CN116323995A - 铁素体系不锈钢及排气用部件 - Google Patents
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Abstract
该铁素体系不锈钢具有规定的化学组成，在表面处，存在含有5质量％以上Al的氧化物及含有5质量％以上Si的氧化物中的至少一种氧化物，并且，存在于上述表面处的上述氧化物中的以D＝(Dmax+Dmin)/2所表示的直径D为0.1μm～2.0μm的氧化物的个数为每93μm2为10个以上，其中，Dmax设定为上述表面处的上述氧化物的最大直径，Dmin设定为上述表面处的上述氧化物的最小直径。
Description
技术领域
本发明涉及铁素体系不锈钢及排气用部件。更具体而言，涉及在高温水蒸汽气氛下耐红色氧化皮性优异的铁素体系不锈钢以及以该铁素体系不锈钢作为原材料而得到的排气用部件。
本申请基于2020年10月23日在日本申请的特愿2020-178302号而主张优先权，并将其内容援引于此。
背景技术
不锈钢在被用于排气路径构件、炉子燃烧机材、燃料电池用构件或工厂设备关联材等用途的情况下，通常被加热至300～900℃的高温。此外，在上述的用途中，由于在包含水蒸汽的环境下使用该不锈钢，因此有可能生成红色氧化皮(Fe系氧化物)。该生成的红色氧化皮不仅在某些情况下有可能会因飞散而附着于其他部件上并造成不良影响，而且还有可能因由氧化引起的减壁而使高温强度降低。
因此，期望在高温水蒸汽气氛下具有耐红色氧化皮性的铁素体系不锈钢。以往，为了提高耐红色氧化皮性，已知有各种方法。
在专利文献1及专利文献2中记载了：通过添加Si，从而促进Cr的扩散以提高Cr系氧化物的生成量，强化氧化被膜。由此，专利文献1及专利文献2中记载的发明使耐水蒸汽氧化性及耐红色氧化皮性提高。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本特开2003-160844号公报
专利文献2：日本特开2003-160842号公报
发明内容
发明所要解决的课题
上述那样的现有技术着眼于钢中的Cr及Si，将钢中的Cr及Si的含量进行优化。然而，这样的通过合金元素的添加进行的控制会导致制造性的恶化、成本的上升。于是，本发明的发明者们对于通过添加合金元素以外的方法来提高耐红色氧化皮性进行了研究。具体而言，本发明的发明者们为了耐红色氧化皮性的提高，着眼于不锈钢的表面处的特定组成的氧化物。
本发明的目的是提供具有优异的耐红色氧化皮性的铁素体系不锈钢以及以该铁素体系不锈钢作为原材料而得到的具有优异的耐红色氧化皮性的排气用部件。
用于解决课题的手段
用于解决上述的课题的本发明的主旨如下所述。
[1]本发明的一个方案的铁素体系不锈钢作为化学组成含有：0.05质量％～2.50质量％的Si、0.05质量％～1.50质量％的Mn、0.025质量％以下的C、0.040质量％以下的P、0.003质量％以下的S、0.025质量％以下的N、0.01质量％～0.50质量％的Ni、10.50质量％～25.00质量％的Cr、0.01质量％～1.80质量％的Cu、0.002质量％～0.200质量％的Al、0.001质量％～1.00质量％的Nb、0质量％～2.5质量％的W、0质量％～3.00质量％的Mo、0质量％～0.500质量％的Ti、0质量％～0.0100质量％的B、0质量％～0.0030质量％的Ca、0质量％～0.50质量％的Hf、0质量％～0.40质量％的Zr、0质量％～0.50质量％的Sb、0质量％～0.30质量％的Co、0质量％～1.0质量％的Ta、0质量％～1.00质量％的Sn、0质量％～0.30质量％的Ga、0质量％～0.50质量％的V、0质量％～0.003质量％的Mg及0质量％～0.20质量％的REM，剩余部分中包含Fe及杂质，在表面处，存在含有5质量％以上Al的氧化物及含有5质量％以上Si的氧化物中的至少一种氧化物，并且，存在于上述表面处的上述氧化物中的以下述式(1)所表示的直径D为0.1μm～2.0μm的氧化物的个数为每93μm2为10个以上。
D＝(Dmax+Dmin)/2 (1)
(上述式(1)中，Dmax为上述表面处的上述氧化物的最大直径，Dmin为上述表面处的上述氧化物的最小直径。)
根据上述构成，能够实现具有优异的耐红色氧化皮性的铁素体系不锈钢。
[2]根据[1]所述的铁素体系不锈钢，其中，对于上述表面，通过以扩散照明方式使用D65光源，相对于上述表面的法线以8°的方向进行受光，从而以视场角：10°视场、测定时间：1秒测定的CIE 1976光亮度L*也可以为60以上。
根据上述构成，能够实现具有优异的图案设计性的铁素体系不锈钢。
[3]根据[1]或[2]所述的铁素体系不锈钢，其中，上述化学组成也可以含有下述元素中的1种或2种以上：0.01质量％～2.5质量％的W、0.01质量％～3.00质量％的Mo、0.001质量％～0.500质量％的Ti、0.0002质量％～0.0100质量％的B、0.0002质量％～0.0030质量％的Ca、0.001质量％～0.50质量％的Hf、0.01质量％～0.40质量％的Zr、0.005质量％～0.50质量％的Sb、0.01质量％～0.30质量％的Co、0.001质量％～1.0质量％的Ta、0.002质量％～1.00质量％的Sn、0.0002质量％～0.30质量％的Ga、0.01质量％～0.50质量％的V、0.0003质量％～0.003质量％的Mg及0.001质量％～0.20质量％的REM。
根据上述构成，能够提高钢板的加工性、高温强度、耐蚀性、耐氧化性、使用铁素体系不锈钢所制造的成形品的二次加工性等。
[4]根据[1]～[3]中任一项所述的铁素体系不锈钢，其中，在300～900℃的气氛中保持100小时以上之后的从表面至1.0μm为止的范围内，以单位为质量％计，将Cr含量设定为[Cr]，将Si含量设定为[Si]，将Al含量设定为[Al]时，也可以满足以下的式(2)。
[Cr]+[Si]+[Al]≥18.0 (2)
[5]就本发明的另一方案的铁素体系不锈钢而言，在从表面至1.0μm为止的范围内，以单位为质量％计，将Cr含量设定为[Cr]，将Si含量设定为[Si]，将Al含量设定为[Al]时，满足以下的式(2)。
[Cr]+[Si]+[Al]≥18.0 (2)
[6]本发明的一个方案的排气用部件包含[1]～[5]中任一项所述的铁素体系不锈钢。
发明效果
根据本发明的上述方案，能够提供具有优异的耐红色氧化皮性的铁素体系不锈钢及具有优异的耐红色氧化皮性的排气用部件。
附图说明
图1是表示本发明的一个实施方式的铁素体系不锈钢的制造方法的一个例子的流程图。
图2A是表示实施例的钢材No.6的铁素体系不锈钢的表面的SEM照片的例子的图。
图2B是表示实施例的钢材No.8的铁素体系不锈钢的表面的SEM照片的例子的图。
具体实施方式
以下，对本发明的一个实施方式的铁素体系不锈钢(本实施方式的铁素体系不锈钢)、本实施方式的铁素体系不锈钢的制造方法、以本实施方式的铁素体系不锈钢作为原材料而得到的排气用部件(本实施方式的排气用部件)进行说明。以下的记载是为了更好地理解发明的主旨的记载，只要没有特别指定，则并不限定本发明。此外，本说明书中，“A～B”表示为A以上且B以下。
此外，本说明书中，“不锈钢”这一术语是指并不限定具体形状的不锈钢材。作为该不锈钢材，例如可列举出钢板、钢管、条钢等。
<<铁素体系不锈钢>>
<化学组成>
本发明的一个实施方式中的铁素体系不锈钢所含有的成分的组成(化学组成)如下所述。该铁素体系不锈钢除了包含以下所示的各成分以外，还包含铁(Fe)和/或从原料中或在制造工序中可混入的少量的杂质(杂质)。
(铬：Cr)
Cr是用于形成钝态被膜、确保耐蚀性所必需的元素。此外，为了确保耐红色氧化皮性也是有效的。为了得到该效果，Cr含量为10.50质量％以上。Cr含量优选为12.50质量％以上。
另一方面，如果过度含有Cr，则材料成本上升，并且成为韧性降低的要因。因此，Cr含量为25.00质量％以下。Cr含量优选为23.00质量％以下。
(硅：Si)
Si是对耐红色氧化皮性的改善有效的元素。为了得到该效果，Si含量为0.05质量％以上。Si含量优选为0.10质量％以上。
另一方面，如果过度含有Si，则成为韧性、加工性降低的要因。因此，Si含量为2.50质量％以下。Si含量优选为2.00质量％以下。
(铜：Cu)
Cu是为了确保高温强度所含有的元素。为了得到该效果，Cu含量为0.01质量％以上。Cu含量优选为0.02质量％以上。
另一方面，如果过度含有Cu，则铁素体相不稳定化，并且材料成本上升。因此，Cu含量为1.80质量％以下。Cu含量优选为1.60质量％以下。
(铌：Nb)
Nb是为了确保高温强度所含有的元素。为了得到该效果，Nb含量为0.001％以上。Nb含量优选为0.05质量％以上，更优选为0.10质量％以上。
另一方面，如果过度含有Nb，则有可能加工性及韧性劣化。因此，Nb含量为1.00质量％以下。Nb含量优选为0.70质量％以下，更优选为0.45质量％以下。
(锰：Mn)
Mn在铁素体系不锈钢中是提高氧化皮的密合性的元素。为了得到该效果，Mn含量为0.05质量％以上。Mn含量优选为0.10质量％以上。
另一方面，如果过度含有Mn，则铁素体相不稳定化，并且促进成为腐蚀起点的MnS的产生。因此，Mn含量设定为1.50质量％以下。Mn含量优选为1.20质量％以下。
(镍：Ni)
Ni是提高铁素体系不锈钢的耐蚀性的元素。为了得到该效果，Ni含量为0.01质量％以上。Ni含量优选为0.05质量％以上。
另一方面，如果过度含有Ni，则铁素体相不稳定化，并且材料成本上升。因此，Ni含量为0.50质量％以下。Ni含量优选为0.30质量％以下。
(碳：C)
C如果被过度含有，则铁素体系不锈钢中的碳化物量增加，钢的耐蚀性降低。因此，C含量为0.025质量％以下。C含量优选为0.020质量％以下。
C含量越少越优选，也可以为0％，但如果超过必要地降低C含量，则成本上升，因此也可以将C含量设定为0.002质量％以上。
(磷：P)
P如果被过度含有，则铁素体系不锈钢的加工性降低。因此，P含量为0.040质量％以下。P含量优选为0.030质量％以下。P含量越少越优选，也可以为0％，但如果超过必要地降低P含量，则成本上升，因此也可以将P含量设定为0.001质量％以上。
(硫：S)
S如果被过度含有，则在铁素体系不锈钢中促进腐蚀起点的产生。因此，S含量为0.003质量％以下。S含量优选为0.002质量％以下。S含量越少越优选，也可以为0％，但如果超过必要地降低S含量，则成本上升，因此也可以将S含量设定为0.0001质量％以上。
(氮：N)
N如果被过度含有，则N与其他的元素形成氮化物，导致铁素体系不锈钢的硬质化。因此，N含量为0.025质量％以下。N含量优选为0.020质量％以下。N含量越少越优选，也可以为0％，但如果超过必要地降低N含量，则成本上升，因此也可以将N含量设定为0.003质量％以上。
(铝：Al)
Al是为了提高铁素体系不锈钢的耐蚀性、并且改善耐红色氧化皮性而有效的元素。此外，Al是作为炼钢时的脱氧剂有效的元素。为了得到这些效果，Al含量为0.002质量％以上。Al含量优选为0.008质量％以上。
另一方面，如果过度含有Al，则有可能表面品质劣化。因此，Al含量为0.200质量％以下。
(其他的成分)
本发明的一个实施方式的铁素体系不锈钢也可以进一步含有下述元素中的1种或2种以上：0.01质量％～2.5质量％的W、0.01质量％～3.00质量％的Mo、0.001质量％～0.500质量％的Ti、0.0002质量％～0.0100质量％的B、0.0002质量％～0.0030质量％的Ca、0.001质量％～0.50质量％的Hf、0.01质量％～0.40质量％的Zr、0.005质量％～0.50质量％的Sb、0.01质量％～0.30质量％的Co、0.001质量％～1.0质量％的Ta、0.002质量％～1.00质量％的Sn、0.0002质量％～0.30质量％的Ga、0.01质量％～0.50质量％的V、0.001质量％～0.20质量％的REM及0.0003质量％～0.003质量％的Mg。此外，本实施方式的铁素体系不锈钢也可以含有0.20质量％以下、优选为0.10质量％以下的La、或0.20质量％以下、优选为0.05质量％以下的Ce作为REM。
但是，这些元素的含有不是必需的，因此其含量也可以为0％，也可以为低于后述的范围的含量。
(钨：W)
W是为了确保高温强度也可以被含有的元素。在要得到该效果的情况下，W含量优选为0.01质量％以上。更优选为0.1质量％以上。
另一方面，如果过度含有W，则材料成本上升。因此，在本实施方式的铁素体系不锈钢中，W含量为2.5质量％以下。W含量优选为1.5质量％以下，更优选为1.3质量％以下。
(钼：Mo)
Mo是为了确保高温强度及耐红色氧化皮性也可以被含有的元素。在要得到该效果的情况下，Mo含量优选为0.01质量％以上。
另一方面，如果过度含有Mo，则发生硬质化，加工性降低，并且材料成本上升。因此，Mo含量为3.00质量％以下。Mo含量优选为2.50质量％以下。
(钛：Ti)
Ti是下述元素：通过与C和/或N发生反应，从而能够将铁素体系不锈钢在900～1000℃下制成铁素体系单相，提高耐红色氧化皮性及加工性。因此，也可以含有Ti。在要得到该效果的情况下，Ti含量优选为0.001质量％以上。Ti含量优选为0.010质量％以上，更优选为0.050质量％以上。
另一方面，如果过度含有Ti，则有可能加工性及表面品质劣化。因此，Ti含量为0.500质量％以下。Ti含量优选为0.300质量％以下，更优选为0.250质量％以下。
(硼：B)
B是提高使用铁素体系不锈钢所制造的成形品的二次加工性的元素。在要得到该效果的情况下，B含量优选为0.0002质量％以上。
另一方面，如果过量含有B，则有可能变得容易形成Cr2B等化合物，耐红色氧化皮性劣化。因此，B含量为0.0100质量％以下。B含量优选为0.0080质量％以下、0.0030质量％以下。
(钙：Ca)
Ca是促进耐高温氧化性的元素。因此，也可以根据需要含有Ca。在要得到该效果的情况下，Ca含量优选为0.0002质量％以上。
另一方面，Ca的过度含有会导致耐蚀性的降低。因此，Ca含量为0.0030质量％以下。
(铪：Hf)
Hf是提高耐蚀性、高温强度及耐氧化性的元素。也可以根据需要含有Hf。在要得到该效果的情况下，Hf含量优选为0.001质量％以上。Hf含量更优选为0.01质量％以上。
另一方面，Hf的过度的含有有可能导致加工性及制造性的降低。因此，Hf含量为0.50质量％以下。
(锆：Zr)
Zr是提高高温强度、耐蚀性及耐高温氧化性的元素。因此，也可以根据需要含有Zr。在要得到该效果的情况下，Zr含量优选为0.01质量％以上。
另一方面，Zr的过度含有会导致加工性、制造性的降低。因此，Zr含量为0.40质量％以下。
(锑：Sb)
Sb是提高高温强度的元素。因此，也可以根据需要含有Sb。在要得到该效果的情况下，Sb含量优选为0.005质量％以上。Sb含量更优选为0.01质量％以上。
另一方面，因Sb的过度含有而使焊接性、韧性降低。因此，Sb含量为0.50质量％以下。
(钴：Co)
Co是提高高温强度的元素。因此，也可以根据需要含有Co。在要得到该效果的情况下，Co含量优选为0.01质量％以上。
另一方面，因Co的过度含有而使韧性降低，从而制造性降低。因此，Co含量为0.30质量％以下。
(钽：Ta)
Ta是提高高温强度的元素。因此，也可以根据需要含有Ta。在要得到该效果的情况下，Ta含量优选为0.001质量％以上。Ta含量更优选为0.01质量％以上，进一步优选为0.1质量％以上。
另一方面，因Ta的过度含有而使焊接性、韧性降低。因此，Ta含量为1.0质量％以下。
(锡：Sn)
Sn是提高耐蚀性及高温强度的元素。因此，也可以根据需要含有Sn。在要得到该效果的情况下，Sn含量优选为0.002质量％以上。Sn含量更优选为0.01质量％以上。
另一方面，Sn的过度的含有有可能会导致韧性及制造性的降低。因此，Sn含量为1.00质量％以下。
(镓：Ga)
Ga是提高耐蚀性及耐氢脆特性的元素。因此，也可以根据需要含有Ga。在要得到该效果的情况下，Ga含量优选为0.0002质量％以上。Ga含量更优选为0.01质量％以上。
另一方面，因Ga的过度含有而使焊接性、韧性降低。因此，Ga含量为0.30质量％以下。
(钒：V)
V是将钢中的固溶C、N作为化合物固定、提高钢的延展性和加工性的元素。因此，也可以根据需要含有V。在要得到该效果的情况下，V含量优选为0.01质量％以上。
另一方面，因V的过度含有而使钢的加工性降低。因此，V含量为0.50质量％以下。
(镁：Mg)
Mg不仅是脱氧元素、而且还是使板坯的组织微细化而提高成型性的元素。因此，也可以根据需要含有Mg。在要得到该效果的情况下，Mg含量优选为0.0003质量％以上。
另一方面，Mg的过度含有会导致耐蚀性、焊接性、表面品质的降低，因此Ca含量为0.003质量％以下。
(稀土类元素：REM)
REM是指钪(Sc)和从镧(La)至镥(Lu)为止的15个元素(镧系元素)的总称。REM可以单独含有镧系元素中的任1种，也可以含有镧系元素中的2种以上。作为REM，在含有镧系元素中的任1种的情况下，例如如下文所述的那样，可以含有La及Ce中的任一者，也可以单独含有La、Ce以外的镧系元素。此外，作为REM，在含有镧系元素中的2种以上的情况下，对元素的组合没有特别限制，但作为一个例子，可以含有La及Ce，也可以通过添加混合稀土合金而含有混合稀土合金中所含的多个镧系元素作为REM。
REM是提高不锈钢的清洁度、并且也改善耐高温氧化性的元素。因此，也可以根据需要含有REM。在要得到这些效果的情况下，REM含量优选为0.001质量％以上。REM含量更优选为0.01质量％以上。
另一方面，因REM的过度含有而使合金成本上升、制造性降低。因此，REM含量为0.20质量％以下。
(镧：La)
作为REM，也可以含有La。La是提高不锈钢的清洁度、并且也改善耐高温氧化性的元素，还是提高耐红色氧化皮性及耐氧化皮剥离性的元素。在为了得到该效果而含有La(使用金属La等)的情况下，La含量优选设定为0.001质量％以上。La含量更优选为0.01质量％以上。
另一方面，如果过度含有La，则材料成本上升。因此，La含量为0.20质量％以下。La含量优选为0.10质量％以下，如果考虑成本，则La含量更优选为0.05质量％以下，进一步优选为0.03质量％以下。
(铈：Ce)
作为REM，也可以含有Ce。Ce是提高不锈钢的清洁度、并且也改善耐高温氧化性的元素，还是提高耐红色氧化皮性及耐氧化皮剥离性的元素。在为了得到该效果而含有Ce(使用金属Ce等)的情况下，Ce含量优选为0.001质量％以上。Ce含量更优选为0.01质量％以上。
另一方面，如果过度含有Ce，则材料成本上升。因此，Ce含量为0.20质量％以下。Ce含量优选为0.05质量％以下。
本实施方式的铁素体系不锈钢的化学组成可通过下述方式获得：由距离表面为板厚的1/4深度位置(只要是在厚度方向上距离表面为厚度的1/8～3/8的范围则被容许)，通过ICP-AES等一般的方法进行元素分析。此外，C及S使用燃烧-红外线吸收法进行测定即可，N使用不活泼气体熔融-热导率法进行测定即可，O使用不活泼气体熔融-红外线吸收法进行测定即可。
<含有Al或Si的氧化物>
本实施方式的铁素体系不锈钢在表面处，存在含有5质量％以上Al的氧化物及含有5质量％以上Si的氧化物中的至少一种氧化物，并且，存在于表面处的该氧化物中的以下述式(1)所表示的直径D为0.1μm～2.0μm的氧化物(以下，称为“Al/Si系氧化物”)的个数为每93μm2为10个以上。
通过该氧化物，耐红色氧化皮性提高。
D＝(Dmax+Dmin)/2 (1)
(上述式(1)中，Dmax为表面处的各氧化物的最大直径，Dmin为表面处的各氧化物的最小直径。)
铁素体系不锈钢的表面处的氧化物的尺寸例如可以通过扫描电子显微镜(Scanning Electron Microscope：SEM)进行测定。
具体而言，使用扫描电子显微镜(SEM)，拍摄钢材表面的SEM照片。1个视场的面积设定为93μm2。由该SEM照片，通过图像解析软件例如“Photoshop(注册商标)”(Adobe株式会社制)来算出氧化物的最大直径及最小直径。
这里，铁素体系不锈钢的表面的氧化物中的Al及Si的含量例如可以通过能量色散型元素分析装置(Energy dispersive X-ray spectroscopy：EDS)进行测定。即，通过EDS，可以判断氧化物是否为统计个数的氧化物(含有5质量％以上Al的氧化物或含有5质量％以上Si的氧化物)。
本实施方式中，氧化物的“最大直径”是指在俯视该氧化物时以两条平行线夹持氧化物时的两条平行线间的最大宽度。此外，本说明书中，氧化物的“最小直径”是指在俯视该氧化物时以两条平行线夹持氧化物时的两条平行线间的最小宽度。
含有5质量％以上Al的氧化物或含有5质量％以上Si的氧化物(有时称为Al/Si系氧化物)改善耐红色氧化皮性的理由据认为如下所述。第一，可列举出Al/Si系氧化物作为保护被膜起作用。第二，可列举出通过加热而使Al/Si系氧化物生长，使Al/Si系氧化物周边的氧分压降低。Al、Si、Cr、Fe依次容易被氧化，因此与Fe相比Al、Si及Cr优先被氧化。因此，通过Al/Si系氧化物的生长，能够降低Fe系氧化物即红色氧化皮的生成。
但是，当在铁素体系不锈钢的表面过量存在Al/Si系氧化物的情况下，有可能因Al/Si系氧化物而使铁素体系不锈钢的表面的光亮度降低，铁素体系不锈钢的图案设计性恶化。因此，铁素体系不锈钢的表面处的Al/Si系氧化物的个数优选为每93μm2为25个以下，更优选为22个以下。该情况下，能够提高铁素体系不锈钢的表面处的光亮度，良好地保持图案设计性。本实施方式中，“光亮度”是指通过以扩散照明方式使用D65光源，对铁素体系不锈钢的表面的法线以8°的方向进行受光，从而以视场角：10°视场、测定时间：1秒测定的CIE1976光亮度L*。
当在铁素体系不锈钢的表面处，含有5质量％以上Al或Si的氧化物的直径D低于0.1μm的情况下，由氧化物带来的耐红色氧化皮性的改善效果低。因此，在本实施方式中，将直径D为0.1μm以上的氧化物作为对象。
另一方面，如果在含有5质量％以上Al或Si的氧化物中存在直径D超过2.0μm的氧化物，则有可能铁素体系不锈钢的表面的光亮度降低，铁素体系不锈钢的图案设计性恶化。因此，在铁素体系不锈钢的表面处，优选将含有5质量％以上Al或Si、并且直径D为0.1μm～2.0μm的氧化物的个数控制在规定的范围。
此外，在铁素体系不锈钢的表面处，含有5质量％以上Al或Si、并且直径D超过2.0μm的氧化物优选为少(例如每93μm2为5个以下)，最优选为不存在。该情况下，能够提高铁素体系不锈钢的表面的光亮度，提高铁素体系不锈钢的图案设计性。
本发明的发明者们着眼于铁素体系不锈钢的表面处的Al/Si系氧化物，得到下述见识：通过将Al/Si系氧化物的个数控制在规定的范围，能够实现具有优异的耐红色氧化皮性的铁素体系不锈钢。
在本实施方式的铁素体系不锈钢的表面，除了Al/Si系氧化物以外，以2.0～8.0nm的厚度存在钝态被膜。钝态被膜是指由以Cr为主的水合羟基氧化铬和氧化铬形成的非常致密且密合性高的被膜。
钝态被膜的厚度可以使用高频辉光放电发光分析装置(GDS)来求出。具体而言，使用GDS分析装置(例如HORIBA制GD-Profiler2或同等的装置)，从表面起沿厚度方向对2.5nm间距氧浓度进行分析，将从表面至氧浓度显示为峰值的一半的值的位置为止作为钝态被膜，测定其厚度来求出。
例如，其他GDS测定条件如下所述。
气体置换时间：200秒、
预溅射时间：30秒、
背景：5秒、
深度：1.01μm、
压力：600Pa、
输出功率：35W、
有效值：8.75W、
模块：8V、
相位：4V、
频率：100Hz占空比(Duty Cycle)：0.25。
就本实施方式的铁素体系不锈钢而言，在包含水蒸汽的高温下被使用的情况下，Al/Si系氧化物生长，使Al/Si系氧化物周边的氧分压降低。其结果是，与通常的铁素体系不锈钢不同，通过成为作为红色氧化皮的主体的Fe系氧化物的生成降低、Cr、Al、Si系氧化物的生成增加的表面形态，从而耐红色氧化皮性优异。
例如，在300～900℃的气氛中保持100小时以上之后的从表面至1.0μm为止的范围(表层部)内，以单位为质量％计，将Cr含量设定为[Cr]，将Si含量设定为[Si]，将Al含量设定为[Al]时，满足以下的式(2)。
[Cr]+[Si]+[Al]≥18.0 (2)
据认为：在不满足式(2)的情况下，在表面处Fe系氧化物为主体、即过量生成红色氧化皮。
[Cr]+[Si]+[Al]优选为20.0(质量％)以上。
没有必要分别限定从表面至1.0μm为止的范围的Cr含量[Cr]、Si含量[Si]、Al含量[Al]，但从红色氧化皮的抑制效果的方面考虑，Si含量和/或Al含量分别优选为3.0质量％以上。
据认为：在高温气氛下，直至一定时间为止Al/Si系氧化物缓慢地生长，但如果达到100小时以上，则没有较大变化，因此Cr、Si、Al的存在状态也变得没有较大变化。
即，据认为：在使用本实施方式的铁素体系不锈钢作为排气路径构件、炉子燃烧机材、燃料电池用构件或工厂设备关联材等部件的情况下，表层部的Cr、Al、Si的含量满足式(2)。
另一方面，即使是在进行上述保持的情况下，1/4深度位置的化学组成也没有变化。
<<排气用部件>>
本实施方式的排气用部件通过以本实施方式的铁素体系不锈钢作为原材料并对其进行加工来获得。因此，本实施方式的排气用部件在通过加工等来获得的阶段(作为部件的使用前)，作为化学组成，含有：0.05质量％～2.50质量％的Si、0.05质量％～1.50质量％的Mn、0.025质量％以下的C、0.040质量％以下的P、0.003质量％以下的S、0.025质量％以下的N、0.01质量％～0.50质量％的Ni、10.50质量％～25.00质量％的Cr、0.01质量％～1.80质量％的Cu、0.002质量％～0.200质量％的Al、0.001质量％～1.00质量％的Nb、0质量％～2.5质量％的W、0质量％～3.00质量％的Mo、0质量％～0.500质量％的Ti、0质量％～0.0100质量％的B、0质量％～0.0030质量％的Ca、0质量％～0.50质量％的Hf、0质量％～0.40质量％的Zr、0质量％～0.50质量％的Sb、0质量％～0.30质量％的Co、0质量％～1.0质量％的Ta、0质量％～1.00质量％的Sn、0质量％～0.30质量％的Ga、0质量％～0.50质量％的V、0质量％～0.003质量％的Mg及0质量％～0.20质量％的REM，剩余部分中包含Fe及杂质，其中，在表面处，存在含有5质量％以上Al的氧化物及含有5质量％以上Si的氧化物中的至少一种氧化物，并且，存在于上述表面处的上述氧化物中的以下述式(1)所表示的直径D为0.1μm～2.0μm的氧化物的个数为每93μm2为10个以上。
D＝(Dmax+Dmin)/2 (1)
上述式(1)中，Dmax为上述表面处的上述氧化物的最大直径，Dmin为上述表面处的上述氧化物的最小直径。
此外，进而，对于上述表面，也有可能通过以扩散照明方式使用D65光源，相对于上述表面的法线以8°的方向进行受光，从而以视场角：10°视场、测定时间：1秒测定的CIE1976光亮度L*为60以上。
此外，该本实施方式的排气用部件在300～900℃的气氛中保持100小时以上之后的从表面至1.0μm为止的范围内，以单位为质量％计，将Cr含量设定为[Cr]，将Si含量设定为[Si]，将Al含量设定为[Al]时，满足以下的式(2)。
[Cr]+[Si]+[Al]≥18.0 (2)
即，本实施方式的排气用部件例如为排气路径构件、炉子燃烧机材、燃料电池用构件或工厂设备关联材等部件，当在这样的用途中以通常的条件使用一定期间的情况(使用后)下，在从表面至1.0μm为止的范围内，以单位为质量％计，将Cr含量设定为[Cr]，将Si含量设定为[Si]，将Al含量设定为[Al]时，满足以下的式(2)。
[Cr]+[Si]+[Al]≥18.0 (2)
在本实施方式的铁素体系不锈钢、本实施方式的排气用部件中的任一者中，从表面至1.0μm为止的范围内的Cr含量[Cr]、Si含量[Si]、Al含量[Al]都可以使用GDS来进行测定。
具体而言，分析区域设定为φ4mm，对直至深度为1.0μm为止以2.5nm间距选择各钢中含有的C及N以外的全部元素进行测定。由测定结果，算出在直至深度为1.0μm为止的范围内Cr、Al及Si分别显示出峰的位置处的Cr、Al、Si各自的含量。
<<铁素体系不锈钢的制造方法>>
以往，作为用于提高耐红色氧化皮性的方法，采用下述方法等：通过进行表面研磨作为精加工来促进钢中的Cr扩散、促进Cr的氧化物的生成的方法；或在表层形成热浸镀层的方法。
本发明的发明者们发现：例如通过以下的制造方法，能够得到在表面处Al/Si系氧化物的个数为每93μm2为10个以上、具有优异的耐红色氧化皮性的铁素体系不锈钢。
本发明的一个实施方式中的铁素体系不锈钢例如以铁素体系不锈钢带来获得。图1是表示本实施方式的铁素体系不锈钢的制造方法的一个例子的流程图。如图1中所示的那样，本实施方式中的铁素体系不锈钢带的制造方法包含：前处理工序S1、热轧工序S2、退火工序S3、第一酸洗工序S4、冷轧工序S5、最终退火工序S6、硝酸电解工序S7及最终酸洗工序S8。
对各工序的优选的条件进行说明。以下，对于未说明的条件，可以采用公知的条件。
<前处理工序>
在前处理工序S1中，首先，使用真空或氩气氛的熔化炉，将按照成为上述的本发明的范围内的方式调整了化学组成的钢进行熔炼，将该钢进行铸造，制造板坯。之后，从该板坯中切取出热轧用的板坯片。然后，将该板坯片在大气气氛中加热至1100℃～1300℃的温度区域。将该板坯片进行加热并保持的时间没有限定。当在工业上进行前处理工序的情况下，上述铸造可以为连续铸造。
<热轧工序>
热轧工序S2是通过将在前处理工序S1中得到的板坯(钢锭)进行热轧来制造规定厚度的热轧钢带的工序。对于热轧的条件没有限定，根据所要求的机械特性等来进行调整即可。
<退火工序>
退火工序S3是通过将热轧工序S2中得到的热轧钢带进行加热来谋求钢带的软质化的工序。该退火工序S3是根据需要来实施的工序，也可以不实施。
<第一酸洗工序>
第一酸洗工序S4是将附着于钢带表面的氧化皮使用盐酸或硝酸与氢氟酸的混合液等酸洗液来洗掉的工序。
<冷轧工序>
冷轧工序S5是将在第一酸洗工序S4中被除去了氧化皮的钢带进一步轧薄的工序。
<最终退火工序>
最终退火工序S6是通过将在冷轧工序S5中被轧薄的钢带进行加热来除去应变、谋求钢带的软质化的工序。此外，是形成(Fe，Cr)3O4或Cr2O3等外层氧化物、并且形成Al或Si等的氧化物即内部氧化物的工序。
关于最终退火工序S6中的退火，为了上述的目的，根据合金成分在900～1100℃左右的温度下在30～90秒的时间的范围、在作为气氛的大气、液化燃烧气体(LNG)等燃烧气体气氛中进行。
<硝酸电解工序>
硝酸电解工序S7是将在最终退火工序S6中得到的钢带在硝酸水溶液中进行电解处理的工序。在硝酸电解工序S7中，附着于钢带表面的氧化物被部分地除去。
具体而言，在最终退火工序S6中得到的钢带的表面，形成有例如(Fe，Cr)3O4或Cr2O3等外层氧化物。此外，在该外层氧化物与母材之间，主要形成有Al或Si等的氧化物即内部氧化物。在硝酸电解工序S7中，以将外层氧化物的大部分除去、并且内部氧化物的大部分残存那样的条件来进行硝酸电解。优选设定为下述状态：虽然内部氧化物的大部分残存、但内部氧化物的一部分稍微剥离、通过最终酸洗工序S8容易被除去。
硝酸电解工序S7中的硝酸浓度优选为150g/L以下。该情况下，在最终酸洗工序S8后，容易使钢带的表面残存每93μm2为10个以上的Al/Si系氧化物。
另一方面，如果残存超过必要的Al/Si系氧化物，则表面的光亮度降低。因此，为了将经由最终酸洗工序后的表面的Al/Si系氧化物的量设定为优选的范围，硝酸电解工序S7中的硝酸浓度优选为100g/L以上。此外，为了在短时间内有效地除去外层氧化物，硝酸电解工序S7中的硝酸浓度优选为130g/L以上。
硝酸电解工序S7中的液温优选为70℃以下，更优选为60℃以下。该情况下，在最终酸洗工序S8后，容易使钢带的表面残存每93μm2为10个以上的Al/Si系氧化物。
另一方面，硝酸电解工序S7中的液温优选为50℃以上，更优选为60℃以上。该情况下，能够在短时间内有效地除去外层氧化物。
硝酸电解工序S7中的电流密度优选为150mA/cm2以下。该情况下，在最终酸洗工序S8后，容易使钢带的表面残存每93μm2为10个以上的Al/Si系氧化物。
另一方面，硝酸电解工序S7中的电流密度优选为100mA/cm2以上，更优选为120mA/cm2以上，进一步优选为130mA/cm2以上。该情况下，能够在短时间内有效地除去外层氧化物。
硝酸电解工序S7中的电解时间更优选为120秒以下。该情况下，在最终酸洗工序S8后，能够使钢带的表面残存每93μm2为10个以上的Al/Si系氧化物。
另一方面，硝酸电解工序S7中的电解时间优选为60秒以上。该情况下，能够设定为将外层氧化物的大部分可靠地除去、并且容易将内部氧化物的一部分剥离的状态，将最终酸洗工序后的Al/Si系氧化物的残存量设定为优选的范围。
<最终酸洗工序>
最终酸洗工序S8是将硝酸电解工序S7后的钢带浸渍于硝酸与氢氟酸的混合液等酸洗液中的工序。在最终酸洗工序S8中，在硝酸电解工序S7中稍微剥离的内部氧化物被除去。由此，能够在钢带的表面确保每93μm2为10个以上的Al/Si系氧化物，并且将超过必要的Al/Si系氧化物除去，使光亮度提高。
如上述的那样，就现有技术而言，作为用于提高耐红色氧化皮性的精加工工序，进一步进行精磨或形成镀层等工序。然而，这样的精加工工序为了该精加工工序而需要导入新的装置，存在制造成本变高的问题。从这样的观点出发，要求在不提高制造成本的情况下制造耐红色氧化皮性优异的铁素体系不锈钢的制造方法。
在本实施方式的上述制造方法中，在硝酸电解工序S7及最终酸洗工序S8中，能够使用在酸洗工序中一般使用的装置，因此能够在不提高制造成本的情况下实现具有优异的耐红色氧化皮性的铁素体系不锈钢。
<排气用部件的制造方法>
本实施方式的排气用部件可通过将上述的本实施方式的铁素体系不锈钢通过公知的加工方法而加工成规定的部件形状来获得。
<实施例>
对于本发明的实施例进行以下说明。首先，通过下述方式制造了铁素体系不锈钢：以下述的表1中所示的成分作为原料，以全部相同的条件进行至上述制造方法的最终退火工序S6为止，然后以表2中所示的电解时间进行硝酸电解工序S7，之后进行最终酸洗工序S8。
本实施例中，表1中所示的各不锈钢的组成以质量％表示。此外，表1中所示的各成分以外的剩余部分为Fe及杂质。此外，表1中的下划线表示本发明的比较例的各不锈钢中所含的各成分的范围为本发明的范围外。
[表1]
如表1中所示的那样，将按照化学组成成为本发明的范围的方式制作的铁素体系不锈钢作为钢种A1～A10。此外，将按照化学组成成为本发明的范围外的方式制作的铁素体系不锈钢作为钢种B1～B3。
表2是表示用于使用钢种A1～A10及钢种B1～B3来制造钢材No.1～46的钢材所采用的条件及各钢材的评价结果的表。在制造表2中所示的各钢材时，所使用的条件如下所述。
·前处理工序S1中的熔化炉的气氛 真空
·前处理工序S1中制造的板坯片的质量 30kg
·前处理工序S1中的板坯片的加热温度 1230℃
·前处理工序S1中的板坯片的加热时间 2小时
·热轧工序S2后的板厚 4mm
·退火工序S3 未实施
·第一酸洗工序S4中使用的酸洗液硝酸氢氟酸液(氢氟酸浓度：30g/L及硝酸浓度：100g/L的水溶液)
·第一酸洗工序S4中的液温 40～50℃
·冷轧工序S5后的板厚 1.5mm
·最终退火工序S6中的退火温度 900～1100℃(根据合金组成来变更)
·最终退火工序S6中的退火时间 60秒
·最终退火工序S6中的退火气氛 大气
·硝酸电解工序S7中的硝酸浓度 150g/L
·硝酸电解工序S7中的液温 50～70℃
·硝酸电解工序S7中的电流密度 150mA/cm2
·硝酸电解工序S7中的电解时间 30～180秒(示于表2中)
·最终酸洗工序S8中使用的酸洗液 硝酸氢氟酸液(氢氟酸浓度：20g/L及硝酸浓度：70～80g/L的水溶液)
·最终酸洗工序S8中的液温 40～50℃
[表2]
对于钢材No.1～46，通过以下详述的方法来测定Al/Si系氧化物的个数。将测定结果示于表2中。
<Al/Si系氧化物的个数>
如下述那样测定钢材的表面处的Al/Si系氧化物的个数。首先，使用扫描电子显微镜(SEM)SU5000(Hitachi High-Technologies Corporation制)，以1万倍的倍率拍摄钢材表面的SEM照片。1个视场的尺寸为纵8.34μm×横11.2μm，1个视场的面积为93μm2。此外，对于氧化物的组成，使用电子显微镜用能量色散型元素分析装置(Energy dispersive X-rayspectroscopy：EDS)(株式会社堀场制作所制)，以加速电压为15kV、分析时间为60秒进行了元素分析。
通过对所拍摄的SEM照片利用图像解析软件“Photoshop(注册商标)”(Adobe株式会社制)进行图像解析，从而算出含有5质量％以上Al或Si、并且直径D为0.1μm～2.0μm的氧化物的个数、即Al/Si系氧化物的个数。
此外，通过上述的方法来测定钝态被膜的厚度。虽然在表中未示出，但钝态被膜的厚度为2.0～8.0nm。
图2A、图2B表示通过上述的方法而拍摄的SEM照片的例子。如图2A中所示的那样，作为发明例的钢材No.6的存在于表面处的Al/Si系氧化物的个数在1个视场中为10个以上。与此相对，如图2B中所示的那样，作为比较例的钢材No.8的存在于表面处的Al/Si系氧化物的个数在1个视场中低于10个。在钢材No.6的SEM照片中，看上去在1个视场中存在30个以上的氧化物。然而，含有5质量％以上Al或Si、并且直径D为0.1μm～2.0μm的氧化物、即Al/Si系氧化物的个数在1个视场中为19个。
如表2中所示的那样，为钢种A1～A10、且电解时间为30秒～120秒的钢材No.1～3、5～7、9～11、13～15、17～19、21～23、25～27、29～30、32～33、35、36的直径D为0.1μm～2.0μm的Al/Si系氧化物的个数为每93μm2为10个以上。
另一方面，即使为钢种A1～A9、但电解时间为180秒的钢材No.4、8、12、16、20、24、28、31及34的Al/Si系氧化物的个数为每93μm2低于10个。
另一方面，就钢种B1或B2而言，在钢材No.37～42中的任一者中，Al/Si系氧化物的个数都为每93μm2低于10个。
就钢种B3而言，电解时间为40～60秒的钢材No.43及44的Al/Si系氧化物的个数为每93μm2为10个以上，但为钢种B3、电解时间为120～180秒的钢材No.45及46的Al/Si系氧化物的个数为每93μm2低于10个。
<氧化增量(耐红色氧化皮性评价)>
此外，对于钢材No.1～46，为了评价耐红色氧化皮性，依据JIS Z 2281：1993(金属材料的高温连续氧化试验方法)，如下述那样测定钢材的氧化增量。
首先，从各钢材中切取出20mm×25mm的试验片。对于该试验片，设想使石油系燃料燃烧的状况，在水蒸汽浓度为10体积％的大气环境中，将该试验片在600℃下连续加热100小时。氧化增量由试验前后的质量变化来算出。
作为耐红色氧化皮性评价的判断基准，如果氧化增量为0.20mg/cm2以下，则判断为耐红色氧化皮性优异。
如表2中所示的那样，为钢种A1～A10、Al/Si系氧化物的个数为每93μm2为10个以上的钢材No.1～3、5～7、9～11、13～15、17～19、21～23、25～27、29～30、32～33、35、36的氧化增量为0.20mg/cm2以下。因此，就这些钢材而言，显示出耐红色氧化皮性良好。
另一方面，即使是钢种A1～A9、但Al/Si系氧化物的个数为每93μm2低于10个的钢材No.4、8、12、16、20、24、28、31及34的氧化增量超过0.20mg/cm2。因此，就这些钢材而言，显示出耐红色氧化皮性低。
此外，为钢种B1或B2、Al/Si系氧化物的个数为每93μm2低于10个的钢材No.37～42的氧化增量超过0.20mg/cm2。因此，就这些钢材而言，显示出耐红色氧化皮性低。
就钢种B3而言，不论Al/Si系氧化物的个数如何，全部的钢材No.43～46中氧化增量都超过0.20mg/cm2。因此，就这些钢材而言，显示出耐红色氧化皮性低。据推测：就钢种B3而言，由于Al含量低至0.001质量％，因此即使Al/Si系氧化物的个数为10个以上，耐红色氧化皮性也低。
<长时间试验后的表面形态>
为了评价长时间试验后的表面的氧化物形态，对于评价了上述的氧化增量(耐红色氧化皮性评价)的试验片中的钢材No.1～4、13～16、32～34及37～39，使用辉光放电发行分光分析装置(Glow Discharge Spectroscopy：GDS)(HORIBA制GD-Profiler2)，测定试验片的任意部位的Cr、Si、Al含量。分析区域设定为φ4mm，对从表面至深度为1.0μm为止以2.5nm间距进行测定。
分析元素是对任意部位选择各钢中含有的C及N以外的全部元素来进行测定。
其他GDS测定条件设定为如下所述。
气体置换时间：200秒、
预溅射时间：30秒、
背景：5秒、
深度：1.01μm、
压力：600Pa、
输出功率：35W、
有效值：8.75W、
模块：8V、
相位：4V、
频率：100Hz占空比：0.25。
测定后，将直至深度为1.0μm为止的Cr、Al及Si分别显示出峰的位置处的各自的含量代入式(2)中进行计算，确认是否满足。表中示出了式(2)的左边([Cr]+[Si]+[Al])的值。
如表2中所示的那样，氧化增量为0.20mg/cm2以下、耐红色氧化皮性高的No.1～3、13～15及32～33满足式(2)。
另一方面，氧化增量变得超过0.20mg/cm2、耐红色氧化皮性低的No.4、16、34及37～39不满足式(2)。
<光亮度>
为了评价钢材的图案设计性，按照下述的要领来测定钢材No.1～46的表面处的光亮度。
使用分光测色计(型号：CM-700d、KONICA MINOLTA制)，在室温23℃下进行白色校正后，在该温度下测定钢材的表面处的光亮度L*。作为评价的判断基准，将光亮度L*为60以上判断为图案设计性优异。
如表2中所示的那样，为钢种A1～A10、电解时间为60秒～180秒的钢材No.2～4、6～8、10～12、14～16、18～20、22～24、26～28、29～31及33～34的光亮度L*为60以上。因此，就这些钢材而言，显示出图案设计性良好。
另一方面，为钢种A1～A9、电解时间为30～40秒的钢材No.1、5、9、13、17、21、25及32的光亮度L*低于60。
(附记事项)
本发明并不限于上述的各实施方式，在权利要求书中所示的范围内可以进行各种变更，对于将不同的实施方式中分别公开的技术方案适当组合而得到的实施方式，也包含于本发明的技术范围内。
Claims (6)
1.一种铁素体系不锈钢，其中，作为化学组成，含有：0.05质量％～2.50质量％的Si、
0.05质量％～1.50质量％的Mn、
0.025质量％以下的C、
0.040质量％以下的P、
0.003质量％以下的S、
0.025质量％以下的N、
0.01质量％～0.50质量％的Ni、
10.50质量％～25.00质量％的Cr、
0.01质量％～1.80质量％的Cu、
0.002质量％～0.200质量％的Al、
0.001质量％～1.00质量％的Nb、
0质量％～2.5质量％的W、
0质量％～3.00质量％的Mo、
0质量％～0.500质量％的Ti、
0质量％～0.0100质量％的B、
0质量％～0.0030质量％的Ca、
0质量％～0.50质量％的Hf、
0质量％～0.40质量％的Zr、
0质量％～0.50质量％的Sb、
0质量％～0.30质量％的Co、
0质量％～1.0质量％的Ta、
0质量％～1.00质量％的Sn、
0质量％～0.30质量％的Ga、
0质量％～0.50质量％的V、
0质量％～0.003质量％的Mg、及
0质量％～0.20质量％的REM，
剩余部分中包含Fe及杂质，
在表面处，存在含有5质量％以上Al的氧化物及含有5质量％以上Si的氧化物中的至少一种氧化物，并且，存在于所述表面处的所述氧化物中的以下述式(1)所表示的直径D为0.1μm～2.0μm的氧化物的个数为每93μm2为10个以上，
D＝(Dmax+Dmin)/2 (1)
其中，所述式(1)中，Dmax为所述表面处的所述氧化物的最大直径，Dmin为所述表面处的所述氧化物的最小直径。
2.根据权利要求1所述的铁素体系不锈钢，其中，对于所述表面，通过以扩散照明方式使用D65光源，相对于所述表面的法线以8°的方向进行受光，从而以视场角：10°视场、测定时间：1秒测定的CIE 1976光亮度L*为60以上。
3.根据权利要求1或2所述的铁素体系不锈钢，其中，所述化学组成含有下述元素中的1种或2种以上：
0.01质量％～2.5质量％的W、
0.01质量％～3.00质量％的Mo、
0.001质量％～0.500质量％的Ti、
0.0002质量％～0.0100质量％的B、
0.0002质量％～0.0030质量％的Ca、
0.001质量％～0.50质量％的Hf、
0.01质量％～0.40质量％的Zr、
0.005质量％～0.50质量％的Sb、
0.01质量％～0.30质量％的Co、
0.001质量％～1.0质量％的Ta、
0.002质量％～1.00质量％的Sn、
0.0002质量％～0.30质量％的Ga、
0.01质量％～0.50质量％的V、
0.0003质量％～0.003质量％的Mg、及
0.001质量％～0.20质量％的REM。
4.根据权利要求1～3中任一项所述的铁素体系不锈钢，其中，在300～900℃的气氛中保持100小时以上之后的从表面至1.0μm为止的范围内，以单位为质量％计，将Cr含量设定为[Cr]，将Si含量设定为[Si]，将Al含量设定为[Al]时，满足以下的式(2)，
[Cr]+[Si]+[Al]≥18.0 (2)。
5.一种铁素体系不锈钢，其中，在从表面至1.0μm为止的范围内，以单位为质量％计，将Cr含量设定为[Cr]，将Si含量设定为[Si]，将Al含量设定为[Al]时，满足以下的式(2)，
[Cr]+[Si]+[Al]≥18.0 (2)。
6.一种排气用部件，其包含权利要求1～5中任一项所述的铁素体系不锈钢。
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