CN116338057A - 二氟二草酸磷酸钠的检测分析方法 - Google Patents

二氟二草酸磷酸钠的检测分析方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于分析检测技术领域，公开了二氟二草酸磷酸钠的检测分析方法。二氟二草酸磷酸钠在配制溶液过程中，不是溶于水，而是在水中水解。根据此发现，本发明在测定二氟二草酸磷酸钠的含量和纯度时，通过离子色谱测定的草酸的峰面积与标品溶液中C0的关系，确定待测样品中二氟二草酸磷酸钠的含量以及纯度，具有特别高的精准度、检测限低，且操作流程简单可控。应用本发明提供的技术方案，可以快速、精准的检测电解液中二氟二草酸磷酸钠的含量。

Description

二氟二草酸磷酸钠的检测分析方法
技术领域
本发明属于分析检测技术领域，具体涉及二氟二草酸磷酸钠的检测分析方法。
背景技术
钠离子电池凭借钠资源储量丰富、分布广泛、价格低廉、绿色可持续发展、安全稳定、集成效率高、快速充电性能优异、低温性能良好等一系列优势被认为是锂离子电池当前最好且最有发展前景的互补品，也是未来发展大规模电化学储能最具前景的方向之一。电解质作为电化学反应的媒介，是决定电极材料界面反应热力学和动力学过程的关键因素，影响钠离子电池的循环稳定性、倍率性能等。钠离子电池的电解质可分为液态电解质和固态电解质。固态电解质还处于研究阶段。液态电解质也称为电解液，一般由溶剂、溶质和添加剂组成，钠离子电池的储电能力、电化学性能、安全性能等重要指标与电解质盐及添加剂的纯度及杂质有密切关系。
二氟二草酸磷酸钠是钠离子电池电解质的重要添加剂，具有以下优点：易于解离，使电解液有较好的电导率；具有较好的抗氧化性、热稳定及化学稳定性；具有一定的还原稳定性。作为电解液的添加剂，二氟二草酸磷酸钠在电解液中的纯度和用量需要严格控制。若纯度不能达到要求，则会在电解液中引入杂质，影响电解液的性能；若用量太少，不能改善电解液的性能，用量过高既增加成本又影响电解液的稳定性。可见，对电解液添加剂等进行定量测定是评估/预测钠离子电池重要指标的关键。
目前，二氟二草酸磷酸钠含量的检测方法主要是基于其阴离子含量进行的，包括有高锰酸钾滴定法、液相色谱法。高锰酸钾滴定法在滴定过程中，利用高锰酸钾与二氟二草酸磷酸根水解形成的草酸根发生氧化还原反应，通过滴定终点时高锰酸钾的消耗量计算得到草酸根的含量，根据草酸根和二氟二草酸磷酸钠的摩尔比为2：1的关系计算得到二氟二草酸磷酸钠的含量。但是，高锰酸钾滴定法容易受到电解液中其他还原性物质的影响，检测限较高、灵敏度较低，还存在着终点判断易出现误差的问题。
离子色谱是高效液相色谱（HPLC）的一种，是检测溶液中物相含量的主要应用手段，具有检测限低、灵敏度高的优点。浙江大学朱彬和的硕士学位论文《离子色谱在锂离子电池电解液组分中的方法研究和检测》报导了优化的离子色谱法测定锂离子电池电解液中5种常见锂盐含量的方法，5种常见锂盐为四氟硼酸锂、六氟磷酸锂、二草酸硼酸锂、双（三氟甲基磺酰）亚胺锂、双氟磺酰亚胺锂。但是应用离子色谱对锂盐添加剂的含量进行检测时，需要对其进行大倍率稀释，以适配离子色谱检测的浓度范围，而大倍率稀释会放大误差，且人工稀释操作存在不可控性，容易出现误差，进一步影响检测准确性。
发明内容
本发明的目的是提供测定二氟二草酸磷酸钠含量和纯度的方法，该方法检测精准、检测限低，且操作过程简单。
所述测定二氟二草酸磷酸钠含量的方法，包括以下步骤：
（1）将标品二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值记为C0；配制多个不同C0数值的标品溶液；
（2）采用离子色谱测定标品溶液中的草酸的峰面积；
（3）根据草酸的峰面积与标品溶液C0的关系，绘制标准曲线；
（4）通过离子色谱检测待测样品中草酸的峰面积，根据标准曲线，确定待测样品中二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值为C2；待测样品中除二氟二草酸磷酸钠外，不含溶于水或者水解生成草酸或草酸根的物质。
基于同样的发明构思，本发明也提供一种测定二氟二草酸磷酸钠纯度的方法，包括以下步骤：
（1）将标品二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值记为C0；配制多个不同C0数值的标品溶液；
（2）采用离子色谱测定标品溶液中的草酸的峰面积；
（3）根据草酸的峰面积与标品溶液C0的关系，绘制标准曲线；
（4）确定待测二氟二草酸磷酸钠不含草酸以及其他含草酸官能团、草酸根的物质后，将待测二氟二草酸磷酸钠溶于纯水，得到待测样品；记录待测样品中待测二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值为C1；通过离子色谱检测待测样品中草酸的峰面积，根据标准曲线，确定二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值为C2；
（5）根据C1和C2的数值，计算得到二氟二草酸磷酸钠的纯度。
进一步地，作为优选方案，离子色谱的操作条件为：采用A-SUPP5阴离子色谱柱，流动相为碳酸钠的超纯水溶液；色谱柱温度为25±5℃，流动相的浓度为8±2mmol/L，流动相的流速为0.7±2mL/min。
进一步地，采用乙腈-水溶液替代碳酸钠的超纯水溶液作为流动相。进一步优选乙腈-水溶液中乙腈的浓度为10~40wt.%。
进一步地，色谱柱的再生液为硫酸溶液。进一步优选硫酸溶液的浓度为1.0~5.0wt.%。
进一步地，作为优选方案，标品溶液的多个不同C0数值为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL。
进一步地，作为优选方案，确定待测二氟二草酸磷酸钠是否含有草酸、草酸根、草酸官能团的方法为X射线分析。
二氟二草酸磷酸钠在配制溶液过程中，不是单纯地溶解，而是二氟二草酸磷酸基团在水中发生水解，部分生成草酸根，部分生成CO和CO2。根据此发现，本发明测定二氟二草酸磷酸钠的含量和纯度时采用离子色谱的方法，通过离子色谱测定的草酸的峰面积与标品溶液中C0的关系，确定待测样品中二氟二草酸磷酸钠的含量以及纯度，消除了二氟二草酸磷酸钠本身性质带来的对检测精准度的影响。
添加剂在电解液中的含量一般不高，检测分析电解液中添加剂的含量时，高锰酸钾滴定法的检测限较高，而本发明结合离子色谱测定草酸的峰面积，检测限极低。
直接用离子色谱法测定待测样品中草酸的峰面积，根据草酸的峰面积与标品溶液C0的关系的标准曲线，即可确定待测样品中二氟二草酸磷酸钠的量，操作流程简单可控，而且快速便捷。
在确定电池充放电前后电解液中添加剂二氟二草酸磷酸钠的含量的变化时，本发明提供的技术方案不仅快捷，而且精准度高。
附图说明
图1为实施例1得到的标准曲线。
图2为实施例2的离子色谱图。
图3为实施例3的离子色谱图。
图4为实施例4的离子色谱图。
图5为实施例5的离子色谱图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合较佳的实施例对本发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解的含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
现有技术中主要采用高锰酸钾滴定法对二氟二草酸磷酸钠进行检测，二氟二草酸磷酸钠在溶于水中，其二氟二草酸磷酸基团在水中会水解形成草酸根，利用高锰酸根的强氧化性，在滴定过程中与溶液中的草酸根发生氧化还原反应，并通过滴定终点时高锰酸钾的消耗量计算得到草酸根的含量，根据草酸根和二氟二草酸磷酸钠的摩尔比为2：1的关系计算得到二氟二草酸磷酸钠的含量。
滴定法的检测限较高，检测灵敏度低，而且还会受到终点判断、滴入速度等因素的影响；即使现有技术中可以通过各种手段进行对高锰酸钾滴定法的检测限及准确性改善，但当应用至电解液中二氟二草酸磷酸钠的含量检测时，由于电解液的成分较为复杂，通常还存在有其他具有还原性的物质，使用高锰酸钾滴定法对电解液中二氟二草酸磷酸钠的含量进行检测会受到较多干扰，并产生较大的偏差。
同时，在实际的高锰酸钾滴定法测定二氟二草酸磷酸钠的操作过程中，发明人创造性地发现，二氟二草酸磷酸钠不同于其他的二氟二草酸磷酸盐，在水中溶解时，不仅有草酸根生成，而且部分草酸基团水解生成了CO和CO2，水解方程式具体如下：
3H2O+NaPF2（C2O4）2→ NaF+H3PO4+H2C2O4+HF+CO+CO2
由此可见，二氟二草酸磷酸钠在溶于水时，其基团并不是按照现有理解的，全部水解生成草酸根，而是部分水解，因而，采用高锰酸钾滴定并计算得到滴定样品液中草酸根的含量，并进一步利用现有认知的摩尔比例关系计算得到待测电解液样品中二氟二草酸磷酸钠的含量，这存在明显的错误，会直接导致检测结果出现明显偏差，进而在研究添加剂二氟二草酸磷酸钠的含量对电解液的性能影响的过程中，会由于该偏差的存在得到错误的结果，增加研发时间和研发成本。
因此，基于现有技术的缺陷及以上创造性发现，本发明提供一种精确测定二氟二草酸磷酸钠含量的方法，包括以下步骤：
（1）将标品二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值记为C0；配制多个不同C0数值的标品溶液；
（2）采用离子色谱测定标品溶液中的草酸的峰面积；
（3）根据草酸的峰面积与标品溶液C0的关系，绘制标准曲线；
（4）通过离子色谱检测待测样品中草酸的峰面积，根据标准曲线，确定待测样品中二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值为C2；待测样品中除二氟二草酸磷酸钠外，不含溶于水或者水解生成草酸或草酸根的物质。
本发明也提供一种测定二氟二草酸磷酸钠纯度的方法，包括以下步骤：
（1）将标品二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值记为C0；配制多个不同C0数值的标品溶液；
（2）采用离子色谱测定标品溶液中的草酸的峰面积；
（3）根据草酸的峰面积与标品溶液C0的关系，绘制标准曲线；
（4）确定待测二氟二草酸磷酸钠不含草酸以及其他含草酸官能团、草酸根的物质后，将待测二氟二草酸磷酸钠溶于纯水后，得到待测样品，记录待测样品中二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值为C1；通过离子色谱检测待测样品中草酸的峰面积，根据标准曲线，确定二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值为C2；
（5）根据C1和C2的数值，计算得到二氟二草酸磷酸钠的纯度。
在本发明的部分实施方式中，离子色谱的操作条件为：采用A-SUPP5阴离子色谱柱，流动相为碳酸钠的超纯水溶液；色谱柱温度为25±5℃，流动相的浓度为8±2mmol/L，流动相的流速为0.7±2mL/min。
在本发明的部分实施方式中，采用乙腈-水溶液替代碳酸钠的超纯水溶液作为流动相。进一步优选乙腈-水溶液中乙腈的浓度为10~40wt.%。
在本发明的部分实施方式中，色谱柱的再生液为硫酸溶液。进一步优选硫酸溶液的浓度为1.0~5.0wt.%，更进一步优选为4wt.%。
在本发明的部分实施方式中，标品溶液的多个不同C0数值为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL。
在本发明的部分实施方式中，确定待测二氟二草酸磷酸钠是否含有草酸、草酸根、草酸官能团的方法为X射线分析。
本发明提供一种针对于二氟二草酸磷酸钠的含量及纯度的检测分析方法，在进行检测时，基于二氟二草酸磷酸钠在溶于水时实际发生部分水解并生成CO、CO2的创造性新发现，明确现有方法中利用高锰酸钾滴定草酸根进而计算得到待测电解液样品中二氟二草酸磷酸钠的含量所存在的理论错误，优选采用离子色谱法对二氟二草酸磷酸钠溶液中的草酸根进行检测，并充分利用二氟二草酸磷酸基团在溶于水时发生部分水解，即实际发生了一次原位稀释或自主稀释的现象事实，有效避免了后续人为进行大倍率稀释所带来的放大检测误差的问题，并降低人为稀释操作带来误差的风险；
同时，本发明针对离子色谱的适用检测浓度，合理设置色谱条件以及样品预处理操作，优化离子色谱分离效果，通过离子色谱测定的草酸的峰面积，根据测得待测样品的峰面积与标品溶液C0的关系的标准曲线，即可确定待测样品中二氟二草酸磷酸钠的量，操作流程简单可控，检测限极低，而且可以快速便捷地确定待测样品中二氟二草酸磷酸钠的含量以及纯度，在确定电池充放电前后电解液中添加剂二氟二草酸磷酸钠的含量的变化时，本发明提供的技术方案不仅快捷，而且精准度高。
以下通过具体的实施例和对比例对本发明的技术方案做进一步的说明。
实施例1
（1）将标品二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值记为C0；配制C0数值分别为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL的标品溶液；
（2）采用离子色谱测定标品溶液中的草酸的峰面积，离子色谱的操作条件为：采用A-SUPP5阴离子色谱柱，流动相为碳酸钠的超纯水溶液；色谱柱温度为25℃，流动相的浓度为8mmol/L，流动相的流速为1.0mL/min。
（3）根据草酸的峰面积与标品溶液C0的关系，绘制标准曲线，如图1所示；线性方程为Y=0.0821x+0.02，相关系数大于0.995。
表1 草酸峰面积与C0的数值
Figure SMS_1
实施例2
配制C0为10.0±0.1μg/mL的标品溶液；
按照实施例1所述的离子色谱检测条件，将标品溶液进样2次，谱图如图2所示。
根据图2的草酸的峰面积以及实施例1所述的标准曲线，得到标品溶液的测定C0值为10.05μg/mL。
实施例3
配制C0为5.0±0.1μg/mL的标品溶液；
按照实施例1所述的离子色谱检测条件，将标品溶液进样2次，谱图如图3所示。
根据图3的草酸的峰面积以及实施例1所述的标准曲线，得到标品溶液的测定C0值为5.03μg/mL。
实施例4
将1±0.1g待测电解液样品（除二氟二草酸磷酸钠外，电解液中不含溶于水或者水解生成草酸或草酸根的物质）溶于100mL纯水后，过滤，再稀释50倍，得到待测样品；
按照实施例1所述的离子色谱检测条件，将待测样品进样2次，谱图如图4所示。
根据图4的草酸的峰面积以及实施例1所述的标准曲线，得到待测样品中的二氟二草酸磷酸钠的含量为1.02%。
实施例5
将1±0.1g待测二氟二草酸磷酸钠样品溶于100mL纯水后，用纯水再次稀释1000倍，得到待测样品，记录待测样品中待测二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值为1g:100000mL，即0.01μg/mL；
按照实施例1所述的离子色谱检测条件，将待测样品进样2次，谱图如图5所示。
通过离子色谱检测待测样品中草酸的峰面积，根据标准曲线，确定二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值为0.0051μg/mL。
计算得到二氟二草酸磷酸钠的纯度为51%。
实施例5中，待测样品中的质量与纯水的体积的比值为1g:100000mL，通过离子色谱仍能检测出草酸的峰面积，根据标准曲线确定二氟二草酸磷酸钠的含量。也就是说，本发明的提供的二氟二草酸磷酸钠含量和纯度的检测方法的检测限极低。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种测定二氟二草酸磷酸钠含量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将标品二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值记为C0；配制多个不同C0数值的标品溶液；
（2）采用离子色谱测定标品溶液中的草酸的峰面积；
（3）根据草酸的峰面积与标品溶液C0的关系，绘制标准曲线；
（4）通过离子色谱检测待测样品中草酸的峰面积，根据标准曲线，确定待测样品中二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值为C2；待测样品中除二氟二草酸磷酸钠外，不含溶于水或者水解生成草酸或草酸根的物质。
2.一种测定二氟二草酸磷酸钠纯度的方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）将标品二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值记为C0；配制多个不同C0数值的标品溶液；
（2）采用离子色谱测定标品溶液中的草酸的峰面积；
（3）根据草酸的峰面积与标品溶液C0的关系，绘制标准曲线；
（4）确定待测二氟二草酸磷酸钠不含草酸以及其他含草酸官能团、草酸根的物质后，将待测二氟二草酸磷酸钠溶于纯水，得到待测样品；记录待测样品中待测二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值为C1；通过离子色谱检测待测样品中草酸的峰面积，根据标准曲线，确定二氟二草酸磷酸钠的质量与纯水的体积的比值为C2；
（5）根据C1和C2的数值，计算得到二氟二草酸磷酸钠的纯度。
3.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，离子色谱的操作条件为：采用A-SUPP5阴离子色谱柱，流动相为碳酸钠的超纯水溶液；色谱柱温度为25±5℃，流动相的浓度为8±2mmol/L，流动相的流速为0.7±2mL/min。
4.如权利要求3所述的方法，其特征在于，采用乙腈-水溶液替代碳酸钠的超纯水溶液作为流动相。
5.如权利要求4所述的方法，其特征在于，乙腈-水溶液中乙腈的浓度为10~40wt.%。
6.如权利要求3所述的方法，其特征在于，色谱柱的再生液为硫酸溶液。
7.如权利要求6所述的方法，其特征在于，硫酸溶液的浓度为1.0~5.0wt.%。
8.如权利要求1或2所述的方法，其特征在于，标品溶液的多个不同C0数值为0.5μg/mL、1.0μg/mL、2.0μg/mL、5.0μg/mL、10.0μg/mL、20.0μg/mL。
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