CN114163563B - 一种水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺与系统 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺与系统，所述生产工艺包括预乳化、做种阶段、滴加阶段、运行阶段以及后处理阶段，该工艺对装置开车条件进行了精细化研究，可以确保反应釜内聚合过程的稳态化运转，并通过三釜串联工艺与各釜流速控制最高程度地模拟半间歇工艺过程，保证反应装置的连续化稳定运行。该工艺相对于半间歇工艺可实现全自动化控制，具有生产效率高、产品质量稳定、使用范围广的优点。

Description

一种水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺与系统
技术领域
本发明涉及一种连续生产工艺与系统，尤其涉及一种水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺与系统。
背景技术
水性丙烯酸树脂乳液以水取代有机溶剂作为分散介质，不含可挥发性的有机溶剂(VOC)，是一种无味、无毒的绿色环保有机高分子材料。其外观为乳白色液体，在其使用过程中，水挥发干燥形成丙烯酸树脂薄膜，具有和丙烯酸树脂材料同等优异的物理化学性能。
水性丙烯酸树脂乳液广泛应用于建筑涂料、木器涂料、金属涂料、纺织印花与皮革、胶黏剂、助剂等，各种不同性能的丙烯酸酯类也因其所用的原料和配比的差异具有各自不同的性能。
目前，工业上水性丙烯酸树脂乳液的生产工艺以间歇和半间歇生产工艺为主。间歇生产工艺是指一次向反应器中加入规定量的分散介质水、乳化剂、单体、引发剂及其他各种所需要添加的助剂，然后升温至反应温度，进行聚合反应直至达到目标转化率。半间歇生产工艺是指首先将分散介质水和乳化剂、部分单体引发剂等组分投入反应釜中，聚合到一定程度后，再把剩余的单体、引发剂等在一定的时间间隔内连续滴加到聚合釜中进行聚合，直至达到目标转化率。
间歇或半间歇生产工艺在水性丙烯酸树脂乳液的生产中存在显著的缺点，包括如下：(1)生产效率低，装置空置率高，生产成本高；(2)生产过程包括大量手动投料或操作，自动化程度低；(3)产品批次间质量波动大，产品不合格率高。
公开专利CN103897081A公开了一种连续生产水性丙烯酸树脂的管道化反应系统，包括物料输送计量部分、反应液连续滴加和老化部分及成品的连续中和与灌装部分，该系统在一定程度上提高了自动化效率，但是并没有实现连续的进料、出料，仍然属于半连续生产工艺，在工业生产中比较常见。
发明内容
为了解决以上技术问题，本发明提出一种水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺与系统。该连续生产工艺能够实现快速、高效的连续化生产，自动化程度高、能耗低、生产成本低、产品质量稳定。
为实现上述目的，本发明所采用的技术方案如下：
一种水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺，包括以下步骤：
1)预乳化：开启单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐，分别输出单体混合物、乳化剂溶液和滴加引发剂溶液，经过连续分散机混合乳化，形成预乳化液；
2)做种阶段：向第一反应釜中加入打底热水，启动搅拌，控制釜内温度90-94℃；由成品种子罐向第一反应釜中加入成品种子乳液，由快放引发剂配料罐向第一反应釜中加入快放引发剂；保温2-5min；
3)滴加阶段：控制聚合反应温度82-88℃，以流量q1向第一反应釜内滴加预乳化液，当釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，当预乳化液滴加至釜内容积的30-60％优选40-50％的液位高度时，此时第一反应釜内总液体量为m1，开启第一反应釜的出口流量控制模块，开始以流量q2向第二反应釜转移乳液，q2＝m1/t，t表示单釜停留时间，且t＝0.5-2h，同时开启成品种子罐、快放引发剂配料罐的出口流量控制模块和第一反应釜喷淋装置，分别以流量q3、q4、q5向第一反应釜内补充成品种子乳液、快放引发剂溶液、水，其中q2＝q1+q3+q4+q5；当第二反应釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，同时开始以流量q1向第二反应釜中滴加预乳化液；当第二反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的30-60％优选40-50％的液位高度时，此时第二反应釜内总液体量为m1+q1*t，开启第二反应釜的出口流量控制模块，开始以流量q2+q1向第三反应釜转移乳液；当第三反应釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，同时开始向第三反应釜中以流量q1滴加预乳化液，当第三反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的30-60％优选40-50％的液位高度时，此时第三反应釜内总液体量为m1+q1*2*t，开启第三反应釜的出口流量控制模块，开始以流量q2+2*q1向管式反应器转移乳液；由此，开始进出料，建立循环；
4)运行阶段：建立进出料循环后，各反应釜内形成稳态，单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐分别以Q1、Q2、Q3的流量输出单体混合物、乳化剂溶液和滴加引发剂溶液，经过连续分散机乳化后，以q1的流量同时向第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜连续滴加，其中q1＝(Q1+Q2+Q3)/3；快放引发剂配料罐、成品种子罐和第一反应釜喷淋装置分别以q3、q4、q5的流量输出快放引发剂溶液、成品种子乳液、水至第一反应釜；第一反应釜以q2的流量输出乳液至第二反应釜，第二反应釜以q2+q1的流量输出乳液至第三反应釜，第三反应釜以q2+2*q1的流量输出乳液至管式反应器；
5)后处理：乳液由第三反应釜转移至管式反应器的同时，向管式反应器中同时添加包含氧化剂、还原剂、中和剂的后处理剂，混合出料，将乳液转移至产品储罐中。
进一步地，所述管式反应器为一个或多个，优选为多个，多个管式反应器相串联，用于将乳液先后与不同的后处理剂相混合。
进一步地，所述单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐、成品种子罐、快放引发剂配料罐、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜的出口管线上均设置有流量控制模块，用于各物料流量监控。
优选地，所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜内均设置有液位控制模块和温度控制模块，用于分别监控反应釜内的液位和温度。
进一步地，所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜均外接板式换热器；板式换热器的进料端设置有过滤器，出料端设置有转子泵，转子泵的前端也设置有过滤器。
一种水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，包括物料罐、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、管式反应器；
所述物料罐包括单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐、快放引发剂配料罐、成品种子罐；其中，单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐均与连续分散机的入口管线相连接，连续分散机的出口管线分别与第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜相连接；所述快放引发剂配料罐、成品种子罐均与第一反应釜的入口管线相连接；
所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜依次串联，第三反应釜的出口管线与管式反应器相连接，管式反应器的出口管线与产品储罐相连接。
进一步地，所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜的全容积之比为(0.5-1.5)：(1-2)：(1.5-2.5)，优选为(0.8-1.2):(1.3-1.7):(1.8-2.2)，反应釜均为316L材质的耐压反应釜；反应釜的设计压力为0.3-0.9MPa，优选为0.3-0.5Mpa；反应釜内均设有搅拌器，优选地，搅拌器的型式为单层或双层四叶斜桨或折页桨；反应釜内均设置有液位控制模块和温度控制模块，用于分别监控反应釜内的液位和温度；反应釜出口设有流量控制模块，用于监测出口处乳液流量，各釜配套的流量控制模块分别与釜内的液位控制模块相关联，优先满足液位控制模块的设定要求，使反应釜出口乳液的流量可以根据反应釜内液位的变化进行实时调节；反应釜采用夹套控温的方式，夹套内通入蒸汽或循环冷水；优选地，反应釜外接板式换热器，通过釜内外乳液循环提高反应釜的换热效率；所述板式换热器为可拆卸式板式换热器，内部通入循环冷水降温，板式换热器的进料端设置有过滤器，以除去乳液中的结皮或渣子，防止堵塞；板式换热器的出料端设置有转子泵，转子泵的前端也设有过滤器，以除去板式换热器剪切乳液产生的结皮或渣子，防止堵塞转子泵；优选地，板式换热器乳液入口处和入口的管线内表面均衬有1-5mm聚四氟乙烯涂层，以缓解管线结皮的程度，减少板式换热器管线堵塞的频率，提高生产效率。
进一步地，所述单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐、成品种子罐、快放引发剂配料罐的出口管线上均设置有流量控制模块，用于各物料流量监控。
进一步地，所述管式反应器为一个或多个，优选为多个，多个管式反应器相串联，用于将乳液先后与不同的后处理剂相混合。例如，管式反应器为3个，3个管式反应器相串联并依次设置于第三反应釜的后端(分别记作第一管式反应器、第二管式反应器、第三管式反应器)。当第三反应釜中乳液转移至第一管式反应器中后，向第一管式反应器中同时滴加氧化剂和还原剂，除去乳液中的残余单体后；将乳液转移至第二管式反应器中，向第二管式反应器中同时滴加中和剂溶液，进行中和；将乳液转移至第三管式反应器中，向第三管式反应器中同时加入消泡剂、杀菌剂等助剂，得到共聚乳液；共聚乳液进一步经过滤器过滤后，转移至产品储罐。
进一步地，管式反应器为含有内挡板的管式反应器，长径比为10-500，其进口和出口的压力降小于0.05Mpa；所述管式反应器内腔含有中轴，沿中轴分布多个齿式分散盘；优选地，所述齿式分散盘的个数为2-10个，例如3个，5个，8个。
进一步地，所述连续分散机为三级高剪切分散机，三组定转子分散头沿着轴顺序排列，用于将来自单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐的物料混合，同时利用运转时产生的高剪切力，将混合液乳化，形成较粘稠、乳白色的预乳化液。
适用于本发明中连续生产工艺及系统的水性丙烯酸树脂乳液配方例如可以是：按重量份计，包括以下单体原料及添加剂：(甲基)丙烯酸烷基酯和/或乙烯基单体9500-10500份，(甲基)丙烯酸25-500份，(甲基)丙烯酸羟基乙酯25-500份，阴离子乳化剂40-150份(有效含量)，引发剂20-80份(包括滴加引发剂和快放引发剂，二者可以相同或不同)，成品种子乳液100-500份，氧化剂10-80份，还原剂10-40份，中和剂0-100份，消泡剂0-10份，杀菌剂0-150份。
优选地(甲基)丙烯酸烷基酯可以是(甲基)丙烯酸甲酯、(甲基)丙烯酸乙酯、(甲基)丙烯酸丁酯、(甲基)丙烯酸异辛酯等中的一种或多种，优选甲基丙烯酸甲酯、丙烯酸丁酯和丙烯酸异辛酯中的一种或多种。
优选地乙烯基单体可以是苯乙烯、α-甲基苯乙烯等中的一种或多种，优选苯乙烯。
优选地阴离子乳化剂可以是十二烷基硫酸钠、脂肪醇聚氧乙烯醚硫酸钠、硫酸铵、磷酸钠中的至少一种；
优选地引发剂可以是过硫酸铵、过硫酸钠、过硫酸钾中的至少一种；
优选地氧化剂可以是叔丁基过氧化氢、双氧水中的至少一种；
优选地还原剂可以是异抗坏血酸、焦亚硫酸钠中的至少一种；
优选地中和剂为有机碱或无机碱，所述有机碱如乙醇胺、三乙胺、N，N-二甲基乙醇胺和氨水中的一种或多种，无机碱为碱金属氢氧化物如氢氧化钠、氢氧化钾等；
优选地消泡剂可以是Tego1488、Tego 825、NOPOC NXZ、RHODOLINE DF691中的一种或多种。
优选地杀菌剂可以是Kathon LX150、KORDEK MLX、ROCIMA BT NV2中的一种或多种；
所述成品种子乳液是一种采用间歇、半间歇或连续生产工艺生产的水性丙烯酸乳液，优选地，所述成品种子乳液的固含为40-45％，粒径为60-120nm。
本发明还提供一种通过如前所述连续生产工艺或利用如前所述的连续生产装置制备得到的水性丙烯酸树脂乳液及其在在建筑涂料、木器涂料、金属涂料、塑料涂层、纺织涂层、个人护理、胶黏剂和助剂中的应用。
本发明所述的连续生产工艺的原理为：通过连续预乳化、连续釜式聚合和连续管式后处理，进行水性丙烯酸树脂的连续化生产工艺，首先采用连续分散机作为连续乳化装置，将单体混合物、乳化剂溶液和滴加引发剂溶液实现连续预乳化；其次，通过连续釜式工艺实现连续滴加，将聚合过程多段进行，精准控制粒径和分子量分布，降低聚合釜的移热压力；最后，通过连续管式聚合，将后处理、中和以及后添加过程分段进行，提高了生产效率。
本发明技术方案的有益效果在于：
(1)本发明中水性丙烯酸树脂乳液的连续化生产工艺，通过连续预乳化、连续釜式聚合和连续管式后处理，实现了水性丙烯酸乳液的全流程连续化工艺生产，自动化水平高，能耗低，生产成本低，产品质量稳定，对于降低水性丙烯酸树脂乳液大规模工业化生产成本有很重要的意义。
(2)本发明中水性丙烯酸树脂乳液的连续化生产工艺，在连续预乳化阶段，将单体混合物、乳化剂溶液和引发剂溶液分开配制，再通过连续分散机连续预乳化，生产效率显著增加；同时，由于预乳化液与引发剂的接触时间较短，混合物的物料量较小，失控反应的风险大大减小，热失控的风险得到了有效控制，实现了更优的本质安全。
(3)本发明中水性丙烯酸树脂乳液的连续化生产工艺，在聚合阶段，通过多釜串联聚合，实现了滴加过程分段进行，有效模拟了半连续化工艺中的滴加聚合过程，同时由于单釜物料量的减少，以及板式换热器外循环的辅助，滴加过程的移热压力显著减小，有效缩短了聚合时间，提高了生产产能。
(4)本发明中水性丙烯酸树脂乳液的连续化生产工艺，在后处理阶段及中和、后添加阶段，通过连续管式反应器进行，设备规模更小，工艺过程更简化，减少了设备投资成本。
(5)本发明中水性丙烯酸树脂乳液连续化生产工艺可以实现完全自动化控制，生产效率高、产品质量稳定、使用范围广，可使用于无种子预乳化法、种子预乳化法的水性丙烯酸树脂乳液的生产。
说明书附图
图1为本发明中连续化生产系统的整体结构示意图。
图中，1-单体配料罐，2-乳化剂配料罐，3-滴加引发剂配料罐，4-快放引发剂配料罐，5-成品种子罐，6-流量控制模块a，7-流量控制模块b，8-流量控制模块c，9-流量控制模块d，10-流量控制模块e，30-流量控制模块f，31-流量控制模块g，32-流量控制模块h，11-连续分散机，12-第一反应釜，13-第二反应釜，14-第三反应釜，15-液位控制模块a，16-液位控制模块b，17-液位控制模块c，18-温度控制模块a，19-温度控制模块b，20-温度控制模块c，21-过滤器a，22-过滤器b，23-过滤器c，24-板式换热器a，25-板式换热器b，26-板式换热器c，27-转子泵a，28-转子泵b，29-转子泵c，33-第一管式反应器，34-氧化剂进料口，35-还原剂进料口，36-产品储罐。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步说明，本发明所述实施例只是作为对本发明的说明，不限制本发明的范围。
本发明涉及的主要原料信息：
ST：苯乙烯，镇海炼化，纯度≥99.5％。
EHA：丙烯酸异辛酯，中海油，纯度≥99.5％。
BA：丙烯酸丁酯，万华化学，纯度≥99.5％。
HEA：丙烯酸羟乙酯，山东兴鲁化工，总酯含量≥97.5％。
MAA：甲基丙烯酸，赢创，纯度≥99.5％。
SDS：十二烷基硫酸钠，日本花王，干燥活性物≥92.0％。
TBHP：叔丁基过氧化氢，兰州助剂，含量≥70.0％。
IAA：异抗坏血酸，郑州拓洋，纯度99.0％-100.5％。
Tego 1488：消泡剂，赢创迪高，不挥发物含量22.0％-26.0％。
Tego 825：消泡剂，赢创迪高，不挥发物含量24.5％-28.5％。
NOPOC NXZ：消泡剂，诺普科，水分≤1.000％。
Kathon LX150：杀菌剂，陶氏，总活性成分1.50％-1.75％。
KORDEK MLX：杀菌剂，陶氏，活性成分9.5-9.9％。
本发明涉及的主要测试方法包括：
环形初粘力测试：按照FINAT FTM-9中的测试方法进行。
90°剥离力测试：按照FINAT FTM-2中的测试方法进行。
持粘力测试：按照FINAT FTM-2中的测试方法进行。
贴标测试：常温下贴标小口径基材，贴标不翘标(贴标小口径试管/塑料软管和小药瓶等)。
【实施例1】
本实施例提供一种水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，如图1所示，包括物料罐、第一反应釜12、第二反应釜13、第三反应釜14、第一管式反应器33、第二管式反应器、第三管式反应器；
所述物料罐包括单体配料罐1、乳化剂配料罐2、滴加引发剂配料罐3、快放引发剂配料罐4、成品种子罐5；其中，单体配料罐1、乳化剂配料罐2、滴加引发剂配料罐3均与连续分散机11的入口管线相连接，连续分散机11的出口管线分别与第一反应釜12、第二反应釜13、第三反应釜14相连接；所述快放引发剂配料罐4、成品种子罐5均与第一反应釜12的入口管线相连接；
所述连续分散机为三级高剪切分散机，三组定转子分散头沿着轴顺序排列，用于将来自单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐的物料混合，同时利用运转时产生的高剪切力，将混合液乳化，形成较粘稠、乳白色的预乳化液。
所述第一反应釜12、第二反应釜13、第三反应釜14依次串联，第三反应釜14的出口管线与第一管式反应器33相连接，第一管式反应器33分别与第二管式反应器、第三管式反应器相串联，第三管式反应器的出口管线与产品储罐36相连接。其中，第一管式反应器33上设置有氧化剂进料口34、还原剂进料口35；第二管式反应器上设置有中和剂进料口；第三管式反应器上设置有消泡剂、杀菌剂进料口。第三管式反应器与产品储罐36之间设置有过滤器。
管式反应器为含有内挡板的管式反应器，长径比为380，其进口和出口的压力降为0.03Mpa；所述管式反应器内腔含有中轴，沿中轴分布6个齿式分散盘。
所述第一反应釜121、第二反应釜13、第三反应釜14的全容积之比为1:1.5:2，反应釜均为316L材质的耐压反应釜；反应釜的设计压力为0.6MPa；反应釜内均设有搅拌器，搅拌器的型式为单层四叶斜桨；反应釜内均设置有液位控制模块(即液位控制模块a、b、c)和温度控制模块(即温度控制模块a、b、c)，用于分别监控反应釜内的液位和温度；反应釜出口设有流量控制模块(即流量控制模块f、g、h)，用于监测出口处乳液流量，各釜配套的流量控制模块分别与釜内的液位控制模块相关联，优先满足液位控制模块的设定要求，使反应釜出口乳液的流量可以根据反应釜内液位的变化进行实时调节；反应釜采用夹套控温的方式，夹套内通入蒸汽或循环冷水进行升温或降温控制；反应釜外接板式换热器(即板式换热器a、b、c)，通过釜内外乳液循环提高反应釜的换热效率；所述板式换热器为可拆卸式板式换热器，内部通入循环冷水降温，板式换热器的进料端设置有过滤器(即过滤器a、b、c)，以除去乳液中的结皮或渣子，防止堵塞；板式换热器的出料端设置有转子泵，转子泵的前端也设有过滤器，以除去板式换热器剪切乳液产生的结皮或渣子，防止堵塞转子泵；板式换热器乳液入口处和入口的管线内表面均衬有2mm聚四氟乙烯涂层，以缓解管线结皮的程度，减少板式换热器管线堵塞的频率，提高生产效率。
所述单体配料罐1、乳化剂配料罐2、滴加引发剂配料罐3、成品种子罐5、快放引发剂配料罐4的出口管线上均设置有流量控制模块(即流量控制模块a、b、c、d、e)，用于各物料流量监控。
【实施例2】
本实施例提供一种利用实施例1中连续生产系统进行水性丙烯酸树脂乳液的连续化生产的工艺，具体步骤为：
1)预乳化：开启单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐，分别输出单体混合物、乳化剂溶液和滴加引发剂溶液，经过连续分散机混合乳化，形成预乳化液；
其中，各物料用量按照质量份计，单体配料罐中单体混合物包括：500份ST、8000份EHA、1300份BA、100份HEA和100份MAA。乳化剂配料罐中物料包括：2300份去离子水和80份SDS。滴加引发剂配料罐中物料包括：500份去离子水和25份APS。
2)做种阶段：向第一反应釜中加入打底热水4500g，启动搅拌，控制釜内温度90℃；由成品种子罐向第一反应釜中加入成品种子乳液200g，由快放引发剂配料罐向第一反应釜中快速加入(1min内)快放引发剂共115g(包括100g去离子水和15g APS)；保温3min；
3)滴加阶段：控制聚合反应温度85℃，以流量4302g/h向第一反应釜内滴加预乳化液，当釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，当预乳化液滴加至釜内容积的42％的液位高度时，此时第一反应釜内总液体量为9117g，开启第一反应釜的出口流量控制模块，开始以流量9117g/h向第二反应釜转移乳液，同时开启成品种子罐、快放引发剂配料罐的出口流量控制模块和第一反应釜喷淋装置，分别以流量200g/h、115g/h、4500g/h向第一反应釜内补充成品种子乳液、快放引发剂溶液、水；当第二反应釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，同时开始以流量4302g/h向第二反应釜中滴加预乳化液；当第二反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的42％的液位高度时，此时第二反应釜内总液体量为13419g，开启第二反应釜的出口流量控制模块，开始以流量13419g/h向第三反应釜转移乳液；当第三反应釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，同时开始向第三反应釜中以流量4302g/h滴加预乳化液，当第三反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的42％的液位高度时，此时第三反应釜内总液体量为17721g，开启第三反应釜的出口流量控制模块，开始以流量17721g/h向第一管式反应器转移乳液；由此，开始进出料，建立循环；
4)运行阶段：建立进出料循环后，各反应釜内形成稳态，单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐分别以10000g/h、2380g/h、525g/h的流量输出单体混合物、乳化剂溶液和滴加引发剂溶液，经过连续分散机乳化后，以4302g/h的流量同时向第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜连续滴加；快放引发剂配料罐、成品种子罐和第一反应釜喷淋装置分别以200g/h、115g/h、4500g/h的流量输出快放引发剂溶液、成品种子乳液、水至第一反应釜；第一反应釜以9117g/h的流量输出乳液至第二反应釜，第二反应釜以13419g/h的流量输出乳液至第三反应釜，第三反应釜以17721g/h的流量输出乳液至第一管式反应器；第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜在连续运行过程中，均通过板式换热器进行换热；
5)后处理：乳液由第三反应釜转移至第一管式反应器的同时，向第一管式反应器中分别以330g/h、315g/h的流量滴加氧化剂和还原剂；其中氧化剂为质量浓度9.1％的TBHP，还原剂为质量浓度为4.8％的IAA，以除去乳液中未反应的单体；将乳液转移至第二管式反应器，同时向第二管式反应器中以40g/h的流量滴加25％氨水溶液，对乳液进行中和；再将乳液转移至第三管式反应器，同时向第三管式反应器中分别以3.75g/h、104.5g/h的流量滴加消泡剂Tego 1488和杀菌剂(Kathon LX150：KORDEK MLX＝60：44.5)，出料，乳液经过滤器过滤后，转移至产品储罐。
经过本实施例的发明工艺连续运转48h后，产品储罐共得到水性丙烯酸树脂乳液796.1kg。
【实施例3】
本实施例提供一种利用实施例1中连续生产系统进行水性丙烯酸树脂乳液的连续化生产的工艺，具体步骤为：
1)预乳化：开启单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐，分别输出单体混合物、乳化剂溶液和滴加引发剂溶液，经过连续分散机混合乳化，形成预乳化液；
其中，各物料用量按照质量份计，单体配料罐中单体混合物包括：300份ST、6000份EHA、3500份BA、150份HEA和50份MAA。乳化剂配料罐中物料包括：2800份去离子水和100份SDS。滴加引发剂配料罐中物料包括：500份去离子水和30份APS。
2)做种阶段：向第一反应釜中加入打底热水4000g，启动搅拌，控制釜内温度91℃；由成品种子罐向第一反应釜中加入成品种子乳液220g，由快放引发剂配料罐向第一反应釜中快速加入(1min内)快放引发剂共120g(包括100g去离子水和20g APS)；保温3min；
3)滴加阶段：控制聚合反应温度84℃，以流量4477g/h向第一反应釜内滴加预乳化液，当釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，当预乳化液滴加至釜内容积的45％的液位高度时，此时第一反应釜内总液体量为8817g，开启第一反应釜的出口流量控制模块，开始以流量8817g/h向第二反应釜转移乳液，同时开启成品种子罐、快放引发剂配料罐的出口流量控制模块和第一反应釜喷淋装置，分别以流量220g/h、120g/h、4000g/h向第一反应釜内补充成品种子乳液、快放引发剂溶液、水；当第二反应釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，同时开始以流量4477g/h向第二反应釜中滴加预乳化液；当第二反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的45％的液位高度时，此时第二反应釜内总液体量为13294g，开启第二反应釜的出口流量控制模块，开始以流量13294g/h向第三反应釜转移乳液；当第三反应釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，同时开始向第三反应釜中以流量4477g/h滴加预乳化液，当第三反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的45％的液位高度时，此时第三反应釜内总液体量为17771g，开启第三反应釜的出口流量控制模块，开始以流量17771g/h向第一管式反应器转移乳液；由此，开始进出料，建立循环；
4)运行阶段：建立进出料循环后，各反应釜内形成稳态，单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐分别以10000g/h、2900g/h、530g/h的流量输出单体混合物、乳化剂溶液和滴加引发剂溶液，经过连续分散机乳化后，以4477g/h的流量同时向第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜连续滴加；快放引发剂配料罐、成品种子罐和第一反应釜喷淋装置分别以220g/h、120g/h、4000g/h的流量输出快放引发剂溶液、成品种子乳液、水至第一反应釜；第一反应釜以8817g/h的流量输出乳液至第二反应釜，第二反应釜以13294g/h的流量输出乳液至第三反应釜，第三反应釜以17771g/h的流量输出乳液至第一管式反应器；第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜在连续运行过程中，均通过板式换热器进行换热；
5)后处理：乳液由第三反应釜转移至第一管式反应器的同时，向第一管式反应器中分别以325g/h、315g/h的流量滴加氧化剂和还原剂；其中氧化剂为质量浓度7.7％的TBHP，还原剂为质量浓度为4.8％的IAA，以除去乳液中未反应的单体；将乳液转移至第二管式反应器，同时向第二管式反应器中以35g/h的流量滴加25％氨水溶液，对乳液进行中和；再将乳液转移至第三管式反应器，同时向第三管式反应器中分别以3.75g/h、104.5g/h的流量滴加消泡剂Tego 825和杀菌剂(Kathon LX150：KORDEK MLX＝60：44.5)，出料，乳液经过滤器过滤后，转移至产品储罐。
经过本实施例的发明工艺连续运转48h后，得到水性丙烯酸树脂乳液共797.8kg。
【实施例4】
本实施例提供一种利用实施例1中连续生产系统进行水性丙烯酸树脂乳液的连续化生产的工艺，具体步骤为：
1)预乳化：开启单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐，分别输出单体混合物、乳化剂溶液和滴加引发剂溶液，经过连续分散机混合乳化，形成预乳化液；
其中，各物料用量按照质量份计，单体配料罐中单体混合物包括：200份ST、1000份EHA、8600份BA、50份HEA和150份AA。乳化剂配料罐中物料包括：2500份去离子水和90份SDS。滴加引发剂配料罐中物料包括：500份去离子水和15份APS。
2)做种阶段：向第一反应釜中加入打底热水4300g，启动搅拌，控制釜内温度92℃；由成品种子罐向第一反应釜中加入成品种子乳液250g，由快放引发剂配料罐向第一反应釜中快速加入(1min内)快放引发剂共150g(包括120g去离子水和30g APS)；保温3min；
3)滴加阶段：控制聚合反应温度85℃，以流量4368g/h向第一反应釜内滴加预乳化液，当釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，当预乳化液滴加至釜内容积的55％的液位高度时，此时第一反应釜内总液体量为9068g，开启第一反应釜的出口流量控制模块，开始以流量9068g/h向第二反应釜转移乳液，同时开启成品种子罐、快放引发剂配料罐的出口流量控制模块和第一反应釜喷淋装置，分别以流量250g/h、150g/h、4300g/h向第一反应釜内补充成品种子乳液、快放引发剂溶液、水；当第二反应釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，同时开始以流量4368g/h向第二反应釜中滴加预乳化液；当第二反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的55％的液位高度时，此时第二反应釜内总液体量为13436g，开启第二反应釜的出口流量控制模块，开始以流量13436g/h向第三反应釜转移乳液；当第三反应釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，同时开始向第三反应釜中以流量4368g/h滴加预乳化液，当第三反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的55％的液位高度时，此时第三反应釜内总液体量为17804g，开启第三反应釜的出口流量控制模块，开始以流量17804g/h向第一管式反应器转移乳液；由此，开始进出料，建立循环；
4)运行阶段：建立进出料循环后，各反应釜内形成稳态，单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐分别以10000g/h、2590g/h、515g/h的流量输出单体混合物、乳化剂溶液和滴加引发剂溶液，经过连续分散机乳化后，以4368g/h的流量同时向第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜连续滴加；快放引发剂配料罐、成品种子罐和第一反应釜喷淋装置分别以250g/h、150g/h、4300g/h的流量输出快放引发剂溶液、成品种子乳液、水至第一反应釜；第一反应釜以9068g/h的流量输出乳液至第二反应釜，第二反应釜以13436g/h的流量输出乳液至第三反应釜，第三反应釜以17804g/h的流量输出乳液至第一管式反应器；第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜在连续运行过程中，均通过板式换热器进行换热；
5)后处理：乳液由第三反应釜转移至第一管式反应器的同时，向第一管式反应器中分别以335g/h、320g/h的流量滴加氧化剂和还原剂；其中氧化剂为质量浓度10.4％的TBHP，还原剂为质量浓度为6.25％的IAA，以除去乳液中未反应的单体；将乳液转移至第二管式反应器，同时向第二管式反应器中以38g/h的流量滴加25％氨水溶液，对乳液进行中和；再将乳液转移至第三管式反应器，同时向第三管式反应器中分别以3.75g/h、104.5g/h的流量滴加消泡剂NOPOC NXZ和杀菌剂(Kathon LX150：KORDEK MLX＝60：44.5)，出料，乳液经过滤器过滤后，转移至产品储罐。
经过本实施例的发明工艺连续运转48h后，得到水性丙烯酸树脂乳液共800kg。
【对比例1】
按照以下半间歇工艺制备水性丙烯酸树脂乳液：
1)预乳化：常温常压下，将2300g去离子水，80g乳化剂SDS加入至预乳化釜中充分溶解混合，在搅拌状态下，依次加入500g ST、8000g EHA、1300g BA、100g HEA和100g MAA，300rpm高频搅拌20min，制成预乳化液；
2)配制滴加引发剂：取25g引发剂APS和500g去离子水混合，搅拌溶解，配成滴加引发剂溶液备用；
3)配制快放引发剂：取15g引发剂APS和100g去离子水混合，搅拌溶解，配成釜底引发剂溶液备用；
4)做种阶段：常温常压下，将4500g去离子水加入至反应釜中，搅拌均匀升温到90℃。向反应釜中加入成品种子乳液200份，同时快速加入釜底引发剂溶液(1min内)，保温3min，准备开始滴加。
5)滴加阶段：控制反应釜内温度85℃，将预乳化液和滴加引发剂溶液同步滴加至反应釜中，滴加时间共240min，滴加结束保温30min。
6)后处理：将乳液降温至78℃，向反应釜中同步滴加氧化剂(300g去离子水和30gTBHP)和还原剂溶液(300g去离子水和15g IAA)，滴加30min，保温30min。
7)中和：向反应釜中滴加40g氨水，滴加15min。
8)后添加：向反应釜中依次加入3.75g消泡剂Tego1488和104.5g杀菌剂溶液(60gKathon LX150和44.5g KORDEK MLX),经过过滤器过滤，得到水性丙烯酸树脂乳液。
经过本对比例的发明工艺进行循环操作48h后，得到水性丙烯酸树脂乳液共111.1kg。
对实施例2-4以及对比例1制备的水性丙烯酸树脂乳液进行初粘力、90°剥离力、持粘力和贴标测试，测试结果如表1所示。其中，初粘力、90°剥离力和持粘力采用本发明中乳液直接测试；贴标测试采用本发明的乳液和劳特Snowtack 780G水性松香增粘乳液混合的成品胶进行测试(劳特Snowtack 780G水性松香增粘乳液用量为本发明中乳液质量的20％)。
表1、性能测试结果
Figure GDA0004057452470000191
通过各实施例与对比例的比较可知：采用本发明的连续生产工艺制备的压敏胶，具有与半间歇工艺相近的初粘力、90°剥离力和持粘力性能。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本领域技术的普通技术人员，在不脱离本发明方法的前提下，还可以做出若干改进和补充，这些改进和补充也应视为本发明的保护范围。

Claims (22)

1.一种水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺，其特征在于，包括以下步骤：
1)预乳化：开启单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐，分别输出单体混合物、乳化剂溶液和滴加引发剂溶液，经过连续分散机混合乳化，形成预乳化液；
2)做种阶段：向第一反应釜中加入打底热水，启动搅拌，控制釜内温度90-94℃；由成品种子罐向第一反应釜中加入成品种子乳液，由快放引发剂配料罐向第一反应釜中加入快放引发剂；保温2-5min；
3)滴加阶段：控制聚合反应温度82-88℃，以流量q1向第一反应釜内滴加预乳化液，当釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，当预乳化液滴加至釜内容积的30-60％的液位高度时，此时第一反应釜内总液体量为m1，开启第一反应釜的出口流量控制模块，开始以流量q2向第二反应釜转移乳液，q2＝m1/t，t表示单釜停留时间，且t＝0.5-2h，同时开启成品种子罐、快放引发剂配料罐的出口流量控制模块和第一反应釜喷淋装置，分别以流量q3、q4、q5向第一反应釜内补充成品种子乳液、快放引发剂溶液、水，其中q2＝q1+q3+q4+q5；当第二反应釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，同时开始以流量q1向第二反应釜中滴加预乳化液；当第二反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的30-60％的液位高度时，此时第二反应釜内总液体量为m1+q1*t，开启第二反应釜的出口流量控制模块，开始以流量q2+q1向第三反应釜转移乳液；当第三反应釜内乳液没过第一层搅拌桨时，开启搅拌，同时开始向第三反应釜中以流量q1滴加预乳化液，当第三反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的30-60％的液位高度时，此时第三反应釜内总液体量为m1+q1*2*t，开启第三反应釜的出口流量控制模块，开始以流量q2+2*q1向管式反应器转移乳液；由此，开始进出料，建立循环；所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜的全容积之比为(0.5-1.5)：(1-2)：(1.5-2.5)；
4)运行阶段：建立进出料循环后，各反应釜内形成稳态，单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐分别以Q1、Q2、Q3的流量输出单体混合物、乳化剂溶液和滴加引发剂溶液，经过连续分散机乳化后，以q1的流量同时向第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜连续滴加，其中q1＝(Q1+Q2+Q3)/3；快放引发剂配料罐、成品种子罐和第一反应釜喷淋装置分别以q3、q4、q5的流量输出快放引发剂溶液、成品种子乳液、水至第一反应釜；第一反应釜以q2的流量输出乳液至第二反应釜，第二反应釜以q2+q1的流量输出乳液至第三反应釜，第三反应釜以q2+2*q1的流量输出乳液至管式反应器；
5)后处理：乳液由第三反应釜转移至管式反应器的同时，向管式反应器中同时添加包含氧化剂、还原剂、中和剂的后处理剂，混合出料，将乳液转移至产品储罐中。
2.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺，其特征在于，步骤3)滴加阶段，当预乳化液滴加至第一反应釜内容积的40-50％的液位高度时，开启第一反应釜的出口流量控制模块，向第二反应釜转移乳液。
3.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺，其特征在于，步骤3)滴加阶段，当第二反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的40-50％的液位高度时，开启第二反应釜的出口流量控制模块，向第三反应釜转移乳液。
4.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺，其特征在于，步骤3)滴加阶段，当第三反应釜内预乳化液滴加至釜内容积的40-50％的液位高度时，开启第三反应釜的出口流量控制模块，向管式反应器转移乳液。
5.根据权利要求1所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺，其特征在于，所述管式反应器为一个或多个。
6.根据权利要求5所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺，其特征在于，所述管式反应器为多个，多个管式反应器相串联，用于将乳液先后与不同的后处理剂相混合。
7.根据权利要求5所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺，其特征在于，所述单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐、成品种子罐、快放引发剂配料罐、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜的出口管线上均设置有流量控制模块，用于各物料流量监控。
8.根据权利要求7所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺，其特征在于，所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜内均设置有液位控制模块和温度控制模块，用于分别监控反应釜内的液位和温度。
9.根据权利要求1-8任一项所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产工艺，其特征在于，所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜均外接板式换热器；板式换热器的进料端设置有过滤器，出料端设置有转子泵，转子泵的前端也设置有过滤器。
10.一种水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，包括物料罐、第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜、管式反应器；
所述物料罐包括单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐、快放引发剂配料罐、成品种子罐；其中，单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐均与连续分散机的入口管线相连接，连续分散机的出口管线分别与第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜相连接；所述快放引发剂配料罐、成品种子罐均与第一反应釜的入口管线相连接；
所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜依次串联，第三反应釜的出口管线与管式反应器相连接，管式反应器的出口管线与产品储罐相连接。
11.根据权利要求10所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜的全容积之比为(0.5-1.5)：(1-2)：(1.5-2.5)，反应釜均为316L材质的耐压反应釜；反应釜的设计压力为0.3-0.9MPa；反应釜内均设有搅拌器；反应釜内均设置有液位控制模块和温度控制模块，用于分别监控反应釜内的液位和温度；反应釜出口设有流量控制模块，用于监测出口处乳液流量；反应釜采用夹套控温的方式，夹套内通入蒸汽或循环冷水。
12.根据权利要求11所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，所述第一反应釜、第二反应釜、第三反应釜的全容积之比为(0.8-1.2):(1.3-1.7):(1.8-2.2)。
13.根据权利要求11所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，反应釜的设计压力为0.3-0.5MPa。
14.根据权利要求11所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，搅拌器的型式为单层或双层四叶斜桨或折页桨。
15.根据权利要求11所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，反应釜外接板式换热器，通过釜内外乳液循环提高反应釜的换热效率；所述板式换热器为可拆卸式板式换热器，内部通入循环冷水降温，板式换热器的进料端设置有过滤器，以除去乳液中的结皮或渣子，防止堵塞；板式换热器的出料端设置有转子泵，转子泵的前端也设有过滤器，以除去板式换热器剪切乳液产生的结皮或渣子，防止堵塞转子泵。
16.根据权利要求15所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，板式换热器乳液入口处和入口的管线内表面均衬有1-5mm聚四氟乙烯涂层，以缓解管线结皮的程度，减少板式换热器管线堵塞的频率，提高生产效率。
17.根据权利要求11所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，所述单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐、成品种子罐、快放引发剂配料罐的出口管线上均设置有流量控制模块，用于各物料流量监控。
18.根据权利要求10所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，所述管式反应器为一个或多个。
19.根据权利要求18所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，所述管式反应器为多个，多个管式反应器相串联，用于将乳液先后与不同的后处理剂相混合。
20.根据权利要求18所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，管式反应器为含有内挡板的管式反应器，长径比为10-500，其进口和出口的压力降小于0.05MPa；所述管式反应器内腔含有中轴，沿中轴分布多个齿式分散盘。
21.根据权利要求20所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，所述齿式分散盘的个数为2-10个。
22.根据权利要求10-21任一项所述的水性丙烯酸树脂乳液的连续生产系统，其特征在于，所述连续分散机为三级高剪切分散机，三组定转子分散头沿着轴顺序排列，用于将来自单体配料罐、乳化剂配料罐、滴加引发剂配料罐的物料混合后乳化，形成预乳化液。
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