CN116177509A - 一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及新能源技术领域，具体涉及一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法。磷矿和铁矿选矿后采用硫酸法直接制取磷酸铁，工艺简单流程短，从而大大降低成本。

Description

一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法
技术领域
本发明涉及新能源技术领域，具体涉及一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法。
背景技术
由于石油、煤、天然气等传统能源日益枯竭的今天,能源价格高位运行,化石能源汽车尾气的排放造成严重的空气污染,对社会的可持续发展构成巨大障碍。新一代动力电池作为一种对环境友好的新型车用动力而受到人们的重视。磷酸铁锂具有原料来源广泛、价格低廉、热稳定性好、比能量高、循环性能好、安全性能突出及对环境无污染的特点,是最具潜力的锂离子动力电池正极材料之一，磷酸铁作为最重要的材料来源成为研究的重点。中国发明专利(专利号为CN201510758318.0，专利名称为一种纳米球形磷酸铁的制备方法)公开了一种纳米球形磷酸铁的制备方法，其特征在于：所述方法包括以下步骤：混合：向可溶性的二价铁化合物溶液中滴加由磷源化合物溶液和氧化剂溶液组成的混合溶液，同时加入纳米球形控制剂并进行搅拌混合；所述二价铁化合物为硫酸亚铁、亚硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸盐铁或磷酸二氢酸亚铁；所述磷源化合物为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵或磷酸铵；所述氧化剂为双氧水或过硫酸铵；所述纳米球形控制剂为含有氮、羟基、羟基或羧基的芳香族有机化合物；反应：在回流条件下，于50-100℃搅拌、反应5-10h；过滤：采用高磁性过滤器对反应后的混合溶液进行磁性过滤，并对过滤后的溶液进行压滤处理从而得到磷酸铁粗产品；煅烧：将粗产品置于惰性气体保护条件下于650-850℃煅烧24h，冷却后得到最终的磷酸铁产品。
现有技术制备磷酸铁的铁源及磷源均来自工业试剂，如铁源为硫酸亚铁、亚硫酸亚铁、氯化亚铁、硝酸盐铁或磷酸二氢酸亚铁，磷源为磷酸、磷酸一氢铵、磷酸二氢铵或磷酸铵，上述试剂由于矿源、合成工艺的不同有各种不同的杂质，现有技术只是提出分别进行高纯分离脱除不同的杂质如Mg2+、Ca2+、Na+、K+、Al3+、F-、Cl-、SO4 -、SiO2等，其高纯分离工艺过程是重合的，比如混合、蒸发、结晶、沉淀、过滤、干燥等，如果每种试剂分别进行高纯分离过程，成本将极高，如果利用通过磷矿选矿后直接合成磷酸铁，再通过高纯分离工艺过程获取高纯磷酸铁，无疑大大降低成本；现有技术采用纳米球形控制剂如含有氮、羟基、羟基或羧基的芳香族有机化合物对磷酸铁溶液的PH值是有影响的，随着PH值的变化将生成不同的磷酸铁盐。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法，其特征是：工序一，磷矿选矿，磷矿原矿采用重介质选矿的工艺方法，工作原理为离心力代替重力可以对细粒物料实现有效分选，重介质分选机的是水力旋流器，由于磷块岩硬、白云岩软，原矿在破碎磨粉时产生选择性，白云岩易磨集中在较细粒级，磷块岩难磨则在粗粒中富集。将原矿破碎为粒径1mm筛分，在锥角为120°的水力旋流器中分选，经水力分级流程选别后可以获得磷精矿品位。
工序二，铁矿选矿，铁矿石或转炉矿泥采用C还原进而用磁选的方法获得Fe3O4精铁粉，主要反应：C+O2＝CO2，C+CO2＝2CO，3Fe2O3+CO＝2Fe3O4+CO2，由于C直接还原铁矿石为固固反应，反应效率较低，用CO还原铁矿石为气固反应，反应效率将大大提高；首先以煤为原料制取CO并提供还原反应所需的热能，具体采用煤气发生窑炉完成，其次用鼓泡沸腾还原炉还原铁矿粉，磁选获得Fe3O4精铁粉；步骤一，煤气发生窑炉包括煤粉燃烧器、煤颗粒进口、窑头密封罩、窑体、托辊支撑机构、螺旋叶带、主传动装置、窑尾卸料罩、煤气出口，为防止煤粉聚集爆炸，煤气发生窑炉所需的煤燃料分为两部分，一部分制成200目煤粉供煤粉燃烧器使用，一部分制成粒径为1～2cm的煤颗粒由煤颗粒进口进入窑内参加反应，在窑头位置设计煤粉燃烧器，控制空气过量系数，保证连续稳定的燃烧及窑内热强度，未燃尽的煤粉颗粒随热风气流向窑内扩散，撞击窑体、螺旋叶带后失去能量与热风气流碰撞沉降分离，与沿倾斜窑体移动的煤颗粒混合，窑体由托辊支撑机构承载并在主传动装置的驱动下回转，螺旋叶带放置在窑体内，与煤颗粒随窑体转动而翻滚并始终停留在窑体底部，窑体回转时螺旋叶带不停搅拌煤颗粒积灰，使煤颗粒表面的灰烬脱落，由于少量的NaCl、KCl混合盐的融熔温度为600℃，混合盐除了粘滞煤颗粒翻动也会粘结在窑体壁上，需要螺旋叶带将其铲除，热风气流沿螺旋叶带螺旋折流，与煤颗粒充分参与反应后由煤气出口排出，窑体两端动密封高温承压有限，煤气出口压力800～1000Pa，温度750～800℃，反应后的煤渣灰从窑尾卸料罩排出；步骤二，鼓泡沸腾还原炉包括排气筒、布料器组件、气体分布器、炉体、锥齿盘卸料组件，布料器组件包括进料斗、蜗杆减速器、平衡链板、布料浆板、链条、测料浆板，平衡链板两端设计有链轮，链条与链轮啮合悬挂在平衡链板两端，链条两端依次悬挂布料浆板与测料浆板，布料浆板与测料浆板的结构为一长一短两块叠加条形板，短条形板配重用于调整结构重心位置，布料浆板与测料浆板呈倾斜悬挂状态，蜗杆减速器驱动平衡链板带动布料浆板与测料浆板旋转，铁矿粉从进料斗下落，由布料浆板将其均匀分布，如果堆积的铁矿粉料层高度超过设计高度，将破坏测料浆板的倾斜角度，平衡链板的链条将调整位置，铁矿粉进料速度紧随调整；由于煤气进口压力800～1000Pa，因此铁矿粉在炉内堆积高度设计为气体分布器以上30～50cm，煤气发生窑炉产生的煤气经气体分布器向炉内吹送，将铁矿粉堆积层吹扫至鼓泡沸腾状态；炉体分为三段，炉体从气体分布器向上为顶部，为还原反应段，反应温度400～450℃，炉体从气体分布器向下到圆锥盘为中部，为冷却段，炉体从圆锥盘向下到卸料斗为底部，为卸料段；锥齿盘卸料组件包括圆锥盘、锥齿、刮刀、卸料斗、减速传动机，减速传动机驱动圆锥盘、刮刀旋转，圆锥盘设计有锥齿，将已还原铁矿粉搅动震捣，使得铁矿粉顺利下落，由于炉体卸料段设计为锥形斗状，以便于向卸料斗输送，而向下移动的铁矿粉会在截面变小的通道挤压聚集结团，需要刮刀刮铲将其送至卸料斗；还原铁矿粉在隔绝空气的工况下冷却到常温，通过磁选获得以Fe3O4为主要成分的精铁粉。
工序三，制备纳米球形磷酸铁，步骤一，精铁粉制备硫酸铁溶液，硫酸加水稀释为稀硫酸，加双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，控制硫酸铁溶液PH值1.2～1.5，主要反应：Fe3O4+3H2SO4＝FeSO4+Fe2(SO4)3+4H2O，2Fe2++H2O2+2H+＝2H2O+2Fe3+；步骤二，硫酸铁溶液与返硫酸一同加入磷矿粉中，加热搅拌，返硫酸为洗涤时获得的稀硫酸返回酸解系统，返硫酸将磷矿粉分解生成硫酸-钙溶液，生成硫酸钙水合物，避免了磷矿粉与浓硫酸直接接触，减少了磷矿粉粒子表面被新生的硫酸钙薄膜包裹的钝化现象，利于磷矿粉分解率的提高，为各种酸的钙盐即磷石膏晶体的生长创造有利条件，在结晶槽内加入浓硫酸搅拌并冷却以减少反应热，真空抽滤去除磷石膏，抽气排出含氟气体，主要反应：Ca5(PO4)3F+5H2SO4+5nH2O＝5CaSO4·nH2O+3H3PO4+HF,步骤三，真空抽滤获取的滤液加水稀释至PH值2.8～4.0,加入FePO4晶种帮助晶体沉淀析出，形成FePO4悬浮液，悬浮液大于或相近于过滤介质孔隙的固体以架桥方式在过滤介质表面形成初始层，其孔隙通道比过滤介质孔隙更小，能截留更小的颗粒，因此其后沉积的固体颗粒逐渐在初始层上，形成一定厚度的滤饼，滤饼厚度30～40mm,主要反应：Fe2(SO4)3+2H3PO4+7H2O＝2FePO4·2H2O+3HSO4 -+3H3O+；步骤四，卸下滤饼，清洗滤布，反复洗涤滤饼两次，第一次洗涤溶液保持PH值4.4，第二次洗涤溶液保持PH值6.0，洗涤后的滤饼干燥即获得磷酸铁成品，由于生产过程中的矿物成分、搅拌速度、反应时间、浆料液固比、PH值、反应温度、晶种添加速度对晶核的生长都有影响，应将磷酸铁FePO4·2H2O成品放入电子显微镜内观察晶格形状，以获得纳米球形状的最优工艺数据。
相对于现有技术，本发明至少含有以下优点：磷矿和铁矿选矿后采用硫酸法直接制取磷酸铁，工艺简单流程短，从而大大降低成本。
附图说明
图1为本发明一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法的主视结构示意图。
图2为本发明一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法的A-A剖面布置结构示意图。
图3为本发明一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法的B大样结构示意图。。
图4为本发明一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法的C大样结构示意图。
1－煤粉燃烧器2－煤颗粒进口3－窑头密封罩4－窑体
5－托辊支撑机构6－螺旋叶带7－主传动装置8－窑尾卸料罩
9－煤气出口10－排气筒11－布料器组件12－气体分布器
13－炉体14－锥齿盘卸料组件15－圆锥盘16－锥齿17－刮刀
18－卸料斗19－减速传动机20－进料斗21－蜗杆减速器
22－平衡链板23－布料浆板24－链条25－测料浆板。
具体实施方式
下面结合附图与具体实施例对本发明做进一步的说明。
如图1、图2、图3、图4所示，一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法，其特征是：工序一，磷矿选矿，磷矿原矿采用重介质选矿的工艺方法，工作原理为离心力代替重力可以对细粒物料实现有效分选，重介质分选机的是水力旋流器，由于磷块岩硬、白云岩软，原矿在破碎磨粉时产生选择性，白云岩易磨集中在较细粒级，磷块岩难磨则在粗粒中富集。将原矿破碎为粒径1mm筛分，在锥角为120°的水力旋流器中分选，经水力分级流程选别后可以获得磷精矿品位。
工序二，铁矿选矿，铁矿石或转炉矿泥采用C还原进而用磁选的方法获得Fe3O4精铁粉，主要反应：C+O2＝CO2，C+CO2＝2CO，3Fe2O3+CO＝2Fe3O4+CO2，由于C直接还原铁矿石为固固反应，反应效率较低，用CO还原铁矿石为气固反应，反应效率将大大提高；首先以煤为原料制取CO并提供还原反应所需的热能，具体采用煤气发生窑炉完成，其次用鼓泡沸腾还原炉还原铁矿粉，磁选获得Fe3O4精铁粉；步骤一，煤气发生窑炉包括煤粉燃烧器1、煤颗粒进口2、窑头密封罩3、窑体4、托辊支撑机构5、螺旋叶带6、主传动装置7、窑尾卸料罩8、煤气出口9，为防止煤粉聚集爆炸，煤气发生窑炉所需的煤燃料分为两部分，一部分制成200目煤粉供煤粉燃烧器1使用，一部分制成粒径为1～2cm的煤颗粒由煤颗粒进口2进入窑内参加反应，在窑头位置设计煤粉燃烧器1，控制空气过量系数，保证连续稳定的燃烧及窑内热强度，未燃尽的煤粉颗粒随热风气流向窑内扩散，撞击窑体4、螺旋叶带6后失去能量与热风气流碰撞沉降分离，与沿倾斜窑体4移动的煤颗粒混合，窑体4由托辊支撑机构5承载并在主传动装置7的驱动下回转，螺旋叶带6放置在窑体4内，与煤颗粒随窑体4转动而翻滚并始终停留在窑体4底部，窑体4回转时螺旋叶带6不停搅拌煤颗粒积灰，使煤颗粒表面的灰烬脱落，由于少量的NaCl、KCl混合盐的融熔温度为600℃，混合盐除了粘滞煤颗粒翻动也会粘结在窑体4壁上，需要螺旋叶带6将其铲除，热风气流沿螺旋叶带6螺旋折流，与煤颗粒充分参与反应后由煤气出口9排出，窑体4两端动密封高温承压有限，煤气出口9压力800～1000Pa，温度750～800℃，反应后的煤渣灰从窑尾卸料罩8排出；步骤二，鼓泡沸腾还原炉包括排气筒10、布料器组件11、气体分布器12、炉体13、锥齿盘卸料组件14，布料器组件11包括进料斗20、蜗杆减速器21、平衡链板22、布料浆板23、链条24、测料浆板25，平衡链板22两端设计有链轮，链条24与链轮啮合悬挂在平衡链板22两端，链条24两端依次悬挂布料浆板23与测料浆板25，布料浆板23与测料浆板25的结构为一长一短两块叠加条形板，短条形板配重用于调整结构重心位置，布料浆板23与测料浆板25呈倾斜悬挂状态，蜗杆减速器21驱动平衡链板22带动布料浆板23与测料浆板25旋转，铁矿粉从进料斗20下落，由布料浆板23将其均匀分布，如果堆积的铁矿粉料层高度超过设计高度，将破坏测料浆板25的倾斜角度，平衡链板22的链条24将调整位置，铁矿粉进料速度紧随调整；由于煤气进口压力800～1000Pa，因此铁矿粉在炉内堆积高度设计为气体分布器12以上30～50cm，煤气发生窑炉产生的煤气经气体分布器12向炉内吹送，将铁矿粉堆积层吹扫至鼓泡沸腾状态；炉体13分为三段，炉体13从气体分布器向上为顶部，为还原反应段，反应温度400～450℃，炉体13从气体分布器12向下到圆锥盘15为中部，为冷却段，炉体从圆锥盘15向下到卸料斗18为底部，为卸料段；锥齿盘卸料组件14包括圆锥盘15、锥齿16、刮刀17、卸料斗18、减速传动机19，减速传动机19驱动圆锥盘15、刮刀17旋转，圆锥盘15设计有锥齿16，将已还原铁矿粉搅动震捣，使得铁矿粉顺利下落，由于炉体13卸料段设计为锥形斗状，以便于向卸料斗18输送，而向下移动的铁矿粉会在截面变小的通道挤压聚集结团，需要刮刀17刮铲将其送至卸料斗18；还原铁矿粉在隔绝空气的工况下冷却到常温，通过磁选获得以Fe3O4为主要成分的精铁粉。
工序三，制备纳米球形磷酸铁，步骤一，精铁粉制备硫酸铁溶液，硫酸加水稀释为稀硫酸，加双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，控制硫酸铁溶液PH值1.2～1.5，主要反应：Fe3O4+3H2SO4＝FeSO4+Fe2(SO4)3+4H2O，2Fe2++H2O2+2H+＝2H2O+2Fe3+；步骤二，硫酸铁溶液与返硫酸一同加入磷矿粉中，加热搅拌，返硫酸为洗涤时获得的稀硫酸返回酸解系统，返硫酸将磷矿粉分解生成硫酸-钙溶液，生成硫酸钙水合物，避免了磷矿粉与浓硫酸直接接触，减少了磷矿粉粒子表面被新生的硫酸钙薄膜包裹的钝化现象，利于磷矿粉分解率的提高，为各种酸的钙盐即磷石膏晶体的生长创造有利条件，在结晶槽内加入浓硫酸搅拌并冷却以减少反应热，真空抽滤去除磷石膏，抽气排出含氟气体，主要反应：Ca5(PO4)3F+5H2SO4+5nH2O＝5CaSO4·nH2O+3H3PO4+HF,步骤三，真空抽滤获取的滤液加水稀释至PH值2.8～4.0,加入FePO4晶种帮助晶体沉淀析出，形成FePO4悬浮液，悬浮液大于或相近于过滤介质孔隙的固体以架桥方式在过滤介质表面形成初始层，其孔隙通道比过滤介质孔隙更小，能截留更小的颗粒，因此其后沉积的固体颗粒逐渐在初始层上，形成一定厚度的滤饼，滤饼厚度30～40mm,主要反应：Fe2(SO4)3+2H3PO4+7H2O＝2FePO4·2H2O+3HSO4 -+3H3O+；步骤四，卸下滤饼，清洗滤布，反复洗涤滤饼两次，第一次洗涤溶液保持PH值4.4，第二次洗涤溶液保持PH值6.0，洗涤后的滤饼干燥即获得磷酸铁成品，由于生产过程中的矿物成分、搅拌速度、反应时间、浆料液固比、PH值、反应温度、晶种添加速度对晶核的生长都有影响，应将磷酸铁FePO4·2H2O成品放入电子显微镜内观察晶格形状，以获得纳米球形状的最优工艺数据。

Claims (7)

1.一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法，其特征是：工序一，磷矿选矿，磷矿原矿采用重介质选矿的工艺方法，工作原理为离心力代替重力可以对细粒物料实现有效分选，重介质分选机的是水力旋流器，由于磷块岩硬、白云岩软，原矿在破碎磨粉时产生选择性，白云岩易磨集中在较细粒级，磷块岩难磨则在粗粒中富集。将原矿破碎为粒径1mm筛分，在锥角为120°的水力旋流器中分选，经水力分级流程选别后可以获得磷精矿品位；工序二，铁矿选矿，铁矿石或转炉矿泥采用C还原进而用磁选的方法获得Fe3O4精铁粉，主要反应：C+O2＝CO2，C+CO2＝2CO，3Fe2O3+CO＝2Fe3O4+CO2，由于C直接还原铁矿石为固固反应，反应效率较低，用CO还原铁矿石为气固反应，反应效率将大大提高；首先以煤为原料制取CO并提供还原反应所需的热能，具体采用煤气发生窑炉完成，其次用鼓泡沸腾还原炉还原铁矿粉，磁选获得Fe3O4精铁粉；步骤一，煤气发生窑炉包括煤粉燃烧器、煤颗粒进口、窑头密封罩、窑体、托辊支撑机构、螺旋叶带、主传动装置、窑尾卸料罩、煤气出口，为防止煤粉聚集爆炸，煤气发生窑炉所需的煤燃料分为两部分，一部分制成200目煤粉供煤粉燃烧器使用，一部分制成粒径为1～2cm的煤颗粒由煤颗粒进口进入窑内参加反应，在窑头位置设计煤粉燃烧器，控制空气过量系数，保证连续稳定的燃烧及窑内热强度，未燃尽的煤粉颗粒随热风气流向窑内扩散，撞击窑体、螺旋叶带后失去能量与热风气流碰撞沉降分离，与沿倾斜窑体移动的煤颗粒混合，窑体由托辊支撑机构承载并在主传动装置的驱动下回转，反应后的煤渣灰从窑尾卸料罩排出；步骤二，鼓泡沸腾还原炉包括排气筒、布料器组件、气体分布器、炉体、锥齿盘卸料组件，布料器组件包括进料斗、蜗杆减速器、平衡链板、布料浆板、链条、测料浆板，平衡链板两端设计有链轮，链条与链轮啮合悬挂在平衡链板两端，链条两端依次悬挂布料浆板与测料浆板；由于煤气进口压力800～1000Pa，因此铁矿粉在炉内堆积高度设计为气体分布器以上30～50cm，煤气发生窑炉产生的煤气经气体分布器向炉内吹送，将铁矿粉堆积层吹扫至鼓泡沸腾状态；炉体分为三段，炉体从气体分布器向上为顶部，为还原反应段，反应温度400～450℃，炉体从气体分布器向下到圆锥盘为中部，为冷却段，炉体从圆锥盘向下到卸料斗为底部，为卸料段；锥齿盘卸料组件包括圆锥盘、锥齿、刮刀、卸料斗、减速传动机，减速传动机驱动圆锥盘、刮刀旋转，圆锥盘设计有锥齿，将已还原铁矿粉搅动震捣，使得铁矿粉顺利下落；还原铁矿粉在隔绝空气的工况下冷却到常温，通过磁选获得以Fe3O4为主要成分的精铁粉；工序三，制备纳米球形磷酸铁，步骤一，精铁粉制备硫酸铁溶液，硫酸加水稀释为稀硫酸，加双氧水将Fe2+氧化为Fe3+，控制硫酸铁溶液PH值1.2～1.5，主要反应：Fe3O4+3H2SO4＝FeSO4+Fe2(SO4)3+4H2O，2Fe2++H2O2+2H+＝2H2O+2Fe3+；步骤二，硫酸铁溶液与返硫酸一同加入磷矿粉中，加热搅拌，为各种酸的钙盐即磷石膏晶体的生长创造有利条件，在结晶槽内加入浓硫酸搅拌并冷却以减少反应热，真空抽滤去除磷石膏，抽气排出含氟气体，主要反应：Ca5(PO4)3F+5H2SO4+5nH2O＝5CaSO4·n H2O+3H3PO4+HF,步骤三，真空抽滤获取的滤液加水稀释至PH值2.8～4.0,加入FePO4晶种帮助晶体沉淀析出，形成FePO4悬浮液，悬浮液大于或相近于过滤介质孔隙的固体以架桥方式在过滤介质表面形成初始层，其孔隙通道比过滤介质孔隙更小，能截留更小的颗粒，因此其后沉积的固体颗粒逐渐在初始层上，形成一定厚度的滤饼，滤饼厚度30～40mm,主要反应：Fe2(SO4)3+2H3PO4+7H2O＝2FePO4·2H2O+3HSO4 -+3H3O+；步骤四，卸下滤饼，清洗滤布，反复洗涤滤饼两次，第一次洗涤溶液保持PH值4.4，第二次洗涤溶液保持PH值6.0，洗涤后的滤饼干燥即获得磷酸铁成品。
2.根据权利要求1所述的一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法，其特征是：螺旋叶带放置在窑体内，与煤颗粒随窑体转动而翻滚并始终停留在窑体底部，窑体回转时螺旋叶带不停搅拌煤颗粒积灰，使煤颗粒表面的灰烬脱落，由于少量的NaCl、KCl混合盐的融熔温度为600℃，混合盐除了粘滞煤颗粒翻动也会粘结在窑体壁上，需要螺旋叶带将其铲除，热风气流沿螺旋叶带螺旋折流，与煤颗粒充分参与反应后由煤气出口排出。
3.根据权利要求1所述的一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法，其特征是：窑体两端动密封高温承压有限，煤气出口压力800～1000Pa，温度750～800℃。
4.根据权利要求1所述的一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法，其特征是：布料浆板与测料浆板的结构为一长一短两块叠加条形板，短条形板配重用于调整结构重心位置，布料浆板与测料浆板呈倾斜悬挂状态，蜗杆减速器驱动平衡链板带动布料浆板与测料浆板旋转，铁矿粉从进料斗下落，由布料浆板将其均匀分布，如果堆积的铁矿粉料层高度超过设计高度，将破坏测料浆板的倾斜角度，平衡链板的链条将调整位置，铁矿粉进料速度紧随调整。
5.根据权利要求1所述的一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法，其特征是：由于炉体卸料段设计为锥形斗状，以便于向卸料斗输送，而向下移动的铁矿粉会在截面变小的通道挤压聚集结团，需要刮刀刮铲将其送至卸料斗。
6.根据权利要求1所述的一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法，其特征是：返硫酸为洗涤时获得的稀硫酸返回酸解系统，返硫酸将磷矿粉分解生成硫酸-钙溶液，生成硫酸钙水合物，避免了磷矿粉与浓硫酸直接接触，减少了磷矿粉粒子表面被新生的硫酸钙薄膜包裹的钝化现象，利于磷矿粉分解率的提高。
7.根据权利要求1所述的一种碳融合法连续制备纳米球形磷酸铁的方法，其特征是：由于生产过程中的矿物成分、搅拌速度、反应时间、浆料液固比、PH值、反应温度、晶种添加速度对晶核的生长都有影响，应将磷酸铁FePO4·2H2O成品放入电子显微镜内观察晶格形状，以获得纳米球形状的最优工艺数据。
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