CN116273103A - 一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种氧化锌‑MXene复合热释电催化剂的制备方法及其应用，涉及到热释电催化技术领域，利用盐酸刻蚀MAX相前驱体得到MXene材料，以乙酸锌作为锌盐，六亚甲基四胺作为碱源，通过水热法原位制得氧化锌‑MXene复合材料，该复合材料具有热释电性能、优良的光热转化效率和较高的载流子迁移率，能够吸收环境中的红外辐射并在材料内部产生温度波动，引发热释电效应，在其表面产生载流子，从而驱动氮气还原成氨氮，与现有技术相比，该方法能够利用环境中的红外辐射驱动固氮反应，为工业固氮提供了温和的新方法，可以充分利用环境中的易被忽视的红外能进行固氮，而不需要其他能量的补充，且操作简单，成本低，重复性好，适合大规模工业化生产。
Description
技术领域
本发明中涉及热释电催化技术领域，特别涉及一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
目前环境污染与能源危机严重，针对这一严峻形式，人们开展了很多技术来解决这些问题，如光催化、电催化、热催化等。其中光催化是可以使光能转化为化学能的技术，但是光催化有两个缺陷：一个是它依赖太阳能，需要在光照下才能进行催化；另外，光能的利用率不高，全光谱中紫外光的利用率只能达到4-6％，且大量红外光不能得到应用。
近年来，电催化、热催化也被开发用于应对环境能源危机，但是它们需要额外提供电能、高温等苛刻条件，因此需要一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法及其应用。
发明内容
本申请的目的在于提供一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法及其应用，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本申请提供如下技术方案：一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用酸刻蚀MAX相前驱体得到MXene材料；
S2、按摩尔比1:1～1:3称取锌盐和碱源，将锌盐和碱源溶于去离子水中，加入一定比例的MXene材料，常温超声20min得到混合均匀的水溶液；
S3、将水溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，得到样品；
S4、反应结束后，用去离子水洗涤样品，70℃真空干燥12h，最后在200℃空气中煅烧2h得到氧化锌-MXene复合材料。
优选地，S1中，所述酸为盐酸；S2中，所述锌盐为乙酸锌，所述碱源为六亚甲基四胺。
优选地，S1中，所述酸刻蚀时间为24-48h，刻蚀温度为40-70℃。
优选地，所述MXene材料的形貌为0.5*0.5μm的不规则片层结构。
优选地，S2中，将锌盐和碱源溶于去离子水中后，加入的MXene材料的含量为5％-30％。
优选地，S3中，所述水热反应的反应温度为70-100℃，反应时间为6～13h。
优选地，所述氧化锌-MXene复合材料的长度为0.5～4μm，直径为100-200nm。
一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的应用，催化剂在红外辐射驱动下将氮气还原成氨氮。
优选地，所述催化剂的浓度为0.5～1.5mg/mL，红外辐射的波长范围为0.76-5μm，峰值波长1μm。
综上，本发明的技术效果和优点：
1、本发明中，氧化锌-MXene复合热释电催化材料的制备工艺简单，原料来源广泛，制备安全，成本低廉，有利于大规模生产应用。
2、本发明中，氧化锌与MXene的复合，能有效提升材料光热转化效率，诱导载流子的分离，显著提升热释电催化效率。
3、本发明中，氧化锌-MXene复合材料热释电催化还原氮气固氮，摆脱了氧化锌作为光催化材料对紫外光源的依赖，热释电催化的外部能量来源广泛，比如工厂的工业余热、汽车尾气余热、太阳的红外辐射等，拓宽了其使用范围和场景。
附图说明
为了更清楚地说明本申请实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅是本申请的一些实施例，对于本领域技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本实施例中的氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备流程框图；
图2为本实施例中的氧化锌-MXene复合热释电催化剂的扫描电镜图；
图3为本实施例中的氧化锌-MXene复合热释电催化剂的XRD图；
图4为本实施例中的氧化锌-MXene复合热释电催化剂多次循环使用的催化固氮性能图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例：参考图1-4所示的一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法，包括以下步骤：
S1、将2g Ti3AlC2与40mL 6mol/L HCl与2g LiF进行混合，然后放进100mL塑料烧杯,60℃下搅拌48h，然后用去离子水和乙醇对反应沉淀物反复离心至pH呈中性，最后对沉淀物进行干燥，获得形貌为0.5*0.5μm的不规则片层结构的MXene(Ti3C2)材料；
S2、用超声波将3g乙酸锌和1.92g六亚甲基四胺溶解于360ml去离子水中，常温搅拌60min，之后加入0.5g MXene材料并超声20min得到混合均匀的溶液；
S3、将得到的水溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中，在烘箱中90℃保持12h；
S4、反应结束后，用去离子水洗涤样品，70℃真空干燥12h，最后在200℃空气中煅烧2h得到长度为0.5～4μm，直径为100-200nm的氧化锌-MXene复合材料，并将其命名为ZM0.5，如图2所示的氧化锌-MXene复合热释电催化剂的扫描电镜图，以及图3所示的氧化锌-MXene复合热释电催化剂的XRD图。
如上述制备方法制得的氧化锌-MXene复合热释电催化剂的应用：取70mL水以及0.1g的ZM0.5样品装入样品瓶中，将样品瓶置于红外灯下(波长范围0.76-5μm，峰值波长1μm，功率250W)中，样品瓶在实验前先通入氮气1h，排出瓶中的空气，然后用红外照射引发热释电催化，在催化反应后，取2mL悬浮液，用0.22μm的滤头进行过滤，所得到的样品用吲哚酚蓝分光光度法进行氨氮浓度的检测。
需要进一步说明的是，氧化锌是一种典型的热释电材料，在温度变化的情况下，ZnO在遇到外部的温度波动时，晶体结构内部可以产生极化现象，同时在材料某两个表面产生正负电荷，这些分布在表面和界面的电荷可以进行催化作用。而MXene这种材料，它具备良好的光热转换能力以及优秀的载流子分离效率。将氧化锌与MXene这两种材料结合，并利用在一般催化反应中常被忽视的红外辐射，可以实现红外—热—电—化学能这一系列的能量转化，从而可以在温和的条件下进行固氮催化反应。因此利用氧化锌的热释电特性，且利用MXene良好的光热转换能力，该复合材料可以响应红外辐射引起的温度波动，将红外辐射转换为化学能，实现热释电催化还原氮气为氨氮。
综上，采用上述制备方法制得的氧化锌-MXene复合热释电催化剂具有热释电性能、优良的光热转化效率和较高的载流子迁移率，其能够吸收环境中的红外辐射并在材料内部产生温度波动，引发热释电效应，在其表面产生载流子，从而驱动氮气还原成氨氮。与工业上普遍采用的传统Haber-Bosch法(能耗高；需要高温高压等苛刻条件)相比，该方法能够利用环境中的红外辐射(如太阳光中的红外区域)驱动固氮反应。该方法为工业固氮提供了温和的新方法，可以充分利用环境中的易被忽视的红外能进行固氮，而不需要其他能量的补充。该方法操作简单，成本低，重复性好，适合大规模工业化生产。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、利用酸刻蚀MAX相前驱体得到MXene材料；
S2、按摩尔比1:1～1:3称取锌盐和碱源，将锌盐和碱源溶于去离子水中，加入一定比例的MXene材料，常温超声20min得到混合均匀的水溶液；
S3、将水溶液转移至聚四氟乙烯反应釜中进行水热反应，得到样品；
S4、反应结束后，用去离子水洗涤样品，70℃真空干燥12h，最后在200℃空气中煅烧2h得到氧化锌-MXene复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法，其特征在于：S1中，所述酸为盐酸；S2中，所述锌盐为乙酸锌，所述碱源为六亚甲基四胺。
3.根据权利要求1所述的一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法，其特征在于：S1中，所述酸刻蚀时间为24-48h，刻蚀温度为40-70℃。
4.根据权利要求1所述的一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法，其特征在于：所述MXene材料的形貌为0.5*0.5μm的不规则片层结构。
5.根据权利要求1所述的一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法，其特征在于：S2中，将锌盐和碱源溶于去离子水中后，加入的MXene材料的含量为5％-30％。
6.根据权利要求1所述的一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法，其特征在于：S3中，所述水热反应的反应温度为70-100℃，反应时间为6～13h。
7.根据权利要求1-5任一所述的一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的制备方法，其特征在于：所述氧化锌-MXene复合材料的长度为0.5～4μm，直径为100-200nm。
8.一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的应用，其特征在于：催化剂在红外辐射驱动下将氮气还原成氨氮。
9.根据权利要求8所述的一种氧化锌-MXene复合热释电催化剂的应用，其特征在于：所述催化剂的浓度为0.5～1.5mg/mL，红外辐射的波长范围为0.76-5μm，峰值波长1μm。
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