CN116143659A - 一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺n,n-二甲氨基甲酸酯的系统和方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N‑二甲氨基甲酸酯的系统，包括二氧化碳钢瓶和二甲胺钢瓶，还包括配制罐，所述二氧化碳钢瓶通过二氧化碳减压阀和二氧化碳流量调节阀与所述配制罐相连，所述二甲胺钢瓶通过二甲胺减压阀和二甲胺流量调节阀与所述配制罐相连；所述配制罐的顶端还设置有安全阀、压力表和气体排放口；所述配制罐的底部设置有底部排放口；所述配制罐上还设置有冷却系统和温度检测器。同时，还公开了采用所述系统制备二甲基胺N,N‑二甲氨基甲酸酯的方法。利用酸碱中和反应，降低配制罐的压力，同时，通过二甲胺钢瓶和配制罐之间的压差，保证二甲胺气体能够顺利进入配制罐，实现了二甲胺和二氧化碳的连续反应。
Description
技术领域
本发明属于二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯制备技术领域，具体涉及一种由CO2和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法。
背景技术
DMF，全称N,N-二甲基甲酰胺，是一种用途极广的化工原料，也是一种用途很广的优良溶剂（俗称“万能溶剂”）。可用于合成纤维的湿纺丝、聚氨酯的合成；用于塑料制膜；脱漆剂等。DMF还可用于芳烃抽提以及用于从碳四馏分中分离回收丁二烯和从碳五馏分中分离回收异戊二烯，以及分离间苯二甲酸和对苯二甲酸。在石油化学工业中，DMF可作为气体吸收剂，用来分离和精制气体。在有机反应中，DMF不但广泛用作反应的溶剂，也是有机合成的重要中间体，可用来生产杀虫脒、磺胺嘧啶、强力霉素、可的松、维生素B6、农药和医药产品或中间体等。DMF是一个市场成熟，用途广泛的大宗化学品，仅国内市场产量就超过66万吨/年。目前美国、日本以及我国上规模企业等大多采用一氧化碳一步法生产。该法以二甲胺和一氧化碳为原料，以甲醇钠为催化剂在低中压条件下生产。由于这种方法是基于不可再生的煤炭资源为原料，因此如果能发展更清洁和可再生的生产方式，利用CO2为主要原料生产DMF，将产生重大的经济效益和社会效益。
利用二氧化碳，氢气和二甲胺为原料合成DMF不仅符合当今社会绿色经济可持续发展的理念，避免有毒原料CO的使用，减轻了对化石能源的依赖性，而且实现温室气体CO2的资源化利用，符合国际社会上节能减排的趋势。
常规的二甲胺为40%的水溶液，其制造和运输方便，而且安全、节能。但是，水的存在一方面可能会对反应产生一定的影响，另外，反应产物的提纯过程需要耗费大量的热量将水分离出来，分离能耗较高。如果能采用纯的二甲胺气体作为反应原料，将能有效提高反应效率，降低分离能耗。
由二甲胺和CO2及氢气制备二甲胺的反应压力为高压反应，压力通常在3MPa以上，但由于纯的二甲胺气体钢瓶的压力只有0.2MPa左右甚至更低，为此二甲胺需要增压之后才能进入到反应器当中。常规的二甲胺增压主要采用增压泵来进行。但由于二甲胺沸点较低（6.9℃），易燃、易爆，显碱性，腐蚀性较强，而且能和空气形成爆炸混合物，为此使用增压泵时，对泵的耐腐蚀性的密封性要求较高。而CO2和二甲胺通过简单的混合，即可发生快速的酸碱反应，生产二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的液体（CAS号：4137-10-4），腐蚀性和危险性等相对较小。可以通过液体增压泵增压之后进入反应器。而二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯在60℃以上即可重新分解为二甲胺和二氧化碳。为此，若利用二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯作为制备DMF的原料，可以省去二甲胺气相增压（气相增压难度较大，而且容易泄露；二甲胺腐蚀性强），实现将二甲胺气体间接转化为以液体的方式参与反应，具有简单、安全、高效等优点。
发明内容
针对现有技术的缺陷，本发明提供一种通过CO2和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，通过酸碱中和反应降低系统的压力到负压，可以提高二甲胺气体钢瓶和配制罐之间的压差，从而保证二甲胺气体顺利进入到配制罐。
一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系统，包括二氧化碳钢瓶和二甲胺钢瓶，还包括配制罐，所述二氧化碳钢瓶通过二氧化碳减压阀和二氧化碳流量调节阀与所述配制罐相连，所述二甲胺钢瓶通过二甲胺减压阀和二甲胺流量调节阀与所述配制罐相连；所述配制罐的顶端还设置有安全阀、压力表和气体排放口；所述配制罐的底部设置有底部排放口；所述配制罐上还设置有冷却系统和温度检测器。
优选地，所述气体排放口上连接有抽真空装置。
优选地，所述二甲胺钢瓶外还设置有加热装置。
优选地，所述加热装置为水浴加热器。
优选地，所述冷却系统为冷却盘管，所述冷却盘管上设置有冷却剂进口和冷却剂出口。
优选地，所述冷却盘管内的冷却剂为20%的二乙醇水溶液。
一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，采用上述系统进行，包括以下步骤：
（1）打开二氧化碳钢瓶和二氧化碳减压阀，调节二氧化碳流量调节阀，对配制罐进行多次置换，确保置换后的配制罐内氧气含量小于0.2%；关闭二氧化碳流量调节阀；通过气体排放口将配制罐泄压，使其压力低于二甲胺钢瓶的压力，关闭气体排放口；
（2）打开二甲胺钢瓶和二甲胺减压阀，调节二甲胺流量调节阀将二甲胺气体通入配制罐内，同时开启冷却系统，对配制罐的温度进行实时监测，当二甲胺钢瓶的压力与配制罐的压力差为0.03-0.06MPa时，关闭二甲胺流量调节阀；
（3）调节二氧化碳流量调节阀，将二氧化碳气体通入配制罐内，当配制罐的压力≤0.1MPa时，关闭二氧化碳流量调节阀；
（4）调节二甲胺流量调节阀，将二甲胺气体通入配制罐内，对配制罐的温度进行实时监测，当二甲胺钢瓶的压力与配制罐的压力差为0.03-0.06MPa时，关闭二甲胺流量调节阀；
（5）重复步骤（3）和步骤（4），直至反应结束，将产物二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯通过底部排放口排出。
优选地，步骤（1）中，还包括使用抽真空装置从通过气体排放口对配制罐进行抽真空，使其压力降到负压。
优选地，步骤（2）和步骤（4）中，在通入二甲胺气体时，开启加热装置，控制加热温度低于60℃。更优选地，为30-50℃。
二氧化碳和二甲胺反应生成二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的反应方程式如下：
本发明的优点：
（1）本发明利用酸碱中和反应，降低配制罐的压力到负压，同时，通过二甲胺钢瓶和配制罐之间的压差，保证二甲胺气体能够顺利进入配制罐，实现了二甲胺和二氧化碳的连续反应；
（2）配置得到的二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯，可以作为制备N,N-二甲基甲酰胺的原料，为中性，安全性较高；将危险性较高的二甲胺气体变为安全性较高的二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯，增压进料过程更加安全方便；而制备N,N-二甲基甲酰胺的反应多为高压反应，这里将原料气二甲胺变为液体二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯，高压进料更加方便和安全。
附图说明
图1为一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系统示意图；
其中，1-二氧化碳钢瓶；2-二氧化碳减压阀；3-二氧化碳流量调节阀；4-二甲胺钢瓶；5-二甲胺减压阀；6-二甲胺流量调节阀；7-安全阀；8-压力表；9-气体排放口；10-冷却剂进口；11-冷却剂出口；12-底部排放口；13-温度检测器；14-配制罐；15-冷却系统；16-加热装置。
具体实施方式
实施例1
一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系统，包括二氧化碳钢瓶1和二甲胺钢瓶4，还包括配制罐14，所述二氧化碳钢瓶1通过二氧化碳减压阀2和二氧化碳流量调节阀3与所述配制罐14相连，所述二甲胺钢瓶4通过二甲胺减压阀5和二甲胺流量调节阀6与所述配制罐14相连；所述配制罐14的顶端还设置有安全阀7、压力表8和气体排放口9；所述配制罐14的底部设置有底部排放口12；所述配制罐14上还设置有冷却系统15和温度检测器13。
实施例2
在实施例1的基础上，所述气体排放口9上连接有抽真空装置。
实施例3
在实施例2的基础上，所述二甲胺钢瓶4外还设置有加热装置16。
所述加热装置16为水浴加热器。
实施例4
在实施例3的基础上，所述冷却系统15为冷却盘管，所述冷却盘管上设置有冷却剂进口10和冷却剂出口11。
所述冷却盘管内的冷却剂为20%的二乙醇水溶液。
实施例5
一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，采用上述实施例4所述的系统进行，包括以下步骤：
（1）打开二氧化碳钢瓶1和二氧化碳减压阀2，调节二氧化碳流量调节阀3，对配制罐14进行多次置换，确保置换后的配制罐14内氧气含量小于0.2%；关闭二氧化碳流量调节阀3；通过气体排放口9将配制罐14泄压至0.1MPa，关闭气体排放口9；
（2）打开二甲胺钢瓶4（其压力为0.2MPa）和二甲胺减压阀5，调节二甲胺流量调节阀6将二甲胺气体缓慢的通入配制罐14内，同时开启冷却系统15，对配制罐14的温度进行实时监测，当二甲胺钢瓶4的压力与配制罐14的压力差为0.03MPa时，关闭二甲胺流量调节阀6；
（3）调节二氧化碳流量调节阀3，将二氧化碳气体缓慢的通入配制罐14内，当配制罐14的压力降至0.1MPa时，关闭二氧化碳流量调节阀3；
（4）调节二甲胺流量调节阀6，将二甲胺气体通入配制罐14内，对配制罐14的温度进行实时监测，当二甲胺钢瓶4的压力与配制罐14的压力差为0.03MPa时，当关闭二甲胺流量调节阀6；
（5）重复步骤（3）和步骤（4），直至反应结束。
实施例6
一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，采用上述实施例4所述的系统进行，包括以下步骤：
（1）打开二氧化碳钢瓶1和二氧化碳减压阀2，调节二氧化碳流量调节阀3，对配制罐14进行多次置换，确保置换后的配制罐14内氧气含量小于0.2%；关闭二氧化碳流量调节阀3；使用抽真空装置从通过气体排放口9对配制罐14进行抽真空，使其压力降到0.05MPa，关闭气体排放口；
（2）打开二甲胺钢瓶4（其压力为0.2MPa）和二甲胺减压阀5，调节二甲胺流量调节阀6将二甲胺气体缓慢的通入配制罐14内，同时开启冷却系统15，对配制罐14的温度进行实时监测，当二甲胺钢瓶4的压力与配制罐14的压力差为0.06MPa时，关闭二甲胺流量调节阀6；
（3）调节二氧化碳流量调节阀3，将二氧化碳气体缓慢的通入配制罐14内，当配制罐14的压力降至0.05MPa时，关闭二氧化碳流量调节阀3；
（4）调节二甲胺流量调节阀6，将二甲胺气体通入配制罐14内，对配制罐14的温度进行实时监测，当二甲胺钢瓶4的压力与配制罐14的压力差为0.06MPa时，关闭二甲胺流量调节阀6；
（5）重复步骤（3）和步骤（4），直至反应结束。
实施例7
一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，采用上述实施例4所述的系统进行，包括以下步骤：
（1）打开二氧化碳钢瓶1和二氧化碳减压阀2，调节二氧化碳流量调节阀3，对配制罐14进行多次置换，确保置换后的配制罐14内氧气含量小于0.2%；关闭二氧化碳流量调节阀3；使用抽真空装置从通过气体排放口9对配制罐14进行抽真空，使其压力降到0.05MPa，关闭气体排放口9；
（2）开启二甲胺钢瓶4的水浴加热系统，水浴温度控制在45℃，此时二甲胺钢瓶4的压力增加至0.25MPa；打开二甲胺钢瓶4和二甲胺减压阀5，调节二甲胺流量调节阀6将二甲胺气体缓慢的通入配制罐14内，同时开启冷却系统15，对配制罐14的温度进行实时监测，当二甲胺钢瓶4的压力与配制罐14的压力差为0.05MPa时，关闭二甲胺流量调节阀6；
（3）调节二氧化碳流量调节阀3，将二氧化碳气体缓慢的通入配制罐14内，当配制罐14的压力降至0.05MPa时，关闭二氧化碳流量调节阀3；
（4）调节二甲胺流量调节阀6，将二甲胺气体通入配制罐14内，对配制罐14的温度进行实时监测，当二甲胺钢瓶4的压力与配制罐14的压力差为0.05MPa时，关闭二甲胺流量调节阀6；
（5）重复步骤（3）和步骤（4），直至反应结束。
本发明中，步骤（2）中，由于二氧化碳和二甲胺为酸碱中和反应，为放热反应，为了防止温度升高后液体产物气化，造成配制罐14超压，配置过程中首先通过流量控制阀对其流量进行控制，减缓反应程度和放热量；同时，开启冷却系统15进行降温，对配制罐14的温度进行实时监测，如果温度有升高趋势，则暂缓进气。配制罐14还设有安全阀7，当配制罐14超压时，通过安全阀7进行泄压；由于该反应为气气相反应生成液体的反应，为此该配制罐14的压力随着反应的进行先降低；当二氧化碳被反应完全后，二甲胺的进入又会使得配制罐14的压力升高；为此，当二甲胺钢瓶4的压力与配制罐14的压力差为0.03-0.06MPa时，关闭二甲胺进气流量控制阀；此时配制罐14内基本CO2基本全被反应掉，配制罐14的压力最高，可以保证下次有足量的二甲胺参与下次反应。
配置好的二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯为液体，呈中性，其增压之后从配制罐14底部的底部排放口12压出，送入反应器内制备N,N-二甲基甲酰胺；增压的方式有两种，一是可以利用普通的液体增压泵（不需要特殊防腐材质）将其增压之后打入反应器；二是将配制罐14利用CO2等气体增压之后，将配制罐14的压力增加到高于反应器压力。
Claims (9)
1.一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系统，包括二氧化碳钢瓶和二甲胺钢瓶，其特征在于：还包括配制罐，所述二氧化碳钢瓶通过二氧化碳减压阀和二氧化碳流量调节阀与所述配制罐相连，所述二甲胺钢瓶通过二甲胺减压阀和二甲胺流量调节阀与所述配制罐相连；所述配制罐的顶端还设置有安全阀、压力表和气体排放口；所述配制罐的底部设置有底部排放口；所述配制罐上还设置有冷却系统和温度检测器。
2.根据权利要求1所述由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系统，其特征在于：所述气体排放口上连接有抽真空装置。
3.根据权利要求2所述由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系统，其特征在于：所述二甲胺钢瓶外还设置有加热装置。
4.根据权利要求3所述由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系统，其特征在于：所述加热装置为水浴加热器。
5.根据权利要求4所述由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系统，其特征在于：所述冷却系统为冷却盘管，所述冷却盘管上设置有冷却剂进口和冷却剂出口。
6.根据权利要求5所述由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的系统，其特征在于：所述冷却盘管内的冷却剂为20%的二乙醇水溶液。
7.一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，其特征在于：采用权利要求6所述系统进行，包括以下步骤：
（1）打开二氧化碳钢瓶和二氧化碳减压阀，调节二氧化碳流量调节阀，对配制罐进行多次置换，确保置换后的配制罐内氧气含量小于0.2%；关闭二氧化碳流量调节阀；通过气体排放口将配制罐泄压，使其压力低于二甲胺钢瓶的压力，关闭气体排放口；
（2）打开二甲胺钢瓶和二甲胺减压阀，调节二甲胺流量调节阀将二甲胺气体通入配制罐内，同时开启冷却系统，对配制罐的温度进行实时监测，当二甲胺钢瓶的压力与配制罐的压力差为0.03-0.06MPa时，关闭二甲胺流量调节阀；
（3）调节二氧化碳流量调节阀，将二氧化碳气体通入配制罐内，当配制罐的压力≤0.1MPa时，关闭二氧化碳流量调节阀；
（4）调节二甲胺流量调节阀，将二甲胺气体通入配制罐内，对配制罐的温度进行实时监测，当二甲胺钢瓶的压力与配制罐的压力差为0.03-0.06MPa时，关闭二甲胺流量调节阀；
（5）重复步骤（3）和步骤（4），直至反应结束，将产物二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯通过底部排放口排出。
8.根据权利要求7所述一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，其特征在于：步骤（1）中，还包括使用抽真空装置从通过气体排放口对配制罐进行抽真空，使其压力降到负压。
9.根据权利要求8所述一种由二氧化碳和二甲胺制备二甲基胺N,N-二甲氨基甲酸酯的方法，其特征在于：步骤（2）和步骤（4）中，在通入二甲胺气体时，开启加热装置，控制加热温度低于60℃。
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