CN116120840A - 一种绿色环保的uv胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种绿色环保的UV胶，其特征在于，包括如下的原料：水性聚丙烯酸酯、丙烯酸酯单体、填料、交联助剂、光引发剂、润湿剂、流平剂、附着力促进剂；按比例将除光引发剂以外的所有原料加入搅拌釜中，真空条件搅拌均匀；再将光引发剂加入搅拌釜内，避光，继续真空搅拌均匀得到UV胶。本发明的UV胶以水性聚丙烯酸酯作为成膜基质，并辅以丙烯酸酯单体，符合绿色环保要求；为了提升UV胶的各项性能，加入了交联助剂，能起到良好、稳定的交联效果，进而提升UV胶的干燥速度以及固化后的力学强度；交联助剂中含有较多含氮基团以及磷酸酯基团，能赋予UV胶良好、持久的阻燃性能；最终获得的UV胶兼具力学性能以及阻燃性能。
Description
技术领域
本发明属于UV胶技术领域，具体地，涉及一种绿色环保的UV胶及其制备方法。
背景技术
紫外光固化(即UV固化)是指在紫外光的作用下体系中的光敏物质发生化学反应产生活性碎片，引发体系中活性单体或齐聚物的聚合、交联，从而使体系由液态涂层瞬间变成固态涂层。紫外光固化胶(UV胶)由于其固化速度快、环境友好、能源耗量少、无溶剂挥发等众多突出优点而得到广泛研究，主要应用于：电子工业、光学产品工为、医用仪器、装饰材料业。随着人们对环境保护的日益重视，环保型紫外光固化胶粘剂的应用也将越来越广泛。
环保型UV胶要么是选择水性成膜基质，要么是选用易于降解、分解的成膜基质，而以水性成膜基质方式较为常见。目前采用水性成膜基质的UV胶存在着遇明火易燃、贴合附件效果差、胶膜力学性能较弱等缺陷，局限了其适用范围和使用环境，亟待改进。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的缺陷，提供了一种绿色环保的UV胶及其制备方法。
本发明的UV胶以水性聚丙烯酸酯作为成膜基质，并辅以丙烯酸酯单体，符合绿色环保要求；为了提升UV胶的各项性能，本发明加入了交联助剂，交联助剂为三臂星型的分子结构，位于中心点是结构稳定的含氮杂环，位于臂处的分子链上含有酰胺键、酯基和碳碳双键，能起到良好、稳定的交联效果，进而提升UV胶的干燥速度以及固化后的力学强度；此外，交联助剂分子结构中含有较多含氮基团以及磷酸酯基团，具有协同阻燃效应，能赋予UV胶良好、持久的阻燃性能；最终获得的UV胶兼具力学性能以及阻燃性能，具有广泛的应用空间。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种绿色环保的UV胶，包括如下重量份的原料：水性聚丙烯酸酯40-50份、丙烯酸酯单体18-25份、填料15-20份、交联助剂6-8份、光引发剂7-9份、润湿剂0.4-0.7份、流平剂0.9-1.2份、附着力促进剂2-3份；
所述UV胶的制备方法，包括如下步骤：
按比例将除光引发剂以外的所有原料加入搅拌釜中，温度控制在20-30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa，于700-800r/min搅拌40-50min，直至搅拌均匀，氮气卸压；
再将光引发剂加入搅拌釜内，避光，温度控制在20-30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa，于700-800r/min继续搅拌30-40min，氮气卸压，得到所述UV胶。
进一步地，所述水性聚丙烯酸酯为马来酸酐改性聚丙烯酸酯系水分散体、环氧改性聚丙烯酸酯系水分散体、聚氨酯改性聚丙烯酸酯系水分散体和硅树脂改性聚丙烯酸酯复合水分散体中的一种。
进一步地，所述丙烯酸酯单体为异十三烷基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸-4-羟基丁酯、丙烯酸十二醇酯中的任意一种。
进一步地，所述光引发剂为2-甲基-1-(4-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2-甲基-1-(2-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮、2-甲基-1-(3-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮中的任意一种。
进一步地，所述填料为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和滑石粉中的一种或多种的混合物。
进一步地，所述润湿剂为硅氧烷聚合物类，例如：tego KL245，tego270，byk346；所述流平剂为聚硅氧烷类，例如：tego450、tego410、byk333、AFC011；所述附着力促进剂为聚硅氧烷化合物类，例如：查特威B-515.71W。
进一步地，所述交联助剂通过如下步骤制备：
S1、将DIC(N,N-二异丙基碳二亚胺)和二氯甲烷加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将衣康酸、N-甲基乙二胺、三乙胺加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，将去离子水加入到产物中，混合均匀，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层，减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间体1；DIC、二氯甲烷、衣康酸、N-甲基乙二胺、三乙胺的用量比为13.2g:400mL:0.11mol:0.1mol:30.3g；去离子水的加入量与二氯甲烷的用量相同；
在三乙胺和DIC的作用下，衣康酸分子上的-COOH与N-甲基乙二胺分子上的-NH2发生酰胺化反应，通过控制二者的摩尔比接近1:1且衣康酸略过量，使衣康酸只有一端的-COOH参与到反应，得到中间体1，反应过程如下所示：
S2、将中间体1、THF(四氢呋喃)和丙酮按照55.8g:80mL:20mL混合溶解均匀，得到含有中间体1的反应液，备用；将三聚氯氰溶于THF后加入到带有机械搅拌装置和回流装置的四口烧瓶中，维持体系的温度在25℃，在搅拌条件下将含有中间体1的反应液逐滴加入四口烧瓶中，滴加完成后，将体系升温至55℃，并在此恒温条件下反应48h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，将去离子水加入到产物中，混合均匀，再利用甲苯萃取，取有机相，减压蒸馏除去甲苯，得到中间体2；三聚氯氰、THF、中间产物1的THF溶解液的用量之比为0.1mol:250mL:100mL；
中间体1分子上的-NH-与三聚氯氰分子上的-Cl发生亲核取代反应，通过控制中间体1与三聚氯氰的摩尔比接近3:1，得到三取代产物-中间体2，反应过程如下所示：
S3、在装有机械搅拌装置、回流冷凝装置的四口烧瓶中，依次加入2-羟乙基膦酸二甲酯、对甲苯磺酸(催化剂)、甲苯(携水剂)和对羟基苯甲醛(阻聚剂)，升高温度至110-112℃，并保温30-40min(保证甲苯不断回流)，滴加中间体2的DMF溶解液，滴加完成后，于110-112℃条件下反应2h，将上述反应液进行减压蒸馏(除去甲苯)，然后加入氯仿，再用蒸馏水洗涤3-5次，取有机相，旋蒸除去氯仿，得到交联助剂；2-羟乙基膦酸二甲酯、对甲苯磺酸、甲苯、对羟基苯甲醛和中间体2的DMF溶解液的用量之比为23.1g:0.6g:40mL:0.4g:50mL；中间体2的DMF溶解液的浓度为0.13g/mL；
2-羟乙基膦酸二甲酯分子上的-OH与中间体2分子上的-COOH发生酯化反应，得到交联助剂，反应过程如下所示：
获得的交联助剂为三臂星型的分子结构，位于中心点是结构稳定的含氮杂环，位于臂处的分子链上含有酰胺键、酯基和碳碳双键，酰胺键与酯基均与UV胶的基体(聚丙烯酸酯)具有良好的相容性，碳碳双键能够参与到UV胶的紫外固化过程中，因此，起到良好、稳定的交联效果，促进UV胶膜三维交联网络结构的形成，进而提升UV胶的干燥速度以及固化后的力学强度；此外，交联助剂分子结构中含有较多含氮基团以及磷酸酯基团，分别为氮系阻燃成分和磷系阻燃成分，二者能够从凝聚相和气相多个机制实现阻燃效果，且P-N具有协同阻燃效应，因此，交联助剂具备高效安全的阻燃特性，能赋予UV胶良好的阻燃性能，且由于交联助剂与基体存在多个化学键合作用，所以，阻燃成分较为稳定存在于UV胶中，能够改善阻燃成分的易于迁移和渗出的缺陷，使UV胶具备持久稳定的阻燃效果。
本发明的有益效果：
本发明的UV胶以水性聚丙烯酸酯作为成膜基质，并辅以丙烯酸酯单体，符合绿色环保要求；为了提升UV胶的各项性能，本发明加入了交联助剂，交联助剂为三臂星型的分子结构，位于中心点是结构稳定的含氮杂环，位于臂处的分子链上含有酰胺键、酯基和碳碳双键，能起到良好、稳定的交联效果，进而提升UV胶的干燥速度以及固化后的力学强度；此外，交联助剂分子结构中含有较多含氮基团以及磷酸酯基团，具有协同阻燃效应，能赋予UV胶良好、持久的阻燃性能；最终获得的UV胶兼具力学性能以及阻燃性能，具有广泛的应用空间。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
制备交联助剂：
S1、将13.2g的DIC(N,N-二异丙基碳二亚胺)和400mL二氯甲烷加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将0.11mol衣康酸、0.1mol的N-甲基乙二胺、30.3g三乙胺加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，将400mL去离子水加入到产物中，混合均匀，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层，减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间体1；
S2、将中间体1、THF(四氢呋喃)和丙酮按照55.8g:80mL:20mL混合溶解均匀，得到含有中间体1的反应液，备用；将0.1mol三聚氯氰溶于250mL的THF后加入到带有机械搅拌装置和回流装置的四口烧瓶中，维持体系的温度在25℃，在搅拌条件下将100mL含有中间体1的反应液逐滴加入四口烧瓶中，滴加完成后，将体系升温至55℃，并在此恒温条件下反应48h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，将去离子水加入到产物中，混合均匀，再利用甲苯萃取，取有机相，减压蒸馏除去甲苯，得到中间体2；
S3、在装有机械搅拌装置、回流冷凝装置的四口烧瓶中，依次加入23.1g的2-羟乙基膦酸二甲酯、0.6g对甲苯磺酸(催化剂)、40mL甲苯(携水剂)和0.4g对羟基苯甲醛(阻聚剂)，升高温度至110℃，并保温40min(保证甲苯不断回流)，滴加50mL中间体2的DMF溶解液(浓度为0.13g/mL)，滴加完成后，于110℃条件下反应2h，将上述反应液进行减压蒸馏(除去甲苯)，然后加入氯仿，再用蒸馏水洗涤3次，取有机相，旋蒸除去氯仿，得到交联助剂。
实施例2
制备交联助剂：
S1、将26.4g的DIC(N,N-二异丙基碳二亚胺)和800mL二氯甲烷加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将0.22mol衣康酸、0.2mol的N-甲基乙二胺、60.6g三乙胺加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，将800mL去离子水加入到产物中，混合均匀，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层，减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间体1；
S2、将中间体1、THF(四氢呋喃)和丙酮按照55.8g:80mL:20mL混合溶解均匀，得到含有中间体1的反应液，备用；将0.2mol三聚氯氰溶于500mL的THF后加入到带有机械搅拌装置和回流装置的四口烧瓶中，维持体系的温度在25℃，在搅拌条件下将200mL含有中间体1的反应液逐滴加入四口烧瓶中，滴加完成后，将体系升温至55℃，并在此恒温条件下反应48h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，将去离子水加入到产物中，混合均匀，再利用甲苯萃取，取有机相，减压蒸馏除去甲苯，得到中间体2；
S3、在装有机械搅拌装置、回流冷凝装置的四口烧瓶中，依次加入46.2g的2-羟乙基膦酸二甲酯、1.2g对甲苯磺酸(催化剂)、80mL甲苯(携水剂)和0.8g对羟基苯甲醛(阻聚剂)，升高温度至112℃，并保温30min(保证甲苯不断回流)，滴加100mL中间体2的DMF溶解液(浓度为0.13g/mL)，滴加完成后，于112℃条件下反应2h，将上述反应液进行减压蒸馏(除去甲苯)，然后加入氯仿，再用蒸馏水洗涤5次，取有机相，旋蒸除去氯仿，得到交联助剂。
实施例3
一种绿色环保的UV胶，包括如下重量份的原料：马来酸酐改性聚丙烯酸酯系水分散体40份、异十三烷基丙烯酸酯18份、纳米二氧化钛15份、实施例1制得的交联助剂6份、2-甲基-1-(4-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮7份、tego KL245润湿剂0.4份、tego450流平剂0.9份、查特威B-515.71W 2；
所述UV胶的制备方法，包括如下步骤：
按比例将除2-甲基-1-(4-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮以外的所有原料加入搅拌釜中，温度控制在20℃，真空条件为-0.1MPa，于700r/min搅拌40min，直至搅拌均匀，氮气卸压；
再将2-甲基-1-(4-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮加入搅拌釜内，避光，温度控制在20℃，真空条件为-0.1MPa，于700r/min继续搅拌30min，氮气卸压，得到所述UV胶。
实施例4
一种绿色环保的UV胶，包括如下重量份的原料：环氧改性聚丙烯酸酯系水分散体45份、四氢呋喃丙烯酸酯21.5份、纳米二氧化硅17.5份、实施例2制得的交联助剂7份、2-甲基-1-(2-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮8份、tego270润湿剂0.6份、tego410流平剂1.1份、查特威B-515.71W2.5份；
所述UV胶的制备方法，包括如下步骤：
按比例将除2-甲基-1-(2-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮以外的所有原料加入搅拌釜中，温度控制在25℃，真空条件为-0.09MPa，于750r/min搅拌45min，直至搅拌均匀，氮气卸压；
再将2-甲基-1-(2-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮加入搅拌釜内，避光，温度控制在25℃，真空条件为-0.09MPa，于750r/min继续搅拌35min，氮气卸压，得到所述UV胶。
实施例5
一种绿色环保的UV胶，包括如下重量份的原料：聚氨酯改性聚丙烯酸酯系水分散体50份、丙烯酸-4-羟基丁酯25份、纳米碳酸钙20份、实施例1制得的交联助剂8份、2-甲基-1-(3-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮9份、byk346润湿剂0.7份、byk333流平剂1.2份、查特威B-515.71W3份；
所述UV胶的制备方法，包括如下步骤：
按比例将除2-甲基-1-(3-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮以外的所有原料加入搅拌釜中，温度控制在30℃，真空条件为-0.08MPa，于800r/min搅拌50min，直至搅拌均匀，氮气卸压；
再将2-甲基-1-(3-甲氧基苯基)-2-吗啉基-1-丙酮加入搅拌釜内，避光，温度控制在30℃，真空条件为-0.08MPa，于800r/min继续搅拌40min，氮气卸压，得到所述UV胶。
对比例
将实施例3中的交联助剂换成磷酸二苯异辛酯，其余原料及制备过程不变，所获得的UV胶。
性能测试：
将上述得到的UV胶涂布在25μm厚的PET离型膜上，置于紫外光灯下照射固化300s左右(光照能量约为605mJ/cm2)，形成厚度为50μm的胶膜；
内聚力：按照ASTMD365测试；
剥离强度：按照GB/T 2792-81标准测试胶条粘接在不锈钢片上的180°剥离强度；
阻燃性能：按照UL94标准方法测试阻燃等级；
将实施例3-5和对比例获得的塑料裁切成测试样品，进行如下性能测试：
测得的结果如下表所示：
由上表数据可知，本发明实施例制得的UV胶的剥离力均大于17N/25mm，剥离强度表现优异，在70℃、1kg条件下的保持力>48h，说明粘结强度高、胶膜机械性能好；且阻燃等级均达到了V-0级，说明具备较高的阻燃性能；结合对比例的数据可知，本发明中交联助剂的加入，不仅能实现力学性能的提升，也能赋予高效安全的阻燃性能。
在说明书的描述中，参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中，对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且，描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上内容仅仅是对本发明所作的举例和说明，所属本技术领域的技术人员对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，只要不偏离发明或者超越本权利要求书所定义的范围，均应属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种绿色环保的UV胶，其特征在于，包括如下重量份的原料：水性聚丙烯酸酯40-50份、丙烯酸酯单体18-25份、填料15-20份、交联助剂6-8份、光引发剂7-9份、润湿剂0.4-0.7份、流平剂0.9-1.2份、附着力促进剂2-3份；
其中，所述交联助剂通过如下步骤制备：
S1、将DIC和二氯甲烷加入带有搅拌装置的三口烧瓶中，通入氮气进行保护，搅拌溶解均匀后，将衣康酸、N-甲基乙二胺、三乙胺加入到体系中，并在室温以及N2保护下搅拌反应3h，反应结束后，减压蒸馏除去溶剂二氯甲烷，将去离子水加入到产物中，混合均匀，将混合物用乙酸乙酯萃取，取有机层，减压旋蒸除去乙酸乙酯，得到中间体1；
S2、将三聚氯氰溶于THF后加入到带有机械搅拌装置和回流装置的四口烧瓶中，维持体系的温度在25℃，在搅拌条件下将含有中间体1的反应液逐滴加入四口烧瓶中，滴加完成后，将体系升温至55℃，并在此恒温条件下反应48h，反应结束后，旋蒸除去大部分溶剂，将去离子水加入到产物中，混合均匀，再利用甲苯萃取，取有机相，减压蒸馏除去甲苯，得到中间体2；
S3、在装有机械搅拌装置、回流冷凝装置的四口烧瓶中，依次加入2-羟乙基膦酸二甲酯、对甲苯磺酸、甲苯和对羟基苯甲醛，升高温度至110-112℃，并保温30-40min，滴加中间体2的DMF溶解液，滴加完成后，于110-112℃条件下反应2h，将上述反应液进行减压蒸馏，然后加入氯仿，再用蒸馏水洗涤3-5次，取有机相，旋蒸除去氯仿，得到交联助剂。
2.根据权利要求1所述的一种绿色环保的UV胶，其特征在于，步骤S1中DIC、二氯甲烷、衣康酸、N-甲基乙二胺、三乙胺的用量比为13.2g:400mL:0.11mol:0.1mol:30.3g；去离子水的加入量与二氯甲烷的用量相同。
3.根据权利要求1所述的一种绿色环保的UV胶，其特征在于，步骤S2中含有中间体1的反应液为中间体1、THF和丙酮按照55.8g:80mL:20mL的比例混合溶解均匀而得。
4.根据权利要求1所述的一种绿色环保的UV胶，其特征在于，步骤S2中三聚氯氰、THF、中间产物1的THF溶解液的用量之比为0.1mol:250mL:100mL。
5.根据权利要求1所述的一种绿色环保的UV胶，其特征在于，步骤S3中2-羟乙基膦酸二甲酯、对甲苯磺酸、甲苯、对羟基苯甲醛和中间体2的DMF溶解液的用量之比为23.1g:0.6g:40mL:0.4g:50mL；中间体2的DMF溶解液的浓度为0.13g/mL。
6.根据权利要求1所述的一种绿色环保的UV胶，其特征在于，所述水性聚丙烯酸酯为马来酸酐改性聚丙烯酸酯系水分散体、环氧改性聚丙烯酸酯系水分散体、聚氨酯改性聚丙烯酸酯系水分散体和硅树脂改性聚丙烯酸酯复合水分散体中的一种。
7.根据权利要求1所述的一种绿色环保的UV胶，其特征在于，所述丙烯酸酯单体为异十三烷基丙烯酸酯、四氢呋喃丙烯酸酯、丙烯酸-4-羟基丁酯、丙烯酸十二醇酯中的任意一种。
8.根据权利要求1所述的一种绿色环保的UV胶，其特征在于，所述填料为纳米二氧化钛、纳米二氧化硅、纳米碳酸钙和滑石粉中的一种或多种的混合物。
9.根据权利要求1所述的一种绿色环保的UV胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
按比例将除光引发剂以外的所有原料加入搅拌釜中，温度控制在20-30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa，于700-800r/min搅拌40-50min，直至搅拌均匀，氮气卸压；
再将光引发剂加入搅拌釜内，避光，温度控制在20-30℃，真空条件为-0.1～-0.08MPa，于700-800r/min继续搅拌30-40min，氮气卸压，得到所述UV胶。
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