CN116217995A - 一种多层涂覆低介电常数复合聚酰亚胺薄膜制备方法 - Google Patents

一种多层涂覆低介电常数复合聚酰亚胺薄膜制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种多层涂覆低介电常数复合聚酰亚胺薄膜制备方法，涉及高分子复合材料领域。该方法为将纳米无机填料/聚酰胺酸(PAA)湿膜部分亚胺化后，涂覆复合溶剂/聚酰酰胺酸前驱体溶液，浸渍冰水形成多孔结构，继续部分亚胺化后，接着再次涂覆纳米无机填料/聚酰胺酸(PAA)，最后通过热亚胺化形成多孔聚酰亚胺复合薄膜。薄膜具体结构见图所示，中间层孔径为纳米至微米级别，本发明提供的制备方法和过程简单，溶剂可以回收重复使用，产品有着较好机械强度和优异的介电性能。

Description

一种多层涂覆低介电常数复合聚酰亚胺薄膜制备方法
技术领域
本发明涉及高分子复合材料领域，具体来说是一种多层涂覆低介电常数复合聚酰亚胺薄膜的制备方法。
背景技术
随着微电子工业的发展，微电子元件功能在不断增强而体积却不断减小，超大规模集成电路的尺寸也逐渐减小，金属互连的电阻、电容(Rc)延迟以近二次方增加，并导致信号传输延迟和串扰，直接影响器件性能。为了降低信号传输延迟和串扰及介电损失而导致功耗的增加，满足信号传递的高速化，进一步提高电子线路的功能，要求介电层间绝缘材料有更低的介电常数。
近些年，有机聚合物因其介电常数低、平整度高、柔性可弯曲等优势，受到越来越多的关注，也已成为微电子领域研究的重点。而在有机低介电聚合物中，聚酰亚胺薄膜凭借它的低膨胀，耐高温等特性，成为重中之重，但聚酰亚胺的介电常数在3.0-3.4，不能满足亚微电子器件的需求，为此科研人员针对聚酰亚胺进行介电性能的改性，常见改性方法有：引入脂肪族链、引入地介电常数的链段、聚酰亚胺主链引入氟代基团、引入空气的泡沫或者复合材料。
上述方法通过在聚酰亚胺分子链中引入氟原子或者含氟基团来降低介电常数，但是随着含氟量的增加，不仅会降低材料整体性能，而且材料在高温时产生的HF会腐蚀无机器件，且氟基团的引入往往会导致聚酰亚胺的黏结强度、玻璃化转变温度和机械强度降低，热膨胀系数提高；引入较高比例的氟原子，导致成本明显增加。
由于空气的介电常数是1，通过在材料中制造纳米孔洞、或者引入带有纳米级多孔材料介引入空气，便可降低材料的密度，达到降低介电常数的目的。
发明内容
本发明的目的是根据微电子、通信等行业对其产品材料的需求，同时为了节约成本，针对性设计了多层涂覆低介电常数复合的聚酰亚胺薄膜以获得介电常数较低、击穿强度较高且力学等性能良好的聚酰亚胺薄膜。
为了解决上述问题，本发明具备上下两层纳米多孔无机填料/PAA固化膜，除了降低膜介电常数外，还保证一定机械强度；同时具有纳米多孔中间层，进一步降低本产品的介电常数。
本发明一种多层涂覆低介电常数复合的聚酰亚胺薄膜，其介电常数分别为1.7，损耗角正切均小于0.003，特征击穿强度分别为184.20kV/mm和170.49kV/mm，拉伸强度分别为45.67MPa和67.56MPa，拉伸模量分别为1.93GPa和2.96GPa
上述的目的通过以下的技术方案实现：
一种多层涂覆复合聚酰亚胺薄膜，共分为三层，其中上下层是由以下质量分数的原料制备而成：
纳米无机多孔填料：0.5～15份；
聚酰胺酸(PAA)溶液：85～99.5份。
中间层是由以下质量分数的原料制备而成：
复合溶剂：1～8份；
聚酰胺酸(PAA)：92～99份。
其中所述的纳米无机填料为：八苯基八硅倍半氧烷(苯基-poss)、硅纳米管、玄武岩鳞片、纳米多孔二氧化硅、纳米碳酸钙、凹凸棒土、高岭土、硅藻土、埃洛石纳米管、氮化硼、云母颗粒等，其中一种或几种复配。
其中所述的复合溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、间甲苯酚、四氢呋喃、乙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷中1,4-丁内酯、γ-丁内酯中两种。
上述多层涂覆低介电常数复合聚酰亚胺薄膜的制备方法，按照下述步骤进行：
(1)将纳米无机多孔填料、聚酰胺酸(PAA)溶液按照(1～15)：(85～99.5)质量比混合，在0～5OC条件下，搅拌2～5h，真空脱除气泡1～4h，，制备纳米无机填料/聚酰胺酸复合前驱体溶液；将复合溶剂、聚酰胺酸按照(1～8)：(92:98)质量比混合，在0～5OC条件下，搅拌2～5h，真空脱除气泡1～4h，制备复合溶剂/聚酰胺酸(PAA)前驱体溶液。
(2)将纳米无机填料/PAA溶液按固定的厚度涂覆在洁净的玻璃板表面形成湿膜。
(3)将纳米无机填料/PAA湿膜在60℃,100℃和200℃下分别加热2h,1h和1h得到部分亚胺化的纳米无机填料/PAA固化膜。
(4)将复合溶剂/PAA前驱体溶液涂覆在部分亚胺化的纳米无机填料/PAA固化膜上，形成双层结构的薄膜。
(5)将双层的聚酰亚胺薄膜浸渍在的0℃冰水浴中，经过溶剂与非溶剂间的充分交换后形成不透明的双层多孔聚酰亚胺薄膜。
(6)将双层聚酰亚胺薄膜经过部分亚胺化工艺后形成双层的多孔聚酰亚胺固化膜。
(7)将纳米无机填料/PAA前驱体溶液再次涂覆在部分亚胺化的双层聚酰亚胺薄膜上，形成三层结构的部分亚胺化聚酰亚胺薄膜。
(8)将三层聚酰亚胺薄膜经过热亚胺化工艺后形成三层结构的聚酰亚胺薄膜。
在本发明中，所述聚酰胺酸(PAA)制备方法：首先，将定量的二胺单体加入洁净的三口瓶中，并加入N-甲基吡咯烷酮溶剂使之完全溶解。其次，将定量的二酸酐单体分多次加入之前的溶液中，每次加药品的时间间隔为6～10min。待二酐单体完全加入后，充分快速搅拌5h，以确保后续的酰胺化反应完全。最后形成了聚酰胺酸溶液。
在本发明中，所述热亚胺化方法为：将合成的聚酰胺酸溶液进行6～10h真空除气泡，并用刮刀或自动涂布机将聚酰胺酸涂在洁净的玻璃板表面，形成聚酰胺酸湿膜，放置一段时间以确保平整度。然后，将聚酰胺酸湿膜在60℃的真空烘箱中保温2h以去除多余的溶剂，再在鼓风干燥箱中经过100℃,200℃和300℃各1h的热亚胺化后得到聚酰亚胺薄膜。
有益效果：
通过逐层涂覆法成功制备了多层聚酰亚胺薄膜，采用串联电容理论和并联结构刚度理论分析了多层结构对薄膜的介电及力学性能的影响，最终得到了表面致密、低介电常数、低介电损耗且击穿性能、力学性能及热稳定性能良好的多层聚酰亚胺薄膜。
本发明利用构成聚酰亚胺薄膜的多层结构，可以保证本产品一定的机械强度同时中间层为多孔层，上下两层为添加了多孔纳米无机材料复合层，可以有效的降低薄膜的介电常数，有助于解决常规聚酰亚胺薄膜的介电常数大，损耗大；信号传输速度减慢，信号传输时间延迟和传播衰减等问题。
附图说明
图1三层涂覆多孔复合薄膜示意图。
具体实施方式
为了便于理解本发明，下文将结合实施例对本文发明做更全面、细致地描述，但本发明的保护范围并不限于以下具体实施例。
除非另有定义，下文中所使用的所有专业术语与本领域技术人员通常理解含义相同。本文中所使用的专业术语只是为了描述具体实施例的目的，并不是旨在限制本发明的保护范围。
除非另有特别说明，本发明中用到的各种原材料、试剂、仪器和设备等均可通过市场购买得到或者可通过现有方法制备得到。
实施例1：
一种多层涂覆低介电常数复合聚酰亚胺薄膜的制备方法，具体操作步骤如下：
(1)将54.07g的对苯二胺加入洁净的1000mL的三口瓶中，并加入质量比30:70的1,4-丁内酯与N，N-二甲基甲酰胺复合溶剂共300g，在0～5℃下搅拌使之完全溶解。其次，将109.06g均苯四甲酸酐单体分等量4次加入之前的溶液中，每次加药品的时间间隔为6～10min。待二酐单体完全加入后，在0～5℃下充分快速搅拌5h，以确保后续的酰胺化反应完全。最后形成了复合溶剂/聚酰胺酸前驱体溶液。
(2)将108.14g对苯二胺单体加入洁净的2000mL三口瓶中，并加入600gN-甲基-2-吡咯烷酮使之完全溶解。其次，将218.12g均苯四甲酸酐单体分4次等量加入之前的溶液中，每次加药品的时间间隔为6～10min。待二酐单体完全加入后，在0～5℃下充分快速搅拌5h，最后加入3g纳米二氧化硅，搅拌1～3h后，最后形成了纳米二氧化硅/聚酰胺酸(PAA)复合前驱体溶液。
(3)将纳米二氧化硅/PAA溶液按2μm的厚度涂覆在洁净的玻璃板表面形成湿膜。
(4)将纳米二氧化硅/PAA湿膜在60℃,100℃和200℃下分别加热2h,1h和1h得到部分亚胺化的纳米二氧化硅/PAA固化膜。
(5)将复合溶剂/PAA前驱体溶液按照2μm的厚度涂覆在部分亚胺化以上固化膜上，形成双层结构的薄膜。
(6)将双层的聚酰亚胺薄膜浸渍在的0℃冰水浴中，经过溶剂与非溶剂间的充分交换后形成不透明的双层多孔聚酰亚胺薄膜。
(7)将双层聚酰亚胺薄膜经过步骤(4)部分亚胺化工艺后形成双层的多孔聚酰亚胺薄膜。
(8)将纳米二氧化硅/PAA复合溶液按照2μm的厚度涂覆在部分亚胺化的双层聚酰亚胺薄膜上，形成三层结构的部分亚胺化聚酰亚胺薄膜。
(9)将三层聚酰亚胺薄膜经过在干燥箱中经过100℃,200℃和300℃各1h的热亚胺化后形成三层多孔结构的聚酰亚胺复合薄膜。
实施例2
与实施例1不同在于，添加无机填料为硅纳米管，复合溶剂/聚酰胺酸前驱体溶液中使用复合溶剂为30：70的N-甲基-2-吡咯烷酮、1,4-丁内酯，其余制备方法与实施例1一致。
实施例3
与实施例1不同在于，添加无机填料为埃洛石纳米管，复合溶剂/聚酰胺酸前驱体溶液中使用复合溶剂为30：70的N-甲基-2-吡咯烷酮、间甲酚，其余制备方法与实施例1一致。
实施例4
与实施例1不同在于，添加无机填料为埃苯基-POSS，复合溶剂/聚酰胺酸前驱体溶液中使用复合溶剂为30：70的N，N-二甲基甲酰胺、间甲酚,其余制备方法与实施例1一致。
实施例5
与实施例1不同在于，添加无机填料为云母颗粒，复合溶剂/聚酰胺酸前驱体溶液中使用复合溶剂为30：70的三氯甲烷/间甲酚,其余制备方法与实施例1一致。
实施例6
与实施例1不同在于，添加无机填料为玄武岩鳞片，复合溶剂/聚酰胺酸前驱体溶液中使用复合溶剂为30：70的1,4-丁内酯/间甲酚,其余制备方法与实施例1一致。

Claims (6)

1.一种多层涂覆复合聚酰亚胺薄膜，其特征在于其中上下层是由以下质量分数的原料制备而成：
纳米无机多孔填料：0.5～15份；
聚酰胺酸(PAA)溶液：85～99.5份；
中间层是由以下质量分数的原料制备而成：
复合溶剂：1～8份；
聚酰胺酸(PAA)：92～99份。
2.根据权利要求1所述的一种多层涂覆复合聚酰亚胺薄膜，其特征在于其中所述的纳米无机填料为：八苯基八硅倍半氧烷(苯基-poss)、硅纳米管、玄武岩鳞片、纳米多孔二氧化硅、纳米碳酸钙、凹凸棒土、高岭土、硅藻土、埃洛石纳米管、氮化硼、云母颗粒等，其中一种或几种复配。
3.根据权利要求1所述的一种多层涂覆复合聚酰亚胺薄膜，其特征在于其中所述的复合溶剂为N，N-二甲基乙酰胺、N，N-二甲基甲酰胺、N-甲基-2-吡咯烷酮、二甲基亚砜、间甲苯酚、四氢呋喃、乙醇、甲醇、二氯甲烷、三氯甲烷中1,4-丁内酯、γ-丁内酯中两种。
4.权利要求1-3所述的一种多层涂覆复合聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于按照下述步骤进行：
(1)将纳米无机多孔填料、聚酰胺酸(PAA)溶液按照(1～15)：(85～99.5)质量比混合，在0～5℃条件下，搅拌2～5h，真空脱除气泡1～4h，，制备纳米无机填料/聚酰胺酸复合前驱体溶液；将复合溶剂、聚酰胺酸按照(1～8)：(92:98)质量比混合，在0～5℃条件下，搅拌2～5h，真空脱除气泡1～4h，制备复合溶剂/聚酰胺酸(PAA)前驱体溶液；
(2)将纳米无机填料/PAA溶液按固定的厚度涂覆在洁净的玻璃板表面形成湿膜；
(3)将纳米无机填料/PAA湿膜在60℃,100℃和200℃下分别加热2h,1h和1h得到部分亚胺化的纳米无机填料/PAA固化膜；
(4)将复合溶剂/PAA前驱体溶液涂覆在部分亚胺化的纳米无机填料/PAA固化膜上，形成双层结构的薄膜；
(5)将双层的聚酰亚胺薄膜浸渍在的0℃冰水浴中，经过溶剂与非溶剂间的充分交换后形成不透明的双层多孔聚酰亚胺薄膜；
(6)将双层聚酰亚胺薄膜经过部分亚胺化工艺后形成双层的多孔聚酰亚胺固化膜；
(7)将纳米无机填料/PAA前驱体溶液再次涂覆在部分亚胺化的双层聚酰亚胺薄膜上，形成三层结构的部分亚胺化聚酰亚胺薄膜；
(8)将三层聚酰亚胺薄膜经过热亚胺化工艺后形成三层结构的聚酰亚胺薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种多层涂覆复合聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述聚酰胺酸(PAA)制备方法：首先，将定量的二胺单体加入洁净的三口瓶中，并加入N-甲基吡咯烷酮溶剂使之完全溶解；其次，将定量的二酸酐单体分多次加入之前的溶液中，每次加药品的时间间隔为6～10min；待二酐单体完全加入后，充分快速搅拌5h，以确保后续的酰胺化反应完全；最后形成了聚酰胺酸溶液。
6.根据权利要求4所述的一种多层涂覆复合聚酰亚胺薄膜的制备方法，其特征在于所述热亚胺化方法为：将合成的聚酰胺酸溶液进行6～10h真空除气泡，并用刮刀或自动涂布机将聚酰胺酸涂在洁净的玻璃板表面，形成聚酰胺酸湿膜，放置一段时间以确保平整度；然后，将聚酰胺酸湿膜在60℃的真空烘箱中保温2h以去除多余的溶剂，再在鼓风干燥箱中经过100℃,200℃和300℃各1h的热亚胺化后得到聚酰亚胺薄膜。
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