CN114632508A - 一种桑葚状BiVO4微米棒状材料的制备方法及其光催化降解污染物应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂领域，公开了一种桑葚状BiVO4微米棒状材料的制备方法及其光催化降解污染物应用。该催化剂通过水热法合成，制备步骤为：将Bi(NO3)3·5H2O溶于乙二醇中，得到A溶液；将NH4VO3溶于水，得到B溶液；再将B溶液逐滴加入到A溶液中，搅拌一定时间，将得到的混合物转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中密封，高温下反应一定时间，自然冷却，除去上层液体，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，真空干燥，得到BiVO4固体。该方法操作流程简单，反应条件温和。制备的光催化剂对降解四环素TC或亚甲基蓝MB具有一定的效果。
Description
技术领域
本发明属于催化剂领域及其环境治理领域，具体涉及一种桑葚状BiVO4微米棒状材料的制备方法及其应用。
背景技术
随着经济的快速发展，环境问题日益严重，尤其是水污染问题。人们对未处理的废水随意排放，导致水体中的有机污染物含量增多。这对水体中的生物和人类饮水安全构成严重威胁。采用光催化技术可以有效利用太阳能并在温和条件下实现有机污染物的降解。这一过程进行的关键在于光催化剂的设计制备。传统的光催化剂如TiO2存在着带隙较宽、太阳光的利用率低、光生载流子复合率高等诸多问题，开展可见光响应型光催化材料的研究具有重要意义。BiVO4是一种新型的半导体光催化材料。常被用于可见光诱导下分解水和降解有机污染物，研究制备性能较高的BiVO4是近年来研究的热点。
发明内容
本发明的目的在于提出一种桑葚状BiVO4微米棒状材料的合成方法,可用于可见光照射下降解水体中有机污染物。
为了实现以上目的，本发明的具体步骤如下：
称取Bi(NO3)3·5H2O加入乙二醇，超声搅拌使其溶解，得到溶液A；
将NH4VO3加入去离子水中，超声使其溶解，得到溶液B；
将B溶液缓慢滴入A溶液并搅拌一定时间，将得到的混合物转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中密封，高温下反应一定时间，自然冷却，除去上层液体，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，真空干燥，得到BiVO4固体。
上述步骤中，Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇比是1～3mmol:15～45mL。
上述步骤中，NH4VO3与去离子水的比是1～3mmol:15～45mL。
上述步骤中，Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3物质的量比是1：1。
上述步骤中，高温反应温度为100℃～200℃，反应时间6～24h。
上述步骤中，干燥温度为40～60℃，干燥时间为10～24h。
将本发明制备的桑葚状BiVO4光催化剂用于光催化降解有机污染物TC或MB。
本发明的有益效果为：
本发明制备的BiVO4展现出微米级表面粗糙的桑葚状结构。桑葚状BiVO4具有大的比表面积，有利于吸附更多的有机污染物。而且表面丰富的纳米级孔隙使入射光在孔隙内可以进行多次的反射，提高光的吸收利用率。在可见光照射下，展现出较好的光催化性能，光照射3h，桑葚状BiVO4分别可以降解27％和25％的盐酸四环素和亚甲基蓝。
附图说明
图1为BiVO4材料的XRD图。
图2(a)(b)为BiVO4扫描电子显微镜图。
图3为BiVO4材料在可见光照射下降解TC活性图。
图4为BiVO4材料在可见光照射下降解MB活性图。
具体实施方案
下面结合说明书附图和具体实施例对本发明做进一步详细说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
称取1mmolBi(NO3)3·5H2O加入15ml乙二醇，超声搅拌使其溶解，得到溶液A。将1mmolNH4VO3加入15ml去离子水中，超声使其溶解，得到溶液B。将B溶液缓慢滴入A溶液，将得到的混合物转移到50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中密封，在120℃高温下反应24h，自然冷却，除去上层液体，用去离子水和无水乙醇各洗涤3遍，在60℃条件下真空干燥12h，得到黄色BiVO4固体。
实施例2：
称取1mmolBi(NO3)3·5H2O加入15ml乙二醇，超声搅拌使其溶解，得到溶液A。将1mmolNH4VO3加入15ml去离子水中，超声使其溶解，得到溶液B。将B溶液缓慢滴入A溶液，将得到的混合物转移到50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中密封，在140℃高温下反应24h，自然冷却，除去上层液体，用去离子水和无水乙醇各洗涤3遍，在60℃条件下真空干燥12h，得到黄色BiVO4固体。
实施例3：
称取1mmolBi(NO3)3·5H2O加入15ml乙二醇，超声搅拌使其溶解，得到溶液A。将1mmolNH4VO3加入15ml去离子水中，超声使其溶解，得到溶液B。将B溶液缓慢滴入A溶液，将得到的混合物转移到50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中密封，在160℃高温下反应24h，自然冷却，除去上层液体，用去离子水和无水乙醇各洗涤3遍，在60℃条件下真空干燥12h，得到黄色BiVO4固体。
实施例4：
称取1mmolBi(NO3)3·5H2O加入15ml乙二醇，超声搅拌使其溶解，得到溶液A。将1mmolNH4VO3加入15ml去离子水中，超声使其溶解，得到溶液B。将B溶液缓慢滴入A溶液，将得到的混合物转移到50ml聚四氟乙烯内衬的不锈钢水热釜中密封，在180℃高温下反应24h，自然冷却，除去上层液体，用去离子水和无水乙醇各洗涤3遍，在60℃条件下真空干燥12h，得到黄色BiVO4固体。
图1为BiVO4材料的XRD图。
图2(a)(b)为BiVO4材料的扫描电子显微镜图；从图中可以看出BiVO4为桑葚状结构，其尺寸约为2～4μm,表面较粗糙。
图3为BiVO4材料在可见光下降解TC活性图。可以看出光照射3h后，BiVO4对TC的去除效率是27％。
图4为BiVO4材料在可见光下降解MB活性图。可以看出随着光照时间增加，MB的浓度呈直线下降的趋势。经过3h后，BiVO4使TC的浓度降至75％。
Claims (8)
1.一种桑葚状BiVO4微米棒状材料的制备方法，其特征在于，步骤如下：
称取Bi(NO3)3·5H2O加入乙二醇，超声搅拌使其溶解，得到溶液A；
将NH4VO3加入去离子水中，超声使其溶解，得到溶液B；
将B溶液缓慢滴入A溶液并搅拌一定时间，将得到的混合物转移到聚四氟乙烯内衬高压釜中密封，高温下反应一定时间，自然冷却，除去上层液体，用去离子水和无水乙醇多次洗涤，真空干燥，得到BiVO4固体。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Bi(NO3)3·5H2O与乙二醇比是1～3mmol:15～45mL。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，NH4VO3与去离子水的比是1～3mmol:15～45mL。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，Bi(NO3)3·5H2O与NH4VO3物质的量比是1：1。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，高温反应温度为100～200℃。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，高温反应时间6～24h。
7.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，干燥温度为40～60℃，干燥时间为10～24h。
8.根据权利要求1～7任一项所述的方法制备的一种桑葚状BiVO4微米棒状材料应用于水体中TC或MB的光催化降解。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication |
Application publication date: 20220617 |
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