CN116262126B - 一种抗氧化中药颗粒剂及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及中药颗粒剂技术领域,公开了一种抗氧化中药颗粒剂及其制备方法。本发明提供的抗氧化中药颗粒剂通过以人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉进行配伍,使各药物的功效协同,并相互促进,实现抗氧化之功能,并在辅料中添加改性淀粉将其制备为颗粒剂型,使之颗粒在冷水中也具有快速崩解之性能,提高冲调性,同时使药物口味融合更好。

Description

一种抗氧化中药颗粒剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及中药颗粒剂技术领域,尤其涉及一种抗氧化中药颗粒剂及其制备方法。
背景技术
随着人们生活质量的不断提高,人们对于自身保健意识也逐渐增强。
人体内的生物氧化过程所产生的自由基会影响细胞和组织分解,影响人体代谢功能。而我们身边存在着许多因素导致氧自由基产生,一些外界环境和因素会加速人体内自由基的产生,从而引起一系列的相关疾病。如,汽车尾气、工业生产的废气会使得我们人体的自由基增加,手机、电脑等产品产生的辐射也会会加速细胞的氧化。此外,一些不恰当的生活方式也会诱导机体产生更多的自由基,如抽烟、酗酒、精神压力过大、油脂摄入过多。自由基的增加会加速人体的老化,使机体出现衰老的特征,如皮肤的出现斑点和皱纹等,另一方面也会引起心脑血管、高血压等退行性疾病。因此,抗氧化防护成为人们生活中保护自身健康的重要部分。
现有技术中公开的抗氧化的方法种类众多,包括服用中药、西药等。如申请公布号为CN113209193A的中国专利公开了一种具有抗氧化功能的中药组合物及其应用,其公开的中药组合物由以下重量份数的组分组成:甘草4-8份,菊花4-8份,肉桂2-4份,玫瑰花2-4份,酸枣仁3-5份,桑葚12-20份,绿茶4-8份。但该组合物中添加量了3-5份酸枣仁,部分人食用后可能会出现明显的四肢麻木、心律紊乱、口唇麻木等症状,患有心脏病、糖尿病的人群不能服用,同时,肾功能不全者不能服用,另外,也有部分患者在服用酸枣仁之后会发生过敏反应。
因此,出现一种具有抗氧化功能的中药组合物,去满足能够大多数人们日常抗氧化所需。
发明内容
为了解决上述技术问题,本发明提供了一种抗氧化中药颗粒剂及其制备方。本发明提供的抗氧化中药颗粒剂通过以人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉进行配伍,使各药物的功效协同,并相互促进,实现抗氧化之功能,并在辅料中添加改性淀粉,提高颗粒剂的冲调性,使之在冷水中也能快速溶解。
本发明的具体技术方案为:
一方面,本发明提供了一种抗氧化中药颗粒剂,包括原料药和辅料。其中,原料药包括人参提取物、黄芪提取物、枸杞提取物、黄精提取物及肉苁蓉提取物;辅料包括改性淀粉,所述改性淀粉为经甘露醇和酯化改性的淀粉。
本发明中药配方中,以肉苁蓉和黄芪作为君药,具有补气生阳、生津固表、安神的作用,改善因气虚、阳虚类型的劳伤虚损、食少倦怠、反胃吐食、眩晕头痛、阳痿尿频、消渴、崩漏、小儿惊悸、久病不复、表虚自汗、脾虚泄泻、阳虚血脱、水肿血痹等症。二药相须为用增强人体免疫力,清除自由基,减轻氧化应激损伤,改善亚健康状态。
黄精味甘性平,有补中益气、润心肺、强筋骨、补肺脾肾阴。枸杞子味甘性平,滋阴补血、滋补肝肾、明目润肺。人参补肾阳、益精血。三药组合助君药益气升阳,同时滋补肝肾,滋阴补血,使全身气血深度滋补,同时五脏得到补益。人参入心肺脾经,黄芪、黄精入脾肺经,枸杞子入肝肾经,肉苁蓉入肾大肠经,五药协同,增加人体气血,阴阳俱补,达到保健作用。同时五种药材成分中都含有抗氧化物质,抑制氧化自由基产生,增强机体免疫力。
以上药物相互配合不但可以增强人体中对抗自由基产生的屏障,同时还能清除自由基,减轻氧化应激损伤,改善亚健康状态。以上五药配伍整体上可起到额外的预料不到的药效,达到人体抗氧化的目的。
在本发明的原料配方中,虽然各组分都是较为常见的中药,而且其中的黄芪也被现有技术公开了用于抗氧化中药组合物的原料。但是本发明想要强调的是,在本发明中各味药除了发挥其各自的功效外,将其组合后在一起后在整体上取得了额外的效果,对抗氧化具有很好的作用,同时,副作用小,能满足能够大多数人们日常抗氧化所需。其中,经过检索,本发明首次将人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉配合应用于人体抗氧化。
特别地,为解决本发明抗氧化中药颗粒剂的冲调性问题、药物之间味道相融及药物与辅料之间的味道融合问题,本发明还提供了一种改性淀粉作为崩解剂,可加速颗粒剂的溶解,提高颗粒剂的冲调性,使之在冷水中也能快速溶解,同时,由于改性淀粉的糊化作用,实现药物味道的融合。本发明改性淀粉在冲剂使用时,一方面,由于经过甘露醇在淀粉链的交联,减少淀粉分子表面结晶区,改善了其毛细管的分布,进而加速水分子通过毛细管进入颗粒使颗粒崩解的过程。另一方面,由于淀粉上羟基的酯化,使得糊化温度降低,由于淀粉的糊化,可进一步加速水分子吸附到颗粒剂表面,进而加速颗粒崩解。
作为优选,辅料还包括麦芽糊精及阿斯巴甜。
具体地,原料药和辅料优选为按以下重量份进行配比:人参10-12份,黄芪14-17份,枸杞8-12份,黄精14-17份,肉苁蓉15-20份,改性淀粉4-8份,麦芽糊精1-2份,阿斯巴甜0.3-0.6份。
同时,本发明提供了改性淀粉的制备方法,包括以下步骤:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二月桂酰后,加热反应,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉;
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入氢氧化钠溶液调节pH至碱性,加入醋酸酐,保温反应,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
在药物制剂中,淀粉作为崩解剂添加到原料辅料中,其通过毛细管作用使固体制剂实现崩解。但普通淀粉作为崩解剂使用时,其在冷水中崩解速度仍是不能满足要求的,同时存在药物味道融合的问题。本发明通过利用醋酸酐将淀粉酯化,改善其糊化性质,但淀粉是一种半结晶结构的物质,其外层主要是由结晶区域构成,直接将淀粉进行酯化反应程度不高,得到的淀粉糊化温度较高,无法达到在冷水中糊化的要求。因此,本发明通过步骤(1)使甘露醇与淀粉链交联,减少淀粉分子表面结晶区。淀粉链与甘露醇后,进一步改善了淀粉毛细管的分布,进而加速水分子通过毛细管进入颗粒使颗粒崩解的过程。
改性淀粉制备中甘露醇和醋酸酐的添加量是实现改性淀粉在本发明颗粒剂的作用的重要因素。
作为优选,步骤(1)中,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰的质量比为10:2-3:0.1-0.3;加热反应的温度为75-90℃、时间为8-12h。
作为优选,步骤(2)中,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为37-40:100:0.1-0.5:0.1-0.5:8-12,pH为8.5-9.0,保温反应的温度为60-70℃、时间为4-7h。
另一方面,本发明提供了一种抗氧化中药颗粒剂的制备方法,包括以下步骤:
S1:从药材中分别提取药物,得到人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜混合预热得预热料;
S2:在雾化压力3-4bar、进风温度65-85℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,干燥,过10目筛,分装得抗氧化中药颗粒剂。
具体地,混合预热的条件为:雾化压力1-6bar、进风温度40-60℃;所述干燥的条件为:进风温度40-60℃。
本发明通过流化床造粒工艺制备得到颗粒剂。具体地,通过流化床造粒的喷浆阶段将改性淀粉喷入造粒形成颗粒剂,相比于其他湿法制粒,如挤压湿法制粒,能使改性淀粉更好地发挥作用。
与现有技术对比,本发明的有益效果是:
1、本发明制备得到的抗氧化中药颗粒剂对于人体抗氧化具有较好的效果。
2、本发明提供的抗氧化中药颗粒剂副作用小,能满足能够大多数人们日常抗氧化所需。
3、本发明提供的改性淀粉作为辅料加入到颗粒剂中,能使制备得到的颗粒剂冷水冲剂时,具有快速崩解之性能,提高冲调性,同时使药物口味融合更好。
具体实施方式
1.原料药物来源
A.黄芪甲苷的提取
将剪碎好的黄芪饮片置于圆底烧瓶中,注入3倍量的75%乙醇(碱处理),浸泡4h。促进黄芪皂苷向黄芪甲苷转化。(注:75%乙醇(碱处理):用NaOH将75%乙醇调节pH至11),pH11的75%乙醇10倍量,置于70℃水浴锅中回流提取2次,每次2h。提取完成后,抽滤,取滤液。合并滤液,于旋蒸仪上旋干,得黄芪甲苷粗提物。将黄芪甲苷粗品溶于蒸馏水(1:6.25)中,微热使其溶解。取水饱和得正丁醇液(1:1)与黄芪液混合于分液漏斗中,轻微振摇,静置分层,取上层正丁醇层,弃去下层氨水层。此操作重复2次,共萃取3次,合并萃取液。将萃取液于旋蒸仪上旋干,得黄芪甲苷。
B.黄精的提取
将黄精剪碎,取25g放入烧杯中,加入625ml蒸馏水,在95℃下恒温浸提3h。稍冷却至室温后抽滤,得到提取液。将提取液与乙酸乙酯1:1混合,摇匀后静置萃取一小时,取下层溶液。将萃取好的提取液旋蒸至粘稠,得到约30ml的浓缩液。加入浓缩液4倍量的无水乙醇沉淀,抽滤后即得沉淀为黄精多糖。将沉淀放入真空干燥箱烘干24h,得到黄精多糖固体。
C.枸杞的提取
将枸杞剪碎,取20g枸杞放入圆底烧瓶中,加入300ml蒸馏水,在85℃下恒温浸提4h。稍冷却至室温后将提取液用四层纱布过滤后再抽滤,得到提取液。将提取液与乙酸乙酯1:1混合,摇匀后静置萃取一小时,取下层含多糖层。将萃取好的提取液旋蒸至原体积的1/10左右,得到约30ml的浓缩液。加入浓缩液4倍量的无水乙醇沉淀,抽滤后即得沉淀为枸杞原料药。将沉淀放入真空干燥箱烘干24h。
D.人参的提取
称取剪碎后人参30g置于圆底烧瓶中,加入10倍量70%乙醇浸泡24小时后,在50℃下超声提取3次,10min/次。抽滤,合并人参提取液,在45℃下减压蒸馏浓缩至浸膏,浸膏冷冻干燥,低温保藏备用。
E.肉苁蓉的提取
称取剪碎后肉苁蓉饮片25.01g,加入10倍量70%乙醇于圆底烧瓶中,在70℃下水浴加热冷凝回流提取2次,1h/次。抽滤,合并肉苁蓉提取液,在60℃下减压蒸馏浓缩至浸膏,浸膏冷冻干燥,低温保藏备用。
2.质量检测方法
2.1颗粒剂溶化性检测
(1)取制备好的颗粒5g,加入60℃热水100ml,搅拌5分钟,观察记录溶解情况。
(2)取制备好的颗粒5g,加入20℃冷水100ml,观察记录30s、2min、5min时刻的溶解情况。
2.2颗粒剂流动性检测
实验采用测定休止角大小的方法来评价颗粒剂的流动性,休止角可提示粉粒之间的黏附性,从而反映粉未流动的难易程度,休止角小则流动性好。一般认为休止角α小于或等于30°时流动性很好,α大于45°时流动性差。将休止角测定仪水平放置,小心将样品沿漏斗壁倒入上面的漏斗中,直到坐标纸上形成的颗粒圆锥体尖端不在上升为止,测出圆锥底部的直径(2R),按tana=1/R,计算出休止角α。
2.3抗氧化活性检测
2.3.1对DPPH自由基的清除作用
2.3.1.1DPPH测试液的配制
取DPPH固体1mg溶于24ml无水乙醇中,超声5分钟,充分振摇使混合均匀。根据吸光度调节DPPH:乙醇的浓度,使吸光度在0.6~1之间。样液浓度8mg/ml~50mg/ml使用比例为DPPH:乙醇=2:1,60mg/ml~80mg/ml使用比例为DPPH:乙醇=3:1。
2.3.1.2样品液配制
样品用无水乙醇溶解,配成80mg/ml的样品溶液待用。
2.3.1.3吸光度测定
配制DPPH空白液:乙醇=2:1,在515nm处测定吸光度记为Ao
配制DPPH测试液:乙醇:样液=2:1:3,在515nm处测定吸光度记为A
2.3.1.4清除率计算
清除率(%)=(Ao-A)/Ao*100%
2.3.2对超氧自由基的清除作用
2.3.2.1溶液配制
Tris溶液配制:1.21gTris(三羟甲基氨基甲烷)+100ml蒸馏水,超声溶解。
HCl溶液:取0.1ml浓盐酸,加蒸馏水稀释到6ml。
Tris-HCl缓冲溶液:120mlTris溶液+xmlHCl溶液+45.6mgNa2EDTA混合,稀释至240ml,调ph至8,所用盐酸溶液x=20ml
邻苯三酚溶液:取上述配制好的HCl溶液20μl,用蒸馏水稀释至2ml,加入邻苯三酚14.6mg,即得。
样品溶液:样品用蒸馏水溶解,配成80mg/ml的样品溶液待用。
2.3.2.2吸光度测定空白:蒸馏水350μl+邻苯三酚溶液1ml+Tris-HCl缓冲溶液1850μl,在325nm处测定第30秒和第300秒的吸光度,记ΔAo=A300s-A30s
样液:样液350μl+邻苯三酚溶液1ml+Tris-HCl缓冲溶液1850μl,在325nm处测定第30秒和第300秒的吸光度,记ΔA=A300s-A30s
2.3.2.3清除率计算
清除率(%)=(Ao-A)/Ao*100%
下面结合实施例对本发明作进一步的描述。
总实施例
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:2-3g:0.1-0.3g:10-20mL,加热至75-90℃反应8-12h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数3-6%氢氧化钠溶液调节pH至8.5-9.0,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为37-40:100:0.1-0.5:0.1-0.5:8-12,60-70℃保温搅拌反应4-7h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
配方:人参10-12份,黄芪14-17份,枸杞8-12份,黄精14-17份,肉苁蓉15-20份,改性淀粉4-8份,麦芽糊精1-2份,阿斯巴甜0.3-0.6份。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力1-6bar、进风温度40-60℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3-4bar、进风温度65-85℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为40-60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得抗氧化中药颗粒剂。
实施例1
配方:人参10份,黄芪15份,枸杞10份,黄精16份,肉苁蓉20份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:3g:0.2g:15mL,加热至80℃反应10h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数5%氢氧化钠溶液调节pH至8.7,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为40:100:0.1:0.1:10,65℃保温搅拌反应6h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得抗氧化中药颗粒剂。
实施例2
配方:人参11份,黄芪14份,枸杞8份,黄精14份,肉苁蓉15份,改性淀粉4份,麦芽糊精1.5份,阿斯巴甜0.3份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:2g:0.1g:10mL,加热至75℃反应12h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数3%氢氧化钠溶液调节pH至8.5,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为37:100:0.2:0.5:8,60℃保温搅拌反应7h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力6bar、进风温度40℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力4bar、进风温度65℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为40℃进行干燥,然后过10目筛,分装得抗氧化中药颗粒剂。
实施例3
配方:人参12份,黄芪17份,枸杞12份,黄精17份,肉苁蓉18份,改性淀粉6份,麦芽糊精2份,阿斯巴甜0.6份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:3g:0.3g:20mL,加热至90℃反应8h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数6%氢氧化钠溶液调节pH至9.0,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为38:100:0.5:0.2:12,70℃保温搅拌反应4h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力1bar、进风温度60℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度85℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为50℃进行干燥,然后过10目筛,分装得抗氧化中药颗粒剂。
对比例1(与实施例1的主要区别在于:配方中黄芪为22份)
配方:人参10份,黄芪22份,枸杞10份,黄精16份,肉苁蓉20份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:3g:0.2g:15mL,加热至80℃反应10h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数5%氢氧化钠溶液调节pH至8.7,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为40:100:0.1:0.1:10,65℃保温搅拌反应6h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得颗粒剂。
对比例2(与实施例1的主要区别在于:配方中黄芪为8份)
配方:人参10份,黄芪8份,枸杞10份,黄精16份,肉苁蓉20份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:3g:0.2g:15mL,加热至80℃反应10h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数5%氢氧化钠溶液调节pH至8.7,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为40:100:0.1:0.1:10,65℃保温搅拌反应6h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得颗粒剂。
对比例3(与实施例1的主要区别在于:配方中肉苁蓉为25份)
配方:人参10份,黄芪15份,枸杞10份,黄精16份,肉苁蓉25份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:3g:0.2g:15mL,加热至80℃反应10h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数5%氢氧化钠溶液调节pH至8.7,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为40:100:0.1:0.1:10,65℃保温搅拌反应6h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得颗粒剂。
对比例4(与实施例1的主要区别在于:配方中肉苁蓉为10份)
配方:人参10份,黄芪15份,枸杞10份,黄精10份,肉苁蓉10份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:3g:0.2g:15mL,加热至80℃反应10h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数5%氢氧化钠溶液调节pH至8.7,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为40:100:0.1:0.1:10,65℃保温搅拌反应6h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得颗粒剂。
对比例5(与实施例1的主要区别在于:配方中黄精为25份)
配方:人参10份,黄芪15份,枸杞10份,黄精25份,肉苁蓉20份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:3g:0.2g:15mL,加热至80℃反应10h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数5%氢氧化钠溶液调节pH至8.7,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为40:100:0.1:0.1:10,65℃保温搅拌反应6h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得颗粒剂。
对比例6(与实施例1的主要区别在于:配方中黄精为7份)
配方:人参10份,黄芪15份,枸杞10份,黄精7份,肉苁蓉20份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:3g:0.2g:15mL,加热至80℃反应10h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数5%氢氧化钠溶液调节pH至8.7,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为40:100:0.1:0.1:10,65℃保温搅拌反应6h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得颗粒剂。
对比例7(与实施例1的主要区别在于:配方中崩解剂淀粉为普通淀粉)
配方:人参10份,黄芪15份,枸杞10份,黄精16份,肉苁蓉20份,淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得颗粒剂。
对比例8(与实施例1的主要区别在于:改性淀粉制备中不进行甘露醇改性)
配方:人参10份,黄芪15份,枸杞10份,黄精16份,肉苁蓉20份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
往淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数5%氢氧化钠溶液调节pH至8.7,加入醋酸酐,淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为40:100:0.1:0.1:10,65℃保温搅拌反应6h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得颗粒剂。
对比例9(与实施例1的主要区别在于:改性淀粉制备中淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:9g:0.2g:15mL)
配方:人参10份,黄芪15份,枸杞10份,黄精16份,肉苁蓉20份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:9g:0.2g:15mL,加热至80℃反应10h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数5%氢氧化钠溶液调节pH至8.7,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为40:100:0.1:0.1:10,65℃保温搅拌反应6h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得颗粒剂。
对比例10(与实施例1的主要区别在于:改性淀粉制备中不进行酯化改性)
配方:人参10份,黄芪15份,枸杞10份,黄精16份,肉苁蓉20份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:3g:0.2g:15mL,加热至80℃反应10h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得颗粒剂。
对比例11(与实施例1的主要区别在于:改性淀粉制备中交联淀粉、水、醋酸酐的质量比为40:100:20)
配方:人参10份,黄芪15份,枸杞10份,黄精16份,肉苁蓉20份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:3g:0.2g:15mL,加热至80℃反应10h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数5%氢氧化钠溶液调节pH至8.7,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为40:100:0.1:0.1:20,65℃保温搅拌反应6h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
S1:取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入麦芽糊精及阿斯巴甜,以雾化压力5bar、进风温度50℃的条件混合预热得预热料。
S2:在雾化压力3bar、进风温度70℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,以进风温度为60℃进行干燥,然后过10目筛,分装得颗粒剂。
对比例12(与实施例1的主要区别在于:颗粒剂制备不使用流化床造粒的方法)配方:人参10份,黄芪15份,枸杞10份,黄精16份,肉苁蓉20份,改性淀粉8份,麦芽糊精1份,阿斯巴甜0.5份。
改性淀粉制备:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二酰后,淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰、DMSO的质量体积比为10g:3g:0.2g:15mL,加热至80℃反应10h,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉。
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入体积分数5%氢氧化钠溶液调节pH至8.7,加入醋酸酐,交联淀粉、水、硫酸钠、氯化钠、醋酸酐的质量比为40:100:0.1:0.1:10,65℃保温搅拌反应6h,反应过程中保证pH为8.5-9.0。反应结束后,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉。
颗粒剂制备:
取上述原料药提取得到的人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉,加入改性淀粉、麦芽糊精及阿斯巴甜,加乙醇适量制软材,10目筛制粒,40℃干燥,整粒,分装得到颗粒剂。
质量表征
采取前述方法对实施例1-3及对比例1-12制备得到的颗粒剂进行溶化性检测、流动性检测对DPPH自由基的清除作用表征及对超氧自由基的清除作用表征,结果如下:
(1)实施例1-3及对比例1-12制备得到的颗粒剂热水溶解记录情况、休止角结果见表1。不搅拌条件下,实施例1-3及对比例1-12制备得到的颗粒剂冷水溶解时30s、2min、5min时刻的溶解情况。
表1
热水溶解情况 休止角α(°)
实施例1 易溶解,无沉底现象 24.6
实施例2 易溶解,无沉底现象 25.2
实施例3 易溶解,无沉底现象 24.9
对比例1 易溶解,无沉底现象 24.6
对比例2 易溶解,无沉底现象 24.7
对比例3 易溶解,无沉底现象 24.8
对比例4 易溶解,无沉底现象 24.6
对比例5 易溶解,无沉底现象 24.7
对比例6 易溶解,无沉底现象 24.9
对比例7 加水瞬间部分粘结,搅拌后溶解 25.0
对比例8 加水瞬间部分粘结,搅拌后溶解 25.1
对比例9 加水瞬间部分粘结,搅拌后溶解 24.9
对比例10 加水瞬间微量粘结,搅拌后溶解 24.8
对比例11 加水瞬间微量粘结,搅拌后溶解 24.9
对比例12 加水瞬间微量粘结,搅拌后溶解 30.2
表2
(2)实施例1-3及对比例1-12制备得到的颗粒剂配制为浓度为80mg/ml的样品溶液,对DPPH自由基的清除率及对超氧自由基的清除率结果见表2。加水瞬间微量粘结,搅拌后迅速溶解
表3
DPPH自由基清除率(%) 超氧自由基清除率(%)
实施例1 95.50 83.23
实施例2 95.41 82.62
实施例3 95.43 82.28
对比例1 89.10 77.65
对比例2 89.05 75.33
对比例3 88.76 73.56
对比例4 89.01 72.17
对比例5 90.12 79.62
对比例6 90.03 78.91
对比例7 94.91 79.00
对比例8 95.17 80.23
对比例9 95.03 78.33
对比例10 95.00 78.16
对比例11 95.10 77.94
对比例12 94.18 77.85
数据分析
(1)由表1及表2中实施例1-3冷水溶解情况、热水溶解情况、不同时刻溶解情况测试结果可知,本申请制备得到颗粒剂溶化性优异,由休止角测试结果可知,本申请制备得到的颗粒流动性较好。
(2)由表3中实施例1-3对DPPH自由基的清除率及对超氧自由基的清除率结果测试结果可知,本申请制备得到颗粒剂抗氧化活性优异。
(3)由表1及表2可知,与实施例1相比,对比例7-12的溶解情况变差,说明改性淀粉的加入,能明显提高颗粒剂的溶化性能。结合对比例8-11可知,甘露醇和香草醛的含量是实现改性淀粉对本发明颗粒剂的溶化性能提高的重要因素,甘露醇和醋酸酐的含量应在合适的范围内。
(4)由表3可知,与实施例1相比,对比例1配方中黄芪为22份,黄芪添加过多;对比例2配方中黄芪为8份,黄芪添加过少;对比例3配方中肉苁蓉为25份,肉苁蓉添加过多;对比例4配方中肉苁蓉为10份,肉苁蓉添加过少;对比例5配方中黄精为25份,黄精添加过多;对比例5配方中黄精为7份,黄精添加过少。对比例1-6的对DPPH自由基的清除率及对超氧自由基的清除率有减少,同时,对比例3-4对DPPH自由基的清除率及对超氧自由基的清除率减少明显。
本发明中所用淀粉为玉米淀粉(山东阿华,药用级)。本发明中所用原料、设备,若无特别说明,均为本领域的常用原料、设备;本发明中所用方法,若无特别说明,均为本领域的常规方法。
以上所述,仅是本发明的较佳实施例,并非对本发明作任何限制,凡是根据本发明技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变换,均仍属于本发明技术方案的保护范围。

Claims (7)

1.一种抗氧化中药颗粒剂,其特征在于:包括原料药和辅料;
所述原料药由人参提取物10-12份、黄芪提取物14-17份、枸杞提取物8-12份、黄精提取物14-17份及肉苁蓉提取物15-20份构成;
所述辅料包括改性淀粉4-8份,所述改性淀粉的制备方法包括:
(1)将淀粉及甘露醇加到DMSO溶液中混匀,加入过氧化二月桂酰后,加热反应,减压蒸馏浓缩后,过滤、干燥得到交联淀粉;淀粉、甘露醇、过氧化二月桂酰的质量比为10:2-3:0.1-0.3;
(2)往交联淀粉中加入水、无水硫酸钠及氯化钠,加入氢氧化钠溶液调节pH,加入醋酸酐,保温反应,过滤,洗涤,干燥得改性淀粉;交联淀粉、水、醋酸酐的质量比为37-40 : 100:8-12。
2.如权利要求1所述的一种抗氧化中药颗粒剂,其特征在于:所述辅料还包括黏合剂1-2份、甜味剂0.3-0.6份。
3.如权利要求1所述的一种抗氧化中药颗粒剂,其特征在于:步骤(2)中,所述pH为8.5-9.0。
4.如权利要求1所述的一种抗氧化中药颗粒剂,其特征在于:步骤(2)中,所述保温反应的温度为60-70℃、时间为4-7h。
5.如权利要求2所述的抗氧化中药颗粒剂的制备方法,其特征在于:包括以下步骤:
S1:将人参、黄芪、枸杞、黄精及肉苁蓉提取物混合,加入黏合剂及甜味剂混匀预热得预热料;
S2:在雾化压力3-4bar、进风温度65-85℃条件下,往预热料中喷入改性淀粉浆料,干燥,过筛,分装得抗氧化中药颗粒剂。
6.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述混合预热的条件为:雾化压力1-6bar、进风温度40-60℃。
7.如权利要求5所述的制备方法,其特征在于:所述混合预热的条件为:所述干燥的条件为:进风温度40-60℃。
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醋酸酯淀粉的研制;马晓娟;化工科技市场;20050812(08);第34-36页 *
食品食品加工中的增稠剂(七) 食品增稠剂――淀粉、变性淀粉及淀粉水解物;王盼盼;;肉类研究(04);第47-54页 *

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