CN116217786A - 一种水性苯丙js防水乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种水性苯丙JS防水乳液及其制备方法。所述乳液含以下组分：以苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的一种或几种为硬单体，以丙烯酸异辛酯、丙烯酸丁酯的一种或几种为软单体，以丙烯酰胺、丙烯酸羟乙酯的一种或几种为功能单体，配合乳化剂、氧化剂、还原剂、中和剂、稳定分散剂、消泡剂、防腐剂组成。本发明采用特殊配方及制备工艺，所得乳液固含高过程粘度小，可以使聚合物硬段和软段交替分布，实现力学强度和力学延伸率的同步提升。
Description
技术领域
本发明涉及建筑涂料，具体涉及一种水性苯丙JS防水乳液及其制备方法。
背景技术
JS防水乳液即聚合物水泥乳液，其通过液料和粉料的混合达到预期性能，广泛应用于建筑外墙、地面屋面防水。液料组成主要为乳液，提供弹性性能，粉料组成主要为水泥等无机材料相混合，提供强度性能。通过液料和粉料的混合形成互穿网络结构具有良好的力学强度和延伸率。
JS防水乳液一般要求高固含，但在乳液较高的固含尤其是过程高固含会导致生产过程粘度较大，对设备要求较高，对乳液稳定性要求也较高。且在优化乳液配方性能时往往将强度升高的同时，延伸率会同时降低。
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发明内容
本发明目的提供一种水性苯丙JS防水乳液及其制备方法。采用本发明的方法，保证乳液高固含的同时使得过程粘度降低；软硬单体得以交替分布，实现力学强度和力学延伸率的同步提升。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案。
一种水性苯丙JS防水乳液，其固含在55％-57％，粒径200-400nm，包含以下组成：
一种水性苯丙JS防水乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜加入去离子水，升温至80-90℃，加入釜底乳化剂溶液；
(2)在80-90℃时，向反应釜加入一部分预乳液I和第一氧化剂溶液进行做种，10-20min后，滴加第二氧化剂溶液和预乳液I，滴加时间110-130min；
(3)向剩余预乳液I中同步滴加一部分预乳化液II，同时，将此混合物继续滴加至反应釜中，至预乳液I滴加完毕；
(4)继续向反应釜中滴加剩余预乳化液II，用时20-40min，然后保温0.5-1.5小时；
(5)降温至65-75℃，同步滴加后处理氧化剂和还原剂溶液，用时30-60min，然后降温至40-50℃，加入碱液中和，调节pH至7.5-8.5，继续加入任选的助剂，过滤出料。
本发明所述步骤(1)中，所述釜底乳化剂溶液的乳化剂为十三烷醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钠、烯丙基环氧丙烷醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种，乳化剂用量为3-8质量份。
本发明所述步骤(2)中，所述第一氧化剂为过硫酸铵和/或过硫酸钠，用量为1-3质量份。
本发明所述步骤(2)中，所述第二氧化剂为过硫酸铵和/或过硫酸钠，用量为1-3质量份。
本发明所述的第二氧化剂的滴加时间自所述步骤(2)开始至所述步骤(4)结束为止。
本发明所述步骤(3)中，至预乳液I滴加完毕用时约80-100min，以混合物在滴加容器中的液位基本为0判断。
本发明所述步骤(5)中，所述后处理氧化剂为1-3质量份，优选为叔丁基过氧化氢。
本发明所述步骤(5)中，所述后处理还原剂为0.5-1.5质量份，优选易抗坏血酸。
本发明所述预乳液I包含以下组成，按预乳液I总量100份计算：
所述预乳液I的制备方法，包括以下步骤：向预乳化釜1中加入去离子水、第一乳化剂、硬单体、功能单体、软单体，高速搅拌20min。
本发明所述预乳液II包含以下组成，按预乳液II总量100份计算：
硬单体 65-85质量份，优选70-80质量份；
第二乳化剂 1-6质量份，优选2-5质量份；
水 10-30质量份，优选15-25质量份。
所述预乳液II的制备方法，包括以下步骤：向预乳化釜2中加入去离子水、第二乳化剂、硬单体，高速搅拌10-30min。
本发明所述硬单体包含苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的一种或多种。
本发明所述软单体包含丙烯酸异辛酯和/或丙烯酸丁酯。
本发明所述功能单体包含丙烯酰胺和/或丙烯酸羟丙酯。
本发明所述乳化剂包含十三烷醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钠、烯丙基环氧丙烷醚和脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
本发明所述步骤(2)中一部分预乳液I的用量为预乳液I总量的1-8％，优选2％-7％。
本发明所述的碱液优选为NaOH溶液和/或KOH溶液。
本发明所述的助剂包含稳定分散剂、消泡剂、防腐剂中的一种或多种。
本发明所述的消泡剂优选为赢创德固赛Tego-825和/或Tego-1488。
本发明所述的防腐剂优选为异噻唑啉酮类MIT防腐剂。
本发明所述稳定分散剂优选为聚羧酸钠盐混合液，优选诺普科SN5040。
本发明中关键步骤为预乳液特殊滴加工艺，预乳液II包含硬单体，通过在预乳液I滴加110-130min时向剩余预乳液I中滴加预乳液II，一方面预乳液II中乳化剂的加入会使得进入反应釜中的乳胶粒增多，粒径分布变宽，保证乳液高固含的同时使得过程粘度降低；另一方面当预乳液I滴加结束后继续滴加预乳液II，其中硬单体的加入可与反应釜中残留的软单体残单进行共聚反应，使得软硬单体得以交替分布，力学强度和延伸率同时升高。
具体实施方式
以下通过实施例来进一步说明本发明。在以下实施例中，份按重量计，除非另有规定。
表1用于制备聚合种子乳液的原材料
| 简称 | 化学种类 |
| BA | 丙烯酸丁酯 |
| ST | 苯乙烯 |
| HEA | 丙烯酸羟乙酯 |
| SDBS | 十二烷基苯磺酸钠 |
| COPS-1 | 烯丙基环氧丙烷醚 |
| SPS | 过硫酸钠 |
| T-BHP | 叔丁基过氧化氢 |
| IAA | 异抗坏血酸 |
| SN5040 | 聚羧酸钠盐 |
| Tego825 | 迪高消泡剂 |
| NaOH(32％) | 氢氧化钠 |
| Kordek MLX | 杜邦防腐剂 |
| DIW | 去离子水 |
实施例1：防水乳液1-1
预乳液I配制：109份去离子水DIW，14.2份十二烷基苯磺酸钠SDBS，45份苯乙烯ST，16份丙烯酸羟乙酯HEA，395份丙烯酸丁酯BA配制于预乳化釜1并搅拌充分；
预乳液II配制：25份去离子水DIW，5份十二烷基苯磺酸钠SDBS，105份苯乙烯ST，配制于预乳化釜2并搅拌充分；
称取1.1份过硫酸钠SPS，用6份去离子水DIW溶解配制成第一氧化剂溶液；称取1.1份过硫酸钠SPS，用35份去离子水DIW溶解配制成第二氧化剂溶液；
向反应釜中加入160份去离子水，加热至80-85℃，加入5.5份烯丙基环氧丙烷醚COPS-1。从预乳化釜1中转5wt％预乳液I种子加入反应釜，加入第一氧化剂溶液。反应15min后同步滴加预乳液I和第二氧化剂溶液，控制反应温度在80-85℃，滴加120min时，向预乳化釜1中同步滴加预乳液II，直至滴加至210min时，预乳液釜1液位接近0。继续往反应釜中滴加预乳液II，滴加30min后全部滴完预乳液II和第二氧化剂。保温30min后，然后将反应釜内物料降至60-65℃，向其中滴加10份去离子水DIW溶解的1.43份叔丁基过氧化氢TBHP和用10份去离子水DIW溶解的0.83份异抗坏血酸IAA，滴加时间为30min。降温至50℃以下，加入4份NaOH(以32wt％水溶液形式提供)进行中和，后加入3.6份SN5040、0.5份消泡剂Tego-825和2.07份防腐剂Kordek MLX。得到防水乳液1-1。
实施例2：防水乳液1-2
预乳液I配制：109份去离子水DIW，14.2份十二烷基苯磺酸钠SDBS，75份苯乙烯ST，16份丙烯酸羟乙酯HEA，395份丙烯酸丁酯BA配制于预乳化釜1并搅拌充分；
预乳液II配制：25份去离子水DIW，5份十二烷基苯磺酸钠SDBS，75份苯乙烯ST，配制于预乳化釜2并搅拌充分；
称取1.1份过硫酸钠SPS，用6份去离子水DIW溶解配制成第一氧化剂溶液；称取1.1份过硫酸钠SPS，用35份去离子水DIW溶解配制成第二氧化剂溶液；
向反应釜中加入160份去离子水，加热至80-85℃，加入5.5份烯丙基环氧丙烷醚COPS-1。从预乳化釜1中转5wt％预乳液种子加入反应釜，加入第一氧化剂溶液。反应15min后同步滴加预乳液I和第二氧化剂溶液，控制反应温度在80-85℃，滴加110min时，向预乳化釜1中同步滴加预乳液II，直至滴加至190min时，预乳液釜1液位接近0。继续往反应釜中滴加预乳液II，滴加40min后全部滴完预乳液II和第二氧化剂。保温30min后，然后将反应釜内物料降至60-65℃，向其中滴加10份去离子水DIW溶解的1.43份叔丁基过氧化氢TBHP和用10份去离子水DIW溶解的0.83份异抗坏血酸IAA，滴加时间为30min。降温至50℃以下，加入4份NaOH(以32wt％水溶液形式提供)进行中和，后加入3.6份SN5040、0.5份消泡剂Tego-825和2.07份防腐剂Kordek MLX。得到防水乳液1-2。
实施例3：防水乳液1-3
预乳液I配制：109份去离子水DIW，14.2份十二烷基苯磺酸钠SDBS，30份苯乙烯ST，16份丙烯酸羟乙酯HEA，395份丙烯酸丁酯BA配制于预乳化釜1并搅拌充分；
预乳液II配制：25份去离子水DIW，5份十二烷基苯磺酸钠SDBS，120份苯乙烯ST，配制于预乳化釜2并搅拌充分；
称取1.1份过硫酸钠SPS，用6份去离子水DIW溶解配制成第一氧化剂溶液；称取1.1份过硫酸钠SPS，用35份去离子水DIW溶解配制成第二氧化剂溶液；
向反应釜中加入160份去离子水，加热至80-85℃，加入5.5份烯丙基环氧丙烷醚COPS-1。从预乳化釜1中转5wt％预乳液种子加入反应釜、加入第一氧化剂溶液。反应15min后同步滴加预乳液I和第二氧化剂溶液，控制反应温度在80-85℃，滴加130min时，向预乳化釜1中同步滴加预乳液II，直至滴加至230min时，预乳液釜1液位接近0。继续往反应釜中滴加预乳液II，滴加20min后全部滴完预乳液II和第二氧化剂。保温30min后，然后将反应釜内物料降至60-65℃，向其中滴加10份去离子水DIW溶解的1.43份叔丁基过氧化氢TBHP和用10份去离子水DIW溶解的0.83份异抗坏血酸IAA，滴加时间为30min。降温至50℃以下，加入4份NaOH(以32wt％水溶液形式提供)进行中和，后加入3.6份SN5040、0.5份消泡剂Tego-825和2.07份防腐剂Kordek MLX。得到防水乳液1-3。
对比例1：防水乳液2-1
预乳液配制：135份去离子水DIW，19.2份十二烷基苯磺酸钠SDBS，150份苯乙烯ST，16份丙烯酸羟乙酯HEA，395份丙烯酸丁酯BA配制于预乳化釜1并搅拌充分；
称取1.1份过硫酸钠SPS，用6份去离子水DIW溶解配制成第一氧化剂溶液；称取1.1份过硫酸钠SPS，用35份去离子水DIW溶解配制成第二氧化剂溶液；
向反应釜中加入160份去离子水，加热至80-85℃，加入5.5份烯丙基环氧丙烷醚COPS-1。从预乳化釜1中转5wt％预乳液种子加入反应釜、加入第一氧化剂溶液。反应15min后同步滴加预乳液I和第二氧化剂，控制反应温度在80-85℃。滴加240min后全部滴完预乳化液和第二氧化剂。保温30min后，然后将反应釜内物料降至60-65℃，向烧瓶中滴加10份去离子水DIW溶解的1.43份叔丁基过氧化氢TBHP和用10份去离子水DIW溶解的0.83份异抗坏血酸IAA，滴加时间为30min。降温至50℃以下，加入4份NaOH(以32wt％水溶液形式提供)进行中和，后加入3.6份SN5040、0.5份消泡剂Tego-825和2.07份防腐剂Kordek MLX。得到防水乳液2-1。
对比例2：防水乳液2-2
预乳液I配制：109份去离子水DIW，19.2份十二烷基苯磺酸钠SDBS，45份苯乙烯ST，16份丙烯酸羟乙酯HEA，395份丙烯酸丁酯BA配制于预乳化釜1并搅拌充分；
预乳液II配制：105份苯乙烯ST，配制于预乳化釜2；
称取1.1份过硫酸钠SPS，用6份去离子水DIW溶解配制成第一氧化剂溶液；称取1.1份过硫酸钠SPS，用35份去离子水DIW溶解配制成第二氧化剂溶液；
向反应釜中加入160份去离子水，加热至80-85℃，5.5份烯丙基环氧丙烷醚COPS-1。从预乳化釜1中转5wt％预乳液种子加入反应釜、加入第一氧化剂溶液。反应15min后同步滴加预乳液I和第二氧化剂，控制反应温度在80-85℃。滴加120min时，向预乳化釜1中同步滴加预乳液II，直至滴加至220min时，预乳液I滴加结束。继续往反应釜中滴加预乳液II，滴加20min后全部滴完预乳化液和第二氧化剂。保温30min后，然后将反应釜内物料降至60-65℃，向烧瓶中滴加10份去离子水DIW溶解的1.43份叔丁基过氧化氢TBHP和用10份去离子水DIW溶解的0.83份异抗坏血酸IAA，滴加时间为30min。降温至50℃以下，加入4份NaOH(以32wt％水溶液形式提供)进行中和，后加入0.5份消泡剂Tego-825和2.07份防腐剂KordekMLX。得到防水乳液2-2。
对比例3：防水乳液2-3
预乳液I配制：109份去离子水DIW，14.2份十二烷基苯磺酸钠SDBS，150份苯乙烯ST，16份丙烯酸羟乙酯HEA，395份丙烯酸丁酯BA配制于预乳化釜1并搅拌充分；
预乳液II配制：25份去离子水DIW，5份十二烷基苯磺酸钠SDBS配制于预乳化釜2并搅拌充分；
称取1.1份过硫酸钠SPS，用6份去离子水DIW溶解配制成第一氧化剂溶液称取1.1份过硫酸钠SPS，用35份去离子水DIW溶解配制成第二氧化剂溶液；
向反应釜中加入160份去离子水，加热至80-90℃，加入5.5份烯丙基环氧丙烷醚COPS-1。从预乳化釜1中转5wt％预乳液种子加入反应釜、加入第一氧化剂溶液。反应15min后同步滴加预乳液I和第二氧化剂，控制反应温度在80-85℃。滴加120min时，向预乳化釜1中同步滴加预乳液II，直至滴加至210min时，预乳液I滴加结束。继续往反应釜中滴加预乳液II，滴加30min后全部滴完预乳化液和第二氧化剂。保温30min后，然后将反应釜内物料降至60-65℃，向烧瓶中滴加10份去离子水DIW溶解的1.43份叔丁基过氧化氢TBHP和用10份去离子水DIW溶解的0.83份异抗坏血酸IAA，滴加时间为30min。降温至50℃以下，加入4份NaOH(以32wt％水溶液形式提供)进行中和，后加入0.5份消泡剂Tego-825和2.07份防腐剂Kordek MLX。得到防水乳液2-3。
上述实例所制备的乳液与水、消泡剂、防腐剂等组成液料部分，使用水泥、石英粉、重钙等组成粉料部分。按照表2配方将液料和粉料混合高速搅拌10min。取混合后漆刮膜一道1mm，24h后刮膜第二道2mm，室温养护96h，40℃养护48h，冷却后测试。
粒径：使用Malvern ZS90粒径仪，采用polystyrene latex模型，water为分散介质General purpose分析方法测定。
固含：称取1.0g左右的乳液放于直径5cm铝箔纸中，铺展均匀后放于150度烘箱中，烘烤20min测定。
过程粘度：使用Brookfiled LV63#30r及64#60r测定
拉伸强度：依据GB/T16777-2008检测方法测定；
延伸率：依据GB/T16777-2008检测方法测定。
表2防水涂料测试配方
表3乳液基础指标对比
由表3可以看出，采用本实施例制备的乳液，过程粘度明显降低，且乳液力学强度和延伸率比未采用该技术的对比例2-1高28％，强度高0.2Mpa，实现性能同时提升。
最后应当说明的是，以上防水乳液实施例仅用以本发明的优选实施方式进行描述，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行修改或者等同替换做出的各种变型和改进，均应落入本发明的权利要求书确定的保护范围内。
Claims (9)
1.一种水性苯丙JS防水乳液，其固含在55％-57％，粒径200-400nm，包含以下组成：
2.根据权利要求1所述的水性苯丙JS防水乳液，其特征在于，所述硬单体包含苯乙烯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸丁酯的一种或多种。
3.根据权利要求1所述的水性苯丙JS防水乳液，其特征在于，所述软单体包含丙烯酸异辛酯和/或丙烯酸丁酯。
4.根据权利要求1所述的水性苯丙JS防水乳液，其特征在于，所述功能单体包含丙烯酰胺和/或丙烯酸羟丙酯。
5.根据权利要求1所述的水性苯丙JS防水乳液，其特征在于，所述乳化剂为十三烷醇聚氧乙烯醚硫酸钠盐、十二烷基苯磺酸钠、烯丙基环氧丙烷醚、脂肪醇聚氧乙烯醚中的一种或多种。
6.一种权利要求1-5任一项所述的水性苯丙JS防水乳液的制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜加入去离子水，升温至80-90℃，加入釜底乳化剂溶液；
(2)在80-90℃时，向反应釜加入一部分预乳液I和第一氧化剂溶液进行做种，10-20min后，滴加第二氧化剂溶液和预乳液I，滴加时间110-130min；
(3)向剩余预乳液I中同步滴加一部分预乳化液II，同时，将此混合物继续滴加至反应釜中，至预乳液I滴加完毕；
(4)继续向反应釜中滴加剩余预乳化液II，用时20-40min，然后保温0.5-1.5小时；
(5)降温至65-75℃，同步滴加后处理氧化剂和还原剂溶液，用时30-60min，然后降温至40-50℃，加入碱液中和，调节pH至7.5-8.5，继续加入任选的助剂，过滤出料。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述预乳液I包含以下组成，按预乳液I总量100份计算：
8.根据权利要求6或7所述的方法，其特征在于，所述预乳液II包含以下组成，按预乳液II总量100份计算：
硬单体 65-85质量份，优选70-80质量份；
第二乳化剂 1-6质量份，优选2-5质量份；
水 10-30质量份，优选15-25质量份。
9.根据权利要求6-8任一项所述的水性苯丙JS防水乳液，其特征在于，所述步骤(2)中一部分预乳液I的用量为预乳液I总量的1-8％，优选2％-7％。
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