CN116284835A - 一种x射线闪烁体材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种X射线闪烁体材料及其制备方法，属于光电功能材料技术领域。本发明所述X射线闪烁体材料以Pb2+金属离子为结构位点，线性二羧酸有机配体为键连体的三维有序拓扑结构，所述X射线闪烁体材料在X射线激发下呈现可见光。本发明所述X射线闪烁体材料以材料结构中孤立的Pb离子作为发光中心，Pb离子吸收X射线并将其转化为可见光，而闪烁体材料结构中的有机配体起到稳定金属框架结构的作用，使所述材料具有更高的机械性能在制膜或做涂层材料时具有更好的适配性，弥补了现有X射线闪烁体材料稳定性差的状况。
Description
技术领域
本发明属于光电功能材料技术领域，具体涉及一种X射线闪烁体材料及其制备方法。
背景技术
近年来，X射线闪烁体材料一直在不断更新，目前常用的无机闪烁晶体材料通常可以分为氧化物型和卤化物型两大类。主要的氧化物型闪烁晶有BGO、PWO、YAG等，它们大多具有密度高、衰减快和物化性能稳定等优点。传统的卤化物型闪烁晶体主要以碱金属碘化物为代表，如Nal:TKCsl:TI等，它们具有很高的光产额，同时也具有较好的能量分辨率和时间分辨率。但是随着科技的发展，特别是人们对于医疗的需求，传统的无机闪烁晶体材料无法满足医疗需求，这使得人们需要更加灵敏，更加稳定的X射线闪烁体材料。
发明内容
针对上述现有技术的缺点，本发明提供一种X射线闪烁体及其制备方法。
为实现上述目的，本发明采取的技术方案为：一种X射线闪烁体材料，以Pb2+金属离子为结构位点，线性二羧酸有机配体为键连体的三维有序拓扑结构，所述X射线闪烁体材料在X射线激发下呈现可见光。
作为本发明的优选实施方式，所述X射线闪烁体材料将UIO-66结构中的Zr元素换成Pb再进行结构组建而形成。
本发明所述X射线闪烁体材料的结构与UIO-66相似，具有Pb-Uio-66、Pb-Uio-67或Pb-Uio-68的结构，以Pb2+金属离子为结构位点，由于线性二羧酸有机配体具有较强的路易斯酸性，使其能够很好的与金属离子发生反应产生稳定的化学键，因此可以和Pb离子构建成三维有序拓扑材料，其中Pb离子与羧酸反应成键连接。这决定了所述材料结构中以孤立的Pb离子作为发光中心，Pb离子吸收X射线并将其转化为可见光，而材料结构中的有机配体起到稳定金属框架结构的作用，使所述材料具有更高的机械性能在制膜或做涂层材料时具有更好的适配性，弥补了现有X射线闪烁体材料稳定性差的状况。
作为本发明的优选实施方式，所述X射线闪烁体材料的制备方法，包括以下步骤：将铅盐和有机配体分别溶于有机溶剂中形成，然后将有机溶液混合为混合溶液，水热反应得到的产物使用有机溶剂洗涤3-5次，干燥后得到X射线闪烁体材料。
作为本发明的优选实施方式，所述铅盐为PbBr2、PbCl2、PbI、Pb(NO3)2中至少一种。
作为本发明的优选实施方式，所述有机配体为对苯二甲酸、联苯二甲酸或三联苯二甲酸。
作为本发明的优选实施方式，所述混合溶液中铅盐和有机配体的摩尔比为0.5～1:1。
作为本发明的优选实施方式，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺；N,N-二甲基甲酰胺可以很好的溶解原料且稳定不易发生反应。
作为本发明的优选实施方式，所述水热反应的温度为140-180℃，反应时间为12-48小时。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
(1)本发明所述X射线闪烁体材料以材料结构中孤立的Pb离子作为发光中心，Pb离子吸收X射线并将其转化为可见光，而闪烁体材料结构中的有机配体起到稳定金属框架结构的作用，使所述材料具有更高的机械性能在制膜或做涂层材料时具有更好的适配性，弥补了现有X射线闪烁体材料稳定性差的状况。
(2)本发明所述X射线闪烁体材料的制备方法极其简易，原料成本低廉，能够进行大规模商业化生产。
附图说明
图1为本发明实施例1制备的X射线闪烁体材料的XRD图。
图2为本发明实施例1制备的X射线闪烁体材料在X射线激发下的发射光谱图。
图3为本发明实施例2制备的X射线闪烁体材料的XRD图。
图4为本发明实施例2制备的X射线闪烁体材料在X射线激发下的发射光谱图。
图5为本发明实施例3制备的X射线闪烁体材料的XRD图。
图6为本发明实施例3制备的X射线闪烁体材料在X射线激发下的发射光谱图。
具体实施方式
为更好地说明本发明的目的、技术方案和优点，下面将结合具体实施例和对比例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例所述X射线闪烁体材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将对苯二甲酸、PbBr2分别用40ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)完全溶解，然后在100ml反应釜中混合均匀，再将水热反应釜置于180℃的烘箱中反应12h，之后将得到的产物用DMF洗涤5次，在60℃烘箱中烘干即可得到X射线闪烁体材料；对苯二甲酸、PbBr2的摩尔比为1：1。
根据图1可知，实施例1成功制备出X射线闪烁体材料。并且根据图2可知，实施例1所制备的X射线闪烁体材料在X射线激发下显示516nm左右的发光。
PbBr2在X射线激发下无响应，而X射线闪烁体材料在X射线激发下显示发光，说明Pb离子与线性二羧酸有机配体结合形成的结构有利于Pb吸收能量然后将能量转化为蓝绿色光。Pb离子在紫外灯照射下具有蓝绿色发光的特性，其对X射线的响应也体现出蓝绿色发光，而本发明中有机配体对于X射线没有响应，因此可以认为有机配体的引入是为了构建出MOF结构，有机配体中体现出路易斯酸性的羧酸基团具有与金属离子键连的能力，从而构成了MOF结构，使得Pb离子在三维拓扑结构中以节点的形式存在，这种存在形式使得Pb离子可以孤立存在，能够更好的吸收X射线，并且减少了聚集猝灭的现象发生。
实施例2
本实施例所述X射线闪烁体材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将4,4’-联苯二甲酸、Pb(NO3)2分别用30mL、40ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)完全溶解，然后在100ml反应釜中混合均匀，再将水热反应釜置于160℃的烘箱中反应24h，之后将得到的产物用DMF洗涤3次，在70℃烘箱中烘干即可得到X射线闪烁体材料，4,4’-联苯二甲酸、Pb(NO3)2的摩尔比为1：1。
根据图3可知，实施例2成功制备出X射线闪烁体材料。并且根据图4可知，实施例2所制备的X射线闪烁体材料在X射线激发下显示630nm左右的发光。
Pb(NO3)2在X射线激发下无响应，而X射线闪烁体材料在X射线激发下显示发光，说明Pb离子与线性二羧酸有机配体结合形成的结构有利于Pb吸收能量然后将能量转化为红光。
实施例3
本实施例所述X射线闪烁体材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将[1,1’:4’1”-三联苯]-4,4”-二甲酸、PbCl2分别用40mL、30ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)完全溶解，然后在100ml反应釜中混合均匀，再将水热反应釜置于140℃的烘箱中反应48h，之后将得到的产物用DMF洗涤3次，在70℃烘箱中烘干即可得到X射线闪烁体材料，[1,1’:4’1”-三联苯]-4,4”-二甲酸、PbCl2的摩尔比为3：2。
根据图5可知，实施例3成功制备出X射线闪烁体材料。并且根据图6可知，实施例3所制备的X射线闪烁体材料在X射线激发下显示416nm左右的发光。
PbCl2在X射线激发下无响应，而X射线闪烁体材料在X射线激发下显示发光，说明Pb离子与线性二羧酸有机配体结合形成的结构有利于Pb吸收能量然后将能量转化为紫光。
对比例1
本对比例所述Cr-MOF材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将对苯二甲酸、Cr(NO3)3·9H2O分别用40ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)完全溶解，然后在100ml反应釜中混合均匀，再将水热反应釜置于180℃的烘箱中反应12h，之后将得到的产物用DMF洗涤5次，在60℃烘箱中烘干即可得到Cr-MOF材料；对苯二甲酸、Cr(NO3)3·9H2O的摩尔比为1：1。
对比例1所制备的Cr-MOF材料在X射线激发下未显示发光，Cr(NO3)3·9H2O在X射线激发下无响应。
对比例2
本对比例所述Zr-MOF材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将对苯二甲酸、ZrCl4分别用40ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)完全溶解，然后在100ml反应釜中混合均匀，再将水热反应釜置于180℃的烘箱中反应12h，之后将得到的产物用DMF洗涤5次，在60℃烘箱中烘干即可得到Zr-MOF材料；对苯二甲酸、ZrCl4的摩尔比为1：1。
对比例2所制备的Zr-MOF材料在X射线激发下未显示发光。ZrCl4在X射线激发下无响应。
对比例3
本对比例所述Cu-MOF材料的制备方法，具体包括如下步骤：
将对苯二甲酸、Cu(NO3)2分别用40ml的N,N-二甲基甲酰胺溶液(DMF)完全溶解，然后在100ml反应釜中混合均匀，再将水热反应釜置于180℃的烘箱中反应12h，之后将得到的产物用DMF洗涤5次，在60℃烘箱中烘干即可得到Cu-MOF材料；对苯二甲酸、Cu(NO3)2的摩尔比为1：1。
对比例3所制备的Cu-MOF材料在X射线激发下未显示发光，Cu(NO3)2在X射线激发下无响应。
最后所应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (7)
1.一种X射线闪烁体材料，其特征在于，所述材料以Pb2+金属离子为结构位点，线性二羧酸有机配体为键连体的三维有序拓扑结构，所述X射线闪烁体材料在X射线激发下呈现可见光。
2.权利要求1所述X射线闪烁体材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将铅盐和有机配体分别溶于有机溶剂中形成，然后将有机溶液混合为混合溶液，水热反应得到的产物使用有机溶剂洗涤3-5次，干燥后得到X射线闪烁体材料。
3.如权利要求2所述X射线闪烁体材料的制备方法，其特征在于，所述铅盐为PbBr2、PbCl2、PbI、Pb(NO3)2中至少一种。
4.如权利要求2所述X射线闪烁体材料的制备方法，其特征在于，所述有机配体为对苯二甲酸、联苯二甲酸或三联苯二甲酸。
5.如权利要求2所述X射线闪烁体材料的制备方法，其特征在于，所述混合溶液中铅盐和有机配体的摩尔比为0.5～1:1。
6.如权利要求2所述X射线闪烁体材料的制备方法，其特征在于，所述有机溶剂为N,N-二甲基甲酰胺。
7.如权利要求2所述X射线闪烁体材料的制备方法，其特征在于，所述水热反应的温度为140-180℃，反应时间为12-48小时。
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| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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