CN116322988A - 涂布用组合物 - Google Patents

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Abstract

本发明所要解决的问题是提供一种涂布用组合物，其可通过简便的操作对各种对象物赋予长期发挥持续的抗菌、抗病毒性的涂层。本发明通过以含有含氧化钛的光催化剂为特征的涂布用组合物来解决所述问题。进而，本发明也可以所述含氧化钛的光催化剂在催化剂表面担载有金属化合物、所述金属化合物为二价铜化合物、以及含有活性能量线硬化树脂为特征，且涉及一种将这些涂布用组合物涂敷于基材表面并进行硬化而成的层叠体。

Description

涂布用组合物
技术领域
本发明涉及一种涂布用组合物，其特征在于含有含氧化钛的光催化剂。本申请基于在2020年10月1日在日本提出申请的日本专利特愿2020-166850而主张优先权，并将其内容引用于本申请中。
背景技术
近年来，以新型冠状病毒为首的各种病毒或细菌等蔓延，整个社会中的附加有抗菌、抗病毒的制品需求正在提高。作为这些制品，尤其是在大量的人的手所触碰的场所、或使用频率高的物品中的要求高，但是将之前的设备或物品全部变更为赋予有抗菌、抗病毒作用的设备或物品是耗费工夫或成本的，因此要求能够通过简便的方法赋予这些特性的制品。
作为之前所使用的抗菌、抗病毒剂，有各种醇剂、四级铵盐化合物、银系化合物、铜系化合物等，但这些对皮肤的刺激性、或由经时变化所致的抗菌、抗病毒性的减低、或因由氧化等引起的劣化而损伤外观、对表面涂布时损伤基材的手感等而无法充分满足市场的要求特性(例如参照专利文献1)。
相对于此，使用氧化钛的光催化剂由于对人体的刺激少、且长期维持抗菌、抗病毒性能，因此对实用化的期待正在提高(参照专利文献2)。
但是，使用氧化钛的光催化剂在所述用途方面并未进行充分的开发，存在其有用性未得到发挥的课题。
现有技术文献
专利文献
专利文献1：日本专利特表2007-507407号公报
专利文献2：日本专利特开2013-166705号公报
发明内容
发明所要解决的问题
本发明涉及一种涂布用组合物，其特征在于：含有含氧化钛的光催化剂。
本发明进而涉及所述涂布用组合物，其特征在于：所述含氧化钛的光催化剂在催化剂表面担载有金属化合物。
本发明涉及所述涂布用组合物，其中除了之前的特征以外其特征也在于：所述金属化合物为二价铜化合物。
本发明涉及一种发明，其特征在于：所述涂布用组合物含有活性能量线硬化树脂。
本发明进而有关于一种层叠体，其是将所述涂布用组合物涂敷于基材表面并进行硬化而成。
解决问题的技术手段
本发明提供一种涂布用组合物，其特征在于：含有具有抗菌、抗病毒作用的含氧化钛的光催化剂。
发明的效果
根据本发明的涂布用组合物，可通过简便的操作对各种对象物赋予长期发挥持续的抗菌、抗病毒性的涂层，可对各种基材赋予抗菌、抗病毒性。
另外，本发明的涂布用组合物由于雾度值低，因此不会损伤基材所具有的手感，进而也不会产生向人体的吸收，因此是对人体安全的涂布用组合物。
具体实施方式
本发明的涂布用组合物只要通过进行紫外线照射或电磁线照射等活性能量线照射、或其他的干燥等处理，而形成能够保护涂布对象物的表面的涂布层即可。
本发明的涂布用组合物若含有含氧化钛的催化剂、且可在对象物上进行涂布，则其组成并无特别限定，但优选为包含可形成稳定的涂布层的能够硬化的原料。
作为本发明的涂布用组合物的涂布方法，在可获得本发明的效果的范围内并无特别限定，可选择喷雾方式、浸渍方式、其他各种印刷机或使用涂布机的涂布方式等各种涂布方法。
本发明中的涂布用组合物若为本领域技术人员以对涂布对象物赋予抗菌、抗病毒性为目的进行涂布并加以硬化，则并无特别限定，可根据高硬度、拨水性、拨油性、滑动性、蓝光截止(blue light cut)等所期望的性能含有各种原料，从而赋予抗菌、抗病毒以外的各种功能。
本发明的涂布用组合物的特征在于：含有含氧化钛的光催化剂。作为本发明中使用的含氧化钛的光催化剂，若为含有氧化钛且具有通过接收可见光或紫外线等光照射而发挥抗菌、抗病毒性的光响应性，则并无特别限定，但由于可获得更适宜的抗菌、抗病毒性，因此优选为在含氧化钛的光催化剂的表面担载有金属化合物。
作为本发明中使用的氧化钛，例如可使用金红石型氧化钛、锐钛矿型氧化钛、板钛矿型氧化钛等。这些氧化钛可单独使用也可并用两种以上。这些中，就具有优异的可见光区域中的光催化剂活性的方面而言，优选为包含金红石型氧化钛。
作为所述金红石型氧化钛的含有率(金红石化率)，就获得更优异的明处及暗处的抗病毒性、明处的有机化合物分解性、及光响应性的方面而言，优选为15摩尔％以上，更优选为50摩尔％以上，进而优选为90摩尔％以上。
作为所述氧化钛的制造方法，通常已知有液相法与气相法，本发明可使用利用任一方法获得的氧化钛。所述液相法是对自溶解有钛铁矿(ilmenite)矿等原料矿石的液体中获得的硫酸氧钛进行水解或中和、煅烧而获得氧化钛的方法。另外，所谓气相法，是指通过对金红石矿等原料矿石进行氯化而获得的四氯化钛、与氧的气相反应来获得氧化钛的方法。此外，作为区别利用两方法制造的氧化钛的方法，可列举对其杂质进行分析的方法。利用所述液相法制造的氧化钛在其产物中包含源自钛铁矿矿石中的杂质的锆、铌等。相对于此，由于气相法中具有对四氯化钛进行精制以除去杂质的工序，因此氧化钛中几乎不包含这些杂质。
利用所述气相法制造的氧化钛虽具有能够生成均匀的粒子径的优点，但难以生成二次凝聚体，因此认为通过表观的比表面积变高而反应工序时的混合液的粘度变高。相对于此，认为利用液相法制造的氧化钛(a)在煅烧工序中生成宽松的二次凝聚体，相对于由一次粒子引起的比表面积(布厄特(Brunauer-Emmett-Teller，BET)值)，凝聚力小，能够抑制混合液的粘度。根据以上理由，作为所述氧化钛，就可进一步提高生产性的方面而言，优选为利用液相法制造的氧化钛。
作为所述氧化钛的BET比表面积，就获得更优异的抗病毒性、及光响应性的方面而言，优选为1m2/g～200m2/g的范围，更优选为3m2/g～100m2/g的范围，更优选为4m2/g～70m2/g的范围，进而优选为8m2/g～50m2/g的范围，就可进一步提高抗病毒剂的生产性的方面而言，最优选为7.5m2/g～9.5m2/g的范围。
作为所述氧化钛的一次粒子径，就可获得更适宜的抗病毒性、及光响应性的方面而言，优选为0.01μm～1.5μm的范围，更优选为0.02μm～0.5μm的范围。此外，所述氧化钛的一次粒子径的测定方法表示利用如下方法测定的值，所述方法是使用透射式电子显微镜(transmission electron microscope，TEM)，根据电子显微镜照片直接测量一次粒子的大小。具体而言，测量各个氧化钛的一次粒子的短轴径与长轴径，并将平均值设为所述一次粒子的粒子径，接着对于100个以上的氧化钛粒子，使各粒子的体积(重量)与所求出的粒子径的立方体近似而求出，将体积平均粒径设为平均一次粒子径。
另外，作为所述可见光响应型光催化剂，就进一步提高可见光区域的光催化剂活性、在实际应用的室内光下容易显现出抗病毒性的方面而言，优选为使用在氧化钛上担载有金属化合物。
本发明中使用的含氧化钛的光催化剂优选为如所述那样使用在催化剂的表面担载有金属化合物。作为担载于氧化钛上的金属化合物，例如可使用铜化合物、铁化合物、钨化合物等。这些中，就可获得更优异的抗菌性、及抗病毒性的方面而言，优选为铜化合物，更优选为二价铜化合物。作为对所述氧化钛担载金属化合物的方法，并无特别限定，可使用已知的方法。
如所述那样，作为含氧化钛的光催化剂在催化剂表面担载有金属化合物时(以下，称为“担载金属的含氧化钛的光催化剂”)的一次粒子径，就可获得更适宜的抗病毒性、以及处理性的方面而言，优选为0.01μm～1.5μm的范围，更优选为0.02μm～0.5μm的范围。此外，所述担载金属的含氧化钛的光催化剂的一次粒子径的测定方法表示利用如下方法测定的值，所述方法是使用透射式电子显微镜(TEM)，根据电子显微镜照片直接测量一次粒子的大小。具体而言，测量各个担载金属的含氧化钛的光催化剂的一次粒子的短轴径与长轴径，并将平均值设为所述一次粒子的粒子径，接着对于100个以上的氧化钛粒子，使各粒子的体积(重量)与所求出的粒子径的立方体近似而求出，将体积平均粒径设为平均一次粒子径。
接着，对作为含氧化钛的光催化剂而最优选的形态、即、使氧化钛担载二价铜化合物的方法进行说明。
作为使所述氧化钛担载二价铜化合物的方法，例如可列举具有包含金红石型氧化钛的氧化钛、二价铜化合物原料、水、及碱性物质的混合工序的方法。
作为所述混合工序中的所述氧化钛的浓度，优选为3质量份～40质量份的范围。此外，在本发明中，在使用利用液相法制造的氧化钛的情况下，即便提高氧化钛的浓度，也可进行操作良好的混合工序，具体而言，在所述氧化钛的浓度超过25质量份且为40质量份以下的范围内，可特别良好地进行混合工序。
作为所述二价铜化合物原料，例如可使用二价铜无机化合物、二价铜有机化合物等。
作为所述二价铜无机化合物，例如可使用：硫酸铜、硝酸铜、碘酸铜、过氯酸铜、草酸铜、四硼酸铜、硫酸铵铜、酰胺硫酸铜、氯化铵铜、焦磷酸铜、碳酸铜等二价铜的无机酸盐；氯化铜、氟化铜、溴化铜等二价铜的卤化物；氧化铜、硫化铜、蓝铜矿(azurite)、孔雀石(malachite)、叠氮化铜等。这些化合物可单独使用也可并用两种以上。
作为所述二价铜有机化合物，例如可使用：甲酸铜、乙酸铜、丙酸铜、丁酸铜、戊酸铜、己酸铜、庚酸铜、辛酸铜、壬酸酮、癸酸铜、肉豆蔻酸铜、棕榈酸铜、珠光子酸铜、硬脂酸铜、油酸铜、乳酸铜、苹果酸铜、柠檬酸铜、苯甲酸铜、邻苯二甲酸铜、间苯二甲酸铜、对苯二甲酸铜、水杨酸铜、蜜腊酸铜、草酸铜、丙二酸铜、琥珀酸铜、戊二酸铜、己二酸铜、富马酸铜、乙醇酸铜、甘油酸铜、葡糖酸铜、酒石酸铜、乙酰丙酮铜、乙基乙酰乙酸铜、异戊酸铜、β-雷锁酸铜、二乙酰乙酸铜、甲酰基琥珀酸铜、水杨胺酸铜、双(2-乙基己酸)铜、癸二酸铜、环烷酸铜、8-羟基喹啉铜(oxine copper)、乙酰丙酮铜、乙基乙酰乙酸铜、三氟甲烷磺酸铜、酞菁铜、乙醇铜、异丙醇铜、甲醇酮、二甲基二硫代胺甲酸铜等。这些化合物可单独使用也可并用两种以上。
作为所述二价铜化合物，所述化合物中，优选为使用下述通式(1)所表示的化合物。
CuX2(1)
(式(1)中，X表示卤素原子、CH3COO、NO3、或(SO4)1/2)
作为所述式(1)中的X，更优选为卤素原子，特别优选为氯原子。
作为所述混合工序中的二价铜化合物原料的使用量，相对于所述氧化钛100质量份，优选为0.01质量份～20质量份的范围，更优选为0.1质量份～15质量份的范围，进而优选为0.3质量份～10质量份的范围。
所述水是混合工序中的溶媒且优选为单独使用，视需要也可包含其他溶媒。作为所述其他溶媒，例如可使用：甲醇、乙醇、1-丙醇、2-丙醇、1-丁醇等醇溶媒；甲基乙基酮、甲基异丁基酮等酮溶媒；二甲基甲酰胺、四氢呋喃等。这些溶媒可单独使用也可并用两种以上。
作为所述碱性物质，例如可使用氢氧化钠、氢氧化钾、四甲基氢氧化铵、四丁基氢氧化铵、三乙基胺、三甲基胺、氨、碱性表面活性剂等，优选为使用氢氧化钠。
就容易控制反应的方面而言，所述碱性物质优选为以溶液的形式添加，作为添加的碱性溶液的浓度，优选为0.1mol/L～5mol/L的范围，更优选为0.3mol/L～4mol/L的范围，进而优选为0.5mol/L～3mol/L的范围。
所述混合工序只要将所述氧化钛、二价铜化合物原料、水、以及碱性物质混合即可，例如，可列举如下方法：首先，在水中混合氧化钛，同时视需要进行搅拌，继而混合二价铜化合物原料，进行搅拌，其后，添加碱性物质进行搅拌。通过所述混合工序，源自所述二价铜化合物原料的二价铜化合物担载于所述氧化钛上。
作为所述混合工序中的整体的搅拌时间，在可获得本发明的效果的范围内并无特别限定，例如可列举5分钟～120分钟，优选为10分钟～60分钟。作为混合工序时的温度，例如可列举室温～70℃的范围。
作为将所述氧化钛、二价铜化合物原料以及水混合、搅拌，其后混合、搅拌碱性物质后的混合物的pH值，就向氧化钛上的二价铜化合物的担载良好的方面而言，优选为8～11的范围，更优选为9.0～10.5的范围。
在所述混合工序结束后，可对混合液以固体成分的形式进行分离。作为进行所述分离的方法，例如可列举过滤、沉降分离、离心分离、蒸发干燥等，优选为过滤。分离出的固体成分也可在其后视需要进行水洗、碎解、分级等。
获得所述固体成分后，就可更牢固地结合所述氧化钛上所担载的源自所述二价铜化合物原料的二价铜化合物的方面而言，优选为对固体成分进行热处理。作为热处理温度，优选为150℃～600℃的范围，更优选为250℃～450℃的范围。另外，热处理时间优选为1小时～10小时，更优选为2小时～5小时。
通过以上的方法，可获得含有担载有二价铜化合物的氧化钛的氧化钛组合物。就抗病毒性及光催化剂活性的方面而言，作为所述氧化钛上所担载的二价铜化合物的担载量，相对于氧化钛100质量份，优选为0.01质量份～20质量份的范围。所述二价铜化合物的担载量可通过所述混合工序中的所述二价铜化合物原料的使用量来调整。
本发明的涂布组合物中，关于含氧化钛的催化剂的含量，在可获得本发明的效果的范围内并无特别限制，就可适宜地获得抗菌、抗病毒效果的方面而言，优选为相对于涂布组合物整体而包含0.01质量份以上，就可适宜地获得抗菌、抗病毒效果的方面而言，进而优选为包含0.02质量份～5质量份，就抑制雾度值的上升、获得抗病毒效果的方面而言，最优选为包含0.02质量份～2质量份。
在可获得本发明的效果的范围内，为了实现涂布性能的提高，本发明的涂布用组合物可含有各种树脂、糊剂等。作为所述树脂，可使用热塑性树脂、热硬化性树脂、及活性能量线硬化树脂等各种树脂，就可容易地对各种基材成形涂布层的方面而言，优选为使用活性能量线硬化树脂。
作为所述活性能量线硬化树脂，在可获得本发明的效果的范围内并无特别限制，可使用紫外线硬化树脂(以下，UV(Ultraviolet)硬化树脂)、可见光硬化树脂、电子束硬化树脂等各种活性能量线硬化树脂。于在本发明中使用光活性能量线硬化树脂的情况下，就可简便地进行硬化处理的方面而言，优选为使用UV硬化树脂。
作为本发明中使用的UV硬化树脂，并无特别限制，可单独或混合使用氨基甲酸酯丙烯酸酯、丙烯酸基丙烯酸酯、环氧丙烯酸酯等树脂、以及对这些树脂进行了基于各种取代基的修饰的树脂。作为所述UV硬化树脂，就可适宜地分散本发明的含氧化钛的光催化剂、降低雾度值的方面而言，优选为丙烯酸基丙烯酸酯树脂。
在本发明中调配活性能量线硬化树脂的情况下，可调配各种光聚合引发剂来调整硬化速度等。所述光聚合引发剂只要根据调配的活性能量线硬化树脂来适宜选择即可，可自苯烷基酮系光聚合引发剂、酰基氧化膦系光聚合引发剂、分子内夺氢型光聚合引发剂、肟酯系光聚合剂、阳离子系光聚合引发剂等中选择。
本发明的涂布用组合物可通过涂敷于各种基材上并加以硬化而制成在表面赋予有抗菌、抗病毒性的层叠体。作为所述基材，在可获得本发明的效果的范围内并无特别限定，只要为触摸屏、飞沫防止压克力板、防护面罩、扶手/门把手、指甲(nail)等要求抗菌、抗病毒性的基材即可。另外，其材质也可适宜使用三乙酰纤维素(triacetyl cellulose，TAC)、聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate，PET)、环烯烃聚合物(cycloolefin polymer，COP)、丙烯酸(聚甲基丙烯酸甲酯(polymethyl methacrylate，PMMA))、聚碳酸酯(polycarbonate，PC)等塑料、金属、木材、纸等。
为了不损伤基材的手感，本发明的涂布用组合物使用日本电色股份有限公司制造的雾度计NDH4000测定的涂膜形成后的雾度值优选为55以下，更优选为25以下，进而优选为10以下，最优选为5以下。通过以雾度值成为所述范围的方式进行调整，即便在将本发明的涂布用组合物涂敷于基材上并使其硬化时，也可不损伤基材的手感地维持适宜的设计性。另外，对于显示器表面等期望透明性的基材，也可在不妨碍显示的情况下赋予抗菌、抗病毒性。
接着，对本发明的涂布用组合物的具体形态进行说明。
作为本发明的涂布材的形态，可列举液剂、喷雾剂等形态的涂布剂，可根据所期望的用途来适宜使用这些形态。
在所述涂布用组合物中，除了调配所述添加成分以外，也可在具有本发明的效果的范围内调配各种添加剂。作为这些调配成分，例如可列举水、醇等溶剂、以及其他抗菌、抗病毒剂等。作为所述粘合剂树脂，例如可使用丙烯酸树脂、氨基甲酸酯树脂、酚树脂、聚酯树脂、环氧树脂等。这些粘合剂树脂可单独使用也可并用两种以上。
以上，根据本发明的涂布用组合物，可通过简便的操作对各种对象物赋予长期发挥持续的抗菌、抗病毒性的涂布层。进而，可不损伤基材所具有的手感地对各种基材赋予对人体也安全的抗菌、抗病毒性。
实施例
以下，使用实施例更详细地说明本发明。
[制备例1]：
(1)氧化钛
a)结晶性金红石型氧化钛
b)制法：液相法(硫酸法)
c)物性值
·BET比表面积：9.0m2/g
·金红石化率：95.4％
·一次粒子径：0.13μm
(2)制造工序
a)混合工序(反应工序)
将所述氧化钛600质量份、氯化铜(ii)二水合物8质量份、水900质量份在不锈钢容器中混合。继而，利用搅拌机(特殊机化工业股份有限公司制造的“罗伯米库斯(robomix)”)搅拌混合物，滴加1mol/L的氢氧化钠水溶液直至混合液的pH值为10为止。
b)脱水工序
利用定性滤纸(5C)进行减压过滤，自混合液中分离固体成分，进而利用离子交换水实施清洗。继而，将清洗后的固体物在120℃下干燥12小时，去除水分。干燥后，利用磨机(岩谷(Iwatani)产业股份有限公司制造的“密路撒(millser)”)获得粉状的氧化钛组合物。
c)热处理工序
使用精密恒温器(大和科学股份有限公司制造的“DH650”)，在氧存在下，在450℃下热处理3小时，获得含有担载有二价铜化合物的氧化钛的氧化钛组合物(A)。
[制备例2]
作为氧化钛，使用
a)结晶性金红石型氧化钛
b)制法：液相法(硫酸法)
c)物性值
·BET比表面积：9.0m2/g
·金红石化率：95.4％
·一次粒子径：0.4μm
的氧化钛，除此以外，与调整例1同样地进行操作，获得含有担载有二价铜化合物的氧化钛的氧化钛组合物(B)。
[制备例3]
作为氧化钛，使用
a)结晶性金红石型氧化钛
b)制法：液相法(硫酸法)
c)物性值
·BET比表面积：9.0m2/g
·金红石化率：95.4％
·一次粒子径：0.92μm
的氧化钛，除此以外，与调整例1同样地进行操作，获得含有担载有二价铜化合物的氧化钛的氧化钛组合物(C)。
[制备例4]：
作为氧化钛，使用
a)结晶性金红石型氧化钛
b)制法：气相法
c)物性值
·BET比表面积：9.0m2/g
·金红石化率：70.0％
·一次粒子径：0.13μm
的氧化钛，除此以外，与调整例1同样地进行操作，获得含有担载有二价铜化合物的氧化钛的氧化钛组合物(D)。
[调整例5]
在调整例1中，使用氯化铁(ii)代替氯化铜(ii)二水合物，除此以外，与调整例1同样地进行操作，获得含有担载有二价铁化合物的氧化钛的氧化钛组合物(E)。
[制备例6]：
光催化剂氧化钛(石原产业股份有限公司制造的ST-41；一次粒子径0.14μm)作为氧化钛组合物(F)。
[参考调整例1]
作为阳性对照(positive control)，使用WO2011/078203中记载的已知具有抗病毒作用的氧化铜(I)(一次粒子径0.15μm)作为参考调整物。
关于所述氧化钛组合物(A)～氧化钛组合物(F)、及比较调整物的平均粒径，记载于表1～表2中。
[实施例1]
利用涂料调节器(paint conditioner)使所获得的氧化钛组合物(A)19质量份、甲基丙烯酸三甲氧基硅烷基丙酯1质量份、甲基乙基酮80质量份分散，获得氧化钛分散液(A)。
作为涂材a，制造将所述分散液(A)5质量份、季戊四醇三丙烯酸酯(例如东亚合成(股)制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)76质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)股份有限公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)4质量份、甲苯15质量份混合而成的涂材。
作为涂材b，制造将季戊四醇三丙烯酸酯(例如东亚合成(股)制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)76质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)股份有限公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)4质量份、甲苯20质量份混合而成的涂材。
在厚度60μm的三乙酰纤维素膜上以涂膜厚成为8μm的方式涂敷涂材b，利用热风干燥机在60℃下干燥60秒，利用融合(fusion)灯使其硬化，获得涂膜。在所述涂膜上，进而以涂膜厚成为0.1μm的方式涂敷涂材a，同样地进行硬化而获得实施例1的涂布膜。
[实施例2]
除了使用氧化钛组合物(B)代替氧化钛组合物(A)以外，进行与实施例1相同的操作，获得实施例2的涂布膜。
[实施例3]
在实施例1中，在厚度60μm三乙酰纤维素膜上以涂膜厚成为7.6μm的方式涂敷涂材b，进而以涂膜厚成为0.5μm的方式涂敷涂材a，除此以外，与实施例1同样地硬化，获得实施例3的涂布膜。
[实施例4]
利用涂料调节器使所获得的氧化钛组合物(A)19质量份、甲基丙烯酸三甲氧基硅烷基丙酯1质量份、甲基乙基酮80质量份分散，获得氧化钛分散液(A)。
作为涂材c，制造将所述分散液(A)5质量份、季戊四醇三丙烯酸酯(东亚合成(股)制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)50质量份、丙烯酸基丙烯酸酯(迪爱生(DIC)股份有限公司“露琪亚得(LUXYDIR)6840”)52质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)股份有限公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)4质量份、甲苯15质量份混合而成的涂材。
作为涂材d，制造将季戊四醇三丙烯酸酯(东亚合成(股)制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)50质量份、丙烯酸基丙烯酸酯(迪爱生(DIC)股份有限公司“露琪亚得(LUXYDIR)V6840”)52质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)股份有限公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)4质量份、甲苯20质量份混合而成的涂材。
在厚度60μm三乙酰纤维素膜上以涂膜厚成为8μm的方式涂敷涂材d，利用热风干燥机在60℃下干燥60秒，利用融合(fusion)灯使其硬化，获得涂膜。在所述涂膜上，进而以涂膜厚成为0.1μm的方式涂敷涂材c，同样地进行硬化而获得实施例4的涂布膜。
[实施例5]
利用涂料调节器使所获得的氧化钛组合物(A)19质量份、甲基丙烯酸三甲氧基硅烷基丙酯1质量份、甲基乙基酮80质量份分散，获得氧化钛分散液(A)。
作为涂材e，制造将所述分散液(A)5质量份、季戊四醇三丙烯酸酯(例如东亚合成(股)制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)70质量份、二氧化硅分散液(例如日产化学工业股份有限公司“MEK-AC-2140Z”)13质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)股份有限公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)4质量份、甲苯15质量份混合而成的涂材。
作为涂材f，制造将季戊四醇三丙烯酸酯(东亚合成股份有限公司制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)70质量份、二氧化硅分散液(例如日产化学工业股份有限公司“MEK-AC-2140Z”)13质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)股份有限公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)4质量份、甲苯20质量份混合而成的涂材。
在厚度60μm三乙酰纤维素膜上以涂膜厚成为8μm的方式涂敷涂材f，利用热风干燥机在60℃下干燥60秒，利用融合(fusion)灯使其硬化，获得涂膜。在所述涂膜上，进而以涂膜厚成为0.1μm的方式涂敷涂材e，同样地进行硬化而获得实施例5的涂布膜。
[实施例6]
除了使用氧化钛组合物(C)代替氧化钛组合物(A)以外，进行与实施例1相同的操作，获得实施例6的涂布膜。
[实施例7]
利用涂料调节器使所获得的氧化钛组合物(A)19质量份、甲基丙烯酸三甲氧基硅烷基丙酯1质量份、甲基乙基酮60质量份分散，获得氧化钛分散液(A2)。
作为涂材a，制造将所述分散液(A2)5质量份、季戊四醇三丙烯酸酯(例如东亚合成(股)制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)76质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)股份有限公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)4质量份、甲苯15质量份混合而成的涂材。
在厚度60μm三乙酰纤维素膜上以涂膜厚成为8.1μm的方式涂敷涂材a，同样地进行硬化而获得实施例1的涂布膜。
[实施例8]
利用涂料调节器使所获得的氧化钛组合物(A)19质量份、甲基丙烯酸三甲氧基硅烷基丙酯1质量份、甲基乙基酮60质量份分散，获得氧化钛分散液(A2)。
作为涂材a，制造将所述分散液(A2)12质量份、季戊四醇三丙烯酸酯(例如东亚合成(股)制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)76质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)股份有限公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)4质量份、甲苯8质量份混合而成的涂材。
在厚度60μm三乙酰纤维素膜上以涂膜厚成为8.1μm的方式涂敷涂材a，同样地进行硬化而获得实施例1的涂布膜。
[实施例9]
除了使用氧化钛组合物(D)代替氧化钛组合物(A)以外，进行与实施例1相同的操作，获得实施例9的涂布膜。
[实施例10]
除了使用氧化钛组合物(E)代替氧化钛组合物(A)以外，进行与实施例1相同的操作，获得实施例10的涂布膜。
[实施例10]
除了使用氧化钛组合物(F)代替氧化钛组合物(A)以外，进行与实施例1相同的操作，获得实施例11的涂布膜。
[比较例1]
利用涂料调节器使甲基丙烯酸三甲氧基硅烷基丙酯1质量份、甲基乙基酮99质量份分散，获得比较分散液。
作为比较涂材，制造将所述比较分散液5质量份、季戊四醇三丙烯酸酯(例如东亚合成(股)制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)76质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)股份有限公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)4质量份、甲苯15质量份混合而成的涂材。
作为比较涂材b，制造将季戊四醇三丙烯酸酯(例如东亚合成(股)制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)76质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)股份有限公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)4质量份、甲苯20质量份混合而成的涂材。
在厚度60μm三乙酰纤维素膜上以涂膜厚成为8μm的方式涂敷比较涂材，利用热风干燥机在60℃下干燥60秒，利用融合(fusion)灯使其硬化，获得涂膜。在所述涂膜上，进而以涂膜厚成为0.1μm的方式涂敷比较涂材，同样地进行硬化而获得比较例1的涂布膜。
[参考例]
除了使用参考调整物代替氧化钛组合物(A)以外，进行与实施例1相同的操作，获得参考例的涂布膜。
对于所制作的实施例1～实施例10、比较例1、参考例1，利用下述方法进行抗病毒性试验、雾度值测定试验、以及耐擦伤性试验及评价。
[抗病毒性试验]
依据日本工业标准(Japanese Industrial Standard，JIS)R 1756：2020进行抗病毒性试验。关于抗病毒性，对实施例及比较例中所获得的涂膜使用利用N-113滤波器截止了400nm以下的波长的光源，照射4小时后获得试样，对如此而得的试样，以根据以下式子求出的值、灭活度进行评价，依照下述基准，评价抗病毒性。将B以上设为合格。
灭活度＝log(N/N0)
N＝反应后的样品的感染价
N0＝接种噬菌体的感染价
A：灭活度为99.9％以上
B：灭活度为99％以上且小于99.9％
C：灭活度为90％以下
[雾度值测定试验]
对于所述获得的评价用样品，依据JIS试验方法K7136：2000，使用雾度计(日本电色工业股份有限公司制造的“NDH2000”)测定雾度值。
[耐擦伤性试验]
将所述获得的试验片膜以30cm×2cm的长方形切下，利用夹具固定于平面摩擦试验机(东洋精机制作所股份有限公司制造)上，使用钢丝绒#0000，以负荷1kg/cm2、行程10cm、速度20cm/秒、往返10次实施试验，目视观察实施试验后的试验片的划伤状态，依照下述基准评价耐擦伤性(耐SW性)。
A：没有划伤
B：有几处划伤
C：试验片膜整体有划伤，但为允许范围内
D：试验片膜整体有划伤，白化。
将各实施例、比较例的评价结果示于表1～表2中。
[表1]
Figure BDA0004153777450000161
[表2]
Figure BDA0004153777450000162
如表1～表2所记载那样，根据本发明的涂布用组合物，可通过简便的操作对各种对象物赋予长期发挥持续的抗菌、抗病毒性的涂层。
[实施例12]
利用涂料调节器使氧化钛组合物(A)19质量份、甲基丙烯酸三甲氧基硅烷基丙酯1质量份、甲基乙基酮80质量份分散，获得氧化钛分散液(X)。
将季戊四醇三丙烯酸酯(东亚合成公司制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)21.5质量份、脂肪族氨基甲酸酯丙烯酸酯(东洋化学(Toyo Chemicals)公司制造的“米拉莫(Miramer)PU610”)21.5质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)2质量份、MEK 55质量份混合，由此制造涂材b-1。
另外，相对于涂材b-1的10质量份，添加0.5质量份的氧化钛分散液(X)并进行混合，制造涂材a-1。
在厚度60μm的三乙酰纤维素膜上以涂膜厚成为8μm的方式涂敷涂材b-1，利用热风干燥机在60℃下干燥60秒，利用融合(fusion)灯使其硬化，获得涂膜。在所述涂膜上，进而以涂膜厚成为0.1μm的方式涂敷涂材a-1，同样地进行硬化而获得实施例12的涂布膜。
[实施例13～15]
除了使用将氧化钛分散液(X)的添加量分别设为1.5质量份、2.5质量份、5.0质量份的涂材a-2～涂材a-4以外，与实施例12同样地进行，获得实施例13～实施例15的涂布膜。
[实施例16～19、比较例2]
在实施例12～15中，使涂材a-1～涂材a-4的任一者与涂材b-1的涂敷顺序相反，将涂材a-1～涂材a-4涂敷于下层，将涂材b-1涂敷于上层，除此以外，分别同样地进行，获得实施例16～实施例19的涂布膜。
另外，除了不进行涂材a-1的涂敷以外，与实施例12同样地进行，获得比较例2的涂布膜。
对于所制作的实施例12～19、比较例2，利用下述方法与所述同样地进行抗病毒性试验、雾度值测定、以及耐擦伤性(耐SW性)试验。此外，如以下那样测定透过率。将结果一并记载于表3中。
[透过率测定]
对于所述获得的评价用样品，依据JIS：K-7361-1(1997)，使用雾度计测定透过率。
[表3]
Figure BDA0004153777450000181
[实施例20]
将季戊四醇三丙烯酸酯(东亚合成公司制造的“亚罗尼斯(Aronix)M305”)21.5质量份、双酚A环氧二丙烯酸酯(东洋化学(Toyo Chemicals)公司制造的“米拉莫(Miramer)PE210”)21.5质量份、1-羟基环己基苯基酮(巴斯夫(BASF)公司制造的“润泰固(RUNTECURE)1104”)2质量份、MEK 55质量份混合，由此制造涂材b-10。
另外，相对于涂材b-10的10质量份，添加0.5质量份的氧化钛分散液(X)并进行混合，制造涂材a-10。
在厚度60μm的三乙酰纤维素膜上以涂膜厚成为8μm的方式涂敷涂材b-10，利用热风干燥机在60℃下干燥60秒，利用融合(fusion)灯使其硬化，获得涂膜。在所述涂膜上，进而以涂膜厚成为0.1μm的方式涂敷涂材a-10，同样地进行硬化而获得实施例20的涂布膜。
[实施例21～27、比较例3]
除了使用将氧化钛分散液(X)的添加量分别设为1.5质量份、2.5质量份、5.0质量份的涂材a-11～涂材a-13以外，与实施例20同样地进行，获得实施例21～实施例23的涂布膜。
另外，除了不设置利用涂材b-10形成的层以外，与实施例20～23同样地进行，分别获得实施例24～27的涂布膜。
进而，除了使用b-10作为涂材以外，与实施例24同样地进行，获得比较例3的涂布膜。
对于所制作的实施例20～27、比较例3，利用下述方法与所述同样地进行抗病毒性试验、雾度值测定、耐擦伤性(耐SW性)试验、以及透过率测定。此外，如以下那样测定透过率。将结果一并记载于表4中。
[表4]
Figure BDA0004153777450000191
如根据表3～表4所示的结果而明确那样，可确认到：即便在活性能量线硬化树脂的种类不同的情况下，本发明的涂布用组合物也可赋予优异的抗病毒性。

Claims (5)

1.一种涂布用组合物，其特征在于：含有含氧化钛的光催化剂。
2.根据权利要求1所述的涂布用组合物，其特征在于，所述含氧化钛的光催化剂在催化剂表面担载有金属化合物。
3.根据权利要求2所述的涂布用组合物，其特征在于，所述金属化合物为二价铜化合物。
4.根据权利要求1至3中任一项所述的涂布用组合物，其特征在于，含有活性能量线硬化树脂。
5.一种层叠体，其是将如权利要求1至4中任一项所述的涂布用组合物涂敷于基材表面并进行硬化而成。
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