CN116199511A - 一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料及其制备方法与应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料及其制备方法与应用，该反铁电陶瓷材料的化学通式为Pb1‑xBaxYb0.5Nb0.5O3，其中0.01≤x≤0.04。与现有技术相比，本发明在组分设计上，A位掺入Ba2+降低铌镱酸铅基反铁电陶瓷的相变电场，在制备工艺上，采用热压烧结改善陶瓷材料的显微结构以提升击穿场强，解决了铌镱酸铅反铁电陶瓷相变电场与击穿电场不匹配的难题，最终制得了优异储能密度(10.1J/cm3)和高储能效率(70.09％)的铌镱酸铅基反铁电陶瓷，对进一步开发高储能性能的新型反铁电陶瓷电容器具有重要的极高的借鉴意义和实用价值。
Description
技术领域
本发明涉及功能陶瓷技术领域，尤其是涉及一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料及其制备方法与应用。
背景技术
脉冲功率技术在包括国防工业在内的诸多领域都得到了较为广泛的应用。然而，受限于脉冲功率电源较低的储能密度，在市场份额更大的民用领域脉冲功率技术迟迟得不到进一步的推广。作为脉冲功率电源的重要组成部分，电介质电容器储能性能的提升对于脉冲功率技术的进一步应用具有重要意义。电介质电容器的储能性能与电介质层本身的性能紧密相关。作为储能介质中的一员，铅基反铁电陶瓷由于同时具有高的储能性能和高的放电性能，在当下的储能性能研究领域备受关注。铅基反铁电陶瓷在电场下会发生反铁电-铁电相变，此时极化值会迅速增大，这也是反铁电陶瓷迅速提升储能密度的关键。
作为新型反铁电材料，铌镱酸铅凭借极高的相变电场而在用于开发高储能性能电介质材料方面具有极大的优势和潜力。然而，其击穿电场和相变电场不匹配的问题严重限制了其储能性能的实现。为此，高的击穿场强对于其储能性能的实现是十分必要的。目前，已经有一部分针对提升反铁电陶瓷击穿场强的工作被报道，如专利号为CN202010407991.0的中国发明专利《高储能密度低钛锆酸铅基反铁电陶瓷及其制备方法》(授权公告号位CN111548154A)，该发明中通过组分调控将击穿场强由300kV/cm提升至约400kV/cm。如专利号为CN201910555610.0的中国发明专利《一种反铁电陶瓷材料及其制备方法》(授权公告号位CN110342925A)，该发明中通过组分调控将击穿场强由270kV/cm提升至约340kV/cm。在提高反铁电陶瓷击穿场强方面，总体来说，组分调控的策略虽然能够提升击穿场强但其提升幅度仍然是有限的。黄等将BaO-B2O3-Al2O3-SiO2玻璃与Pb0.91Ba0.015La0.05Zr0.6Sn0.4O3体系混合，凭借击穿场强由270kV/cm提升至390kV/cm，储能密度从2.0J/cm3增加至6.3J/cm3(K.Huang et al.,Journal of the European Ceramic Society 2021,41,2450.)。但玻璃在晶界处形成的第二相会降低反铁电陶瓷的极化特性，这对于进一步提升储能性能是不利的。从目前的报道来看，开发同时具有高击穿场强和高极化强度的反铁电陶瓷，仍是亟待解决的问题也是进一步开发反铁电陶瓷储能潜力的关键，对于推动高储能密度、高放电速度的脉冲电容器的发展具有重要意义。
发明内容
本发明的目的就是为了克服上述现有技术存在的缺陷而提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料及其制备方法与应用，同时采用组分设计及工艺优化，在组分设计上，A位掺入Ba2+降低铌镱酸铅基反铁电陶瓷的相变电场，在制备工艺上，采用热压烧结改善陶瓷材料的显微结构以提升击穿场强，解决了铌镱酸铅反铁电陶瓷相变电场与击穿电场不匹配的难题。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明的第一个目的是提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法，包括以下步骤：
S1、将铅源、钡源、铌源、镱源混合得到混合料；
S2、将步骤S1所得混合料依次进行球磨、出料、烘干、煅烧后，得到煅烧粉料；
S3、将步骤S2所得煅烧粉料依次经过二次球磨、干燥过程，得到干燥粉料，之后将所得干燥粉料与聚乙烯醇溶液混合，再依次经过造粒、压制成型，得到陶瓷胚体；
S4、将步骤S3所得陶瓷胚体依次经过排胶、热压烧结，得到铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述热压烧结的过程是先以5℃/min的升温速度升温至850℃后，再以3℃/min的升温速度升温至950℃，二次升温的同时将烧结压力升为1.5t，并保温保压时间2h。
进一步地，步骤S1中，所述铅源包括Pb3O4，所述钡源包括BaCO3，所述铌源包括Nb2O5，所述镱源包括Yb2O3。
进一步地，所述Pb3O4、BaCO3、Nd2O3、ZrO2和SnO2依照Pb1-xBaxYb0.5Nb0.5O3的化学组成分别称量。
进一步优选地，所述Pb3O4、BaCO3、Nd2O3、ZrO2和SnO2的纯度均大于99wt％。
优选地，步骤S2中，所述球磨的时间为14-16h。
进一步优选地，步骤S2中，所述球磨的时间为15h。
优选地，步骤S2中所述球磨为将原料置于球磨罐中，加入球磨介质，球磨介质为无水乙醇，再放入行星式球磨机中，球磨机转速为300r/min。
优选地，步骤S3中所述二次球磨的时间为14-16h。
进一步优选地，步骤S3中所述二次球磨的时间为15h。
优选地，步骤S3中所述二次球磨为将原料置于球磨罐中，加入球磨介质，球磨介质为无水乙醇，再放入行星式球磨机中，球磨机转速为300r/min。
优选地，步骤S2中，所述煅烧的温度为800℃，煅烧的时间为3h。
优选地，步骤S2中，所述煅烧在马弗炉中进行。
优选地，步骤S3中，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为6-10％。
进一步优选地，步骤S3中，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为8％。
优选地，步骤S3中，所述压制成型所采用的压力为6-10MPa。
进一步优选地，步骤S3中，所述压制成型所采用的压力为6MPa。
优选地，步骤S4中，所述排胶的温度为600℃，排胶的时间为10h。
优选地，步骤S4中，所述排胶在马弗炉中进行。
优选地，步骤S4中，所述热压烧结在热压烧结炉中进行，所述热压烧结的模具内孔直径为20mm，升压至烧结压力的升压速率为0.04t/min。
进一步地，将步骤S4所得铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料用不同粒度的砂纸进行打磨，得到表面光亮平整的薄陶瓷片。
本发明的第二个目的是提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，化学通式为Pb1- xBaxYb0.5Nb0.5O3，其中0.01≤x≤0.04。
优选地，x＝0.01，0.02，0.03或0.04。
本发明的第三个目的是提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的应用，将所述铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料用于陶瓷电容器领域。
与现有技术相比，本发明的有益效果如下：
1)铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，是一种新型的储能材料，其具有极高的相变电场，说明其极具储能潜力，但是在室温下，其相变电场高于击穿，导致其储能性能无法完全展现，所以本发明采用制备工艺及元素掺杂协同调控，构建具有高相变电场特征的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料。
2)本发明采用热压烧结的制备工艺，与传统的固相烧结相比，热压烧结有着细化晶粒的作用，随着晶粒的细化，可以使陶瓷的击穿电场大幅增加，由于铌镱酸铅基反铁电陶瓷的相变电场与击穿电场不适配，极大地提升击穿电场有利于测出铌镱酸铅基反铁电陶瓷完整的电滞回线，为研究其储能性能，提供了良好基础。
3)本发明选取钡元素来调控相变电场，钡元素的加入会改变铌镱酸铅基反铁电陶瓷的相变电场，由于铌镱酸铅基反铁电陶瓷的击穿电场与相变电场不适配，钡元素的掺入将降低基体的反铁电-铁电相变电场，这有利于反铁电陶瓷的充分极化，如果陶瓷的极化强度增幅与临界相变电场下降的幅度相当，那么储能密度不会发生大幅度的衰减，也就是说，通过合理控制钡元素掺量可以实现铌镱酸铅基反铁电陶瓷综合储能性能的极大提升。
4)本发明所选用的陶瓷基体体系新颖，为未来储能材料的选择提供了新的方向，并挖掘了其潜在的储能性能，具有极高的研究与应用价值。
附图说明
图1为本发明实施例一～四所制备的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料在室温下的电滞回线，其中，横坐标E为电场强度，纵坐标P为极化强度。
图2为本发明实施例一～四所制备的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料在有效储能密度和储能效率方面的数据。
图3为本发明实施例一～四所制备的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料在击穿场强、相变电场和最大极化值方面的数据。
图4为本发明实施例一～四所制备的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料在室温下的XRD图谱。
图5为本发明实施例一～四所制备的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的SEM图像。
图6为对照实施例五～八所制备的铌镱酸铅基反铁电陶瓷在室温下的电滞回线，其中，横坐标E为电场强度，纵坐标P为极化强度。
图7为对照实施例五～八所制备的铌镱酸铅基反铁电陶瓷的SEM图像。
具体实施方式
下面结合附图和具体实施例对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进。这些都属于本发明的保护范围。
本技术方案中如未明确说明的制备手段、材料、结构或组成配比等特征，均视为现有技术中公开的常见技术特征。
所述铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将铅源、钡源、铌源、镱源混合得到混合料；
S2、将步骤S1所得混合料依次进行球磨、出料、烘干、煅烧后，得到煅烧粉料；
S3、将步骤S2所得煅烧粉料依次经过二次球磨、干燥过程，得到干燥粉料，之后将所得干燥粉料与聚乙烯醇溶液混合，再依次经过造粒、压制成型，得到陶瓷胚体；
S4、将步骤S3所得陶瓷胚体依次经过排胶、热压烧结，得到铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述热压烧结的过程是先以5℃/min的升温速度升温至850℃后，再以3℃/min的升温速度升温至950℃，二次升温的同时将烧结压力升为1.5t，并保温保压时间2h。
实施例一
本实施例中提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，其化学通式为Pb0.99Ba0.01Yb0.5Nb0.5O3。
该铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1、选取纯度大于99wt％的Pb3O4、Bi2O3、ZrO2、CaCO3、SnO2作为反铁电陶瓷材料的原料，依照化学组成分别称量并进行混合，得到混合料；
S2、将步骤S1得到的混合料依次进行15h球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料、烘干、在马弗炉中以800℃煅烧3h后，得到煅烧粉料；
S3、将所述煅烧粉料依次经过15h二次球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料，烘干，得到干燥粉料，之后将所得干燥粉料与8wt％的聚乙烯醇溶液混合，混合过程的质量体积比为0.3mL聚乙烯醇溶液/g干燥粉料，再依次经过造粒、6MPa下压制成型，得到陶瓷胚体；
S4、将步骤S3所得陶瓷胚体置于马弗炉中在600℃下进行10h排胶，之后在热压烧结炉中热压烧结，得到铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述热压烧结的过程是先以5℃/min的升温速度升温至850℃后，再以3℃/min的升温速度升温至950℃，二次升温的同时将烧结压力升为1.5t，并保温保压时间2h。
本实施例中得到的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的电滞回线、储能密度和储能效率、击穿场强和相变、XRD图谱和SEM照片分别显示在图1-5中。
通过电学性能测试，从图1、图2和图3可以看到实施例一中的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料未发生反铁电-铁电转变，击穿场强为580kV/cm，相变电场没有测得，最大极化值为16.11μC/cm2由此得到的样品储能密度为3.62J/cm3，储能效率为78.07％。在结构方面，图4和图5中XRD图谱及SEM照片表明制备的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料为纯的正交相钙钛矿结构且无杂相，晶体结晶性能好，结构致密，热腐蚀处理后的平均晶粒尺寸较小(～1.17μm)。
实施例二
本实施例中提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，其化学通式为Pb0.98Ba0.02Yb0.5Nb0.5O3。
该铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1、选取纯度大于99wt％的Pb3O4、Bi2O3、ZrO2、CaCO3、SnO2作为反铁电陶瓷材料的原料，依照化学组成分别称量并进行混合，得到混合料；
S2、将步骤S1得到的混合料依次进行15h球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料、烘干、在马弗炉中以800℃煅烧3h后，得到煅烧粉料；
S3、将所述煅烧粉料依次经过15h二次球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料，烘干，得到干燥粉料，之后将所得干燥粉料与8wt％聚乙烯醇溶液混合，混合过程的质量体积比为0.3mL聚乙烯醇溶液/g干燥粉料，再依次经过造粒、6MPa下压制成型，得到陶瓷胚体；
S4、将步骤S3所得陶瓷胚体置于马弗炉中在600℃下进行10h排胶，之后在热压烧结炉中热压烧结，得到铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述热压烧结的过程是先以5℃/min的升温速度升温至850℃后，再以3℃/min的升温速度升温至950℃，二次升温的同时将烧结压力升为1.5t，并保温保压时间2h。
本实施例中得到的反铁电陶瓷样品的电滞回线、储能密度和储能效率、击穿场强和相变、XRD图谱和SEM照片分别显示在图1-5中。通过电学性能测试，从图1、图2和图3可以看到实施例二中的样品相变类型为反铁电-铁电转变，击穿场强相较于实施例一有明显提升为610kV/cm，反铁电-铁电的相变电场为580kV/cm，最大极化值大幅有提升为33.82μC/cm2，由此得到的较好的储能性能：储能密度为10.1J/cm3，储能效率为70.09％。在结构方面，图4和图5中XRD图谱及SEM照片表明制备的样品为纯的正交相钙钛矿结构且无杂相，晶体结晶性能好，结构致密，热腐蚀处理后的平均晶粒尺寸较小(～1.15μm)。
实施例三
本实施例中提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，其化学通式为Pb0.97Ba0.03Yb0.5Nb0.5O3。
该铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1、选取纯度大于99wt％的Pb3O4、Bi2O3、ZrO2、CaCO3、SnO2作为反铁电陶瓷材料的原料，依照化学组成分别称量并进行混合，得到混合料；
S2、将步骤S1得到的混合料依次进行15h球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料、烘干、在马弗炉中以800℃煅烧3h后，得到煅烧粉料；
S3、将所述煅烧粉料依次经过15h二次球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料，烘干，得到干燥粉料，之后将所得干燥粉料与8wt％聚乙烯醇溶液混合，混合过程的质量体积比为0.3mL聚乙烯醇溶液/g干燥粉料，再依次经过造粒、6MPa下压制成型，得到陶瓷胚体；
S4、将步骤S3所得陶瓷胚体置于马弗炉中在600℃下进行10h排胶，之后在热压烧结炉中热压烧结，得到铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述热压烧结的过程是先以5℃/min的升温速度升温至850℃后，再以3℃/min的升温速度升温至950℃，二次升温的同时将烧结压力升为1.5t，并保温保压时间2h。
本实施例中得到的反铁电陶瓷样品的电滞回线、储能密度和储能效率、击穿场强和相变、XRD图谱和SEM照片分别显示在图1-5中。通过电学性能测试，从图1、图2和图3可以看到实施例三中的样品相变类型为反铁电-铁电转变，击穿场强相较于和实施例二变化不大，为600kV/cm，反铁电-铁电相变电场为480kV/cm，最大极化值略有提升为38.49μC/cm2，由此得到的较好的储能性能：储能密度为10.17J/cm3，储能效率为66.62％。在结构方面，图4和图5中XRD图谱及SEM照片表明制备的样品为纯的正交相钙钛矿结构且无杂相，晶体结晶性能好，结构致密，热腐蚀处理后的平均晶粒尺寸较小(～1.09μm)。
实施例四
本实施例中提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，其化学通式为Pb0.96Ba0.04Yb0.5Nb0.5O3。
该铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1、选取纯度大于99wt％的Pb3O4、Bi2O3、ZrO2、CaCO3、SnO2作为反铁电陶瓷材料的原料，依照化学组成分别称量并进行混合，得到混合料；
S2、将步骤S1得到的混合料依次进行15h球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料、烘干、在马弗炉中以800℃煅烧3h后，得到煅烧粉料；
S3、将所述煅烧粉料依次经过15h二次球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料，烘干，得到干燥粉料，之后将所得干燥粉料与8wt％聚乙烯醇溶液混合，混合过程的质量体积比为0.3mL聚乙烯醇溶液/g干燥粉料，再依次经过造粒、6MPa下压制成型，得到陶瓷胚体；
S4、将步骤S3所得陶瓷胚体置于马弗炉中在600℃下进行10h排胶，之后在热压烧结炉中热压烧结，得到铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述热压烧结的过程是先以5℃/min的升温速度升温至850℃后，再以3℃/min的升温速度升温至950℃，二次升温的同时将烧结压力升为1.5t，并保温保压时间2h。
本实施例中得到的反铁电陶瓷样品的电滞回线、储能密度和储能效率、击穿场强和相变、XRD图谱和SEM照片分别显示在图1-5中。通过电学性能测试，从图1、图2和图3可以看到实施例四中的样品相变类型为反铁电-铁电转变，击穿场强相较于实施例一、实施例二和实施例三有明显下降为480kV/cm，反铁电-铁电相变电场为420kV/cm，最大极化值降低为32.06μC/cm2，由此得到的样品储能密度为7.27J/cm3，储能效率为68.17％。在结构方面，图4和图5中XRD图谱及SEM照片表明制备的样品为纯的正交相钙钛矿结构且无杂相，晶体结晶性能好，结构致密，热腐蚀处理后的平均晶粒尺寸较小(～1.0μm)。
对照实施例五
本对照实施例中提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，其化学通式为Pb0.99Ba0.01Yb0.5Nb0.5O3。
该铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1、选取纯度大于99wt％的Pb3O4、Bi2O3、ZrO2、CaCO3、SnO2作为反铁电陶瓷材料的原料，依照化学组成分别称量并进行混合，得到混合料；
S2、将步骤S1得到的混合料依次进行15h球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料、烘干、在马弗炉中以800℃煅烧3h后，得到煅烧粉料；
S3、将所述煅烧粉料依次经过15h二次球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料，烘干，得到干燥粉料，之后将所得干燥粉料与8wt％聚乙烯醇溶液混合，混合过程的质量体积比为0.3mL聚乙烯醇溶液/g干燥粉料，再依次经过造粒、6MPa下压制成型，得到陶瓷胚体；
S4、将步骤S3所得陶瓷胚体置于马弗炉中在600℃下进行10h排胶，之后在马弗炉中烧结，得到铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述烧结的过程是以3℃/min的升温速度升温至1100℃后，保温3h。
本对照实施例中得到的反铁电陶瓷样品的电滞回线和SEM照片分别显示在图6-7中。通过电学性能测试，从图6可得，对照实施例五的击穿电场远远不足，相变电场没有测得。在结构方面，图7中SEM照片表明平均晶粒尺寸较大(～2.12μm)。
对照实施例六
本对照实施例中提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，其化学通式为Pb0.98Ba0.02Yb0.5Nb0.5O3。
该铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1、选取纯度大于99wt％的Pb3O4、Bi2O3、ZrO2、CaCO3、SnO2作为反铁电陶瓷材料的原料，依照化学组成分别称量并进行混合，得到混合料；
S2、将步骤S1得到的混合料依次进行15h球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料、烘干、在马弗炉中以800℃煅烧3h后，得到煅烧粉料；
S3、将所述煅烧粉料依次经过15h二次球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料，烘干，得到干燥粉料，之后将所得干燥粉料与8wt％聚乙烯醇溶液混合，混合过程的质量体积比为0.3mL聚乙烯醇溶液/g干燥粉料，再依次经过造粒、6MPa下压制成型，得到陶瓷胚体；
S4、将步骤S3所得陶瓷胚体置于马弗炉中在600℃下进行10h排胶，之后在马弗炉中烧结，得到铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述烧结的过程是以3℃/min的升温速度升温至1100℃后，保温3h。
本对照实施例中得到的反铁电陶瓷样品的电滞回线和SEM照片分别显示在图6-7中。通过电学性能测试，从图6可得，对照实施例六的击穿电场远远不足，相变电场没有测得。在结构方面，图7中SEM照片表明平均晶粒尺寸较大(～2.05μm)。
对照实施例七
本对照实施例中提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，其化学通式为Pb0.97Ba0.03Yb0.5Nb0.5O3。
该铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1、选取纯度大于99wt％的Pb3O4、Bi2O3、ZrO2、CaCO3、SnO2作为反铁电陶瓷材料的原料，依照化学组成分别称量并进行混合，得到混合料；
S2、将步骤S1得到的混合料依次进行15h球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料、烘干、在马弗炉中以800℃煅烧3h后，得到煅烧粉料；
S3、将所述煅烧粉料依次经过15h二次球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料，烘干，得到干燥粉料，之后将所得干燥粉料与8wt％聚乙烯醇溶液混合，混合过程的质量体积比为0.3mL聚乙烯醇溶液/g干燥粉料，再依次经过造粒、6MPa下压制成型，得到陶瓷胚体；
S4、将步骤S3所得陶瓷胚体置于马弗炉中在600℃下进行10h排胶，之后在马弗炉中烧结，得到铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述烧结的过程是以3℃/min的升温速度升温至1100℃后，保温3h。
本对照实施例中得到的反铁电陶瓷样品的电滞回线和SEM照片分别显示在图6-7中。通过电学性能测试，从图6可得，对照实施例七的击穿电场远远不足，相变电场没有测得。在结构方面，图7中SEM照片表明平均晶粒尺寸较大(～2.02μm)。
对照实施例八
本对照实施例中提供一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，其化学通式为Pb0.96Ba0.04Yb0.5Nb0.5O3。
该铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1、选取纯度大于99wt％的Pb3O4、Bi2O3、ZrO2、CaCO3、SnO2作为反铁电陶瓷材料的原料，依照化学组成分别称量并进行混合，得到混合料；
S2、将步骤S1得到的混合料依次进行15h球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料、烘干、在马弗炉中以800℃煅烧3h后，得到煅烧粉料；
S3、将所述煅烧粉料依次经过15h二次球磨(球磨介质为无水乙醇，球磨机转速为300r/min)、出料，烘干，得到干燥粉料，之后将所得干燥粉料与8wt％聚乙烯醇溶液混合，混合过程的质量体积比为0.3mL聚乙烯醇溶液/g干燥粉料，再依次经过造粒、6MPa下压制成型，得到陶瓷胚体；
S4、将步骤S3所得陶瓷胚体置于马弗炉中在600℃下进行10h排胶，之后在马弗炉中烧结，得到铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述烧结的过程是以3℃/min的升温速度升温至1100℃后，保温3h。
本对照实施例中得到的反铁电陶瓷样品的电滞回线和SEM照片分别显示在图6-7中。通过电学性能测试，从图6可得，对照实施例八的击穿电场远远不足，相变电场没有测得。在结构方面，图7中SEM照片表明平均晶粒尺寸较大(～1.97μm)。
图6、7中的实施例五～八分别与对照实施例五～八对应。
上述的对实施例的描述是为便于该技术领域的普通技术人员能理解和使用发明。熟悉本领域技术的人员显然可以容易地对这些实施例做出各种修改，并把在此说明的一般原理应用到其他实施例中而不必经过创造性的劳动。因此，本发明不限于上述实施例，本领域技术人员根据本发明的揭示，不脱离本发明范畴所做出的改进和修改都应该在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，所述铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法包括以下步骤：
S1、将铅源、钡源、铌源、镱源混合得到混合料；
S2、将步骤S1所得混合料依次进行球磨、出料、烘干、煅烧后，得到煅烧粉料；
S3、将步骤S2所得煅烧粉料依次经过二次球磨、干燥过程，得到干燥粉料，之后将所得干燥粉料与聚乙烯醇溶液混合，再依次经过造粒、压制成型，得到陶瓷胚体；
S4、将步骤S3所得陶瓷胚体依次经过排胶、热压烧结，得到铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，所述热压烧结的过程是先以5℃/min的升温速度升温至850℃后，再以3℃/min的升温速度升温至950℃，二次升温的同时将烧结压力升为1.5t，并保温保压时间2h。
2.根据权利要求1所述的一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S1中，所述铅源包括Pb3O4，所述钡源包括BaCO3，所述铌源包括Nb2O5，所述镱源包括Yb2O3。
3.根据权利要求1所述的一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述球磨的时间为14-16h；
步骤S3中所述二次球磨的时间为14-16h。
4.根据权利要求1所述的一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S2中，所述煅烧的温度为800℃，煅烧的时间为3h。
5.根据权利要求1所述的一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述聚乙烯醇溶液的质量浓度为6-10％。
6.根据权利要求1所述的一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S3中，所述压制成型所采用的压力为6-10MPa。
7.根据权利要求1所述的一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述排胶的温度为600℃，排胶的时间为10h。
8.根据权利要求1所述的一种铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法，其特征在于，步骤S4中，所述热压烧结在热压烧结炉中进行，所述热压烧结的模具内孔直径为20mm，升压至烧结压力的升压速率为0.04t/min。
9.一种采用如权利要求1-8中任一项所述的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法制备得到的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料，其特征在于，所述铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的化学通式为Pb1-xBaxYb0.5Nb0.5O3，其中0.01≤x≤0.04。
10.一种采用如权利要求1-8中任一项所述的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的制备方法得到的铌镱酸铅基反铁电陶瓷材料的应用，其特征在于，将所述反铁电陶瓷材料用于陶瓷电容器领域。
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