CN115677912A - 一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液及其制备方法，所述纯丙乳液以固体份计，其聚合单体包括但不限于：a)、2％‑7％重量百分比的乙氧化的甲基丙烯酸酯；b)、0.1％‑2％重量百分比的反应性羧酸；c)、80％‑97％重量百分比的甲基丙烯酸酯。本发明采用了乙氧化的丙烯酸酯单体来改进乳液对含水泥类粉体的分散特性，该乳液应用于聚合物水泥防水涂料中时不释放氨气，且由于不含苯乙烯类含芳环结构的单体，具有良好的户外使用特性。
Description
技术领域
本发明涉及一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液及其制备方法，属于建筑涂料技术领域。
背景技术
建筑防水涂料是一种重要的建筑涂料，其主要功能为防止水分等液体或气体对建筑 物内部钢筋混凝土结构的渗透、穿漏和腐蚀作用。其中的聚合物水泥(JS)防水涂料因其具有优异的拉伸强度、延伸率及抗开裂特性等被广泛应用于地下室、阳台、厨房、水 池、厕浴间及地下工程等场所。
聚合物水泥(JS)防水涂料通常使用苯丙乳液作为粘合剂，其中常含有(N-羟)(甲基)丙烯酰胺类共聚单体，该结构单元有助于水泥在乳液中的分散，并延缓水泥的凝结 速度，从而拥有较好的施工特性。但其在水泥水解过程所产生的强碱性环境中会水解释 放出刺鼻的氨气，对施工工人产生很大的危害。因此，开发零氨气释放的JS防水乳液 就显得较为迫切。此外，苯丙乳液中含有苯乙烯单元，其芳环结构受日光照射后容易产 生分解与黄变，也会限制聚合物水泥防水涂料在外露情形下的使用。
聚合物水泥防水涂料所用苯丙乳液粘合剂中代替(N-羟)(甲基)丙烯酰胺类单体以降低氨值的方法通常有两种：一种是如专利CN111004347B中所述，采用分子结构两 端均有双键的N-烯丙基(甲基)丙烯酰胺，其成本极高；另一种方法是如专利 CN106715491A、CN111356707A、CN112266439B、CN113896841A中所披露的引入大 量的(甲基)丙烯酸羟烷基酯，但由于该类单体亲水性有限其对JS涂料粉体的分散特 性仍不及(N-羟)(甲基)丙烯酰胺类单体。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是针对上述现有技术提供一种零氨聚合物水泥用纯丙 乳液及其制备方法，其采用了乙氧化(乙氧基数目n≥2)的丙烯酸酯单体来改进乳液对含 水泥类粉体的分散特性，该乳液应用于聚合物水泥防水涂料中时不释放氨气，且由于不含苯乙烯类含芳环结构的单体，具有良好的户外使用特性。
本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液，以固 体份计，其聚合单体包括但不限于：
a)、2％-7％重量百分比的乙氧化的甲基丙烯酸酯；优选的，其含量为3％-6％；
b)、0.1％-2％重量百分比的反应性羧酸；优选的，其含量为0.5％-1％；
c)、80％-97％重量百分比的甲基丙烯酸酯；
所述乙氧化的甲基丙烯酸酯单体是指以下结构中的一种或多种的混合物：
其中R＝H或CH3或CH2CH2CH2CH3，n为≥2的数值。
进一步的，所述纯丙乳液至少有一个玻璃化温度在-5℃至-20℃之间。
优选的，所述玻璃化温度在-8℃至-15℃之间。
进一步的，所述反应性羧酸至少含丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸中的一种。
优选的，所述反应性羧酸为丙烯酸或甲基丙烯酸。
进一步的，所述甲基丙烯酸酯单体是指甲基丙烯酸的C1-C8酯中的一种或多种。
优选的，所述甲基丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
进一步的，所述纯丙乳液中含有阴离子、阴非离子乳化剂或其组合。
优选的，所述纯丙乳液中乳化剂为乙氧基化烷基硫酸钠盐、十二烷基二苯醚二磺酸 钠或烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠，其固体份占乳液固体份的0.1％-3％。优选地， 该占比为0.5％-2.5％。
一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液的制备方法，所述方法包括以下步骤：
步骤一、在预乳化缸中依次加入水、乳化剂和各种单体，搅拌至形成稳定的预乳化液；
步骤二、釜底料制备：在反应釜中加入水和缓冲剂，升温至一定温度；
步骤三、滴加过程：在反应釜中加入部分步骤一中制备的预乳化液，加入初引发剂， 反应一段时间后同时滴加剩余的预乳化液和滴加引发剂；
步骤四、后处理：降温，同时滴加TBHP叔丁基过氧化氢水溶液和维生素C的水溶 液消除残单；
步骤五、后添加：再次降温，采用烧碱水溶液中和，加入消泡剂。
优选的，步骤二中升温至86℃；步骤三中反应温度为86℃-87℃；步骤四中降温至63℃-65℃；步骤四中降温至40℃以下。
优选的，步骤三中反应10-15min后同时滴加剩余的预乳化液和滴加引发剂，滴加时间4h，滴加结束保温1h；步骤四中滴加时间为1h，滴加结束保温30min。
与现有技术相比，本发明的优点在于：
本发明一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液及其制备方法，其采用了乙氧化的丙烯酸酯 单体来改进乳液对含水泥类粉体的分散特性，该乳液应用于聚合物水泥防水涂料中时不 释放氨气，且由于不含苯乙烯类含芳环结构的单体，具有良好的户外使用特性。
具体实施方式
实施例1：
采用Clariant公司的Polyglykol A500端羟基乙氧化的丙烯酸酯(n的平均值约为9.7)，具体步骤如下：
步骤一、预乳化液制备：乳化剂采用乙氧基化烷基硫酸钠盐(33％固含)和异构十三醇聚氧乙烯醚(100％固含)，依次将10.65份阴离子乳化剂和6.64份非离子乳化剂加 入到120份去离子水中，边搅拌边投入136份甲基丙稀酸甲酯、378份丙烯酸丁酯、30 份乙氧化的端羟基丙烯酸酯(Polyglykol A500，Clariant公司)及5份丙烯酸单体，搅 拌30分钟到1小时；
步骤二、釜底料制备：在反应釜中加入110份去离子水及0.5份碳酸氢钠，加热至86℃；
步骤三、滴加过程：将34.3份步骤一中制备的预乳化液投入反应釜中，加入0.95份过硫酸钠引发剂(用水预溶解)，反应10分钟，同时滴加剩下的预乳化液和1.9份过 硫酸钠引发剂(用水预溶解)，滴加过程温度保持在86℃-87℃，滴加结束保温1小时；
步骤四、后处理：降温至63℃-65℃，同时滴加1.42份TBHP叔丁基过氧化氢(已 用水预先稀释)和1.2份维生素C(已用水预先溶解、稀释)，滴加时间60分钟，滴加 结束保温30分钟；
步骤五、后添加：降温至35℃，用烧碱中和，加入1份NXZ消泡剂(诺普科公 司)。
实施例2：
采用Clariant公司的Polyglykol AM450端甲氧基乙氧化的丙烯酸酯(n的平均值约 为8.2)等重量代替实施例1中的Polyglykol A500，其余同实施例1。
对比例1：
乳化剂种类及用量与实施例1相同，在加有乳化剂的去离子水溶液中加入141份MMA甲基丙稀酸甲酯、393份丙烯酸丁酯、13.75份丙烯酰胺及1.1份丙烯酸，预乳化 后采用与实施例1相同的合成操作。
对比例2：
采用HEA丙烯酸羟乙酯等重量代替实施例1中的Polyglykol A500，其余与实施例1相同。
各实施例及对比例的单体配方总结如表1：
表1各实施例和对比例的单体配方
| 单体组成 | 实施例1 | 实施例2 | 对比例1 | 对比例2 |
| MMA | 136 | 136 | 141 | 136 |
| BA | 378 | 378 | 393 | 378 |
| AM | 13.75 | |||
| HEA | 30 | |||
| Polyglykol A500 | 30 | |||
| Polyglykol AM450 | 30 | |||
| AA | 5 | 5 | 1.1 | 5 |
MMA：甲基丙稀酸甲酯；BA：丙烯酸丁酯；AM：丙烯酰胺；HEA：丙烯酸羟乙 酯；AA：丙烯酸单体。
表2为聚合物水泥(JS)防水涂料III型的性能测试配方，液料和粉料比例为1:2.3。
表2JS防水涂料测试液料和粉料配方
表3为性能对比(乳液氨含量按JC 1006-2008中的方法测试，配漆粘度采用斯托默粘度计测试，JSIII的力学性能按GB/T 23445-2009测试)，可以看出对比例1的乳液有 很高的氨值。相比于无氨气释放的对比例2，实施例1和2有较低的配漆初始粘度(分 散性好)及较低的粘度上涨(较长的可施工时间)，且其力学性能均较优异(国标 GB/T23445-2009中对JS III型性能要求：拉伸强度≥1.8MPa，延伸率≥30％)。
表3性能对比
除上述实施例外，本发明还包括有其他实施方式，凡采用等同变换或者等效替换方 式形成的技术方案，均应落入本发明权利要求的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液，其特征在于：以固体份计，其聚合单体包括但不限于：
a)、2％-7％重量百分比的乙氧化的甲基丙烯酸酯；
b)、0.1％-2％重量百分比的反应性羧酸；
c)、80％-97％重量百分比的甲基丙烯酸酯；
所述乙氧化的甲基丙烯酸酯单体是指以下结构中的一种或多种的混合物：
其中R＝H或CH3或CH2CH2CH2CH3，n为≥2的数值。
2.根据权利要求1所述的一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液，其特征在于：所述纯丙乳液至少有一个玻璃化温度在-5℃至-20℃之间。
3.根据权利要求1所述的一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液，其特征在于：所述反应性羧酸至少含丙烯酸、甲基丙烯酸、衣康酸、马来酸、富马酸中的一种。
4.根据权利要求1所述的一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液，其特征在于：所述甲基丙烯酸酯单体是指甲基丙烯酸的C1-C8酯中的一种或多种。
5.根据权利要求4所述的一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液，其特征在于：所述甲基丙烯酸酯单体为丙烯酸丁酯、丙烯酸异辛酯、甲基丙烯酸甲酯中的一种或多种。
6.根据权利要求1所述的一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液，其特征在于：所述纯丙乳液中含有阴离子、阴非离子乳化剂或其组合。
7.根据权利要求6所述的一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液，其特征在于：所述纯丙乳液中乳化剂为乙氧基化烷基硫酸钠盐、十二烷基二苯醚二磺酸钠或烷基聚氧乙烯醚琥珀酸单酯磺酸二钠，其固体份占乳液固体份的0.1％-3％。
8.一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液的制备方法，其特征在于所述方法包括以下步骤：
步骤一、在预乳化缸中依次加入水、乳化剂和各种单体，搅拌至形成稳定的预乳化液；
步骤二、釜底料制备：在反应釜中加入水和缓冲剂，升温至一定温度；
步骤三、滴加过程：在反应釜中加入部分步骤一中制备的预乳化液，加入初引发剂，反应一段时间后同时滴加剩余的预乳化液和滴加引发剂；
步骤四、后处理：降温，同时滴加TBHP叔丁基过氧化氢水溶液和维生素C的水溶液消除残单；
步骤五、后添加：再次降温，采用烧碱水溶液中和，加入消泡剂。
9.根据权利要求8所述的一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液的制备方法，其特征在于：步骤二中升温至86℃；步骤三中反应温度为86℃-87℃；步骤四中降温至63℃-65℃；步骤四中降温至40℃以下。
10.根据权利要求8所述的一种零氨聚合物水泥用纯丙乳液的制备方法，其特征在于：步骤三中反应10-15min后同时滴加剩余的预乳化液和滴加引发剂，滴加时间4h，滴加结束保温1h；步骤四中滴加时间为1h，滴加结束保温30min。
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