CN116288350A - 一种长寿命的铜蚀刻液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种长寿命的铜蚀刻液及其制备方法。利用铜盐，无机酸，有机酸，螯合剂，表面活性剂，抑制剂，有机碱和去离子水构成的铜蚀刻液，对铜及其合金蚀刻的过程中，蚀刻液蚀刻速率稳定，蚀刻均匀，蚀刻寿命更长。其中的无机酸、有机酸中的阴离子可以增加铜络合物在溶液中的溶解性与溶解度，提高蚀刻液的稳定性和蚀刻寿命；蚀刻液中有机碱可以络合蚀刻液中多余的铜离子，稳定蚀刻速率，并调节蚀刻液pH，提升蚀刻液的稳定性及蚀刻寿命。
Description
技术领域
本发明涉及半导体封装、显示面板行业电子化学品技术领域，具体涉及一种半导体封装、显示面板生产中蚀刻铜的蚀刻液及其制备方法。
背景技术
近年来，为适应终端用户的需求，半导体封装和显示面板制程的精细程度更高、要求更加严格，需要更低的电流损耗，更优良的传输效果，更长的使用寿命以及更高的电信号传输效率。因此半导体封装和显示面板制程中采用具有更低阻抗、更高机械强度、更好散热性、更优良抗电迁移性的金属铜来代替金属铝作各部件内部电功能互连线，可以有效降低半导体及显示面板部件中的阻抗和电流损耗，提高电信号传输效率，精简驱动IC的制程。在半导体封装和显示面板制程中的金属互联线都会采用相应的铜蚀刻液，按照掩模版图案显影后的光刻胶图案蚀刻形成。目前半导体封装和显示面板制程中使用较多的是双氧水系列的铜蚀刻液，但双氧水易分解产生易燃气体氧气，且分解时伴随大量发热，容易引发燃烧甚至爆炸等事故，不利于企业的安全生产、连续化生产，同时双氧水系列蚀刻液使用寿命较短，生产成本较高。因此，开发出一款安全、稳定、高效且蚀刻寿命长的铜蚀刻液至关重要。
为了提升铜蚀刻液的使用安全性、稳定性和使用寿命，并使该铜蚀刻液适应半导体封装及显示面板行业的发展，满足制程要求，亟需开发出一款安全、高效且长寿命的铜蚀刻液。本发明在铜盐的基础上引入无机酸，有机酸，表面活性剂和有机碱，在对铜进行蚀刻的过程中，蚀刻液蚀刻速率稳定，蚀刻均匀，反应无危险气体产生，温度稳定，且蚀刻寿命较长。
发明内容
本发明的目的在于提供一种长寿命的铜蚀刻液及其制备方法。所述的铜钼蚀刻液由铜盐，有机酸，无机酸，有机碱，表面活性剂和去离子水组成。
所述蚀刻液中铜盐由溴化铜和硫酸铜、硝酸铜、醋酸铜按比例组成，其中溴化铜和其他铜盐的质量含量之比为0.5-1。
所述蚀刻液中有机酸为柠檬酸、酒石酸、甲基磺酸中的一种或几种，质量含量为质量含量为0.01-3％。
所述无机酸主要由为1-6％的硝酸与1-14％的醋酸组成。
所述有机碱为唑类化合物和带氨基醇类化合物的组合，其中唑类化合物为1-乙烯基咪唑、2,2-联咪唑、1-己基咪唑中的一种或几种，带氨基醇类化合物为2-(甲氨基)乙醇、二乙氨基乙醇、2-[2-(二乙氨基)乙氧基]乙醇中的一种或几种，唑类化合物和带氨基醇类化合物的质量含量比值为5-1，总的质量含量为4-21％。
所述表面活性剂为月桂醇硫酸酯铵盐、羟乙基磺酸铵盐、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种，其质量含量为0.01-3％。
本发明还提供一种长寿命的铜蚀刻液的制备方法：
将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，打开低速搅拌(200r/min)，从投料口依次加入有机酸和无机酸，充分搅拌20min，充分溶解混匀后加入铜盐，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌(500r/min)，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌，同时打开循环冷却水降温，溶液降至19℃以下后再加入有机碱，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，最后加入表面活性剂及余量的超纯水，并搅拌均。
本发明的优点和有益效果在于：第一，本发明中的铜蚀刻液中不含双氧水，蚀刻过程中不会有易燃易爆气体产生，且使用温度稳定，蚀刻过程安全稳定，有利于连续化生产，提高了生产安全性和生产效率，降低了生产成本；第二，本发明中的引入溴化铜和其它铜盐的组合，Br-离子的引入可以加快铜的蚀刻速率，且Br-离子对金属的腐蚀较缓和一些，蚀刻比较均匀，同时Br-离子不会影响螯合剂和Cu离子的螯合，反而会增加Cu和Cu螯合物在溶液中的溶解度，从而提高铜蚀刻液蚀刻寿命，降低蚀刻液使用成本；第三，本发明中利用唑类化合物和带氨基醇类化合物的有机碱组合来调节蚀刻液的pH至6-7，并稳定溶液pH值，同时两种有机碱可以有效螯合游离的二价铜离子，形成一种稳定的可溶性螯合物，可以稳定蚀刻液速率，避免沉淀产生，提高蚀刻液的蚀刻寿命；第四，铜蚀刻液中引入硝酸等无机酸，可以保持蚀刻液中不存在一价铜离子，破坏金属螯合物的螯合形式，避免产生螯合物沉淀，同时可以增加铜在蚀刻液中的溶解度，从而提升蚀刻液的蚀刻寿命；第五，月桂醇硫酸酯铵盐等表面活性剂可以调节蚀刻液的粘度、表面张力等物理性质，改变蚀刻液在不同金属层上的接触效果，从而改善蚀刻液蚀刻后的表面形貌，提高产品良率；第六，该铜蚀刻液的保质期可长达6个月以上，比双氧水体系铜蚀刻液的保质期更长(＜1个月)，同时该铜蚀刻液在使用过程中可随时中断，不会因为中途设备故障或更换耗材等而产生浪费(双氧水系列铜蚀刻液一经使用就不能中断停止，必须在3天内使用完毕，因为铜离子会催化双氧水分解，使蚀刻液失效)。
具体实施方式
为更好地理解本发明，下文将结合图表的方式来充分地描述实施例及对比例，但是本发明要求保护的范围并不局限于实施例显示的范围。
实施例1
实施例1提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本保持在
左右，随着铜离子浓度增加蚀刻速率基本不变，蚀刻液的蚀刻寿命可以达到16000ppm以上。
实施例2
实施例2提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、醋酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；醋酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和醋酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本保持在
左右，随着铜离子浓度增加蚀刻速率基本不变，蚀刻液的蚀刻寿命可以达到16000ppm以上。
实施例3
实施例3提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硝酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硝酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硝酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本保持在
左右，随着铜离子浓度增加蚀刻速率基本不变，蚀刻液的蚀刻寿命可以达到16000ppm以上。
实施例4
实施例4提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻前期蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，但蚀刻液中铜离子浓度达到5000ppm时，蚀刻液的蚀刻速率出现下降，且溶液中出现蓝色沉淀。
实施例5
实施例5提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，硫酸铜的质量含量为1.1％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻前期蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，但蚀刻液中铜离子浓度达到4000ppm时，蚀刻液的蚀刻速率出现下降，且溶液中出现蓝色沉淀。
实施例6
实施例6提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由氟化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，氟化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
5)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
6)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
7)加入氟化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
8)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻前期蚀刻液对铜蚀刻速率较快，且大块被光刻胶覆盖的Cu层有剥落(因F离子的钻蚀能力比较强，容易将靠近光刻胶一侧的Cu蚀刻穿，因此出现Cu块掉落)，但蚀刻液中铜离子浓度达到5000ppm时，蚀刻液的蚀刻速率下降超过20％。
实施例7
实施例7提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由氯化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，氯化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
9)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
10)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
11)加入氯化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
12)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻前期蚀刻液对铜蚀刻速率较快，且被光刻胶覆盖的不同区域的Cu层蚀刻不均一，有色差(因Cl离子的腐蚀能力比较强，刻蚀不均匀)；蚀刻液中铜离子浓度达到6000ppm时，蚀刻液的蚀刻速率下降超过20％。
实施例8
实施例8提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为4.5％；硫酸铜的质量含量为2.5％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
13)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
14)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
15)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
16)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻前期蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，但蚀刻液中铜离子浓度达到6000ppm时，蚀刻液中出现蓝色沉淀。
实施例9
实施例9提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为0.2％；硫酸铜的质量含量为0.25％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻前期蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，但蚀刻液中铜离子浓度超过3000ppm时，蚀刻液对铜的蚀刻速率逐渐下降，直至蚀刻速率接近0。
实施例10
实施例10提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、甲基磺酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；甲基磺酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和甲基磺酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，蚀刻液的蚀刻寿命可以达到16000ppm以上。
实施例11
实施例11提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、甲基磺酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；甲基磺酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、甲基磺酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，蚀刻液的蚀刻寿命可以达到16000ppm以上。
实施例12
实施例12提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为0.1％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，前期蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，当铜蚀刻液中铜离子浓度超过4000ppm后，蚀刻速率逐渐下降，且蚀刻液中出现了少量蓝色沉淀。
实施例13
实施例13提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为0.1％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，前期蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，当铜蚀刻液中铜离子浓度超过6000ppm后，蚀刻速率逐渐下降，且蚀刻液中出现了少量蓝色沉淀。
实施例14
实施例14提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、二乙氨基乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；二乙氨基乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和二乙氨基乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，蚀刻液的蚀刻寿命可以达到16000ppm以上。
实施例15
实施例15提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-[2-(二乙氨基)乙氧基]乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-[2-(二乙氨基)乙氧基]乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-[2-(二乙氨基)乙氧基]乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，蚀刻液的蚀刻寿命可以达到16000ppm以上。
实施例16
实施例16提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、2,2-联咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；2,2-联咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入2,2-联咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，蚀刻液的蚀刻寿命可以达到16000ppm以上。
实施例17
实施例17提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-己基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-己基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-己基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，蚀刻液的蚀刻寿命可以达到16000ppm以上。
实施例18
实施例18提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量0.1％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，当铜蚀刻液中铜离子浓度超过6000ppm时，蚀刻液的蚀刻速率会逐渐下降至原本蚀刻速率的80％以下。
实施例19
实施例19提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为0.1％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，当铜蚀刻液中铜离子浓度超过8000ppm时，蚀刻液的蚀刻速率会逐渐下降至原本蚀刻速率的80％以下。
实施例20
实施例20提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、月桂醇硫酸酯铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；月桂醇硫酸酯铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，月桂醇硫酸酯铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，当铜蚀刻液中铜离子浓度超过6000ppm时，蚀刻液的蚀刻速率会逐渐下降至原本蚀刻速率的80％以下。
实施例21
实施例21提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、羟乙基磺酸铵盐和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；羟乙基磺酸铵盐的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，羟乙基磺酸铵盐及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，蚀刻液的蚀刻寿命可以达到16000ppm以上。
实施例22
实施例22提供了一种长寿命的铜蚀刻液与蚀刻效果，具体为：
所述的铜蚀刻液由溴化铜、硫酸铜、柠檬酸、酒石酸、硝酸、醋酸、1-乙烯基咪唑、2-(甲氨基)乙醇、十二烷基苯磺酸钠和去离子水组成。
其中，溴化铜的质量含量为1.1％；硫酸铜的质量含量为1.3％；柠檬酸的质量含量为1.2％；酒石酸的质量含量为1.2％；硝酸的质量含量为1.6％；醋酸的质量含量为2.8％；1-乙烯基咪唑的质量含量8.2％；2-(甲氨基)乙醇的质量含量为2％；十二烷基苯磺酸钠的质量含量为2％；余量为去离子水。
其制备工艺如下：
1)将34-36℃的一定量超纯水加入到带搅拌器的容器中，并打开低速搅拌；
2)投料口依次加入硝酸、醋酸、柠檬酸和酒石酸，搅拌20min，混合均匀；
3)加入溴化铜和硫酸铜，确认投料口和罐壁无残留后打开高速搅拌，搅拌60min，充分溶解混匀后切换回低速搅拌；
4)打开循环冷却水降温，待溶液降至19℃以下后再加入1-乙烯基咪唑和2-(甲氨基)乙醇，加料过程中要持续观察储罐温度，如果超过25℃时，应立即停止加料，待温度降至20℃以下时，再继续加料，直至有机碱加料完毕，十二烷基苯磺酸钠及余量的超纯水，并搅拌均匀。
取少量铜蚀刻液于烧杯中，并加热稳定在35±0.2℃，然后将切割成20*20mm的结构片完全浸入蚀刻液并轻微摇晃，直至结构片上金属铜被蚀刻掉，结构片部分透明，记录结构片变透明所需的时间，即为蚀刻终点时间，并依此计算出蚀刻速率。随后，向蚀刻液中逐渐加入直径＜100nm的铜粉，开启磁力搅拌(转速500r/min)，待其反应1h，溶液中铜粉完全溶解，再对结构片进行蚀刻，记录下不同铜离子浓度下蚀刻液对铜的蚀刻速率和实验现象。
整个蚀刻过程中，蚀刻液对铜蚀刻速率基本一致且稳定，蚀刻液的蚀刻寿命可以达到16000ppm以上。
表1
Claims (9)
1.一种长寿命的铜蚀刻液，其特征在于：所属蚀刻液由质量含量为1-6%的铜盐，质量含量为0.01-3%的有机酸，质量含量为1-17%的无机酸，质量含量为4-21%的有机碱，质量含量为0.01-3%的表面活性剂和余量的去离子水构成；
所述铜盐由溴化铜和硫酸铜、溴化铜和硝酸铜、溴化铜和醋酸铜形成的组合物中的任意一种；
所述有机酸为柠檬酸、酒石酸、甲基磺酸中的一种或几种；
所述表面活性剂为月桂醇硫酸酯铵盐、羟乙基磺酸铵盐、十二烷基苯磺酸钠中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的一种长寿命的铜蚀刻液，其特征在于：所述无机酸主要由为1-6%的硝酸与1-14%的醋酸组成。
3.根据权利要求1所述的一种长寿命的铜蚀刻液，其特征在于：溴化铜和硫酸铜的质量比为0.5-1；溴化铜和硝酸铜的质量比为0.5-1；溴化铜和醋酸铜的质量比为0.5-1。
4.根据权利要求1所述的一种长寿命的铜蚀刻液，其特征在于：所述有机碱为唑类化合物和带氨基醇类化合物的组合，其中唑类化合物为1-乙烯基咪唑、2,2-联咪唑、1-己基咪唑中的一种或几种，带氨基醇类化合物为2-(甲氨基)乙醇、二乙氨基乙醇、2-[2-(二乙氨基)乙氧基]乙醇中的一种或几种，唑类化合物和带氨基醇类化合物的质量含量比值为5-1。
5.根据权利要求书1-4任一项所述的一种长寿命的铜蚀刻液的制备方法，其特征在于：将一部分超纯水加入到带搅拌器的容器中，低速搅拌下依次加入有机酸和无机酸，搅拌至溶解混匀后加入铜盐；
再进行高速搅拌至溶解混匀后再次切换回低速搅拌，同时打开循环冷却水降温，再加入有机碱；
有机碱加料完毕后加入表面活性剂及余量的超纯水，并搅拌均匀，得到长寿命的铜蚀刻液。
6.根据权利要求5所述的一种长寿命的铜蚀刻液的制备方法，其特征在于：所述的超纯水的温度为34-36℃。
7.根据权利要求5所述的一种长寿命的铜蚀刻液的制备方法，其特征在于：所述的低速搅拌速率为100-250 r/min；所述的高速搅拌速率为500-600 r/min，高速搅拌时间为45-80min。
8.根据权利要求7所述的一种长寿命的铜蚀刻液的制备方法，其特征在于：所述的低速搅拌速率为200 r/min；所述的高速搅拌速率为500 r/min，高速搅拌时间为50-60min。
9.根据权利要求1所述的一种长寿命的铜蚀刻液的制备方法，其特征在于：加入有机碱之前温度降至19℃以下，加入有机碱过程中温度控制为25℃以内。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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