CN116347734A - 一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置及其方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置及其方法，涉及石榴石型固态电解质表面处理技术领域。底座设置有电机座，电机座上设置有电机，底座支撑有发生装置的自动翻料壳体，自动翻料壳体一侧设置有进气管，底部一侧设置有排料管，排料管上设置有排气阀，自动翻料壳体顶部有进料管，电机输出轴通过连接装置与搅拌装置连接，搅拌装置转动设置在自动翻料壳体内。采用介质阻挡放电等离子体改性处理所述石榴石型固态电解质粉末，去除表面碳酸锂，使用溶液浇铸法将其浇筑成膜，使得电解质膜的界面兼容性改善。通过电机驱动搅拌装置进行自动翻料，使得物料更加均匀，得到的石榴石型固态电解质更加纯净。
Description
技术领域
本发明涉及石榴石型固态电解质表面处理技术领域，尤其涉及一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置及其方法。
背景技术
电动汽车和储能系统的不断发展要求二次电池具有更高的能量密度和安全性能，对开发高能量密度锂离子电池的需求比以往任何时候都更为迫切。此外，有机液体电解液的使用使锂离子电池面临漏液和爆炸等的安全隐患。在提高能量密度的同时增强锂离子电池的安全性能，是下一代锂离子电池的研究热点。事实证明，用不易燃的固体电解质代替液体电解质来制造固态锂金属电池是从根本上消除电池着火危险的最佳方案，同时也能提高电池的能量密度。
各种固态锂离子导体，包括聚合物和无机材料，已被广泛用作固态锂离子电池的固体电解质。作为全固态电池的关键组件，长期以来研究典型的固态电解质，包括锂磷氧氮（LiPON）、钙钛矿型、NASICON型、硫化物型和石榴石型材料。石榴石型固态电解质因其具有高室温离子电导率（＞10−3Scm−1）、宽电化学窗口（V）以及对锂金属良好的化学稳定性等优点而备受关注。然而，石榴石型固态电解质易与空气中水和二氧化碳反应生成表面锂离子绝缘的碳酸锂（Li2CO3）杂质，导致其界面电阻高和电化学性能差，从而限制了其在固态电池中的应用。
为了改善石榴石型固态电解质化学稳定性，去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂（Li2CO3）是非常必要的，研究者们对此提出了众多解决方案，通常包括：机械打磨以及高温热处理。但是，用砂纸打磨不仅不能够完全去除表面碳酸锂（Li2CO3）杂质还会引入新的杂质。高温热处理一方面需要数小时的升温和降温，非常耗时；另一方面高温也会带来锂挥发的风险，从而导致石榴石型固态电解质的分解。
CN112331907A中公开了一种等离子体界面修饰石榴石复合固态电解质的方法，其公开的方法是采用等离子体对石榴石型复合固态电解质表面进行活化处理，改善了石榴石型复合固态电解质与固态电极的兼容性，降低了石榴石型复合固态电解质的界面阻抗，提升固态电池性能，其活化过程只对有机无机复合的复合固态电解质表面进行有机物清洁和原位化学生生成氮化锂（Li3N），无法从根本上去除石榴石型固态电解质无机粉体表面的碳酸锂（Li2CO3）杂质。
另一方面，现有的低温等离子体反应装置反应腔体功能比较单一，为使得处理效果更好，通常需要人工对其进行翻料，费时费力。因此，迫切需要一种简单易行的发生装置和方法，对石榴石型固态电解质表面进行保护，从而为开发高能量密度高安全性固态电池铺平道路。
发明内容
本发明提供一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置及其方法，解决现有技术中石榴石型固态电解质表面处理的低温等离子发生装置难以自动翻料、人工翻料费时费力且不均匀，且处理方法复杂的问题。
为实现上述发明目的，本发明的技术方案如下：一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置，其特征在于：包括底座，底座一侧设置有电机座，电机座上设置有电机，底座另一侧支撑有自动翻料壳体，自动翻料壳体一侧设置有进气管，自动翻料壳体底部一侧设置有排料管，排料管上设置有排气阀，自动翻料壳体顶部设置有进料管，电机输出轴通过连接装置与搅拌装置连接，搅拌装置转动设置在自动翻料壳体上。
更进一步的技术方案是所述搅拌装置包括平行设置的两根旋转杆，旋转杆外侧壁上设置有搅拌轴，搅拌轴沿旋转杆长度方向均匀分布。
更进一步的技术方案是所述搅拌轴沿旋转杆径向均匀分布。
更进一步的技术方案是所述自动翻料壳体、搅拌装置均为石英石材质。
更进一步的技术方案是所述发生装置去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的方法包括如下步骤：
S1.将石榴石型固态电解质粉末于进料管加入自动翻料壳体内，调整电极之间的距离，向壳体内通入高纯氮气、氩气或氦气中一种或多种，排除腔体内空气；
S2.打开电机调整转速；待等离子体腔体内气压稳定后，打开高压直流电源调整电压和电流以稳定产生等离子体气氛，并在该气氛下进行石榴石型固态电解质表面碳酸锂的去除，并于排料管得到纯净的石榴石型固态电解质；
S3.采用溶液浇铸法制备石榴石型复合固态电解质，即得到所需的石榴石型复合固态电解质。
更进一步的技术方案是所述石榴石型固态电解质应用于全固态锂金属电池。
更进一步的技术方案是所述自动翻料壳体厚度为2-5 mm的石英石材质。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
1.采用介质阻挡放电等离子体改性处理所述石榴石型固态电解质粉末，去除表面碳酸锂处理，将其浇筑成膜，使得所述石榴石型复合固态电解质膜内部界面兼容性改善，界面阻抗降低，电池的极化降低，并且可延长使用上述复合固态电解质膜的固态电池的循环寿命，且性能优越；也可以使得最终得到活化后的所述石榴石复合固态电解质膜具有较优的微观结构、机械性能。
2.通过电机驱动搅拌装置进行自动翻料，使得物料更加均匀，得到石榴石型固态电解质更加纯净。工艺流程简单，降低了能耗和设备的投资。本发明的任何工艺环节基本没有“三废”的产生，符合绿色产业理念，对环境友好。
3.所制备复合固态电解质孔隙率降低，离子电导率增大，石榴石型固态电解质粉末团聚现象得到改善，应用于固态锂金属电池，可减小界面阻抗、降低电池极化、抑制锂枝晶生长，并延长电池的循环寿命，提高电池电化学性能。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例中的技术方案，下面将对实施例中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本申请的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明的结构示意图。
其中：1-底座、2-电机座、3-电机、4-输出轴、5-连接装置、6-进气管、7-搅拌装置、8-进料管、9-旋转杆、10-搅拌轴、11-自动翻料壳体、12-排料管。
图2是本发明实施例6得到的介质阻挡放电等离子体未改性、改性不同时间石榴石型固态电解质粉末的X射线衍射图（XRD）；
图3是本发明实施例6得到的介质阻挡放电等离子体改性与未改性石榴石型固态电解质粉末制备复合固态电解质的电化学阻抗谱图（EIS）；
图4是本发明实施例6得到的介质阻挡放电等离子体未改性石榴石型固态电解质粉末制备复合固态电解质的对称电池（Li/复合固态电解质/Li）循环图；
图5是本发明实施例6得到的介质阻挡放电等离子体改性石榴石型固态电解质粉末制备复合固态电解质的对称电池（Li/复合固态电解质/Li）循环图。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
实施例1
图1示出了一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置，包括底座（1），底座（1）一侧设置有电机座（2），电机座（2）上设置有电机（3），底座（1）另一侧支撑有自动翻料壳体（11），自动翻料壳体（11）一侧设置有进气管（6），自动翻料壳体（11）底部一侧设置有排料管（12），排料管（12）上设置有排气阀，自动翻料壳体（11）顶部设置有进料管（8），电机（3）的输出轴（4）通过连接装置（5）与搅拌装置（7）连接，搅拌装置（7）转动设置在自动翻料壳体（11）内。所述搅拌装置（7）包括平行设置的两根旋转杆（9），旋转杆（9）外侧壁上设置有搅拌轴（10），搅拌轴（10）沿旋转杆（9）长度方向均匀分布。所述自动翻料壳体（11）、搅拌装置（7）均为石英石材质，自动翻料壳体（11）厚度为2-5 mm。
其使用步骤如下：
S1.将石榴石型固态电解质粉末于进料管（8）加入自动翻料壳体（11）内，调整电极之间的距离，向壳体内通入高纯氮气、氩气或氦气中一种或多种，排除腔体内空气；
S2.打开电机（3）调整转速；待等离子体腔体内气压稳定后，打开高压直流电源调整电压和电流以稳定产生等离子体气氛，并在该气氛下进行石榴石型固态电解质表面碳酸锂的去除，并于排料管（12）得到纯净的石榴石型固态电解质；
S3.采用溶液浇铸法制备石榴石型复合固态电解质，即得到所需的石榴石型复合固态电解质。
实施例2
（1）取100目100 g石榴石型固态电解质，将上述石榴石型固态电解质粉末于进料管（8）放入发生装置的自动翻料壳体（11）。
（2）向腔体内通入高纯氮气，排除腔体内空气；打开电机调整电机转速为30 r/min。
（3）待等离子体腔体内气压稳定后，打开高压直流电源，工作电压为50 V，工作电流为2 A，稳定产生等离子体气氛，并在该气氛下进行石榴石型固态电解质表面碳酸锂的去除，并于排料管（12）得到纯净的石榴石型固态电解质。
（4）采用溶液浇铸法制备石榴石型复合固态电解质，即得到所需的石榴石型复合固态电解质。
实施例3
（1）取100目100 g石榴石型固态电解质，将上述石榴石型固态电解质粉末于进料管（8）放入发生装置的自动翻料壳体（11）。
（2）向腔体内通入高纯氮气，排除腔体内空气；打开电机调整电机转速为60 r/min。
（3）待等离子体腔体内气压稳定后，打开高压直流电源，工作电压为100 V，工作电流为1 A，稳定产生等离子体气氛，并在该气氛下进行石榴石型固态电解质表面碳酸锂的去除，并于排料管（12）得到纯净的石榴石型固态电解质。
（4）采用溶液浇铸法制备石榴石型复合固态电解质，即得到所需的石榴石型复合固态电解质。
实施例4
（1）取100目100 g石榴石型固态电解质，将上述石榴石型固态电解质粉末于进料管（8）放入发生装置的自动翻料壳体（11）。
（2）向腔体内通入高纯氮气，排除腔体内空气；打开电机调整电机转速为90 r/min。
（3）待等离子体腔体内气压稳定后，打开高压直流电源，工作电压为150 V，工作电流为0.5 A，稳定产生等离子体气氛，并在该气氛下进行石榴石型固态电解质表面碳酸锂的去除，并于排料管（12）得到纯净的石榴石型固态电解质。
（4）采用溶液浇铸法制备石榴石型复合固态电解质，即得到所需的石榴石型复合固态电解质。
实施例5
（1）取100目100 g石榴石型固态电解质，将上述石榴石型固态电解质粉末于进料管（8）放入发生装置的自动翻料壳体（11）。
（2）向腔体内通入高纯氮气，排除腔体内空气；打开电机调整电机转速为100 r/min。
（3）待等离子体腔体内气压稳定后，打开高压直流电源，工作电压为200 V，工作电流为1 A，稳定产生等离子体气氛，并在该气氛下进行石榴石型固态电解质表面碳酸锂的去除，并于排料管（12）得到纯净的石榴石型固态电解质。
（4）采用溶液浇铸法制备石榴石型复合固态电解质，即得到所需的石榴石型复合固态电解质。
实施例6
（1）取100目100 g石榴石型固态电解质，将上述石榴石型固态电解质粉末于进料管（8）放入发生装置的自动翻料壳体（11）。
（2）向腔体内通入高纯氮气，排除腔体内空气；打开电机调整电机转速为60 r/min。
（3）待等离子体腔体内气压稳定后，打开高压直流电源，工作电压为200 V，工作电流为2 A，稳定产生等离子体气氛，并在该气氛下进行石榴石型固态电解质表面碳酸锂的去除，并于排料管（12）得到纯净的石榴石型固态电解质。
（4）采用溶液浇铸法制备石榴石型复合固态电解质，即得到所需的石榴石型复合固态电解质。
对介质阻挡放电等离子体改性处理得到的石榴石型复合固态电解质进行物理及电化学测试，由图2可得处理前后衍射峰位置和强度没有明显变化，证实等离子体处理并未改变石榴石型固态电解质晶体结构。对比图3阻抗可以得出，与未处理相比，进行低温等离子体改性后其阻抗显著降低。由图4和图5可得，与未处理相比较，改性后的电池，可稳定循环1600 h以上，总阻抗从105 Ω cm−2降低到24 Ω cm−2。
尽管这里参照本发明的多个解释性实施例对本发明进行了描述，但是，应该理解，本领域技术人员可以设计出很多其他的修改和实施方式，这些修改和实施方式将落在本申请公开的范围之内。更具体地说，在本申请公开、附图和权利要求的范围内，可以对组成部件或布局进行多种变形和改进。除了对组成部件或布局进行的变形和改进外，对于本领域技术人员来说，其他的用途也将是明显的。
Claims (6)
1.一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置，其特征在于：包括底座（1），底座（1）一侧设置有电机座（2），电机座（2）上设置有电机（3），底座（1）另一侧支撑有自动翻料壳体（11），自动翻料壳体（11）一侧设置有进气管（6），自动翻料壳体（11）底部一侧设置有排料管（12），排料管（12）上设置有排气阀，自动翻料壳体（11）顶部设置有进料管（8），电机（3）的输出轴（4）通过连接装置（5）与搅拌装置（7）连接，搅拌装置（7）转动设置在自动翻料壳体（11）上。
2.如权利要求1所述的一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置，其特征在于：所述搅拌装置（7）包括平行设置的两根旋转杆（9），旋转杆（9）外侧壁上设置有搅拌轴（10），搅拌轴（10）沿旋转杆（9）长度方向均匀分布。
3.如权利要求2所述的一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置，其特征在于：所述搅拌轴（10）沿旋转杆（9）径向均匀分布。
4.如权利要求1所述的一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置，其特征在于：所述自动翻料壳体（11）、搅拌装置（7）均为石英石材质。
5.如权利要求1-4任一项所述的一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置及其方法，其特征在于：所述发生装置去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的方法包括如下步骤：
S1.将石榴石型固态电解质粉末于进料管（8）加入自动翻料壳体（11）内，调整电极之间的距离，向壳体内通入高纯氮气、氩气或氦气中一种或多种，排除腔体内空气；
S2.打开电机（3）调整转速，电极转速范围为30 r/min ~100 r/min；待等离子体腔体内气压稳定后，打开高压直流电源调整电压和电流以稳定产生等离子体气氛，电压范围为50V~200 V，电流为0.5 A ~2 A，并在该气氛下进行石榴石型固态电解质表面碳酸锂的去除，并于排料管（12）得到纯净的石榴石型固态电解质；
S3.采用溶液浇铸法制备石榴石型复合固态电解质，即得到所需的石榴石型复合固态电解质。
6.如权利要求5所述的一种介质阻挡放电等离子体快速去除石榴石型固态电解质表面碳酸锂的发生装置及其方法，其特征在于：所述石榴石型固态电解质应用于全固态锂金属电池。
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