kg的快速熔合的邻苯二甲酸苄酯和22.35kg的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入到反应釜中，控制温度在30℃以下，搅拌3～5分钟，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S3：保持搅拌的状态下，在反应釜中依次加入27.50kg的饱和烷烃溶剂、7.55kg的聚氨酯组合促进剂、5.85kg的氧化锌稳定剂、20.50kg的氧化钙、8.5kg的抗黄变剂、10.55kg云母、7.05kg气相二氧化硅、0.10kg过氧化二异丙苯、10.9kg的包覆性活性纳米碳酸钙，控制温度在30℃以下，持续搅拌30分钟，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S4：保持搅拌的状态下，在反应釜中加入76.10kg的PVC树脂A、187.35kg的PVC树脂B，然后继续搅拌5～10分钟，控制温度在30℃以下，得混合产物，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S5：将步骤S4获得的混合产物静置熟化16小时，得熟化后产物；
步骤S6：测试熟化后产物的初始粘度，使用邻苯二甲酸二异壬酯、饱和烷烃溶剂调整粘度，降低粘度到70000-90000cp的范围内，真空，过滤包装，即得所述高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶。
低温工艺130℃*20min烘烤两次使用，进行性能测试。
实施例3
一种高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备原材料；
步骤S2：依次将83.15kg的邻苯二甲酸二异壬酯、32.55kg的快速熔合的邻苯二甲酸苄酯和22.35kg的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入到反应釜中，控制温度在30℃以下，搅拌3～5分钟，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S3：保持搅拌的状态下，在反应釜中依次加入27.50kg的饱和烷烃溶剂、7.55kg的聚氨酯组合促进剂、5.85kg的氧化锌稳定剂、20.50kg的氧化钙、8.5kg的抗黄变剂、10.55kg云母、7.05kg气相二氧化硅、0.10kg过氧化二异丙苯、10.9kg的包覆性活性纳米碳酸钙，控制温度在30℃以下，持续搅拌30分钟，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S4：保持搅拌的状态下，在反应釜中加入76.10kg的PVC树脂A、187.35kg的PVC树脂B，然后继续搅拌5～10分钟，控制温度在30℃以下，得混合产物，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S5：将步骤S4获得的混合产物静置熟化16小时，得熟化后产物；
步骤S6：测试熟化后产物的初始粘度，使用邻苯二甲酸二异壬酯、饱和烷烃溶剂调整粘度，降低粘度到70000-90000cp的范围内，真空，过滤包装，即得所述高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶。
3C2B工艺160℃*20min+140℃*20min，进行性能测试。
实施例4
一种高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
步骤S1：准备原材料；
步骤S2：依次将83.15kg的邻苯二甲酸二异壬酯、32.55kg的快速熔合的邻苯二甲酸苄酯和22.35kg的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯加入到反应釜中，控制温度在30℃以下，搅拌3～5分钟，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S3：保持搅拌的状态下，在反应釜中依次加入27.50kg的饱和烷烃溶剂、7.55kg的聚氨酯组合促进剂、5.85kg的氧化锌稳定剂、20.50kg的氧化钙、8.5kg的抗黄变剂、10.55kg云母、7.05kg气相二氧化硅、0.10kg过氧化二异丙苯、10.9kg的包覆性活性纳米碳酸钙，控制温度在30℃以下，持续搅拌30分钟，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S4：保持搅拌的状态下，在反应釜中加入76.10kg的PVC树脂A、187.35kg的PVC树脂B，然后继续搅拌5～10分钟，控制温度在30℃以下，得混合产物，其搅拌速度为40转/分钟；
步骤S5：将步骤S4获得的混合产物静置熟化16小时，得熟化后产物；
步骤S6：测试熟化后产物的初始粘度，使用邻苯二甲酸二异壬酯、饱和烷烃溶剂调整粘度，降低粘度到70000-90000cp的范围内，真空，过滤包装，即得所述高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶。3C1B/B1B2工艺120℃*15min+140℃*20min，进行性能测试；
湿碰湿工艺135℃*9min+145℃*30min，进行性能测试。
对比例1
一种汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
不添加邻苯二甲酸二异壬酯，其余步骤与实施例1相同。
对比例2
一种汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
不添加邻苯二甲酸苄酯，其余步骤与实施例1相同。
对比例3
一种汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
使用聚酰胺促进剂替代聚氨酯组合促进剂，其余步骤与实施例1相同。
对比例4
一种汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
使用聚酰胺促进剂与聚氨酯组合促进剂组合，其余步骤与实施例1相同。
对比例5
一种汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
不添加过氧化二异丙苯，其余步骤与实施例1相同。
对比例6
一种汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
不添加氧化锌稳定剂，其余步骤与实施例1相同。
对比例7
一种汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
不添加抗黄变剂，其余步骤与实施例1相同。
对比例8
一种汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
不添加PVC树脂A，其余步骤与实施例1相同。
对比例9
一种汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
不添加PVC树脂B，其余步骤与实施例1相同。
对比例10
一种汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
不添加云母只添加包覆性活性纳米碳酸钙，其余步骤与实施例1相同。
对比例11
一种汽车用PVC塑溶胶的制备方法，包括以下步骤：
只添加云母不添加包覆性活性纳米碳酸钙，其余步骤与实施例1相同。
对上述制备得的样品进行性能测试，其测试方法及实施例1和实施例2实测结果如下表2所示：
表2测试方法及实施例实测结果
由上表可知，本发明高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶性能优异，阻尼效果好，可满足多种工艺要求。
对实施例1与各对比例的测试结果如下列表格所示：
表3关于增塑剂的测试结果
由以上表的测试结论可知，添加一定比例的三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯、快速熔合的邻苯二甲酸苄酯与邻苯二甲酸二异壬酯互相配合，可以满足不同工艺的烘烤温度要求和不配套性。
表4关于附着力促进剂的测试结果
由上表的测试结果可知，单独使用聚氨酯组合促进剂，可以满足低温附着力要求，同时满足涂装产品的耐黄变性，而使用聚酰胺促进剂或组合使用都达不到理想效果。
表5关于助剂的测试结果
由上表的测试结果可知，将氧化锌稳定剂、抗黄变剂、过氧化二异丙苯，这三种助剂进行组合，才能更好地使本发明达到耐老化、满足氙灯老化、高温黄变性和硬度的合格要求。
表6关于树脂的测试结果
由上表的测试结论可知，将PVC树脂A和树脂B组合添加才能更好地使本发明的汽车用阻尼PVC塑溶胶达到面密度为2.5kg/m2，3.0kg/m2，3.5kg/m2，4.0kg/m2时的阻尼系数的要求。
表7关于云母的测试结果
由上表的测试结论可知，添加一定比例的云母能更好地使本发明的汽车用阻尼PVC塑溶胶达到面密度为2.5kg/m2时的阻尼系数的要求，比例过多或过少对不同温度下的阻尼系数均有一定影响。
综上所述，本发明通过特定组分之间的互相配合和协同作用，使得本发明的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶具有优异的物理性能和阻尼效果，同时可以满足更多的涂装工艺要求。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶，其特征在于：包括以下组分：邻苯二甲酸二异壬酯、快速熔合的邻苯二甲酸苄酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯增塑剂、有机过氧化物催化剂、溶剂、聚氨酯附着力促进剂、稳定剂、氧化钙、抗黄变剂、云母、触变剂、包覆性活性纳米碳酸钙和PVC树脂。
2.如权利要求1所述的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶，其特征在于：包括以下质量份组分：
邻苯二甲酸二异壬酯10-25份、快速熔合的邻苯二甲酸苄酯0.01-10份、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯增塑剂0.01-10份、有机过氧化物催化剂0.01-1份、溶剂3-10份、聚氨酯附着力促进剂1-5份、稳定剂0.5-2份、氧化钙1-7份、抗黄变剂0.1-2份、云母1-6份、触变剂0.01-1份、包覆性活性纳米碳酸钙5-20份、PVC树脂30-60份。
3.如权利要求1所述的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶，其特征在于：所述有机过氧化物催化剂为过氧化二异丙苯和/或二叔丁基过氧化异丙苯。
4.如权利要求1所述的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶，其特征在于：所述溶剂为饱和烷烃溶剂。
5.如权利要求1所述的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶，其特征在于：所述稳定剂为氧化锌。
6.如权利要求1所述的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶，其特征在于：所述触变剂为气相二氧化硅。
7.如权利要求1所述的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶，其特征在于：所述PVC树脂包括由氯乙烯与其他含乙烯基单体共聚制成的PVC树脂A和由氯乙烯聚合或氯乙烯为主与一种或多种其他不饱和化合物共聚制得的PVC树脂B。
8.一种根据权利要求1-7任一项所述的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶的制备方法，其特征在于：包括以下步骤：
步骤S1：准备原材料；
步骤S2：依次将邻苯二甲酸二异壬酯、快速熔合的邻苯二甲酸苄酯、三羟甲基丙烷三甲基丙烯酸酯增塑剂加入到反应釜中，控制温度在30℃以下，搅拌3～5分钟；
步骤S3：保持搅拌的状态下，依次加入有机过氧化物催化剂、溶剂、聚氨酯附着力促进剂、稳定剂、氧化钙、抗黄变剂、云母、触变剂、包覆性活性纳米碳酸钙，控制温度在30℃以下，持续搅拌30分钟；
步骤S4：保持搅拌的状态下，加入PVC树脂，控制温度在30℃以下，搅拌5～10分钟，得混合产物；
步骤S5：将步骤S4获得的混合产物静置熟化16小时，得熟化后产物；
步骤S6：测试熟化后产物的初始粘度，使用邻苯二甲酸二异壬酯、饱和烷烃溶剂调整粘度，抽真空，过滤包装，即得所述高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶。
9.如权利要求8所述的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶的制备方法，其特征在于：步骤S2、S3和S4中所述的搅拌速度为40转/分钟，所述的控制温度在30℃以下通过循环冷却水系统控制。
10.如权利要求8所述的高阻尼效果的汽车用PVC塑溶胶的制备方法，其特征在于：步骤S6中所述调整粘度为降低粘度到70000-90000cp。
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