CN210394223U - 酯交换制备碳酸二苯酯的反应精馏装置 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种酯交换制备碳酸二苯酯的反应精馏装置，包括反应釜，其气相出口经调节阀连接至固定床反应器的底部入口，固定床反应器上段与精馏塔连接，精馏塔顶部经减压阀及冷凝器连接至回流罐，回流罐的底部出口连接至反应釜；该反应釜还连接有二氧化碳系统。本实用新型以碳酸二苯酯和苯酚为原料，在CO₂气氛下的高压反应釜内发生酯交换反应生成碳酸二苯酯，副产物甲醇和二氧化碳经过固定床反应器中催化剂作用后，能生成碳酸二甲酯，使精馏回流的碳酸二甲酯的量增加，从而促进了正反应的进行，提高碳酸二苯酯的产率，同时破坏了碳酸二甲酯和甲醇的共沸组成，减小了后续共沸物分离的工作量。

Description

酯交换制备碳酸二苯酯的反应精馏装置

技术领域

本实用新型属于化工设备技术领域，涉及一种酯交换制备碳酸二苯酯的反应精馏装置。

背景技术

碳酸二苯酯是一种重要的的有机化合物，可以被用作合成许多有机中间体、增塑剂和溶剂等。其中，作为合成聚碳酸酯原料是其重要应用之一，而聚碳酸酯因其优异性能，被广泛的应用到电子电器、汽车、板材等领域。

基于环保要求，碳酸二苯酯的制备主要采用非光气法酯交换进行，同时该方法也存在着产品单程产率低、甲醇和碳酸二甲酯易形成共沸物的问题，如何提高碳酸二苯酯的产率是非光气法合成碳酸二苯酯的一个关键性问题。

为了及时移出副产物甲醇，提高单程转化率，专利CN204710354 U和CN 108159724A介绍了一种反应精馏装置，但普通常压精馏装置虽能及时移出甲醇，但同时也会带走原料碳酸二甲酯，从而导致碳酸二苯酯实际产率不高。

发明内容

本实用新型提供一种酯交换制备碳酸二苯酯的反应精馏装置，通过高压环境，以及使用固定床装置使共沸物中的甲醇转化为碳酸二甲酯的方法达到提高产率的目的。

本实用新型采取的技术方案是，一种酯交换制备碳酸二苯酯的反应精馏装置，包括反应釜，其气相出口经调节阀连接至固定床反应器的底部入口，固定床反应器上段与精馏塔连接，精馏塔顶部经减压阀及冷凝器连接至回流罐，回流罐的底部出口连接至反应釜；该反应釜还连接有二氧化碳系统。

进一步地，所述反应釜为高压反应釜，二氧化碳系统为高压二氧化碳系统，压强调节范围为0<P<3MPa。

进一步地，所述反应釜外部有加热夹套，内部有搅拌桨，搅拌桨为斜浆式或锚式或框式。

进一步地，固定床反应器内设有介孔分子筛催化剂，粒径为2～20mm。

进一步地，所述精馏塔为板式塔，其塔板数为5-20个。

进一步地，回流罐上有两个出口，其中罐顶部为气相物料出口，底部出口为液相物料出口。

进一步地，所述的调节阀为气体流量控制调节阀。

本实用新型具有以下有益效果：

本实用新型的固定床反应器位于酯交换反应段和精馏段之间，主要是利用二氧化碳和副产物甲醇蒸汽在催化剂作用下，生成碳酸二甲酯；经固定床反应器后，混合气体经精馏塔、冷凝器到达回流罐，回流罐底部液相物料再回流到反应釜中。

通过二氧化碳系统及固定床反应器的设置，可以对反应釜内进行加压，提高反应产物的转化率；另一方面高压二氧化碳进入到固定床反应器后，可以作为反应原料与甲醇反应生成碳酸二甲酯，碳酸二甲酯回流收集后回到反应釜中再作为生产碳酸二苯酯的原料，促进碳酸二甲酯和苯酚制备碳酸二苯酯正反应的进行。

本实用新型还可以破坏碳酸二甲酯和甲醇的共沸组成，减小了后续共沸物分离的工作量。

附图说明

图1是本实用新型的结构示意图。

图中1-反应釜，2-调节阀，3-固定床反应器，4-精馏塔，5-减压阀，6-冷凝器，7-回流罐，8-搅拌系统，9-二氧化碳系统。

具体实施方式

下面结合实施例及附图，进一步阐明本实用新型。

如图1所示，一种酯交换制备碳酸二苯酯的反应精馏装置，包括反应釜1，其气相出口经调节阀2连接至固定床反应器3的底部入口，固定床反应器3上段与精馏塔4连接，精馏塔4顶部经减压阀5及冷凝器6连接至回流罐7，回流罐的底部出口连接至反应釜1；该反应釜1还连接有二氧化碳系统9。

优选方案中，所述反应釜为高压反应釜，二氧化碳系统9为高压二氧化碳系统，压强调节范围为0<P<3MPa。

优选方案中，所述反应釜1外部有加热夹套，内部有搅拌桨，搅拌桨为斜浆式或锚式或框式。反应釜釜体材质为碳锰钢或不锈钢或锆、镍基合金及其它复合材料，内衬为聚四氟乙烯或搪瓷或PP材质。

优选方案中，固定床反应器3内设有介孔分子筛催化剂，粒径为2～20mm。活性组分为锆、锡、铈、钯、铅中的一种或几种。

优选方案中，所述精馏塔4为板式塔，其塔板数为5-20个。

优选方案中，回流罐上有两个出口，其中罐顶部为气相物料出口，底部出口为液相物料出口。

优选方案中，所述的调节阀2为气体流量控制调节阀。

上述装置使用时，先采用碳酸二甲酯和苯酚制备碳酸二苯酯：具体是将碳酸二甲酯与苯酚按投料比3:1~6:1投入反应器中，并加入0.5~2wt%的Ti(OBu)₄作酯交换催化剂，压强控制在0.4~1MPa，并在搅拌条件下升温，反应温度控制150~180℃，通过调节阀控制输送到固定床反应器中的混合气体流量，经固定床催化反应后，混合气体经精馏塔、冷凝器到达回流罐，回流罐底部液相物料回流到反应釜中。

Claims (7)

1.一种酯交换制备碳酸二苯酯的反应精馏装置，其特征在于：包括反应釜（1），其气相出口经调节阀（2）连接至固定床反应器（3）的底部入口，固定床反应器（3）上段与精馏塔（4）连接，精馏塔（4）顶部经减压阀（5）及冷凝器（6）连接至回流罐（7），回流罐的底部出口连接至反应釜（1）；该反应釜（1）还连接有二氧化碳系统（9）。

2.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应釜为高压反应釜，二氧化碳系统（9）为高压二氧化碳系统，压强调节范围为0<P<3MPa。

3.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述反应釜（1）外部有加热夹套，内部有搅拌桨，搅拌桨为斜浆式或锚式或框式。

4.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：固定床反应器（3）内设有介孔分子筛催化剂，粒径为2～20mm。

5.根据权利要求1所述的装置，其特征在于：所述精馏塔（4）为板式塔，其塔板数为5-20个。

6.根据权利要求1-5任意一项所述的装置，其特征在于：回流罐上有两个出口，其中罐顶部为气相物料出口，底部出口为液相物料出口。

7.根据权利要求1-5任意一项所述的装置，其特征在于：所述的调节阀（2）为气体流量控制调节阀。

Images