CN116239330A - 一种缔合型增稠保水剂及其制备方法 - Google Patents

一种缔合型增稠保水剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116239330A
CN116239330A CN202310205563.3A CN202310205563A CN116239330A CN 116239330 A CN116239330 A CN 116239330A CN 202310205563 A CN202310205563 A CN 202310205563A CN 116239330 A CN116239330 A CN 116239330A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
water
unsaturated
preparing
water retention
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310205563.3A
Other languages
English (en)
Inventor
谭亮
陈志豪
贺治权
王君
杨洪
刘雅卓
龚伟志
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Hunan Zhongyan Building Material Technology Co ltd
Original Assignee
Hunan Zhongyan Building Material Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Hunan Zhongyan Building Material Technology Co ltd filed Critical Hunan Zhongyan Building Material Technology Co ltd
Priority to CN202310205563.3A priority Critical patent/CN116239330A/zh
Publication of CN116239330A publication Critical patent/CN116239330A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F283/00—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G
    • C08F283/06—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C08F283/065—Macromolecular compounds obtained by polymerising monomers on to polymers provided for in subclass C08G on to polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals on to unsaturated polyethers, polyoxymethylenes or polyacetals
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B24/00—Use of organic materials as active ingredients for mortars, concrete or artificial stone, e.g. plasticisers
    • C04B24/24—Macromolecular compounds
    • C04B24/28—Macromolecular compounds obtained otherwise than by reactions only involving carbon-to-carbon unsaturated bonds
    • C04B24/32—Polyethers, e.g. alkylphenol polyglycolether
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/44—Thickening, gelling or viscosity increasing agents
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C04—CEMENTS; CONCRETE; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES
    • C04B—LIME, MAGNESIA; SLAG; CEMENTS; COMPOSITIONS THEREOF, e.g. MORTARS, CONCRETE OR LIKE BUILDING MATERIALS; ARTIFICIAL STONE; CERAMICS; REFRACTORIES; TREATMENT OF NATURAL STONE
    • C04B2103/00—Function or property of ingredients for mortars, concrete or artificial stone
    • C04B2103/46—Water-loss or fluid-loss reducers, hygroscopic or hydrophilic agents, water retention agents
    • C04B2103/465—Water-sorbing agents, hygroscopic or hydrophilic agents
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W30/00—Technologies for solid waste management
    • Y02W30/50—Reuse, recycling or recovery technologies
    • Y02W30/91—Use of waste materials as fillers for mortars or concrete

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Ceramic Engineering (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Materials Engineering (AREA)
  • Structural Engineering (AREA)
  • Curing Cements, Concrete, And Artificial Stone (AREA)

Abstract

本发明涉及混凝土外加剂技术领域，尤其是涉及一种缔合型增稠保水剂及其制备方法。通过采用一锅法，采用不饱和酸、不饱和聚醚、不饱和酰胺、交联剂和疏水单体通过自由基共聚而合成，制备得到的缔合型增稠保水剂具有超高分子量、丰富的酰胺基团、交联型与疏水性侧链，其制备方法简单，反应时间短，与聚羧酸减水剂复配使用时，同时具备良好的增稠和保水效果，能明显改善混凝土拌合物出现泌水、离析、泌浆等不良影响，提升混凝土的和易性。

Description

一种缔合型增稠保水剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及混凝土外加剂技术领域，尤其是涉及一种缔合型增稠保水剂及其制备方法。
背景技术
国内大型基础建设如大坝、道路、桥梁等工程需要使用大量混凝土，为了更好地降本增效，外加剂成为提升混凝土性能的重要技术指标。其中聚羧酸减水剂广泛被应用在混凝土，因其具有减水率高、绿色环保以及用量低等优点。但是，聚羧酸类减水剂对材料的敏感性高，由于配合比的波动，可能会导致混凝土拌合物出现泌水、离析、泌浆等不良影响，导致混凝土拌合物有效成分降低或失活，严重影响工程质量，以及在混凝土管道输送或远距离运输时，坍落度损失严重，无法达到施工要求。
现有技术记载了一些增稠剂，例如CN102492103A、CN102741305A、CN105801767A、CN110663935A，但上述增稠剂存在一些问题，增稠保水剂的制备方法较繁琐，反应时间较长，与聚羧酸减水剂复配使用时，虽然能抑制混凝土拌合物出现泌水、离析、泌浆现象，但还不够完善，虽然有一定的增稠和保水效果，但两者性能不能兼顾，要么保水效果好，但增稠效果不明显，要么增稠效果好，但保水效果不足，导致经济效益不明显。
发明内容
为解决上述现有技术中的问题，本发明提供了一种缔合型增稠保水剂的技术方案，通过采用一锅法，在氧化还原体系的引发下，将不饱和酸、不饱和聚醚、不饱和酰胺、交联剂和疏水单体通过自由基共聚而合成，再加入碱性溶液调节体系pH值即得，制备得到的缔合型增稠保水剂具有超高分子量、丰富的酰胺基团、交联型与疏水性侧链，其制备方法简单，反应时间短，与聚羧酸减水剂复配使用时，同时具备良好的增稠和保水效果，能明显改善混凝土拌合物出现泌水、离析、泌浆等不良影响，提升混凝土的和易性。
具体的，本发明缔合型增稠保水剂的制备方法，包括如下步骤：按照重量比将不饱和酸、不饱和聚醚、不饱和酰胺、交联剂、不饱和疏水单体、氧化剂、还原剂和水加入反应装置，升温，反应1小时后，加入碱性溶液调节pH值，待体系冷却后，出料，即得。
优选的，所述反应装置为装有搅拌器和温度计的锥形瓶。
优选的，升温温度为45-65℃。
优选的，调节pH值至5-8。
优选的，各原料重量比为：不饱和酸25-55份，不饱和聚醚4-10份、不饱和酰胺5-25份，交联剂1-5份，不饱和疏水单体5-12份，氧化剂2-7份，还原剂0.5-3份，水800-2000份，碱性溶液10-80份。
优选的，所述不饱和酸为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸环己酯中的至少一种。
优选的，所述不饱和聚醚为乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚，更优选的，乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚分子量为3000-6000。
优选的，所述不饱和酰胺为丙烯酰胺、N-甲基-2-丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一种。
优选的，所述交联剂为N、N-亚甲基双丙烯酰胺、二异氰酸酯和双丙酮丙烯酰胺中的至少一种。
优选的，所述不饱和疏水单体为二十二烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸十八酯、油酸异辛酯中的至少一种，更优选的，所述不饱和疏水单体为二十二烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯。
优选的，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
本发明还涉及缔合型增稠保水剂，其由上述缔合型增稠保水剂的制备方法制备得到。
本发明还涉及缔合型增稠保水剂在水泥基材料中的应用。
本发明是由不饱和酸、不饱和聚醚、不饱和酰胺、交联剂和疏水单体通过自由基共聚与交联形成，具有强吸水型基团、交联而成网状结构、长侧链疏水性结构组成的增稠保水剂。其中亲水基团与交联结构能够有效吸附与锁住混凝土中的自由水，同时长侧链疏水性结构不仅能起到增稠作用，而且在聚丙烯酸类增稠保水剂的基础上，由于疏水性侧链的存在，会与周围的水相结合，进而提升整个聚合物增稠保水的能力。此外，由于乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的侧链摆动自由度很高，包裹性和缠绕性强，对混凝土地材的适应性好，具有较低的凝点、低温流动性好、水溶性好，且润滑性好，绝大部分润滑状态下能形成非常稳定的具有大吸附力和承载能力的润滑剂膜，具有较低的摩擦系数与较强的抗剪切能力。因此乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚的引入可增强增稠保水剂与混凝土的相容性，改善增稠保水剂的低温流动性，增强增稠保水剂的水溶性，便于使用。使增稠保水剂不仅仅只是简单的增稠和保水，还能润滑混凝土促进其流动性。
具体实施方式
为表征本发明的技术效果，对保水增稠剂进行效果测试，坍落度、扩展度和压力泌水率的测试，参照编号为GB 8076—2008的国标文件《混凝土外加剂》进行，并测试混凝土倒筒时间；其中增稠保水剂的掺量为胶凝材料质量的0.3‰，采用的水泥为桃江南方PO 42.5水泥，砂子为机制砂，细度模数为3.2，含泥含粉总量为8％。实验效果的优劣顺序为：好＞较好＞差。
实施例1
采用“一锅法”合成缔合型增稠保水剂，将称取丙烯酸30份、4000分子量的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚6份、丙烯酰胺20份、N、N-亚甲基双丙烯酰胺4份、二十二烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯10份、过硫酸钾2份、亚硫酸氢钠0.8份和去离子水1400份，放入装有搅拌器和温度计的锥形瓶中搅拌，升温至45℃，反应1小时后，加入10份30％氢氧化钠溶液调节pH，待体系冷却后，出料。
经检测，混凝土压力泌水率为0，坍落度/扩展度：220/490mm，倒筒时间5.2s，混凝土不泌水，和易性好，粘聚性好。
实施例2
采用“一锅法”合成缔合型增稠保水剂，将称取丙烯酸45.5份、4000分子量的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚6份、丙烯酰胺20份、N、N-亚甲基双丙烯酰胺4份、二十二烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯10份、过硫酸钾2份、亚硫酸氢钠0.8份和去离子水1700.44份，放入装有搅拌器和温度计的锥形瓶中搅拌，升温至45℃，反应1小时后，加入30份30％氢氧化钠溶液调节pH，待体系冷却后，出料。
经检测，混凝土压力泌水率为0，坍落度/扩展度：215/490mm，倒筒时间4.9s，混凝土不泌水，和易性好，粘聚性好。
实施例3
将称取丙烯酸45.5份、4000分子量的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚6份、丙烯酰胺10份、N、N-亚甲基双丙烯酰胺4份、二十二烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯6份、过硫酸钾2份、亚硫酸氢钠0.8份和去离子水1603.58份，放入装有搅拌器和温度计的锥形瓶中搅拌，升温至45℃，反应1小时后，加入30份30％氢氧化钠溶液调节pH，待体系冷却后，出料。
经检测，混凝土压力泌水率为5％，坍落度/扩展度：210/500mm，倒筒时间6.7s，混凝土基本不泌水，和易性较好，粘聚性较好。
对比例1
将称取丙烯酸30份、丙烯酰胺20份、N、N-亚甲基双丙烯酰胺4份、二十二烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯10份、过硫酸钾2份、亚硫酸氢钠0.8份和去离子水1350.77份，放入装有搅拌器和温度计的锥形瓶中搅拌，升温至45℃，反应1小时后，加入10份30％氢氧化钠溶液调节pH，待体系冷却后，出料。
经检测，混凝土压力泌水率为10％，坍落度/扩展度：190/500mm，倒筒时间8.6s，混凝土基本不泌水，和易性差，粘聚性差。
对比例2
将称取丙烯酸30份、4000分子量的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚6份、N、N-亚甲基双丙烯酰胺4份、二十二烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯10份、过硫酸钾2份、亚硫酸氢钠0.8份和去离子水1065.58份，放入装有搅拌器和温度计的锥形瓶中搅拌，升温至45℃，反应1小时后，加入10份30％氢氧化钠溶液调节pH，待体系冷却后，出料。
经检测，混凝土压力泌水率为40％，坍落度/扩展度：190/510mm，倒筒时间8.9s，混凝土泌水，和易性差，粘聚性差。
对比例3
将称取丙烯酸30份、4000分子量的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚6份、丙烯酰胺20份、N、N-亚甲基双丙烯酰胺4份、过硫酸钾2份、亚硫酸氢钠0.8份和去离子水1269.28份，放入装有搅拌器和温度计的锥形瓶中搅拌，升温至45℃，反应1小时后，加入10份30％氢氧化钠溶液中和，pH调至为5-8，待体系冷却后，出料。
经检测，混凝土压力泌水率为36.3％，坍落度/扩展度：180/510mm，倒筒时间7.9s，混凝土泌水，和易性差，粘聚性差。
空白例
混凝土不添加增稠保水剂，经检测，混凝土压力泌水率为36.3％，坍落度/扩展度：180/520mm，倒筒时间8.8s，混凝土泌水，和易性差，粘聚性差。
可见，对比例1增稠保水剂的分子链中不包括乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚，则缺少了其润滑作用和提升与混凝土地材相容性的作用，由此包括增稠保水剂混凝土的和易性明显下降；对比例2-3中，若增稠保水剂的分子链中不包括疏水性单体、不饱和酰胺中的任意一种，则不能够产生既增稠又保水的协同作用，由此包括增稠保水剂混凝土的增稠保水性能明显下降。
最后应说明的是：以上各实施方式仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施方式对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施方式所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施方式技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种缔合型增稠保水剂的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：按照重量比将不饱和酸、不饱和聚醚、不饱和酰胺、交联剂、不饱和疏水单体、氧化剂、还原剂和水加入反应装置，升温，反应1小时后，加入碱性溶液调节pH值，待体系冷却后，出料，即得。
2.根据权利要求1所述缔合型增稠保水剂的制备方法，其特征在于，所述反应装置为装有搅拌器和温度计的锥形瓶。
3.根据权利要求1所述缔合型增稠保水剂的制备方法，其特征在于，各原料重量比为：不饱和酸25-55份，不饱和聚醚4-10份、不饱和酰胺5-25份，交联剂1-5份，不饱和疏水单体5-12份，氧化剂2-7份，还原剂0.5-3份，水800-2000份，碱性溶液10-80份。
4.根据权利要求1所述缔合型增稠保水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和酸为丙烯酸、丙烯酸甲酯、丙烯酸异辛酯和丙烯酸环己酯中的至少一种。
5.根据权利要求1所述缔合型增稠保水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和聚醚为分子量为3000-6000的乙二醇单乙烯基聚乙二醇醚。
6.根据权利要求1所述缔合型增稠保水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和酰胺为丙烯酰胺、N-甲基-2-丙烯酰胺和2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸中的至少一种。
7.根据权利要求1所述缔合型增稠保水剂的制备方法，其特征在于，所述交联剂为N、N-亚甲基双丙烯酰胺、二异氰酸酯和双丙酮丙烯酰胺中的至少一种。
8.根据权利要求1所述缔合型增稠保水剂的制备方法，其特征在于，所述不饱和疏水单体为二十二烷基聚氧乙烯甲基丙烯酸酯、甲基丙烯酸十八酯、油酸异辛酯中的至少一种。
9.根据权利要求1所述缔合型增稠保水剂的制备方法，其特征在于，所述碱性溶液为氢氧化钠溶液。
10.缔合型增稠保水剂，其特征在于，由权利要求1-9任一所述缔合型增稠保水剂的制备方法制备得到。
CN202310205563.3A 2023-03-06 2023-03-06 一种缔合型增稠保水剂及其制备方法 Pending CN116239330A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310205563.3A CN116239330A (zh) 2023-03-06 2023-03-06 一种缔合型增稠保水剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310205563.3A CN116239330A (zh) 2023-03-06 2023-03-06 一种缔合型增稠保水剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116239330A true CN116239330A (zh) 2023-06-09

Family

ID=86631017

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310205563.3A Pending CN116239330A (zh) 2023-03-06 2023-03-06 一种缔合型增稠保水剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116239330A (zh)

Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107383274A (zh) * 2017-09-16 2017-11-24 刘翠芬 长效混凝土保水剂及其制备方法
CN111944101A (zh) * 2020-07-21 2020-11-17 北京水木佳维科技有限公司 一种适用于低品质骨料的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法
CN112708024A (zh) * 2020-12-21 2021-04-27 湖南中岩建材科技有限公司 一种聚羧酸减水剂及其制备方法
CN115536779A (zh) * 2022-08-26 2022-12-30 中建西部建设新材料科技有限公司 一种羧基-羟基缩合交联型的混凝土保水剂及其制备方法

Patent Citations (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN107383274A (zh) * 2017-09-16 2017-11-24 刘翠芬 长效混凝土保水剂及其制备方法
CN111944101A (zh) * 2020-07-21 2020-11-17 北京水木佳维科技有限公司 一种适用于低品质骨料的高适应性聚羧酸减水剂的制备方法
CN112708024A (zh) * 2020-12-21 2021-04-27 湖南中岩建材科技有限公司 一种聚羧酸减水剂及其制备方法
CN115536779A (zh) * 2022-08-26 2022-12-30 中建西部建设新材料科技有限公司 一种羧基-羟基缩合交联型的混凝土保水剂及其制备方法

Non-Patent Citations (1)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
孙友等: "聚醚单体GPEG合成保坍型聚羧酸减水剂及其性能研究", 《新型建筑材料》, vol. 49, no. 03, pages 127 - 130 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN101333092B (zh) 水泥混凝土超塑化剂及其制备方法
CN110938176B (zh) 超长保坍水泥基聚羧酸减水剂母液及其应用
EP1061089B1 (en) Multipurpose, cement dispersing polymers for high flow and high strength concrete
CN109369859B (zh) 一种混凝土增粘型粘度调节剂及其制备方法
CN109987870B (zh) 高效混凝土减水剂及其制备方法
CN100430429C (zh) 水泥外加剂和水泥组合物
WO2020140342A1 (zh) 一种高适应性降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法和应用
US11548967B2 (en) Preparation method for polycarboxylate water reducer having regular sequence structure
CN104926183A (zh) 一种宽适应性聚羧酸高性能减水剂及其制备方法
CN114195950B (zh) 一种六碳聚醚制备聚羧酸保坍剂的方法及聚羧酸保坍剂
CN111533862A (zh) 一种高保水型脂类聚羧酸减水剂及其制备方法
CN109704619B (zh) 一种氨基磺酸盐高效减水剂及其制备工艺
CN111961148B (zh) 一种反应引气型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN116903799A (zh) 一种高温缓释型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN116239330A (zh) 一种缔合型增稠保水剂及其制备方法
CN112708041A (zh) 一种用于制备减水剂的酯化产物及其制备方法和减缩型醚类聚羧酸减水剂及其制备方法
CN113307539B (zh) 一种复配型聚羧酸减水剂及其制备方法
CN111978468B (zh) 一种反应引气型增稠剂及其制备方法
CN110922538B (zh) 一种早强型聚羧酸减水剂及其制备方法与应用
CN108264615B (zh) 一种降粘型聚羧酸减水剂及其制备方法
KR102027818B1 (ko) 재료분리 저항성이 향상된 고성능 혼화제
CN113980198A (zh) 一种缓释可控型聚羧酸保坍剂及其制备方法
CN109535347B (zh) 一种嵌段保水型混凝土外加剂的制备方法
CN113637123A (zh) 一种超支化型混凝土增粘剂及其制备方法和应用
CN113716889A (zh) 一种无氟防冻型液体无碱速凝剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination