CN112358562A - 高粘度透明防水乳液及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种高粘度透明防水乳液，按质量份计包括水、SR‑10乳化剂、碳酸氢钠、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸丁酯、苯乙烯、过硫酸铵、乙烯基三甲氧基硅烷（A‑171）、叔丁基过氧化氢、亚硫酸氢钠、氨水、消泡剂、杀菌剂。其制备方法，包括步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液；步骤S02，在反应釜内加水和乳化剂搅拌，滴加预乳化液和引发剂，滴加结束，补加引发剂，保温1小时；步骤S03，降温，添加叔丁基过氧化氢水溶液和无水亚硫酸氢钠水溶液；步骤S04，调PH值；步骤S05，加入消泡剂、杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。制备的乳液具有较高的粘度、很好的透明度。

Description

高粘度透明防水乳液及其制备方法
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域，具体涉及一种高粘度透明防水乳液及其制备方法。
背景技术
随着涂料市场的壮大，通过走访客户了解到，市场需要一种防水乳液，它具有很好的透明度，较高的粘度，直接用来批或刮到粗糙不平的水泥墙面上，待干燥后，然后在上面施工中涂或面涂，减少了底涂。除了要对墙体很好的附着力外，同时还具有较好的耐水性和耐碱性，以及还要有很好的防水作用。同时具备以上要求有点难度，于是有些乳液生产厂家，采取通过添加增稠剂的办法来提高乳液的粘度。此法生产的乳液透明度较差。由于该乳液在厨房和卫生间使用较多，因此必须符合国家环保型要求。
因此急需开发一种粘度高、透明度好、附着力好、较好的耐水性、较好的抗碱性、VOC达标的防水乳液。
发明内容
本发明要解决的技术问题是：克服现有技术的不足，提供一种高粘度透明防水乳液及其制备方法，解决以往防水乳液粘度低、透明度低、耐水性差的问题。
本发明解决其技术问题所采用的技术方案是：
第一方面：
一种高粘度透明防水乳液，按质量份计包括
水60～80份
SR-10乳化剂3～8份
碳酸氢钠0.5-2份
丙烯酰胺1～3份
丙烯酸1.5～5份
丙烯酸丁酯20～45份
苯乙烯15～35份
过硫酸铵0.2～0.6份
乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1～3份
叔丁基过氧化氢0.2～0.5份
亚硫酸氢钠0.1～0.5份
氨水2～6份
消泡剂0.1～1份
杀菌剂0.1～0.3份。
第二方面：
一种制备上述高粘度透明防水乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照水、SR-10、碳酸氢钠、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸丁酯、、苯乙烯、冲洗水的顺序加入乳化槽内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液以及第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
步骤S02，在反应釜内加水和SR-10搅拌，升温至80～90℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83～87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于83～87℃保温1小时；
降温到75℃加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入氨水，调PH值＝7～9；
步骤S05，加入消泡剂、杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
本发明的有益效果是：
本发明提供一种高粘度透明防水乳液及其制备方法，所制备的乳液具有较高的粘度、很好的透明度。
乳液采用反应型乳化剂和乙烯基三甲氧基硅烷，使制备的乳液漆膜具有很好的耐水性，乳液漆膜浸水后不泛白、不鼓泡。
乳液采用二次后消除，在不同温度下，进行后消除，然后再进行抽真空后处理，乳液残余单体及VOC含量低。
具体实施方式
现在结合具体实施例对本发明作进一步的说明。
一种高粘度透明防水乳液，按质量份计包括
水60～80份；
SR-10乳化剂3～8份；用于改善表面张力,形成均匀稳定的分散体系；
碳酸氢钠0.5-2份；用于增加聚合稳定性；
丙烯酰胺1～3份；用于提高耐水性及乳液粘度；
丙烯酸1.5～5份；用于增加乳液聚合稳定性、提高耐水性及乳液粘度；
丙烯酸丁酯20～45份；用于提供柔性；
苯乙烯15～35份；用于提供硬度；
过硫酸铵0.2～0.6份；用于使单体发生聚合反应；
乙烯基三甲氧基硅烷(A-171)1～3份；用于提高耐水性；
叔丁基过氧化氢0.2～0.5份；作为氧化剂使用；
亚硫酸氢钠0.1～0.5份；作为还原剂使用；
氨水2～6份；作为PH值调节剂，增强稳定性；
消泡剂0.1～1份；用于去除乳液中气泡；
杀菌剂0.1～0.3份。；用于防止乳液腐臭；
根据上述乳液配方，以下列举四个实施例，参见表1
原材料 实施例一 实施例二 实施例三 实施例四
水(份) 60 80 70 75
SR-10(份) 3 8 6 5
碳酸氢钠(份) 0.5 2 1.5 1.8
丙烯酰胺(份) 1 3 2 2.5
丙烯酸(份) 5 1.5 3.5 4
丙烯酸丁酯(份) 20 45 35 30
苯乙烯(份) 15 35 25 30
过硫酸铵(份) 0.2 0.6 0.4 0.5
乙烯基三甲氧基硅烷(份) 1 3 2 2.5
叔丁基过氧化氢(份) 0.2 0.5 0.4 0.3
亚硫酸氢钠(份) 0.1 0.5 0.3 0.25
氨水(份) 2 6 4 5
消泡剂(份) 0.1 1 0.5 0.6
杀菌剂(份) 0.1 0.3 0.2 0.15
实施例一中高粘度透明防水乳液的制备方法如下：包括以下步骤：
一种制备上述高粘度透明防水乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照20份水、1份SR-10、0.5份碳酸氢钠、1份丙烯酰胺、5份丙烯酸、20份丙烯酸丁酯、15份苯乙烯、冲洗水的顺序加入乳化槽内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液为0.08份过硫酸铵的水溶液；
第二引发剂水溶液为10份水、0.1份过硫酸铵；第二引发剂水溶液装入氧化瓶内；
第三引发剂水溶液为0.02份过硫酸铵的水溶液；
步骤S02，在反应釜内加25份水(其余组份中用水累计用量共为5份)和2份SR-10搅拌，升温至85℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入1份乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83～87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于83～87℃保温1小时；
降温到75℃加入0.1份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.05份亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入0.1份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.05份亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入2份氨水，调PH值＝7～9；
步骤S05，加入0.1份消泡剂、0.1份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
实施例二中高粘度透明防水乳液的制备方法如下：包括以下步骤：
一种制备上述高粘度透明防水乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照30份水、5份SR-10、2份碳酸氢钠、3份丙烯酰胺、1.5份丙烯酸、45份丙烯酸丁酯、35份苯乙烯、冲洗水的顺序加入乳化槽内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液为0.25份过硫酸铵的水溶液；
第二引发剂水溶液为10份水、0.3份过硫酸铵；第二引发剂水溶液装入氧化瓶内；
第三引发剂水溶液为0.05份过硫酸铵的水溶液；
步骤S02，在反应釜内加35份水(其余组份中用水累计用量共为5份)和3份SR-10搅拌，升温至85℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入3份乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83～87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于83～87℃保温1小时；
降温到75℃加入0.25份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.25份亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入0.25份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.25份亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入6份氨水，调PH值＝7～9；
步骤S05，加入1份消泡剂、0.3份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
实施例三中高粘度透明防水乳液的制备方法如下：包括以下步骤：
一种制备上述高粘度透明防水乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照25份水、2.5份SR-10、1.5份碳酸氢钠、2份丙烯酰胺、3.5份丙烯酸、35份丙烯酸丁酯、25份苯乙烯、冲洗水的顺序加入乳化槽内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液为0.15份过硫酸铵的水溶液；
第二引发剂水溶液为10份水、0.2份过硫酸铵；第二引发剂水溶液装入氧化瓶内；
第三引发剂水溶液为0.05份过硫酸铵的水溶液；
步骤S02，在反应釜内加30份水(其余组份中用水累计用量共为5份)和3.5份SR-10搅拌，升温至85℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入2份乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83～87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于83～87℃保温1小时；
降温到75℃加入0.2份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.15份亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入0.2份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.15份亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入4份氨水，调PH值＝7～9；
步骤S05，加入0.5份消泡剂、0.2份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
实施例四中高粘度透明防水乳液的制备方法如下：包括以下步骤：
一种制备上述高粘度透明防水乳液的制备方法，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照25份水、1.5份SR-10、1.8份碳酸氢钠、2.5份丙烯酰胺、4份丙烯酸、30份丙烯酸丁酯、30份苯乙烯、冲洗水的顺序加入乳化槽内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液为0.15份过硫酸铵的水溶液；
第二引发剂水溶液为10份水、0.25份过硫酸铵；第二引发剂水溶液装入氧化瓶内；
第三引发剂水溶液为0.1份过硫酸铵的水溶液；
步骤S02，在反应釜内加35份水(其余组份中用水累计用量共为5份)和3份SR-10搅拌，升温至85℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入2.5份乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83～87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于83～87℃保温1小时；
降温到75℃加入0.15份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.125份亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入0.15份叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入0.125份亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入5份氨水，调PH值＝7～9；
步骤S05，加入0.6份消泡剂、0.15份杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
以下针对四个实施例所制备的乳液进行粘度、漆膜耐水性、残单以及VOC含量进行检测，见下表2和表3
Figure BDA0002750058410000081
表2
检测项目 实施例一 实施例二 实施例三 实施例四 国家标准
残单(mg/kg) 19 20 16 23 ≤300
VOC(g/L) 0.12 0.15 0.13 0.16 ≤2
表3
以上述依据本发明的理想实施例为启示，通过上述的说明内容，相关工作人员完全可以在不偏离本项发明技术思想的范围内，进行多样的变更以及修改。本项发明的技术性范围并不局限于说明书上的内容，必须要根据权利要求范围来确定其技术性范围。

Claims (2)

1.一种高粘度透明防水乳液，其特征是，按质量份计包括
水 60～80份
SR-10乳化剂 3～8份
碳酸氢钠 0.5-2份
丙烯酰胺 1～3份
丙烯酸 1.5～5份
丙烯酸丁酯 20～45份
苯乙烯 15～35份
过硫酸铵 0.2～0.6份
乙烯基三甲氧基硅烷（A-171） 1～3份
叔丁基过氧化氢 0.2～0.5份
亚硫酸氢钠 0.1～0.5份
氨水 2～6份
消泡剂 0.1～1份
杀菌剂 0.1～0.3份。
2.一种制备权利要求1所述高粘度透明防水乳液的制备方法，其特征是，包括以下步骤：
步骤S01，在单体瓶内配置预乳化液：按照水、SR-10、碳酸氢钠、丙烯酰胺、丙烯酸、丙烯酸丁酯、、苯乙烯、冲洗水的顺序加入乳化槽内乳化备用；
配置三份引发剂水溶液，第一引发剂水溶液、第二引发剂水溶液以及第三引发剂水溶液，第二引发剂水溶液装入氧化剂瓶内；
步骤S02，在反应釜内加水和SR-10搅拌，升温至80～90℃，将第一引发剂水溶液加入反应釜内，待温度平稳后，同时滴加配置好的预乳化液和第二引发剂水溶液；
当预乳化液滴加剩余1/3时，加入乙烯基三甲氧基硅烷于预乳化液中，搅拌均匀后，继续滴加预乳化液及第二引发剂水溶液，温度控制在83 ～ 87℃，滴加时间控制在3-3.5小时，滴完后，补加第三引发剂水溶液；
步骤S03，滴加结束，于83～87℃保温1小时；
降温到75℃加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟后，降温到70℃加入叔丁基过氧化氢水溶液，2分钟后，加入亚硫酸氢钠水溶液，保温15分钟，抽真空30分钟；
步骤S04，降温到45℃，加入氨水，调PH值=7～9；
步骤S05，加入消泡剂、杀菌剂，搅拌均匀后过滤出料。
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