CN116333655A - 一种防潮热熔型压敏胶黏剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种防潮热熔型压敏胶黏剂及其制备方法，属于压敏胶黏剂领域，包括以下重量份原料：SIS 30‑40份、环烷油25‑28份、萜烯树脂50‑60份、马来酸酐接枝SBS 8‑12份、交联助剂5‑8份；在反应釜中依次加入SIS与环烷油，浸泡进行充油，加热并不断搅拌，待SIS完全熔融后，加入萜烯树脂、马来酸酐接枝SBS和交联助剂，升温搅拌，直至形成均匀的黏稠液体，得到胶黏剂。本发明以SIS和马来酸酐接枝SBS作为基体，以萜烯树脂作为增黏树脂，以环烷油作为增塑剂，以交联助剂作为添加剂，获得防水防潮性能好、力学强度高的压敏胶黏剂，且赋予胶黏剂持久稳定的阻燃性能和抗老化性能，拓宽了胶黏剂的应用领域。

Description

一种防潮热熔型压敏胶黏剂及其制备方法
技术领域
本发明属于压敏胶黏剂技术领域，具体地，涉及一种防潮热熔型压敏胶黏剂及其制备方法。
背景技术
热熔压敏胶不含溶剂，与普通的乳液型压敏胶和溶剂型压敏胶相比，在环保和安全性上更具优势，同时生产效率更高。目前生产的热熔压敏胶大多数属于橡胶型热熔压敏胶，但存在对聚烯烃类极性材料附着强度不足、耐老化耐溶剂性差、含增塑剂等问题。针对上述问题，国内外相关研发工作者进行了深入的研究，开发出许多新的热熔压敏胶品种，如环氧化SBS/SIS热熔压敏胶、UV固化丙烯酸酯热熔压敏胶、有机硅类热熔压敏胶、无定形聚烯烃类热熔压敏胶等。
其中，SBS/SIS热熔压敏胶具有内聚力较好、180°剥离强度较高、初粘性好、熔融黏度低等优势，发展迅速。现有技术中发明公开号CN110003826A的中国专利公开了一种热熔压敏胶黏剂，包括以下重量份的原料：热塑性弹性体20-40份、增塑剂15-25份、增粘树脂40-55份、抗氧剂0.1-0.5份；所述增粘树脂为C5石油树脂与松香树脂按质量比为1-2:1的混合物。该发明的热熔压敏胶黏剂虽然能够一定程度上解决热熔压敏胶黏剂耐热氧性能较差的问题，但是由于其使用到的都是线型高分子聚合物，在固化后，防水防潮性能仍存在缺陷。另外，压敏胶黏剂的成分基本为C-H化合物，阻燃性能上面处于弱势，从而限制了胶黏剂的应用领域。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种防潮热熔型压敏胶黏剂及其制备方法。
本发明以SIS和马来酸酐接枝SBS作为胶黏剂基体，以萜烯树脂作为增黏树脂，以环烷油作为增塑剂，以交联助剂作为添加剂，获得一种防水防潮性能好、力学强度高的压敏胶黏剂，且通过交联助剂的加入，赋予胶黏剂持久稳定的阻燃性能和抗老化性能，从而拓宽了胶黏剂的应用领域，从而具备十分重要的应用价值。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种防潮热熔型压敏胶黏剂，按照重量份计，包括以下原料：SIS(苯乙烯-异戊二烯-苯乙烯嵌段共聚物)30-40份、环烷油25-28份、萜烯树脂50-60份、马来酸酐接枝SBS(马来酸酐接枝苯乙烯-丁二烯-苯乙烯嵌段共聚物)8-12份、交联助剂5-8份；
上述压敏胶黏剂的制备方法，包括如下步骤：
在反应釜中依次加入SIS与环烷油，浸泡20-30min进行充油；
开启加热并不断搅拌，待SIS完全熔融后，加入萜烯树脂、马来酸酐接枝SBS和交联助剂，不断搅拌，控温170-180℃，直至体系完全熔融变成均匀的黏稠液体，停止搅拌，趁热出料，得到压敏胶黏剂。
进一步地，所述交联助剂通过如下步骤制成：
S1、将四甲基二硅氧烷和四氯化碳置于三口烧瓶中，加入铂催化剂并搅拌20min，加热，待温度升至70℃后，将3-丁烯胺盐酸盐的乙腈溶液缓慢滴入体系，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，将反应液旋蒸除去溶剂和过量的四甲基二硅氧烷，得到中间体1；四甲基二硅氧烷和3-丁烯胺盐酸盐的摩尔比为1.2:1；铂催化剂的加入量为反应原料(四甲基二硅氧烷和3-丁烯胺盐酸盐)总质量的10μg/g；
在铂催化剂作用下，四甲基二硅氧烷和3-丁烯胺分子上的不饱和碳碳双键发生硅氢加成反应，通过控制二者的摩尔比为1:1，发生如下所示的反应过程，得到中间体1：
Figure BDA0004193216400000031
S2、在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口瓶中加入丙烯酰氯、氯化亚铜和正己烷，升温至50℃，在此温度下向三口瓶中慢慢滴加含有五甲基哌啶醇和DMAP(4-二甲氨基吡啶，催化剂)的氯仿混合液，加毕，缓慢升温至58℃，保温反应4h，冷至室温，用质量分数为5％的NaOH溶液中和至中性，分出有机层，用饱和食盐水洗，并用无水硫酸镁干燥，过滤，产物经旋转蒸发器旋干后进行柱层析提纯(洗脱剂为乙酸乙酯/石油醚，体积比为13/7)，蒸干洗脱剂，得到中间体2；丙烯酰氯、氯化亚铜、五甲基哌啶醇和DMAP的用量之比为0.1mol:0.1g:0.1mol:0.1g；
五甲基哌啶醇与丙烯酰氯发生酯化反应，得到中间体2，反应过程如下所示：
Figure BDA0004193216400000032
S3、将中间体1、铂催化剂和四氯化碳置于三口烧瓶中，搅拌混合均匀，油浴加热，待温度稳定在75℃，缓慢滴入中间体2的乙酸乙酯溶液，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，滤液旋蒸除去溶剂，得到中间体3；中间体1、铂催化剂和中间体2的用量比为20.5g:444μg:23.9g；
中间体1继续与中间体2分子上的不饱和碳碳双键发生加成反应，得到中间体3，反应过程如下所示：
Figure BDA0004193216400000041
S4、将二乙二醇二甲醚和中间体3加入三口烧瓶，置于冰浴中，保持搅拌，待温度稳定在0℃时，滴加三聚氯氰与苯的混合液，滴加结束后，于常温下搅拌反应3h，反应结束后，降温至20℃，加入三乙胺调节pH值为中性，继续搅拌10min，加入蒸馏水进行萃取，取有机层，用无水硫酸钠干燥后，过滤，减压旋蒸除去溶剂(苯)，得到中间体4；中间体3和三聚氯氰的用量之比为40g:5.5g；
中间体3与三聚氯氰分子上的-Cl发生亲核取代反应，且通过控制二者的摩尔比为3:1，发生如下所示的反应过程，得到中间体4：
Figure BDA0004193216400000042
S5、用N2除去四口烧瓶中的空气，再加入1-氯-5-己烯-2-醇和四氢呋喃，搅拌混合均匀，置于冰水浴中，在搅拌下缓慢滴入溶有中间体4和三乙胺的苯混合液，滴加完毕后，升温至40℃反应4h，抽滤除去三乙胺盐酸盐，滤液经减压蒸馏后，得到交联助剂；1-氯-5-己烯-2-醇、中间体4和三乙胺的用量之比为10.4g:26.9g:9.1g；
1-氯-5-己烯-2-醇分子上的-Cl与中间体4上的-NH-发生亲核取代反应，通过控制二者的摩尔比为3:1，得到交联助剂，反应过程如下所示：
Figure BDA0004193216400000051
获得的交联助剂分子上含有呈树枝状分布的末端-C＝C，能够在压敏胶熔融制备过程以及受压固化过程中，参与到SIS以及马来酸酐接枝SBS的交联接枝过程中，从而发挥交联剂的效果，通过交联促进压敏胶内交联网状结构的生成，使得内部分子链之间结合力增加，进而提升胶黏剂的防潮防水性能以及力学强度；另外，交联助剂分子上还含有枝状分布的-OH，能与马来酸酐接枝SBS分子链上的酸酐基团反应，进一步促进交联网络结构的生成，从而进一步提升胶黏剂的防潮防水性能以及力学强度；
此外，交联助剂分子上含有多个受阻胺功能基团，密度较高的受阻胺能够转变为成长时间稳定存在的氮氧自由基，这些氮氧自由基能够有效的捕获聚合物所产生自由基并使之失活，生成相应的酯及过氧化酯，这些生成的酯可以与聚合物中产生的过氧自由基反应，并且在此过程中氮氧自由基得到再生，又重新和材料中其他自由基反应，使得交联助剂具备良好的抗老化效果，提升胶黏剂的抗老化性能；
并且，交联助剂分子上含有含N杂环、-Si-O-Si-链段，二者属于N-Si复合阻燃成分，能够实现阻燃和抑烟效果，交联于胶黏中，赋予胶黏剂一定的阻燃性能，从而改善胶黏剂的应用领域；
需要补充说明的是，交联助剂能够实现抗老化以及阻燃效果，相较于常规添加剂加入的方式，不仅能够降低助剂的使用种类(影响胶黏剂的成分均匀性)，而且是以化学键合作用锚固于胶黏剂中，不易迁移和渗出，实现抗老化和阻燃效果的持久稳定性。
本发明的有益效果：
本发明以SIS和马来酸酐接枝SBS作为胶黏剂基体，以萜烯树脂作为增黏树脂，以环烷油作为增塑剂，以交联助剂作为添加剂，获得一种防水防潮性能好、力学强度高的压敏胶黏剂，且通过交联助剂的加入，赋予胶黏剂持久稳定的阻燃性能和抗老化性能，从而拓宽了胶黏剂的应用领域，从而具备十分重要的应用价值。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备交联助剂：
S1、将16.1g四甲基二硅氧烷和50mL四氯化碳置于三口烧瓶中，加入269μg铂催化剂并搅拌20min，加热，待温度升至70℃后，将35mL含有10.8g的3-丁烯胺盐酸盐的乙腈溶液缓慢滴入体系，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，将反应液旋蒸除去溶剂和过量的四甲基二硅氧烷，得到中间体1；
S2、在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口瓶中加入9g丙烯酰氯、0.1g氯化亚铜和100mL正己烷，升温至50℃，在此温度下向三口瓶中慢慢滴加50mL含有17.1g五甲基哌啶醇和0.1g的DMAP的氯仿混合液，加毕，缓慢升温至58℃，保温反应4h，冷至室温，用质量分数为5％的NaOH溶液中和至中性，分出有机层，用饱和食盐水洗，并用无水硫酸镁干燥，过滤，产物经旋转蒸发器旋干后进行柱层析提纯(洗脱剂为乙酸乙酯/石油醚，体积比为13/7)，蒸干洗脱剂，得到中间体2；
S3、将20.5g中间体1、444μg铂催化剂和80mL四氯化碳置于三口烧瓶中，搅拌混合均匀，油浴加热，待温度稳定在75℃，缓慢滴入50mL含有23.9g中间体2的乙酸乙酯溶液，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，滤液旋蒸除去溶剂，得到中间体3；
S4、将120mL二乙二醇二甲醚和40g中间体3加入三口烧瓶，置于冰浴中，保持搅拌，待温度稳定在0℃时，滴加5.5g三聚氯氰与30mL苯的混合液，滴加结束后，于常温下搅拌反应3h，反应结束后，降温至20℃，加入三乙胺调节pH值为中性，继续搅拌10min，加入蒸馏水进行萃取，取有机层，用无水硫酸钠干燥后，过滤，减压旋蒸除去溶剂(苯)，得到中间体4；
S5、用N2除去四口烧瓶中的空气，再加入10.4g的1-氯-5-己烯-2-醇和60mL四氢呋喃，搅拌混合均匀，置于冰水浴中，在搅拌下缓慢滴入50mL溶有26.9g中间体4和9.1g三乙胺的苯混合液，滴加完毕后，升温至40℃反应4h，抽滤除去三乙胺盐酸盐，滤液经减压蒸馏后，得到交联助剂。
实施例2
制备交联助剂：
S1、将32.2g四甲基二硅氧烷和100mL四氯化碳置于三口烧瓶中，加入538μg铂催化剂并搅拌20min，加热，待温度升至70℃后，将50mL含有21.6g的3-丁烯胺盐酸盐的乙腈溶液缓慢滴入体系，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，将反应液旋蒸除去溶剂和过量的四甲基二硅氧烷，得到中间体1；
S2、在装有温度计、搅拌器、回流冷凝管的三口瓶中加入18g丙烯酰氯、0.2g氯化亚铜和160mL正己烷，升温至50℃，在此温度下向三口瓶中慢慢滴加80mL含有34.2g五甲基哌啶醇和0.2g的DMAP的氯仿混合液，加毕，缓慢升温至58℃，保温反应4h，冷至室温，用质量分数为5％的NaOH溶液中和至中性，分出有机层，用饱和食盐水洗，并用无水硫酸镁干燥，过滤，产物经旋转蒸发器旋干后进行柱层析提纯(洗脱剂为乙酸乙酯/石油醚，体积比为13/7)，蒸干洗脱剂，得到中间体2；
S3、将41g中间体1、888μg铂催化剂和150mL四氯化碳置于三口烧瓶中，搅拌混合均匀，油浴加热，待温度稳定在75℃，缓慢滴入50mL含有47.8g中间体2的乙酸乙酯溶液，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，滤液旋蒸除去溶剂，得到中间体3；
S4、将200mL二乙二醇二甲醚和80g中间体3加入三口烧瓶，置于冰浴中，保持搅拌，待温度稳定在0℃时，滴加11g三聚氯氰与50mL苯的混合液，滴加结束后，于常温下搅拌反应3h，反应结束后，降温至20℃，加入三乙胺调节pH值为中性，继续搅拌10min，加入蒸馏水进行萃取，取有机层，用无水硫酸钠干燥后，过滤，减压旋蒸除去溶剂(苯)，得到中间体4；
S5、用N2除去四口烧瓶中的空气，再加入20.8g的1-氯-5-己烯-2-醇和100mL四氢呋喃，搅拌混合均匀，置于冰水浴中，在搅拌下缓慢滴入80mL溶有53.8g中间体4和18.2g三乙胺的苯混合液，滴加完毕后，升温至40℃反应4h，抽滤除去三乙胺盐酸盐，滤液经减压蒸馏后，得到交联助剂。
实施例3
制备压敏胶黏剂：
在反应釜中依次加入300g的SIS与250g环烷油，浸泡20min进行充油；
开启加热并不断搅拌，待SIS完全熔融后，加入500g萜烯树脂、80g马来酸酐接枝SBS和50g实施例1制得的交联助剂，不断搅拌，控温170℃，直至体系完全熔融变成均匀的黏稠液体，停止搅拌，趁热出料，得到压敏胶黏剂。
实施例4
制备压敏胶黏剂：
在反应釜中依次加入350g的SIS与265g环烷油，浸泡25min进行充油；
开启加热并不断搅拌，待SIS完全熔融后，加入550g萜烯树脂、100g马来酸酐接枝SBS和65g实施例2制得的交联助剂，不断搅拌，控温175℃，直至体系完全熔融变成均匀的黏稠液体，停止搅拌，趁热出料，得到压敏胶黏剂。
实施例5
制备压敏胶黏剂：
在反应釜中依次加入400g的SIS与280g环烷油，浸泡30min进行充油；
开启加热并不断搅拌，待SIS完全熔融后，加入600g萜烯树脂、120g马来酸酐接枝SBS和80g实施例1制得的交联助剂，不断搅拌，控温180℃，直至体系完全熔融变成均匀的黏稠液体，停止搅拌，趁热出料，得到压敏胶黏剂。
对比例
将实施例3中的交联助剂原料去掉，其余原料及制备过程不变，所获得的压敏胶黏剂。
将实施例3-5和对比例获得的压敏胶黏剂涂布于聚酯膜上，进行如下性能测试：
黏度：按照GB/T 2794-1995测试；
剪切强度：按照GB/T 7124-2008进行测试；
180°剥离强度：按照GB 2792-1981测试；
抗老化性：按照GB/T 16585-1996进行测试(以剥离强度下降率进行表征)；
阻燃性：按照GB 8624-2012中燃烧性能分级进行测试；
具体测试结果如下表所示：
Figure BDA0004193216400000101
由上表可知，本发明获得的压敏胶黏剂具备较高的力学强度、阻燃性能和抗老化性能；结合对比例的数据可知，交联助剂的加入，不仅能提升力学强度，也能赋予胶黏剂阻燃性能和抗老化性能。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。

Claims (8)

1.一种防潮热熔型压敏胶黏剂，按照重量份计，包括以下原料：SIS 30-40份、环烷油25-28份、萜烯树脂50-60份、马来酸酐接枝SBS 8-12份、交联助剂5-8份，其特征在于，所述交联助剂通过如下步骤制成：
S1、将四甲基二硅氧烷和四氯化碳置于三口烧瓶中，加入铂催化剂并搅拌20min，加热，待温度升至70℃后，将3-丁烯胺盐酸盐的乙腈溶液缓慢滴入体系，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，将反应液旋蒸除去溶剂和过量的四甲基二硅氧烷，得到中间体1；
S2、在三口瓶中加入丙烯酰氯、氯化亚铜和正己烷，升温至50℃，在此温度下向三口瓶中慢慢滴加含有五甲基哌啶醇和DMAP的氯仿混合液，加毕，缓慢升温至58℃，保温反应4h，得到中间体2；
S3、将中间体1、铂催化剂和四氯化碳置于三口烧瓶中，搅拌混合均匀，油浴加热，待温度稳定在75℃，缓慢滴入中间体2的乙酸乙酯溶液，继续在该温度条件下反应2h，反应结束后，过滤除去催化剂，滤液旋蒸除去溶剂，得到中间体3；
S4、将二乙二醇二甲醚和中间体3加入三口烧瓶，置于冰浴中，保持搅拌，待温度稳定在0℃时，滴加三聚氯氰与苯的混合液，滴加结束后，于常温下搅拌反应3h，反应结束后，降温至20℃，加入三乙胺调节pH值为中性，继续搅拌10min，加入蒸馏水进行萃取，取有机层，用无水硫酸钠干燥后，过滤，减压旋蒸除去溶剂，得到中间体4；
S5、用N2除去四口烧瓶中的空气，再加入1-氯-5-己烯-2-醇和四氢呋喃，搅拌混合均匀，置于冰水浴中，在搅拌下缓慢滴入溶有中间体4和三乙胺的苯混合液，滴加完毕后，升温至40℃反应4h，抽滤除去三乙胺盐酸盐，滤液经减压蒸馏后，得到交联助剂。
2.根据权利要求1所述的一种防潮热熔型压敏胶黏剂，其特征在于，步骤S1中四甲基二硅氧烷和3-丁烯胺盐酸盐的摩尔比为1.2:1；铂催化剂的加入量为反应原料总质量的10μg/g。
3.根据权利要求1所述的一种防潮热熔型压敏胶黏剂，其特征在于，步骤S2中后处理的具体过程：反应液冷至室温，用质量分数为5％的NaOH溶液中和至中性，分出有机层，用饱和食盐水洗，并用无水硫酸镁干燥，过滤，产物经旋转蒸发器旋干后进行柱层析提纯，蒸干洗脱剂。
4.根据权利要求1所述的一种防潮热熔型压敏胶黏剂，其特征在于，步骤S2中丙烯酰氯、氯化亚铜、五甲基哌啶醇和DMAP的用量之比为0.1mol:0.1g:0.1mol:0.1g。
5.根据权利要求1所述的一种防潮热熔型压敏胶黏剂，其特征在于，步骤S3中中间体1、铂催化剂和中间体2的用量比为20.5g:444μg:23.9g。
6.根据权利要求1所述的一种防潮热熔型压敏胶黏剂，其特征在于，步骤S4中中间体3和三聚氯氰的用量之比为40g:5.5g。
7.根据权利要求1所述的一种防潮热熔型压敏胶黏剂，其特征在于，步骤S5中1-氯-5-己烯-2-醇、中间体4和三乙胺的用量之比为10.4g:26.9g:9.1g。
8.根据权利要求1所述的一种防潮热熔型压敏胶黏剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
在反应釜中依次加入SIS与环烷油，浸泡20-30min进行充油；
开启加热并不断搅拌，待SIS完全熔融后，加入萜烯树脂、马来酸酐接枝SBS和交联助剂，不断搅拌，控温170-180℃，直至体系完全熔融变成均匀的黏稠液体，停止搅拌，趁热出料，得到压敏胶黏剂。
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Citations (5)

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