CN112266439A - 无氨防水乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种无氨防水乳液，按质量份计，包括水40～50份、乳化剂1～5份、丙烯酸羟乙酯1～5份、甲基丙烯酸1～3份、丙烯酸丁酯30～50份、苯乙烯10～30份、引发剂0.1～0.5份、叔丁基过氧化氢0.1～0.5份、VC还原剂0.1～0.5份、氢氧化钠1～3份、消泡剂0.2～1份、杀菌剂0.1～0.3份。一种制备无氨防水乳液的方法，步骤SO1，在第一单体瓶内配置预乳化液：步骤SO2，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液,步骤SO3，加入叔丁基过氧化氢水溶液，加入VC水溶液，步骤SO4，调PH值=7～9，加入消泡剂、杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。制备的乳液制作防水涂料后，具有很高的强度和很好的延伸率。

Description

无氨防水乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种无氨防水乳液及其制备方法。
背景技术
随着生活水平的提高，人们越来越注重环保，在涂料行业越来越向无污染，不产生氨气甲醛等刺激性气味发展，传统的防水涂料制作和施工时，生产时没有加入氨等挥发性材料，但却总有一股难闻的氨味。后来通过分析，主要来自防水乳液。而防水乳液氨味主要来自两个方面，一是乳液是以氨水作为PH值调节剂使用，这样在制作和施工防水涂料时，由于氨水挥发，导致制作和施工人员身体受到一定伤害。另一方面是由于使用了丙烯酰胺及含有酰胺基团的材料作为交联单体，酰胺基团遇到水泥后会发生反应，产生氨气。同样导致制作和施工人员身体受到一定伤害。
因此要想消除氨味，必须从防水乳液上下功夫，严禁使用氨水和丙烯酰胺及带酰胺基团的材料。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种无氨防水乳液及其制备方法，解决目前乳液中因使用氨水调节PH值以及乳液配方使用丙烯酰胺及酰胺基团的材料作交联剂，造成现有的防水乳液在使用过程中氨气挥发的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
一方面：
一种无氨防水乳液，按质量份计，包括
水40～50份
乳化剂1～5份
丙烯酸羟乙酯1～5份
甲基丙烯酸1～3份
丙烯酸丁酯30～50份
苯乙烯10～30份
引发剂0.1～0.5份
叔丁基过氧化氢0.1～0.5份
VC还原剂0.1～0.5份
氢氧化钠1～3份
消泡剂0.2～1份
杀菌剂0.1～0.3份。
进一步的，所述引发剂采用过硫酸钠。
进一步的，所述乳化剂包括主乳化剂和辅乳化剂；
主乳化剂采用DOWFAX 2A1，辅乳化剂采用LCN-407。
另一方面
一种制备上述的无氨防水乳液的方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤SO1，在单体瓶内配置预乳化液：将水、乳化剂、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
在反应釜内配水，搅拌升温至80～90℃；
配置三种引发剂水溶液，分别为第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液、第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
步骤SO2，
将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳之后，同时滴加预乳化液和第二引发剂水溶液，温度控制在84～86℃，滴加时间控制在3.5～4小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；滴加结束，于84～86℃保温1小时；
步骤SO3，降温到75℃加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入VC水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入VC水溶液，保温15分钟；
步骤SO4，降温到45℃，加入预先用水完全溶解的氢氧化钠，调PH值＝7～9，加入消泡剂、杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
本发明的有益效果是：
(1)本发明生产出来的乳液呈乳白色，与水泥相混后成水泥的颜色，与水泥的相容性好。
(2)本发明生产的乳液制作防水涂料后，具有很高的强度和很好的延伸率。
(3)本发明采用二次后消除，使用强还原剂，在不同温度下，进行后消除，乳液残余单体及VOC含量低。
(4)本发明由于没有使用含甲醛、氨水及酰胺基团等有害成份的材料，产品批量生产后，送国家建筑材料工业建筑防水材料产品质量监督检测中心检测，为合格产品。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一种无氨防水乳液，按质量份计，包括水40～50份、
乳化剂1～5份，选用DOWFAX 2A1和LCN-407的混合液,用于改善表面张力,形成均匀稳定的分散体系；
丙烯酸羟乙酯1～5份，作为交联剂，平衡乳液漆膜强度与延伸率；
甲基丙烯酸1～3份，用于增加乳液聚合稳定性、提高耐水性及润湿性；
丙烯酸丁酯30～50份；用于提供柔性；
苯乙烯10～30份；用于提供硬度；
引发剂0.1～0.5份，采用过硫酸钠，使单体发生聚合反应；
叔丁基过氧化氢0.1～0.5份；用作氧化剂；
VC还原剂0.1～0.5份；作为还原剂；
氢氧化钠1～3份；PH值调节，增强贮存稳定性；
消泡剂0.2～1份；用于去除乳液中气泡；
杀菌剂0.1～0.3份；用于防止乳液腐臭。
具体的，所述乳化剂包括主乳化剂和辅乳化剂；主乳化剂采用DOWFAX 2A1，辅乳化剂采用LCN-407。
本发明的乳化剂，采用DOWFAX 2A1为主乳化剂，LCN-407为辅乳化剂，丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸为功能性单体，以氢氧化钠为中和剂，聚合而成丙烯酸酯乳液。
以下分别列举四个实施例的配方；参见下表1；
原材料 实施例一 实施例二 实施例三 实施例四
水(份) 40 50 45 42
乳化剂(份) 1 5 3 4
丙烯酸羟乙酯(份) 5 1 4 3
甲基丙烯酸(份) 1 3 2 1.5
丙烯酸丁酯(份) 30 50 35 40
苯乙烯(份) 30 10 20 25
过硫酸钠(份) 0.1 0.5 0.3 0.4
叔丁基过氧化氢(份) 0.5 0.1 0.3 0.4
VC还原剂(份) 0.5 0.1 0.2 0.3
氢氧化钠(份) 1 3 2 1.5
消泡剂(份) 0.2 1 0.5 0.8
杀菌剂(份) 0.1 0.3 0.2 0.15
表1
一种制备实施例一中无氨防水乳液的方法，包括以下步骤：
步骤SO1，在单体瓶内配置预乳化液：将10份水、1份乳化剂、5份丙烯酸羟乙酯、1份甲基丙烯酸、30份丙烯酸丁酯、30份苯乙烯、冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
在反应釜内配20份水，搅拌升温至85℃；
配置三种引发剂水溶液，分别为第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液、第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
第二引发剂水溶液为5份水和0.04份过硫酸钠调配；其余组份中用水累计用量共为5份；
第一引发剂水溶液为0.05份过硫酸钠的水溶液；
第三引发剂水溶液为0.01份过硫酸钠的水溶液；
步骤SO2，
将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳之后，同时滴加预乳化液和第二引发剂水溶液，温度控制在84～86℃，滴加时间控制在3.5～4小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；滴加结束，于84～86℃保温1小时；
步骤SO3，降温到75℃加入0.25份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.25份VC水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入0.25份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.25份VC水溶液，保温15分钟；
步骤SO4，降温到45℃，加入预先用水完全溶解的1份氢氧化钠，调PH值＝7～9，加入0.2份消泡剂、0.1份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
一种制备实施例二中无氨防水乳液的方法，包括以下步骤：
步骤SO1，在单体瓶内配置预乳化液：将15份水、5份乳化剂、1份丙烯酸羟乙酯、3份甲基丙烯酸、50份丙烯酸丁酯、10份苯乙烯、冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
在反应釜内配25份水，搅拌升温至85℃；
配置三种引发剂水溶液，分别为第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液、第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
第二引发剂水溶液为5份水和0.1份过硫酸钠调配；其余组份中用水累计用量共为5份；
第一引发剂水溶液为0.35份过硫酸钠的水溶液；
第三引发剂水溶液为0.05份过硫酸钠的水溶液；
步骤SO2，
将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳之后，同时滴加预乳化液和第二引发剂水溶液，温度控制在84～86℃，滴加时间控制在3.5～4小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；滴加结束，于84～86℃保温1小时；
步骤SO3，降温到75℃加入0.05份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.05份VC水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入0.05份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.05份VC水溶液，保温15分钟；
步骤SO4，降温到45℃，加入预先用水完全溶解的3份氢氧化钠，调PH值＝7～9，加入1份消泡剂、0.3份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
一种制备实施例三中无氨防水乳液的方法，包括以下步骤：
步骤SO1，在单体瓶内配置预乳化液：将15份水、3份乳化剂、4份丙烯酸羟乙酯、2份甲基丙烯酸、35份丙烯酸丁酯、20份苯乙烯、冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
在反应釜内配20份水，搅拌升温至85℃；
配置三种引发剂水溶液，分别为第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液、第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
第二引发剂水溶液为5份水和0.1份过硫酸钠调配；其余组份中用水累计用量共为5份；
第一引发剂水溶液为0.15份过硫酸钠的水溶液；
第三引发剂水溶液为0.05份过硫酸钠的水溶液；
步骤SO2，
将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳之后，同时滴加预乳化液和第二引发剂水溶液，温度控制在84～86℃，滴加时间控制在3.5～4小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；滴加结束，于84～86℃保温1小时；
步骤SO3，降温到75℃加入0.15份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.1份VC水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入0.15份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.1份VC水溶液，保温15分钟；
步骤SO4，降温到45℃，加入预先用水完全溶解的2份氢氧化钠，调PH值＝7～9，加入0.5份消泡剂、0.2份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
一种制备实施例四中无氨防水乳液的方法，包括以下步骤：
步骤SO1，在单体瓶内配置预乳化液：将12份水、4份乳化剂、3份丙烯酸羟乙酯、1.5份甲基丙烯酸、40份丙烯酸丁酯、25份苯乙烯、冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
在反应釜内配20份水，搅拌升温至85℃；
配置三种引发剂水溶液，分别为第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液、第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
第二引发剂水溶液为5份水和0.15份过硫酸钠调配；其余组份中用水累计用量共为5份；
第一引发剂水溶液为0.2份过硫酸钠的水溶液；
第三引发剂水溶液为0.05份过硫酸钠的水溶液；
步骤SO2，
将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳之后，同时滴加预乳化液和第二引发剂水溶液，温度控制在84～86℃，滴加时间控制在3.5～4小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；滴加结束，于84～86℃保温1小时；
步骤SO3，降温到75℃加入0.2份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.15份VC水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入0.2份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.15份VC水溶液，保温15分钟；
步骤SO4，降温到45℃，加入预先用水完全溶解的1.5份氢氧化钠，调PH值＝7～9，加入0.8份消泡剂、0.15份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
以下对四个实施例制备的乳液进行测试；
相容性测试：100克乳液，搅拌加入水泥，直至无法搅拌为止，计录水泥数量。
选用不同批次的乳液，检测与水泥的相容性结果如下：
Figure BDA0002695656620000081
一般每百克乳液水泥用量达280克就确认为相当好。
检测项目 实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 国家标准
延伸率％ 109 117 126 122 ≥80％
粘接强度MPa 2.4 2.6 2.3 2.7 ≥1.8
残单(mg/kg) 28 26 19 30 ≤300
VOC(g/L) 0.22 0.19 0.17 0.26 ≤2
综上所述，本发明乳液具有以下积极效果：
(1)本发明生产出来的乳液呈乳白色，与水泥相混后成水泥的颜色，与水泥的相容性好。
(2)本发明生产的乳液制作防水涂料后，具有很高的强度和很好的延伸率。
(3)本发明采用二次后消除，使用强还原剂，在不同温度下，进行后消除，乳液残余单体及VOC含量低。
(4)本发明由于没有使用含甲醛、氨水及酰胺基团等有害成份的材料，产品批量生产后，送国家建筑材料工业建筑防水材料产品质量监督检测中心检测，为合格产品。
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (4)

1.一种无氨防水乳液，其特征是，按质量份计，包括
水40～50份
乳化剂1～5份
丙烯酸羟乙酯1～5份
甲基丙烯酸1～3份
丙烯酸丁酯30～50份
苯乙烯10～30份
引发剂0.1～0.5份
叔丁基过氧化氢0.1～0.5份
VC还原剂0.1～0.5份
氢氧化钠1～3份
消泡剂0.2～1份
杀菌剂0.1～0.3份。
2.根据权利要求1所述的无氨防水乳液，其特征是，所述引发剂采用过硫酸钠。
3.根据权利要求1所述的无氨防水乳液，其特征是，所述乳化剂包括主乳化剂和辅乳化剂；
主乳化剂采用DOWFAX 2A1，辅乳化剂采用LCN-407。
4.一种制备权利要求1-3任意一项所述的无氨防水乳液的方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤SO1，在单体瓶内配置预乳化液：将水、乳化剂、丙烯酸羟乙酯、甲基丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、冲洗水的顺序加入单体瓶内乳化备用；
在反应釜内配水，搅拌升温至80～90℃；
配置三种引发剂水溶液，分别为第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液、第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
步骤SO2，
将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳之后，同时滴加预乳化液和第二引发剂水溶液，温度控制在84～86℃，滴加时间控制在3.5～4小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；滴加结束，于84～86℃保温1小时；
步骤SO3，降温到75℃加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入VC水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入VC水溶液，保温15分钟；
步骤SO4，降温到45℃，加入预先用水完全溶解的氢氧化钠，调PH值＝7～9，加入消泡剂、杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
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