CN116218222A - 一种液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热界面材料技术领域，具体涉及一种液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法。包括制备步骤：1）低熔点液态金属材料的制备；2）二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂的制备；3）包覆剂包覆液态金属液滴的制备；4）包覆剂包覆处理后液态金属液滴填料的制备；5）液态金属导热硅脂的制备。与现有技术相比，本发明采用气相二氧化硅和液体硅橡胶对液态金属液滴进行包裹处理，形成一层特殊有机包覆层，一方面改变液态金属液滴的表面能，提升其与有机硅的相容性，提升导热硅脂的填充性能和热导率；另一方面，液态金属液滴被包裹后，不会随意流动，解决了传统液态金属导热材料易泄露导致元器件短路损坏的问题。
Description
技术领域
本发明涉及热界面材料技术领域，具体涉及一种液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法。
背景技术
随着电子信息技术的迅猛发展，电子元器件的发热量越来越高，传统的导热硅脂材料由于热导率较低（≤5 W/mK），已经不能满足日益增加的散热需求。液态金属具有较高的热导率，作为热界面材料，可以极大提升热传导效率，是理想的导热界面材料之一。但是，由于液态金属表面能较高，与热源和散热器的表面浸润性差，容易产生流动泄露问题，造成器件短路，导致电子元器件的毁坏，因此限制了其应用。
专利申请CN 107501953 A公开了一种含液态金属导热填料的导热硅脂，以重量计，含有下述原料：有机硅基础树脂40-60份；液态金属导热填料40-100份；其他助剂0-10份。该发明的核心步骤在于液态金属导热填料的制备，其第一步：采用侧链含羧基的聚硅氧烷对低熔点金属或合金进行表面改性；第二步：采用有机硅接枝改性聚氨酯和SiO2气凝胶对改性后的低熔点金属或合金进行纳米化和包覆，从而得到的液态金属导热填料被均匀包覆，得到的导热硅脂相较于采用常规导热填料的产品具有更高的导热系数和更低的油离度。该发明考虑到了液态金属导热填料与有机硅基础树脂之间的相容分散性，但导热硅脂与发热元件表面的浸润性没有考虑到，也不存在技术启示。
发明内容
本发明一目的在于提供一种液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法。本发明包裹处理后的液态金属液滴在低温下凝固成固体颗粒状态，并与二甲基硅油进行混合，搅拌均匀后得到液态金属复合导热硅脂界面材料。
实现本发明目的而采用的技术方案为：一种液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法，其制备步骤如下：
1）低熔点液态金属材料的制备：将镓、铟、锡按照按比例进行配置，得到低熔点液态金属材料；
2）二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂的制备：将纳米气相二氧化硅和液体硅橡胶按比例预混，得到二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂；
3）包覆剂包覆液态金属液滴的制备：将步骤1）配置好的液态金属材料中加入步骤2）制得的二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂，在高速机械搅拌下，液态金属材料被分散为小液滴，同时二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂包覆在小液滴表面，形成一层包覆层，制得包裹后的液态金属液滴；
4）包覆剂包覆处理后液态金属液滴填料的制备：将包裹后的液态金属液滴常温下放置，待包覆剂固化后，得到经包覆剂处理的液态金属液滴填料；
5）液态金属导热硅脂的制备：将经包覆剂处理的液态金属液滴填料和二甲基硅油按比例混合，搅拌分散，得到液态金属导热硅脂。
优选的，本发明步骤1）中，按质量百分含量计，镓的比例≧60%，铟的比例≧20%，锡的比例≦20%。
优选的，本发明步骤2）中，所述纳米气相二氧化硅和液体硅橡胶的质量比为1：1～2，所述气相纳米二氧化硅粒度为200～300nm，所述液体硅橡胶粘度为20～50mPas。
更优选的，本发明步骤2）中，所述预审，混合温度≦30℃，混合时间30～50min。
优选的，本发明步骤3）中，所述二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂质量占液态金属材料质量的1%～3%。
更优选的，本发明步骤3）中，高速机械搅拌的速度为1500～3000rpm/min。
优选的，本发明步骤5）中，所述经包覆剂处理的液态金属液滴填料和二甲基硅油的质量比为10～30：1。
与现有技术相比，本发明具有的技术优点在于：
1）本发明较于传统导热硅脂材料，由于加入了高导热性能液态金属，硅脂的热导率可以大幅度提升。在实际使用过程中，包覆后的液态金属在高温下，可以产生形变，更有效贴合热源和散热器表面，降低接触热阻。同时，由于包覆层的存在，有效防止了液态金属的泄露。相较与传统的液态金属导热材料，具有液态金属不易泄露的优点，可以大大提高设备的安全性，可应用于电子通讯、航天航空、汽车等高功率芯片散热领域。
2）本发明采用气相二氧化硅和液体硅橡胶对液态金属液滴进行包裹处理，形成一层特殊有机包覆层，一方面改变液态金属液滴的表面能，提升其与有机硅的相容性，提升导热硅脂的填充性能和热导率；另一方面，液态金属液滴被包裹后，不会随意流动，解决了传统液态金属导热材料易泄露导致元器件短路损坏的问题。
附图说明
图1为本发明包裹处理后的液态金属液滴在低温下凝固成固体颗粒的状态示意图。
1-液态金属液滴，2-二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂。
具体实施方式
下面将结合具体实施例对本发明做进一步的描述。
本发明一种液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法，其制备步骤如下：
1）低熔点液态金属材料的制备：将镓、铟、锡按照一定比例进行配置，得到低熔点液态金属材料，优选镓的比例≧60%，铟的比例≧20%，锡的比例≦20%。镓、铟、锡元素以单质或以中间合金形式加入。若比例超出上述范围，液态金属材料的相变温度较高，液体硅橡胶固化速度过快，不容易对液态金属液滴表面进行有效包覆。
2）二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂的制备：将纳米气相二氧化硅和液体硅橡胶按质量比1：1～2进行初步预混，混合温度≦30℃，混合时间30～50min，得到二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂。气相纳米二氧化硅粒度优选200～300nm，低于上述粒度范围，气相纳米二氧化硅比表面积过大，导致液体硅橡胶粘度急剧增加，不具有可操作性；高于上述粒度范围，补强效果不好，二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂固化之后强度下降，液态金属容易产生泄露。液体硅橡胶粘度优选20～50mPas。低于上述粘度，二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂固化后韧性低，容易产生液态金属液滴泄露；高于上述粘度，二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂粘度过高，不容易分散，无法对液态金属液滴形成均匀包裹。混合温度高于30℃，二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂固化速度过快，后续无法对液态金属液滴进行包覆。混合时间小于30min，二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂混合不充分，混合时间大于50min，二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂产生固化交联，后续无法对液态金属液滴进行包覆。
3）包覆剂包覆液态金属液滴的制备：配置好的液态金属中加入二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂，在高速机械搅拌下液态金属被分散为小液滴同时二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂包覆在液态金属液滴表面，形成一层包覆层。二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂质量优选占液态金属质量的1%～3%，低于上述值，包覆剂不够，难以在液态金属液滴表面形成有效包覆，高于上述值，包覆剂过量，包覆层过厚，影响导热硅脂热导率。机械搅拌速率优选1500～3000rpm/min。搅拌速率低于上述值，液态金属不能被有效分散为小液滴；高于上述值，液态金属液滴粒度过小，影响导热硅脂热导率。
4）包覆剂包覆处理后液态金属液滴填料的制备：将包裹后的液态金属液滴，常温下放置1～2小时，待二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂固化后，得到经包覆剂处理的液态金属液滴填料。
5）液态金属导热硅脂的制备：经包覆剂处理的液态金属液滴填料，加入二甲基硅油，按照液态金属液滴和二甲基硅油一定比例，进行搅拌分散，得到液态金属导热硅脂。
实施例1
1）选择镓、铟、锡组分的质量百分含量为 62%、22%、16%，得到低熔点液态金属。
2）将纳米气相二氧化硅和107液体硅橡胶按照1：1比例进行预混，混合温度30℃，混合时间30min，气相二氧化硅粒度200nm，107液体硅橡胶粘度25mPas。
3）混合后的包覆剂按照低熔点液态金属1.5%的质量比，加入低熔点液态金属中，经3000rpm的机械搅拌，得到包覆剂包裹的液态金属液滴填料。
4）包覆后的填料，放置1.5小时，待包覆剂固化完全，得到液态金属液滴导热填料。
5）液态金属导热填料与100cst二甲基硅油按照质量比20：1的比例进行混合搅拌，得到液态金属导热硅脂。该液态金属导热硅脂热导率约为12 W/mK。
实施例2
1）选择镓、铟、锡组分的质量百分含量为 65%、25%、10%，得到低熔点液态金属。
2）将纳米气相二氧化硅和107液体硅橡胶按照1：1.5比例进行预混，混合温度25℃，混合时间35min，气相二氧化硅粒度250nm，107液体硅橡胶粘度50mPas。
3）混合后的包覆剂按照低熔点液态金属3%的质量比，加入低熔点液态金属中，经4000rpm的机械搅拌，得到包覆剂包裹的液态金属液滴填料。
4）包覆后的填料，放置1小时，待包覆剂固化完全，得到液态金属液滴导热填料。
5）液态金属导热填料与100cst二甲基硅油按照质量比10：1的比例进行混合搅拌，得到液态金属导热硅脂。
实施例3
1）选择镓、铟、锡组分的质量百分含量为 60%、20%、20%，得到低熔点液态金属。
2）将纳米气相二氧化硅和室温硫化甲基液体硅橡胶106按照1：2比例进行预混，混合温度25℃，混合时间50min，气相二氧化硅粒度300nm，室温硫化甲基液体硅橡胶106粘度20mPas。
3）混合后的包覆剂按照低熔点液态金属1%的质量比，加入低熔点液态金属中，经1500rpm的机械搅拌，得到包覆剂包裹的液态金属液滴填料。
4）包覆后的填料，放置2小时，待包覆剂固化完全，得到液态金属液滴导热填料。
5）液态金属导热填料与100cst二甲基硅油按照质量比30：1的比例进行混合搅拌，得到液态金属导热硅脂。
对比例1
选择镓、铟、锡组分的比例为 62%、22%、16%，得到低熔点液态金属。将该低熔点液态金属与100cst二甲基硅油按照20：1的比例进行混合搅拌，得到液态金属导热硅脂，热导率约为8W/mK。
对比例2
直接选择粒度为50um氧化铝导热填料与100cst二甲基硅油按照质量比20：1的比例进行混合搅拌，得到导热硅脂。该导热硅脂的热导率约为3W/mK。
材料热导率的性能对比，采用瞬态热线法，选用TC3000E导热系数仪测定，如表1：
表1
| 样品名称 | 热导率 | 是否泄露 |
| 实施例1 | 12 W/mK | 否 |
| 对比例1 | 8W/mK | 是 |
| 对比例2 | 3W/mK | / |
本发明相较于传统的以陶瓷、金属等固体为导热填料的导热硅脂产品，由于加入了液态金属，使其具有更高的热导率，同时由于加入了包覆剂，对液态金属液滴表面形成有效包裹，并最终形成一层具有韧性的固体包覆层，有效避免了液态金属液滴的泄露。本发明相较与传统的液态金属导热材料，具有液态金属不易泄露的优点。
Claims (7)
1.一种液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法，其特征在于：制备步骤如下：
1）低熔点液态金属材料的制备：将镓、铟、锡按照按比例进行配置，得到低熔点液态金属材料；
2）二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂的制备：将纳米气相二氧化硅和液体硅橡胶按比例预混，得到二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂；
3）包覆剂包覆液态金属液滴的制备：将步骤1）配置好的液态金属材料中加入步骤2）制得的二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂，在高速机械搅拌下，液态金属材料被分散为小液滴，同时二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂包覆在小液滴表面，形成一层包覆层，制得包裹后的液态金属液滴；
4）包覆剂包覆处理后液态金属液滴填料的制备：将包裹后的液态金属液滴常温下放置，待包覆剂固化后，得到经包覆剂处理的液态金属液滴填料；
5）液态金属导热硅脂的制备：将经包覆剂处理的液态金属液滴填料和二甲基硅油按比例混合，搅拌分散，得到液态金属导热硅脂。
2.根据权利要求1所述的液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法，其特征在于：步骤1）中，按质量百分含量计，镓的比例≧60%，铟的比例≧20%，锡的比例≦20%。
3.根据权利要求1所述的液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述纳米气相二氧化硅和液体硅橡胶的质量比为1：1～2，所述气相纳米二氧化硅粒度为200～300nm，所述液体硅橡胶粘度为20～50mPas。
4.根据权利要求1所述的液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法，其特征在于：步骤2）中，所述预审，混合温度≦30℃，混合时间30～50min。
5.根据权利要求1所述的液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中，所述二氧化硅/液体硅橡胶混合包覆剂质量占液态金属材料质量的1%～3%。
6.根据权利要求1所述的液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法，其特征在于：步骤3）中，高速机械搅拌的速度为1500～3000rpm/min。
7.根据权利要求1所述的液态金属复合导热硅脂界面材料的制备方法，其特征在于：步骤5）中，所述经包覆剂处理的液态金属液滴填料和二甲基硅油的质量比为10～30：1。
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| CN (1) | CN116218222A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116891729A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-10-17 | 中国农业大学 | 一种具备弹性和粘性的液态金属热界面材料及其制备方法 |
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2022
- 2022-12-26 CN CN202211671413.3A patent/CN116218222A/zh not_active Withdrawn
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN116891729A (zh) * | 2023-07-13 | 2023-10-17 | 中国农业大学 | 一种具备弹性和粘性的液态金属热界面材料及其制备方法 |
| CN116891729B (zh) * | 2023-07-13 | 2024-04-02 | 中国农业大学 | 一种具备弹性和粘性的液态金属热界面材料及其制备方法 |
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