CN116171338A - 具有优异染色性的阻燃聚酯纤维及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种使用钛基催化剂和添加型阻燃剂制备的阻燃聚酯纤维，且涉及乙醛产生量低、染色性优异、喷嘴表面污染非常低的具有优异染色性的阻燃聚酯纤维及其制备方法。

Description

具有优异染色性的阻燃聚酯纤维及其制备方法
技术领域
本发明涉及具有优异染色性的阻燃聚酯纤维及其制备方法。
背景技术
聚酯具有优异的机械性能、化学稳定性及高熔点等特性，因此不仅是目前应用最广泛的合成纤维材料，而且是用作各种塑料制品的材料的一种商业上非常重要的聚合物材料。为了扩大这种聚酯的应用范围，正在进行许多研究，尤其，不断研究通过在更短时间内合成具有高聚合度和低羧基含量的聚酯来改善各种性能并提高生产率的尝试。
另一方面，在制备上述聚酯树脂时，通常在工业规模上使用锑化合物或锗化合物。然而，使用锑化合物作为催化剂制备的聚酯树脂由于毒性而对安全卫生性和环境产生不利影响，而使用锗化合物作为催化剂的聚酯树脂即使在透明性和安全卫生性等方面适合，但锗化合物本身非常昂贵，无法避免经济上的缺点，因此，迫切需要出现一种能够代替它们的缩聚催化剂。例如，韩国公开专利第10-2016-0130764号公开了一种使用锑基催化剂制备的阻燃聚酯组合物。
因此，作为代替以往使用的锑化合物或锗化合物的催化剂，提出了许多化合物，其中，钛基催化剂由于价格低廉且没有安全卫生性等方面问题而备受瞩目。然而，使用钛基催化剂制备的聚酯树脂具有独特的黄色、且热稳定性差，因此，例如在缩聚和熔融成型等时的分解反应中会产生大量乙醛作为副产物，因此需要对此进行研究。
另一方面，根据对于上述聚酯树脂的阻燃剂的使用方法，阻燃剂被分为添加型阻燃剂和反应型阻燃剂，其中，添加型阻燃剂意味着通过在聚合物材料中物理添加阻燃剂来提高聚合物的阻燃性的方法。例如，韩国公开专利第10-2004-00252101号公开了通过向聚酯树脂中添加添加型阻燃剂来制备的聚酯纤维和无纺布。
上述添加型阻燃剂具有易于与聚酯树脂混合且阻燃效果优异的优点，但使用该添加型阻燃剂制备的聚酯纤维具有较高的b值(b*)，因此，与适用作为现有阻燃聚酯市场的主流产品的CEPPA的阻燃聚酯树脂相比，存在得色率(COLOUR YIELD)差的问题。
此外，在高温染色条件下适用过量染料时，阻燃聚酯树脂的主链发生热分解和水解，导致阻燃聚酯纤维的强度和耐久性下降，而且可能会发生由于阻燃剂脱落引起的阻燃性降低。
发明内容
技术问题
本发明是为了解决上述问题而研制的，本发明旨在制备在纤维中含有很少量或不含锑类和/或钴类成分的同时使用添加型阻燃剂的具有优异染色性的阻燃聚酯纤维。
解决问题的方案
本发明的具有优异染色性的阻燃聚酯纤维在纤维中包括10ppm至20ppm的钛(Ti)元素，以磷(P)元素基准，相对于100重量％的纤维，包括0.55重量％至0.75重量％的由下述化学式1表示的添加型阻燃剂。
[化学式1]
Figure BDA0004112382380000021
在上述化学式1中，R为具有1至5个碳原子的亚烷基，n为1至20的整数，m为1至80的整数。
作为本发明的一优选实施例，上述添加型阻燃剂的重均分子量可以为5000至11000。
作为本发明的一优选实施例，上述钛元素可以衍生自由下述化学式2表示的钛基催化剂。
[化学式2]
Figure BDA0004112382380000031
在上述化学式2中，R1和R2各自独立地为具有1至5个碳原子的直链亚烷基或具有3至5个碳原子的支链亚烷基。
作为本发明的一优选实施例，在对于上述纤维使用CIE标准光源和标准观察者计算色度坐标时，b*可以为1.0至2.5。
作为本发明的一优选实施例，通过气体检测管测定的上述纤维的乙醛(Acetaldehyde)产生量可以为400ppb以下。
作为本发明的一优选实施例，按照KS M 3032方法测得的上述纤维的极限氧指数(LOI)可以为30％以上。
作为本发明的一优选实施例，上述纤维的强度可以为3.6g/de至6.0g/de。
作为本发明的另一目的，具有优异染色性的阻燃聚酯纤维的制备方法可以包括：步骤1，通过使酸成分与二醇成分产生反应得到酯化反应物；步骤2，通过将包括上述酯化反应物、热稳定剂和钛基催化剂的聚合反应物混合并反应来制备聚合产物；步骤3，除去上述聚合产物中的杂质；步骤4，通过将经过步骤3的聚合产物与由下述化学式1表示的添加型阻燃剂混合来制备阻燃聚酯树脂；步骤5，通过将上述阻燃聚酯树脂纺丝来制备纺丝物；及步骤6，通过将上述纺丝物拉伸来制备阻燃聚酯纤维。
作为本发明的一优选实施例，基于上述阻燃聚酯树脂的总重量，上述添加型阻燃剂的含量可以为5.0重量％至7.0重量％。
[化学式1]
Figure BDA0004112382380000032
在上述化学式1中，R为具有1至5个碳原子的亚烷基，n为1至20的整数，m为1至80的整数。
作为本发明的一优选实施例，基于上述聚合反应物的总重量，上述钛基催化剂可以包括200ppm至400ppm的由下述化学式2表示的催化剂。
[化学式2]
Figure BDA0004112382380000041
在上述化学式2中，R1和R2各自独立地为具有1至5个碳原子的直链亚烷基或具有3至5个碳原子的支链亚烷基。
发明的效果
本发明的阻燃聚酯纤维不含锑类化合物和/或钴类化合物，因此对人体友好，具有优异的染色性和阻燃性，且在制备阻燃聚酯纤维时，乙醛产生量低，纺丝喷嘴表面污染非常低。
具体实施方式
以下，将更详细地说明本发明的具有优异染色性的阻燃聚酯纤维的制备方法。
上述阻燃聚酯纤维的制备方法可以包括：步骤1，通过使酸成分与二醇成分产生反应得到酯化反应物；步骤2，通过将包括上述酯化反应物、热稳定剂和钛基催化剂的聚合反应物混合并反应来制备聚合产物；步骤3，除去上述聚合产物中的杂质；步骤4，通过将经过步骤3的聚合产物与添加型阻燃剂混合来制备阻燃聚酯树脂；步骤5，通过将上述阻燃聚酯树脂纺丝来制备纺丝物；及步骤6，通过将上述纺丝物拉伸来制备阻燃聚酯纤维。
具体而言，可以以1:1.0至1:5.0、优选以1:1.0至1:2.0的摩尔比包括上述酸成分和二醇成分。此时，当上述二醇相对于酸的摩尔比小于1.0时，在聚合时酸度可能过度增加，从而可能发生促进副反应的问题，当上述二醇相对于酸的摩尔比大于5.0时，可能发生聚合度不高的问题。
另一方面，上述酸成分可以包括选自对苯二甲酸、具有6至14个碳原子的芳族多元羧酸、具有2至14个碳原子的脂肪族多元羧酸以及磺酸金属盐中的至少一种，优选地，可以包括选自对苯二甲酸、具有6至12个碳原子的芳族多元羧酸、具有3至14个碳原子的脂肪族多元羧酸以及磺酸金属盐中的至少一种，上述酸成分的优选实例可以包括选自草酸、丙二酸、琥珀酸、戊二酸、己二酸、辛二酸、柠檬酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、壬酸、癸酸、十二烷酸及十六烷酸中的至少一种，更优选地，上述酸成分最优选为不降低聚酯的耐热性的对苯二甲酸。
另一方面，上述二醇成分可包括由下述化学式3表示的成分，除此之外，上述二醇成分可进一步包括乙二醇等。
[化学式3]
Figure BDA0004112382380000051
另外，步骤1的酯化反应可以在本领域常用的酯化反应条件下进行，作为一个优选例，可以在200℃至260℃下以40rpm至80rpm的速度进行150分钟至240分钟，更优选地，可以在210℃至250℃下以50rpm至70rpm的速度进行180分钟至210分钟。
另外，作为上述热稳定剂，可以使用本领域常用的一般热稳定剂，优选地，可以将磷酸三甲酯(trimethylphosphate)、磷酸三乙酯(triet hylphostphate)、磷酸三丁酯(tributyl phosphate)、磷酸三丁氧基乙酯(Tributoxyethyl phosphate)、磷酸三甲苯酯(Tricresyl phosphate)、异丙基磷酸三芳酯(Triarylphosphate isopropylated)、对苯二酚双(磷酸二苯酯)(Hydroquinone bis-(diphenyl phosphate))中的一种单独使用或组合使用两种以上。
此外，基于上述聚合反应物的总重量中的磷(P)元素量，可以包括10ppm至30ppm、优选15ppm至25ppm的上述热稳定剂。
此外，上述聚合反应物还可包含补色剂。作为上述补色剂，可以使用蓝色和红色染料的混合物，上述染料替代引起肺间质纤维化并被归类为人类致癌物的钴化合物，因此对人体无害。此外，在上述聚合反应物中可以包含1ppm至10ppm、优选3ppm至7ppm的上述补色剂。
另外，上述钛基催化剂可以为由下述化学式2表示的钛基催化剂，优选为由下述化学式2表示的钛螯合物类催化剂。
[化学式2]
Figure BDA0004112382380000061
在上述化学式2中，R1和R2可以各自独立地为具有1至5个碳原子的直链亚烷基或具有3至5个碳原子的支链亚烷基，优选地，可以各自独立地为具有1至3个碳原子的直链亚烷基或具有3至4个碳原子的支链亚烷基。
此外，由上述化学式2表示的钛基催化剂即使在水分子存在下也是稳定的，因此，即使在产生大量水作为副产物的酯化反应之前添加上述钛基催化剂也不会失活，结果，可以在比以往前更短的时间内进行酯化反应和缩聚反应，能够抑制着色。此外，上述钛基催化剂即使在较低的聚合温度下也具有优异的聚合反应性，以较高聚合度制备的聚酯树脂的末端发生的羧基(-COOH)减少，因此可以降低在纺丝工艺过程中由于低聚物和单体引起的喷嘴表面污染，以能够减少清洗上述喷嘴表面的次数，从而具有提高生产良率且降低不良率的效果。此外，由此可以制备乙醛含量降低的对人体友好的聚合物。
此外，基于上述聚合反应物的总重量，可以包括200ppm至400ppm的上述钛基催化剂，优选地，可以包括220ppm至380ppm的上述钛基催化剂，更优选地，可以包括250ppm至350ppm的上述钛基催化剂。若包括小于200ppm的上述钛基催化剂，则纤维的b*(b值)过高，导致纤维的染色性和上染率变差，乙醛产生量增加，无法制备出对人体友好的聚合物，若包括超过400ppm的上述钛基催化剂，则可能会出现在阻燃聚酯树脂末端发生的羧基(-COOH)过度增加的问题。
其次，可以在缓慢减压至0.5托的最终压力的同时将温度升高至270℃至290℃，优选地，将温度升高至275℃至285℃来进行步骤2的聚合反应。
其次，步骤3中的杂质去除可以通过在减压状态下通过真空泵去除未反应的低聚物和副反应物来进行，并且可以进行20分钟至40分钟，优选地，可以进行25分钟至35分钟。
其次，步骤4中的添加型阻燃剂可以为由下述化学式1表示的添加型阻燃剂，上述添加型阻燃剂的含量相对于上述阻燃聚酯树脂的总重量可以为5.0重量％至7.0重量％，优选地，可以为5.2重量％至6.8重量％，更优选地，可以为5.5重量％至6.5重量％。若上述添加型阻燃剂的含量小于5.0重量％，则阻燃性可能不足，或阻燃特性可能不均匀，若上述添加型阻燃剂的含量超过7.0重量％，则由于高粘度而喷丝头的擦拭(wiping)次数会增加。
[化学式1]
Figure BDA0004112382380000071
在上述化学式1中，R为具有1至5个碳原子的亚烷基，优选为具有2至4个碳原子的亚烷基。并且，上述n为1至20的整数，优选为5至10的整数。另外，上述m为1至80的整数，优选为20至40的整数。
另外，上述添加型阻燃剂的重均分子量可以为4000至11000，优选地，可以为5000至10000，更优选地，可以为6000至8000。若重均分子量小于4000，则可能存在由于低粘度导致纺丝操作性降低的问题，若重均分子量超过11000，则由于聚合物的高粘度引起纺丝工艺中发生压力损失，从而排出量变得不均匀，导致纤维细度均匀性降低。
并且，对于步骤4制备的阻燃聚酯树脂通过PHOL方法测定的羧基(-COOH)数量可以为33至40个，优选地，可以为33至38个。若上述羧基的数量超过40个，随着喷嘴表面的污染度增加，可能会出现工艺经济性差的问题。
此外，上述阻燃聚酯树脂的特性粘度可以为0.60dl/g至0.80dl/g，优选地，可以为0.62dl/g至0.78dl/g。
其次，可以通过喷丝头(喷嘴)进行步骤5的纺丝，优选地，上述喷丝头可以为○型，且可以在250℃至290℃下以1000mpm(米/分钟)至1300mpm的纺丝速度进行纺丝，优选地，可以在260℃至280℃下以1050mpm至1250mpm的纺丝速度进行纺丝。
其次，可以以2.5至4.1的拉伸比，优选以2.8至3.8的拉伸比进行步骤6的拉伸。
此外，通过上述方法制备的阻燃聚酯纤维相对于纤维的总重量可以包括10ppm至20ppm的钛元素，优选地，可以包括12ppm至18pp m的钛元素，更优选地，可以包括14ppm至16ppm的钛元素。
此时，当钛元素含量低于10ppm时，可能会出现纤维的染色性和上染率较差的问题，并且可能会出现乙醛产生量增加，从而无法制备对人体不友好的纤维的问题。此外，当钛元素含量超过20ppm时，所制备的聚酯树脂末端的羧基数量可能过度增加，导致喷嘴表面的污染增加，因此可能会出现工艺经济性降低的问题。
并且，上述钛元素可以衍生自由下述化学式2表示的钛基催化剂。
[化学式2]
Figure BDA0004112382380000081
在上述化学式2中，R1和R2可以各自独立地为具有1至5个碳原子的直链亚烷基或具有3至5个碳原子的支链亚烷基，优选地，可以各自独立地为具有1至3个碳原子的直链亚烷基或具有3至4个碳原子的支链亚烷基。
此外，相对于纤维的总重量，以磷(P)元素量为基准，上述阻燃聚酯纤维可以包括0.55重量％至0.75重量％的添加型阻燃剂，优选地，可以包括0.58重量％至0.72重量％的添加型阻燃剂。
上述阻燃聚酯纤维的物理性能如下。
首先，根据KS M 3032方法测定的上述纤维的极限氧指数(LOI)可以为30％以上，优选地，可以为30％至40％，更优选地，可以为30％至36％。
此外，当使用CIE标准光源和标准观察者计算色度坐标时，上述纤维的b*(b值)可以为1.0至2.5，优选地，可以为1.0至2.1。
另外，上述纤维的强度可以为3.6g/de至6.0g/de，优选地，可以为4.0g/de至6.0g/de，更优选地，可以为4.4g/de至5.2g/de。若纤维的强度小于3.6g/de，则强度太低，因此可能不适合用作地毯或室内装饰用织物。
另外，通过气体检测管测定的上述纤维的乙醛产生量为400ppb以下，优选地，可以为300ppb至400ppb，更优选地，可以为310ppb至390ppb。
可以通过包含上述阻燃聚酯纤维来制造成型为预定形状的地毯或室内装饰用织物，上述室内装饰用织物的优选实例可以包括百叶窗、窗帘等。
以上，以实例为中心对本发明进行了说明，但这仅仅属于例示，而并非限定本发明的实例，本发明的实施例所属技术领域的普通技术人员应该可以理解，可在不脱离本发明的本质特性的范围内对本发明进行在上述中未例示的多种变形及应用。例如，可改变在本发明的实例中具体表示的各个结构要素来实施。并且，与这种变形和应用相关的差异点应解释为属于发明要求保护范围中规定的本发明的范围。
[实施例]
实施例1：阻燃聚酯纤维的制备
准备对苯二甲酸(TPA)作为酸成分，且准备乙二醇(EG)作为二醇成分。
此外，将上述酸成分和二醇成分以1:1.12的摩尔比混合并在250℃温度和1140托的压力下进行酯化反应，以制备酯化反应物。
然后，在将上述酯化反应物转移至缩聚反应器之后，通过使将上述酯化反应物、热稳定剂及由下述化学式2-1表示的钛基催化剂混合而成的聚合反应物产生反应来制备聚合产物。此时，通过在缓慢降压至0.5托的最终压力的同时将温度升高至280℃来进行上述聚合。
[化学式2-1]
Figure BDA0004112382380000101
在上述化学式2-1中，R1和R2各自独立地为具有1个碳原子的直链亚烷基。
此外，使用磷酸三乙酯作为上述热稳定剂，并且添加上述热稳定剂，使得相对于上述聚合反应物的总重量，以磷元素为基准，上述热稳定剂的含量为25ppm。
此外，相对于上述聚合反应物的总重量，添加300ppm的上述钛基催化剂。
此外，从上述聚合产物中的杂质去除可以通过在减压状态下通过真空泵去除未反应的低聚物和副反应物来进行，并且进行30分钟。
此外，在通过将6重量％的由下述化学式1-1表示的添加型阻燃剂(重均分子量为7000)和残余量的上述聚合产物混合来制备阻燃聚酯树脂之后，对上述阻燃聚酯树脂进行纺丝以制成纺丝物。此时，在275℃下以1250mpm(米/分钟)的纺丝速度进行上述纺丝。
[化学式1-1]
Figure BDA0004112382380000111
在上述化学式1-1中，R为具有3个碳原子的直链亚烷基，上述n为10的整数，且上述m为40的整数。
然后，通过将上述纺丝物以3.3的拉伸比拉伸来制备阻燃聚酯纤维。
实施例2至实施例3：阻燃聚酯纤维的制备
除了如下述表1所示改变钛基催化剂的含量之外，其余以与实施例1相同的方式制备阻燃聚酯纤维，以进行实施例2至实施例3。
实施例4至实施例5：阻燃聚酯纤维的制备
除了如下述表1所示改变阻燃剂的含量之外，其余以与实施例1相同的方式制备阻燃聚酯纤维，以进行实施例4至实施例5。
实施例6至实施例7：阻燃聚酯纤维的制备
除了如下述表1所示改变阻燃剂的分子量之外，其余以与实施例1相同的方式制备阻燃聚酯纤维，以进行实施例6至实施例7。
比较例1至比较例2：聚酯纤维的制备
除了如下述表1所示改变由化学式2表示的钛基催化剂的含量之外，其余以与实施例1相同的方式制备阻燃聚酯纤维，以进行比较例1至比较例2。
比较例3至比较例4：聚酯纤维的制备
除了如下述表1所示改变阻燃剂的含量之外，其余以与实施例1相同的方式制备阻燃聚酯纤维，以进行比较例3至比较例4。
比较例5至比较例6：聚酯纤维的制备
除了如下述表1所示改变阻燃剂的分子量之外，其余以与实施例1相同的方式制备阻燃聚酯纤维，以进行比较例5至比较例6。
比较例7至比较例10：聚酯纤维的制备
除了如下述表1所示改变聚合催化剂的类型和含量之外，其余以与实施例1相同的方式制备阻燃聚酯纤维，以进行比较例7至比较例10。
表1
Figure BDA0004112382380000121
实验例1：树脂和纤维的物理性能评价
通过以下方法对实施例1至实施例7和比较例1至比较例10中制备的阻燃聚酯树脂和阻燃聚酯纤维进行物理性能评价，其结果值示于下述表2至表4中。
(1)特性粘度测定
在邻氯苯酚(Ortho-Chloro Phenol)溶剂中在110℃温度下以2.0g/25ml的浓度熔融聚酯树脂30分钟，然后在25℃的温度下保持恒温30分钟，并利用连接有佳能(CANON)粘度计的自动粘度检测装置测定特性粘度。
(2)羧基末端基定量
根据PHOL方法测定聚酯树脂。将粉碎至20目(mesh)的聚合产物粉末0.1000g至0.1500g精密称量并置于试管中，加入5ml苯甲醇，在用微型搅拌器搅拌的同时在210℃下加热溶解120秒至150秒。溶解后立即将试管浸入20℃至30℃的水中6秒至7秒以迅速冷却，将内容物倒入盛有10ml氯仿的50ml烧杯中，再向试管中加入5ml苯甲醇，搅拌60秒，完全冲洗剩余的树脂溶液，然后将其添加到烧杯中，将其用作被滴定液。使用酚红(0.1％苯甲醇溶液)作为指示剂通过微量注射器(mycrosyringe，容量：100μl)中和滴定0.1N氢氧化钠苯甲醇溶液，根据对于滴定试剂的空白试验结果校正滴定确定值，按下述关系式1计算羧基含量。
[关系式1]
Figure BDA0004112382380000131
其中，f为0.1N氢氧化钠苯甲醇溶液的浓度系数。
(3)强度测定
使用自动拉伸试验机(Textechno公司)以20mm/分钟的速度和10mm的夹持距离测定聚酯纤维的强度。当通过施加恒定力量拉伸纤维直至其被切断时施加的负荷除以细度(旦尼尔)而获得的值用作强度。
(4)擦拭次数
在纤维的制备过程中，计算每天喷丝头的擦拭次数。
(5)b*(b值)和K/S值(色强度)的测定
通过比色机分析聚酯纤维的颜色，测定b*和K/S值。测定方法以分光法为基础，采用CIE标准光源和标准观察者计算色度坐标的方法。
(6)乙醛产生量
将制备的聚酯纤维放入3L的Tedlar袋中，充氮气2/3，将Tedlar袋放入内部温度被设定为65℃的烘箱中，加热2小时，在室温下放置30分钟，然后进一步填充氮气，使得Tedlar袋完全被氮气填满。然后，使用由Gastec公司制造的气体检测管测定乙醛产生量。
(7)极限氧指数(LOI)测定
根据KS M 3032方法测定聚酯纤维的极限氧指数(LOI)。
(8)纺丝操作性(滴落次数)
在纺丝工艺中测定每小时的滴落次数。
(9)截面均匀性评价
在将聚酯纤维各单纱之间的直径变异率以百分率表示时，若上述变异率小于5％，则评价为“良好”，若上述变异率为5％至8％，则评价为“普通”，若上述变异率超过8％，则评价为“差”。
表2
Figure BDA0004112382380000141
表3
Figure BDA0004112382380000142
Figure BDA0004112382380000151
表4
Figure BDA0004112382380000152
参照上述表2至表4，可以确认在实施例1至7中制备的阻燃聚酯纤维具有优异的物理性能。另一方面，纤维中残余钛元素量为7ppm的比较例1与残余钛元素量为10ppm的实施例2相比具有更高的b*(b值)，因此纤维的染色性差，上染率(色强度，K/S)差，乙醛产生量高，存在对人体有害的问题。
另外，纤维中的残余钛元素量为23ppm的比较例2与纤维中的残余钛元素量为20ppm的实施例3相比，在阻燃聚酯树脂末端产生过量羧基(COOH基)，导致喷嘴表面污染度显着增加，因此存在擦拭周期缩短的问题。
另外，与添加型阻燃剂的含量为5.0重量％的实施例4相比，添加型阻燃剂的含量为4.5重量％的比较例3的阻燃性显着差。
另外，与添加型阻燃剂的含量为7.0重量％的实施例5相比，添加型阻燃剂的含量为7.5重量％的比较例4的喷嘴表面污染增加，导致擦拭周期显著缩短。
此外，与使用重均分子量为5000的添加型阻燃剂来制备的阻燃聚酯纤维(实施例6)相比，使用重均分子量为4000的添加型阻燃剂来制备的比较例5的纤维具有低粘度，因此纤维强度差，而且在纺丝工艺中滴落次数增加，导致纤维质量差。
另外，与使用重均分子量为10000的阻燃聚酯纤维(实施例7)相比，使用重均分子量为12000的添加型阻燃剂来制备的比较例6的纤维具有高粘度，因此具有截面不均匀的问题。
另外，与使用由化学式2-1表示的化合物作为钛基催化剂的实施例1相比，使用乙酰丙酮钛(Titanium acetylacetonate)代替由化学式2-1表示的化合物作为钛基催化剂的比较例7的树脂末端的羧基(COO H基)数量过多，因此喷嘴表面的污染度增加，擦拭周期缩短。另外，与实施例1相比，上述比较例7存在染色性和上染率差的问题，乙醛产生量也多，因此物理性能相对差。
另外，与使用由化学式2-1表示的化合物作为钛基催化剂的实施例1相比，使用锑基催化剂作为聚合催化剂的比较例8至比较例10的羧基(COOH基)数显着增加，因此喷嘴表面污染度增加，擦拭周期缩短，乙醛产生量也显著高，染色性和上染率也差。由此可知，与使用钛基催化剂制备的纤维相比，比较例8至比较例10的纤维的物理性能差。
本领域技术人员可以容易地实施本发明的简单的变形或变更，并且这样的变形或变更都属于本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种具有优异染色性的阻燃聚酯纤维，其特征在于，在纤维中包括10ppm至20ppm的钛元素，
以磷元素基准，相对于100重量％的纤维，包括0.55重量％至0.75重量％的由下述化学式1表示的添加型阻燃剂：
[化学式1]
Figure FDA0004112382370000011
在上述化学式1中，R为具有1至5个碳原子的亚烷基，n为1至20的整数，m为1至80的整数。
2.根据权利要求1所述的具有优异染色性的阻燃聚酯纤维，其特征在于，上述添加型阻燃剂的重均分子量为5000至11000。
3.根据权利要求1所述的具有优异染色性的阻燃聚酯纤维，其特征在于，上述钛元素衍生自由下述化学式2表示的钛基催化剂：
[化学式2]
Figure FDA0004112382370000012
在上述化学式2中，R1和R2各自独立地为具有1至5个碳原子的直链亚烷基或具有3至5个碳原子的支链亚烷基。
4.根据权利要求1所述的具有优异染色性的阻燃聚酯纤维，其特征在于，在对于上述纤维使用CIE标准光源和标准观察者计算色度坐标时，b*为1.0至2.5。
5.根据权利要求1所述的具有优异染色性的阻燃聚酯纤维，其特征在于，通过气体检测管测定的上述纤维的乙醛产生量为400ppb以下。
6.根据权利要求1所述的具有优异染色性的阻燃聚酯纤维，其特征在于，按照KS M3032方法测得的上述纤维的极限氧指数为30％以上。
7.根据权利要求1所述的具有优异染色性的阻燃聚酯纤维，其特征在于，上述纤维的强度为3.6g/de至6.0g/de。
8.一种具有优异染色性的阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，包括：
步骤1，通过使酸成分与二醇成分产生反应得到酯化反应物；
步骤2，通过将包括上述酯化反应物、热稳定剂和钛基催化剂的聚合反应物混合并反应来制备聚合产物；
步骤3，除去上述聚合产物中的杂质；
步骤4，通过将经过步骤3的聚合产物与由下述化学式1表示的添加型阻燃剂混合来制备阻燃聚酯树脂；
步骤5，通过将上述阻燃聚酯树脂纺丝来制备纺丝物；及
步骤6，通过将上述纺丝物拉伸来制备阻燃聚酯纤维；
基于上述阻燃聚酯树脂的总重量，上述添加型阻燃剂的含量为5.0重量％至7.0重量％：
[化学式1]
Figure FDA0004112382370000021
在上述化学式1中，R为具有1至5个碳原子的亚烷基，n为1至20的整数，m为1至80的整数。
9.根据权利要求8所述的具有优异染色性的阻燃聚酯纤维的制备方法，其特征在于，基于上述聚合反应物的总重量，上述钛基催化剂包括200ppm至400ppm的由下述化学式2表示的催化剂：
[化学式2]
Figure FDA0004112382370000031
在上述化学式2中，R1和R2各自独立地为具有1至5个碳原子的直链亚烷基或具有3至5个碳原子的支链亚烷基。
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