CN116333514A - 二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法及应用，属于空心玻璃微珠技术领域，将0.1～1重量份的钛酸酯偶联剂加入80～90重量份的有机溶剂中，搅拌1～3小时，得到钛溶液；将10～20重量份的空心玻璃微珠加入S1制得的钛溶液中，搅拌1～3小时，得到玻璃微珠钛溶液；通过低温减压蒸馏方法将S2中制得玻璃微珠钛溶液中的有机溶剂蒸发掉，使用冷冻干燥机或者真空烘箱进行烘干，得到预包覆料；将S3制得的预包覆料筛分后在400～600℃下煅烧2～6小时，冷却，得到二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品。本发明工艺简单，易规模化生产，而且能够保证包覆均匀性和性能稳定性；另外，添加本发明二氧化钛包覆空心玻璃微珠的隔热涂料，隔热性能显著，且耐水性、耐污性、耐腐蚀性良好。
Description
技术领域
本发明属于空心玻璃微珠技术领域，具体涉及一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法及应用。
背景技术
空心玻璃微珠是一种质轻、中空的超细无机粉体材料，具有导热系数低、绝缘、稳定性高、耐音、耐火、耐辐射等一系列优异性能。与此同时，空心玻璃微珠作为填料直接加入涂料体系中可形成紧密排列的空心隔离层，能起到阻隔作用，制得具有良好隔热保温效果的效果。而太阳能绝大部分为可见光和近红外光区，按波长可分为三部分：在紫外光区热辐射的能量比例为5％，可见光区热辐射的比例为45％，近红外光区热辐射的比例为50％。因此，作为隔热涂料中的填料使用的玻璃微珠除了其空心结构可以对热量起到一定的阻隔作用外，如果其表面对可见光和近红外光的反射效率越高，就可以发挥更好的隔热效果。
将二氧化钛负载到空心玻璃微珠表面目前的技术方法有两种：1.溶胶-凝胶法、2.非均相沉淀法；其中溶胶-凝胶法原理是使用钛酸四丁酯等活性较高的物质经过水解、缩合、陈化得到均一的凝胶，与微珠混合反应后生成的二氧化钛通过静电吸附等吸附在微珠表面上，再通过过滤、干燥、煅烧得到纳米级别的二氧化钛；非均相沉淀法原理是利用钛盐和沉淀剂的反应，通过控制反应速率将微珠加入后待二氧化钛附着在微珠表面上。
但是，这两种方法存在以下不足：1.包覆均匀性差，容易在微珠表面上形成较大颗粒；2.反应得到的二氧化钛无法有效负载到微珠上；3.一次性包覆到一定厚度包覆层容易产生断裂；4.工业化生产较为困难。
因此，亟需一种有效的方法可以在包覆一定厚度的情况下保证包覆均匀性和性能稳定性，同时受环保问题及生产工艺稳定性的限制仍无法进行规模化生产。
发明内容
有鉴于此，本发明针对现有技术的不足，提供的一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法及应用，工艺简单，易规模化生产，而且能够保证包覆均匀性和性能稳定性。
为解决上述技术问题，本发明所采取的技术方案是：一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.1～1重量份的钛酸酯偶联剂加入80～90重量份的有机溶剂中，搅拌1～3小时，得到钛溶液；
S2、将10～20重量份的空心玻璃微珠加入S1制得的钛溶液中，搅拌1～3小时，得到玻璃微珠钛溶液；
S3、通过低温减压蒸馏方法将S2中制得玻璃微珠钛溶液中的有机溶剂蒸发掉，使用冷冻干燥机或者真空烘箱进行烘干，得到预包覆料；
S4、将S3制得的预包覆料筛分后在400～600℃下煅烧2～6小时，冷却，得到二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品。
进一步地，所述钛酸酯偶联剂为正钛酸丁酯、钛酸乙酯、钛酸异丙酯、非乙酰丙酮型钛酸酯螯合物、二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中至少一种。
进一步地，所述有机溶剂为溶剂油、石油醚、异丙醇、苯醇、液体石蜡中至少一种。
本发明的另一个目的是提供一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠，其通过上述二氧化钛包覆空心玻璃微珠制备方法制得。
进一步地，本发明的另一个目的是提供一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的应用，在隔热涂料制备过程中，将上述制得的二氧化钛包覆空心玻璃微珠按3～5％重量比例添加到涂料中。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
本发明二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，将钛酸酯偶联剂在有机溶剂中充分分散后，再加入空心玻璃微珠进行充分搅拌，使钛酸酯偶联剂与空心玻璃微珠在有机溶剂中完全分散接触，而后通过低温减压蒸馏的方法去掉有机溶剂，残留有机溶剂使用冷冻干燥机或真空烘箱去除，这样获得了钛酸酯偶联剂包覆空心玻璃微珠的预包覆料，筛分后经过高温充分煅烧，使钛酸酯偶联剂裂解成二氧化钛，并且完全包覆在空心玻璃微珠上，工艺简单，稳定性强，不涉及污水处理等环保问题，易于大规模生产，另外，通过本发明方法制备的二氧化钛包覆空心玻璃微珠包覆均匀、性能稳定，使用相同的工艺进行多次包覆能够便于控制包覆厚度。
本发明二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，采用钛酸酯偶联剂与空心玻璃微珠在有机溶剂中分散接触的方式，在搅拌过程中，空心玻璃表面吸附钛酸酯偶联剂，堵住了粒子表面的孔，从而使空心玻璃微珠粒子表面积下降，密度增加，高温下粒子煅烧，发生分解，进一步降低粒子的比表面积，在空心玻璃微珠表面形成均匀、致密的二氧化钛薄膜。
本发明二氧化钛包覆空心玻璃微珠在制备隔热涂料中的应用，通过将3～5％重量比例的二氧化钛包覆空心玻璃微珠添加到涂料中，形成紧密排列的空心隔离层，对热量及声音起到良好的隔绝效果，另外，二氧化钛包覆空心玻璃微珠在涂料涂层表面形成对潮气及致腐蚀离子有阻挡作用的保护膜，防水、防污、防腐蚀性能强。
附图说明
图1是本发明实施例中制得二氧化钛包覆空心玻璃微珠的扫描电镜图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例的附图，对本发明实施例的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例是本发明的一部分实施例，而不是全部的实施例。基于所描述的本发明的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.1重量份的钛酸酯偶联剂加入80重量份的有机溶剂中，搅拌1小时，得到钛溶液；
S2、将10重量份的空心玻璃微珠加入S1制得的钛溶液中，搅拌1小时，得到玻璃微珠钛溶液；
S3、通过低温减压蒸馏方法将S2中制得玻璃微珠钛溶液中的有机溶剂蒸发掉，使用冷冻干燥机进行烘干，得到预包覆料；
S4、将S3制得的预包覆料筛分后在400℃下煅烧2小时，冷却，得到二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品。
所述钛酸酯偶联剂为正钛酸丁酯，所述有机溶剂为溶剂油。
实施例2
一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.5重量份的钛酸酯偶联剂加入85重量份的有机溶剂中，搅拌2小时，得到钛溶液；
S2、将15重量份的空心玻璃微珠加入S1制得的钛溶液中，搅拌2小时，得到玻璃微珠钛溶液；
S3、通过低温减压蒸馏方法将S2中制得玻璃微珠钛溶液中的有机溶剂蒸发掉，使用真空烘箱进行烘干，得到预包覆料；
S4、将S3制得的预包覆料筛分后在500℃下煅烧4小时，冷却，得到二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品。
所述钛酸酯偶联剂为钛酸乙酯，所述有机溶剂为石油醚。
实施例3
一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1重量份的钛酸酯偶联剂加入90重量份的有机溶剂中，搅拌3小时，得到钛溶液；
S2、将20重量份的空心玻璃微珠加入S1制得的钛溶液中，搅拌3小时，得到玻璃微珠钛溶液；
S3、通过低温减压蒸馏方法将S2中制得玻璃微珠钛溶液中的有机溶剂蒸发掉，使用冷冻干燥机进行烘干，得到预包覆料；
S4、将S3制得的预包覆料筛分后在600℃下煅烧6小时，冷却，得到二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品。
所述钛酸酯偶联剂为等量正钛酸丁酯、钛酸乙酯、钛酸异丙酯的混合物。
所述有机溶剂为等量6#溶剂油、石油醚、异丙醇的混合物。
实施例4
一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.1重量份的钛酸酯偶联剂加入80重量份的有机溶剂中，搅拌2小时，得到钛溶液；
S2、将10重量份的空心玻璃微珠加入S1制得的钛溶液中，搅拌2小时，得到玻璃微珠钛溶液；
S3、通过低温减压蒸馏方法将S2中制得玻璃微珠钛溶液中的有机溶剂蒸发掉，使用真空烘箱进行烘干，得到预包覆料；
S4、将S3制得的预包覆料筛分后在500℃下煅烧4小时，冷却，得到二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品。
所述钛酸酯偶联剂为四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯，所述有机溶剂为苯醇。
实施例5
一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
S1、将0.1重量份的钛酸酯偶联剂加入80重量份的有机溶剂中，搅拌3小时，得到钛溶液；
S2、将10重量份的空心玻璃微珠加入S1制得的钛溶液中，搅拌3小时，得到玻璃微珠钛溶液；
S3、通过低温减压蒸馏方法将S2中制得玻璃微珠钛溶液中的有机溶剂蒸发掉，使用真空烘箱进行烘干，得到预包覆料；
S4、将S3制得的预包覆料筛分后在600℃下煅烧6小时，冷却，得到二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品；
S5、再次制备与S1中相同的钛溶液；
S6、取S4中制得的二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品10重量份，加入S5中的钛溶液中，搅拌3小时；
S7、通过低温减压蒸馏方法将S6中的有机溶剂蒸发掉，使用真空烘箱进行烘干，得到加厚预包覆料；
S8、将S7制得的加厚预包覆料筛分后在600℃下煅烧6小时，冷却，得到加厚二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品。
所述钛酸酯偶联剂为等量非乙酰丙酮型钛酸酯螯合物、二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯的混合物。
所述有机溶剂为等量苯醇和液体石蜡的混合物。
实施例6
一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，包括以下步骤：
S1、将1重量份的钛酸酯偶联剂加入90重量份的有机溶剂中，搅拌3小时，得到钛溶液；
S2、将20重量份的空心玻璃微珠加入S1制得的钛溶液中，搅拌3小时，得到玻璃微珠钛溶液；
S3、通过低温减压蒸馏方法将S2中制得玻璃微珠钛溶液中的有机溶剂蒸发掉，使用真空烘箱进行烘干，得到预包覆料；
S4、将S3制得的预包覆料筛分后在600℃下煅烧6小时，冷却，得到二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品；
S5、再次制备与S1中相同的钛溶液；
S6、取S4中制得的二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品20重量份，加入S5中的钛溶液中，搅拌3小时；
S7、通过低温减压蒸馏方法将S6中的有机溶剂蒸发掉，使用真空烘箱进行烘干，得到加厚预包覆料；
S8、将S7制得的加厚预包覆料筛分后在600℃下煅烧6小时，冷却，得到加厚二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品。
所述钛酸酯偶联剂为等量钛酸乙酯和钛酸异丙酯的混合物，所述有机溶剂为等量石油醚和异丙醇的混合物。
使用激光粒度仪、密度计、扫描电镜对实施例1～6制备的二氧化钛包覆空心玻璃微珠成品进行测试，结果如表1所示：
实施例1制得二氧化钛包覆空心玻璃微珠成品的扫描电镜图如图1所示。
结合表1、图1可知：(1)通过实施例1～4制备方法制得的二氧化钛包覆空心玻璃微珠包覆均匀、表面光滑，形成稳定包覆厚度；(2)对比实施例1和实施例5，在实施例1制得二氧化钛包覆空心玻璃微珠基础上，以相同方法重复包覆一次，可以获得厚度增加一倍的二氧化钛包覆空心玻璃微珠，表面均匀稳定；(3)对比实施例3和实施例6，在实施例1制得二氧化钛包覆空心玻璃微珠基础上，以相同方法重复包覆一次，可以获得厚度增加一倍的二氧化钛包覆空心玻璃微珠，表面均匀稳定。
实施例7
将实施例1制得的二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品，按3％重量比例加入隔热涂料的制备原料中，即隔热涂料的组成(按重量份计)：
丙烯酸乳液40份、金红石型钛白粉10份、二氧化钛包覆空心玻璃微珠2.2份、分散剂(CP88)1份、消泡剂(DF-8205)0.1份、助溶剂(正丁醇)0.1份、润湿剂(炔二醇)0.1份、成膜助剂(赛美克)0.1份、流平剂(聚醚改性硅油)0.5份、缔合剂(聚乙二醇)0.1份、防腐剂(万化天合)0.1份、去离子水20份。
配备方法：按配方将去离子水、分散剂放入容器中搅拌混合均匀；在慢速搅拌下，加入金红石型钛白粉，然后高速搅拌混合均匀；在慢速搅拌下加入丙烯酸乳液、消泡剂、助溶剂、润湿剂、成膜助剂、流平剂、缔合剂、防腐剂，搅拌均匀；在慢速搅拌下，缓慢加入二氧化钛包覆空心玻璃微珠，搅拌至混合体系分散均匀。
实施例8
将实施例3制得的二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品，按5％重量比例加入隔热涂料的制备原料中，即隔热涂料的组成为(按重量份计)：
丙烯酸乳液40份、金红石型钛白粉10份、二氧化钛包覆空心玻璃微珠3.8份、分散剂(CP88)1份、消泡剂(DF-8205)0.1份、助溶剂(正丁醇)0.1份、润湿剂(炔二醇)0.1份、成膜助剂(赛美克)0.1份、流平剂(聚醚改性硅油)0.5份、缔合剂(聚乙二醇)0.1份、防腐剂(万化天合)0.1份、去离子水20份。
配备方法：按配方将去离子水、分散剂放入容器中搅拌混合均匀；在慢速搅拌下，加入金红石型钛白粉，然后高速搅拌混合均匀；在慢速搅拌下加入丙烯酸乳液、消泡剂、助溶剂、润湿剂、成膜助剂、流平剂、缔合剂、防腐剂，搅拌均匀；在慢速搅拌下，缓慢加入二氧化钛包覆空心玻璃微珠，搅拌至混合体系分散均匀。
对比例
未加入二氧化钛包覆空心玻璃微珠，其余组分与实施例7、8相同。
对实施例7、实施例8、对比例制得的隔热涂料进行性能测试，参照GB/T9755-2001进行检测，考察隔热涂料的使用性能，结果如表2所示：
表2
由上表可知，在隔热涂料中添加3～5％二氧化钛包覆空心玻璃微珠后，热反射率达90％以上，隔热效果显著，且在合适范围内添加越多，隔热效果越好；另外，添加二氧化钛包覆空心玻璃微珠后，涂料涂层平整、光滑，耐水性、耐碱腐蚀性良好，耐沾污性良好。
以上所述是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明所述原理的前提下，还可以作出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (5)
1.一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将0.1～1重量份的钛酸酯偶联剂加入80～90重量份的有机溶剂中，搅拌1～3小时，得到钛溶液；
S2、将10～20重量份的空心玻璃微珠加入S1制得的钛溶液中，搅拌1～3小时，得到玻璃微珠钛溶液；
S3、通过低温减压蒸馏方法将S2中制得玻璃微珠钛溶液中的有机溶剂蒸发掉，使用冷冻干燥机或者真空烘箱进行烘干，得到预包覆料；
S4、将S3制得的预包覆料筛分后在400～600℃下煅烧2～6小时，冷却，得到二氧化钛包覆空心玻璃微珠产品。
2.根据权利要求1所述的二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述钛酸酯偶联剂为正钛酸丁酯、钛酸乙酯、钛酸异丙酯、非乙酰丙酮型钛酸酯螯合物、二(三乙醇胺)钛酸二异丙酯、四异丙基二(二辛基亚磷酸酰氧基)钛酸酯中至少一种。
3.根据权利要求2所述的二氧化钛包覆空心玻璃微珠的制备方法，其特征在于：所述有机溶剂为溶剂油、石油醚、异丙醇、苯醇、液体石蜡中至少一种。
4.一种二氧化钛包覆空心玻璃微珠，其特征在于：采用根据权利要求3所述二氧化钛包覆空心玻璃微珠制备方法制得的二氧化钛包覆空心玻璃微珠。
5.根据权利要求4所述的二氧化钛包覆空心玻璃微珠的应用，其特征在于：在隔热涂料制备过程中的应用，按3～5％重量比例添加到涂料中。
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