CN116093226A - 发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管，涉及半导体光电器件领域。发光二极管外延片包括图形化衬底和依次设于图形化衬底上的第一缓冲层、第二缓冲层、U‑GaN层、N‑GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P‑GaN层；图形化衬底上设有多个阵列分布的凸起部；第一缓冲层包括依次层叠的第一InAlGaN层、三维层和第一GaN填平层；三维层为周期性结构，周期数为2‑10，每个周期均包括依次层叠的三维AlGaN层和二维GaN层；第一缓冲层的厚度略大于凸起部的高度，以使第一缓冲层生长完成后在其表面上形成多个阵列分布的孔洞。实施本发明，可提升发光二极管的发光效率，提高抗静电能力。
Description
技术领域
本发明涉及半导体光电器件领域，尤其涉及一种发光二极管外延片及其制备方法、发光二极管。
背景技术
外延结构对发光二极管的光电性能具有很大影响。传统的发光二极管外延片大多使用蓝宝石图案化衬底。但是由于晶格不匹配还是会产生较多缺陷，尤其是在衬底图形顶端，会形成严重的位错缺陷，延伸至多量子阱层会捕捉载流子，造成非辐射复合。并且会造成晶格质量下降，形成漏电通道影响发光二极管的抗静电能力。
发明内容
本发明所要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管外延片及其制备方法，其可提升发光二极管的发光效率，提高抗静电能力。
本发明还要解决的技术问题在于，提供一种发光二极管，其发光效率高、抗静电能力强。
为了解决上述问题，本发明公开了一种发光二极管外延片，其包括图形化衬底和依次设于图形化衬底上的第一缓冲层、第二缓冲层、U-GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；
其中，所述图形化衬底上设有多个阵列分布的凸起部；
所述第一缓冲层包括依次层叠于所述图形化衬底上的第一InAlGaN层、三维层和第一GaN填平层；所述三维层为周期性结构，周期数为2-10，每个周期均包括依次层叠的三维AlGaN层和二维GaN层；
所述第一缓冲层的厚度略大于所述凸起部的高度，以使第一缓冲层生长完成后在其表面上形成多个阵列分布的孔洞。
作为上述技术方案的改进，所述第一InAlGaN层中Al组分占比为0.4-0.7，In组分占比为0.01-0.05，其厚度为10nm-30nm；
所述三维层的厚度为100nm-1000nm；
所述第一GaN填平层的厚度为100nm-2000nm。
作为上述技术方案的改进，所述三维AlGaN层中Al组分占比为0.4-0.7，其厚度为20nm-50nm；
所述二维GaN层的厚度为30nm-50nm。
作为上述技术方案的改进，所述第二缓冲层包括依次层叠于所述第一缓冲层上的第二InAlGaN层、三维GaN层和第二GaN填平层；
所述第二InAlGaN层的厚度＜所述第一InAlGaN层的厚度，所述三维GaN层的厚度＜所述三维层的厚度，所述第二GaN填平层的厚度＜所述第一GaN填平层的厚度。
作为上述技术方案的改进，所述第二InAlGaN层中Al组分占比为0.4-0.7，In组分占比为0.01-0.05，其厚度为5nm-10nm；
所述三维GaN层的厚度为10nm-50nm；
所述第二GaN填平层的厚度为20nm-100nm。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备上述的发光二极管外延片，其包括：
提供图形化衬底，在所述图形化衬底上依次生长第一缓冲层、第二缓冲层、U-GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；
其中，所述图形化衬底上设有多个阵列分布的凸起部；
所述第一缓冲层包括依次层叠于所述图形化衬底上的第一InAlGaN层、三维层和第一GaN填平层；所述三维层为周期性结构，周期数为2-10，每个周期均包括依次层叠的三维AlGaN层和二维GaN层；
所述第一缓冲层的厚度略大于所述凸起部的高度，以使第一缓冲层生长完成后在其表面上形成多个阵列分布的孔洞。
作为上述技术方案的改进，所述第一InAlGaN层的生长温度为500℃-700℃，生长压力为50torr-100torr；
所述三维AlGaN层的生长温度为900℃-1000℃，生长压力为300torr-500torr，生长载气为N2；
所述二维GaN层的生长温度为1000℃-1050℃，生长压力为50torr-100torr，生长载气为H2；
所述第一GaN填平层的生长温度为1050℃-1100℃，生长压力为200torr-300torr。
作为上述技术方案的改进，所述第二缓冲层包括依次层叠于所述第一缓冲层上的第二InAlGaN层、三维GaN层和第二GaN填平层；
所述第二InAlGaN层的生长温度＞所述第一InAlGaN层的生长温度，所述三维GaN层的生长温度＞所述三维AlGaN层的生长温度，所述第二GaN填平层的生长温度＞所述第一GaN填平层的生长温度。
作为上述技术方案的改进，所述第二InAlGaN层的生长温度为800℃-1000℃，生长压力为100torr-200torr；
所述三维GaN层的生长温度为1050℃-1100℃，生长压力为300torr-500torr，生长载气为N2；
所述第二GaN填平层的生长温度为1100℃-1150℃，生长压力为100torr-200torr。
相应的，本发明还公开了一种发光二极管，其包括上述的发光二极管外延片。
实施本发明，具有如下有益效果：
1. 本发明的发光二极管外延片中，在图形化衬底表面生长了由第一InAlGaN层、三维层和第一GaN填平层组成的第一缓冲层。其中，第一InAlGaN层与图形化衬底的晶格适配性更好，且In组分的引入一方面降低AlGaN的表面能，使得晶种分布得更加均匀；另一方面可以增加张应力，减少InAlGaN层生长时产生的应力，从而缓解翘曲，减少缺陷。其中，三维层是三维AlGaN层和二维GaN层交替层叠形成的周期性结构，两者从不同的生长方向交错生长，减少了三维岛在生长合并时产生的位错缺陷，尤其是对刃型位错有较强的扭曲作用。第一GaN填平层则有效填平了图形化衬底的凸起部。进一步的，在第一缓冲层生长完成后，第一缓冲层的厚度略大于图形化衬底凸起部的高度，且留有孔洞，这使得后续第二缓冲层可优先在孔洞区域生长，大大降低了图形化衬底图形顶端在填平时形成的缺陷。基于本发明的第一缓冲层，可大幅提升外延片的晶体质量，减少了延伸至多量子阱层的缺陷，减少了非辐射复合，从而提升了发光二极管的发光效率。同时也提升了发光二极管的抗静电能力。
2. 本发明的发光二极管外延片中，第二缓冲层包括依次层叠于第一缓冲层上的第二InAlGaN层、三维GaN层和第二GaN填平层；该组成的第二缓冲层优先在孔洞区域生长，大大降低了图形化衬底的凸起部顶端在填平时形成的缺陷。此外，该组成的第二缓冲层可调整和湮灭第一缓冲层三维合并时产生的缺陷。进一步提升外延片的晶体质量，提升其抗静电能力和发光效率。
附图说明
图1是本发明一实施例中发光二极管外延片的结构示意图；
图2是本发明一实施例中第一缓冲层的结构示意图；
图3是本发明一实施例中第二缓冲层的结构示意图；
图4是本发明一实施例中发光二极管外延片的制备方法流程图；
图5是实施例2中发光二极管外延片的透射电镜图；
图6是实施例2中步骤（4）后外延片的扫描电镜图；
图7是对比例1中发光二极管外延片的透射电镜图。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面对本发明作进一步地详细描述。
参考图1-图2，本发明公开了一种发光二极管外延片，包括图形化衬底1和依次设于图形化衬底1上的第一缓冲层2、第二缓冲层3、U-GaN层4、N-GaN层5、多量子阱层6和电子阻挡层7和P-GaN层8。
其中，图形化衬底1为图形化蓝宝石衬底（PSS）、图形化硅衬底或图形化ZnO衬底，但不限于此。优选的，图形化衬底1为图形化蓝宝石衬底。图形化衬底1表面设有多个阵列分布的凸起部11，其高度为500nm-3000nm。
第一缓冲层2包括依次层叠于图形化衬底1上的第一InAlGaN层21、三维层22和第一GaN填平层23；三维层22为周期性结构，周期数为2-10，每个周期均包括依次层叠的三维AlGaN层221和二维GaN层222。
其中，第一InAlGaN层21中Al组分占比为0.3-0.8，其Al组分占比较高，与图形化衬底1的晶格失配较少。示例性的，第一InAlGaN层21中Al组分占比为0.35、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于此。优选的为0.4-0.7。
第一InAlGaN层21中In组分占比为0.01-0.1，In组分的引入可增加张应力，减少缺陷，但引入量过多时，晶格失配增大。示例性的，第一InAlGaN层21中In组分的占比为0.02、0.04、0.08或0.09，但不限于此。优选的为0.01-0.05。
第一InAlGaN层21的厚度为5nm-50nm，示例性的为10nm、15nm、20nm、30nm、40nm或45nm，但不限于此。优选的为10nm-30nm。
其中，三维AlGaN层221中Al组分的占比为0.4-0.8，较高的Al组分可诱发三维生长，进一步通过控制其生长压力和/或生长气氛，可加强三维AlGaN层221纵向生长的趋势。具体的，三维AlGaN层221中Al组分占比为0.5、0.6、0.7或0.75，但不限于此。优选的，三维AlGaN层221中Al组分占比为0.4-0.7。
三维AlGaN层221的厚度为20nm-60nm，示例性的为22nm、24nm、30nm、35nm、40nm或55nm，但不限于此。优选的，三维AlGaN层221的厚度为20nm-50nm。
其中，二维GaN层222的厚度为30nm-50nm，示例性的为32nm、40nm、44nm或48nm，但不限于此。二维GaN层222主要呈横向生长，通过纵向生长的三维AlGaN层221和横向生长的二维GaN层222的交替生长，可减少三维岛长大合并时产生的缺陷。
进一步的，控制三维层22的厚度为100nm-1500nm，示例性的为200nm、400nm、600nm、800nm、1000nm或1300nm，但不限于此。优选的，三维层22的厚度为100nm-1000nm。
其中，第一GaN填平层23的厚度为100nm-2000nm，示例性的为200nm、400nm、800nm、1200nm、1500nm或1800nm，但不限于此。
其中，第二缓冲层3可为本领域常见的AlN缓冲层、AlGaN缓冲层，但不限于此。
优选的，参考图3，在本发明的一个实施例之中，第二缓冲层3包括依次层叠于第一缓冲层2上的第二InAlGaN层31、三维GaN层32和第二GaN填平层33。该组成的第二缓冲层3可调整和湮灭第一缓冲层2三维合并时产生的缺陷。进一步提升外延片的晶体质量，提升其抗静电能力和发光效率。具体的，第二InAlGaN层31的厚度＜第一InAlGaN层21的厚度，三维GaN层32的厚度＜三维层22的厚度，第二GaN填平层33的厚度＜第一GaN填平层23的厚度。由于第二缓冲层3的作用主要是位错调整和湮灭，因此其厚度相对较薄，且晶体质量较高。
其中，第二InAlGaN层31中Al组分占比为0.3-0.8，示例性的为0.35、0.4、0.5、0.6或0.7，但不限于此。优选的为0.4-0.7。
第二InAlGaN层31中In组分占比为0.01-0.1，示例性的为0.02、0.04、0.08或0.09，但不限于此。优选的为0.01-0.05。
第二InAlGaN层31的厚度为2nm-15nm，示例性的为4nm、8nm、10nm、12nm或14nm，但不限于此。优选的为5nm-10nm。
其中，三维GaN层32的厚度为5nm-80nm，示例性的为8nm、13nm、24nm、32nm、44nm、56nm、60nm或78nm，但不限于此。优选的为10nm-50nm。
其中，第二GaN填平层33的厚度为10nm-150nm，示例性的为20nm、40nm、80nm、120nm或145nm，但不限于此。优选的为20nm-100nm。
其中，U-GaN层4的厚度300nm-800nm。
其中，N-GaN层5的掺杂元素为Si，但不限于此。N-GaN层5的掺杂浓度为5×1018cm-3-1×1019cm-3，其厚度为1μm-3μm。
其中，多量子阱层6为交替堆叠的InGaN量子阱层和GaN量子垒层，堆叠周期数3-15。单个InGaN量子阱层的厚度为3nm-7nm，单个GaN量子垒层的厚度为6nm-15nm。
其中，电子阻挡层7为AlGaN层和InGaN层交替层叠形成的周期性结构，周期数为3-15。单个AlGaN层的厚度为1nm-5nm，单个InGaN层的厚度为1nm-5nm。电子阻挡层7的厚度为30nm-200nm。
其中，P-GaN层8的掺杂元素为Mg，但不限于此。P-GaN层8中Mg的掺杂浓度为5×1017cm-3-1×1020cm-3。P-GaN层8的厚度为5nm-60nm。
相应的，参考图4，本发明还公开了一种发光二极管外延片的制备方法，其用于制备上述的发光二极管外延片，其包括以下步骤：
S100：提供图形化衬底；
优选的，在本发明的一个实施例之中，将图形化衬底加载至MOCVD中，在1000℃-1200℃、200torr-600torr、氢气气氛下退火5min-8min，以去除图形化衬底表面的颗粒、氧化物等杂质。
S200：在图形化衬底上生长第一缓冲层；
具体的，步骤S200包括：
S210：在图形化衬底上生长第一InAlGaN层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长第一InAlGaN层，生长温度为500℃-700℃，生长压力为50torr-100torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入N2和H2作为载气，通入TMGa作为Ga源，通入TMAl作为Al源，通入TMIn作为In源。较低的生长温度和较低的生长压力，有利于在图形化衬底表面形成晶种。
S220：在第一InAlGaN层上生长三维层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，通过MOCVD周期性生长三维AlGaN层和二维GaN层，得到三维层。
需要说明的是，通过控制三维AlGaN层中的Al组分占比，或采用较高的生长压力，或采用较高的生长温度，或采用N2气氛，即可有效促成AlGaN呈三维生长，得到三维AlGaN层。优选的，在本发明的一个实施例之中，三维AlGaN层的生长温度为900℃-1000℃，生长压力为300torr-500torr，生长载气为N2；通过控制该生长条件，可进一步促进三维AlGaN层的纵向生长趋势，大幅减少缺陷。具体的，生长三维AlGaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
具体的，二维GaN层的生长温度为1000℃-1050℃，生长压力为50torr-100torr，生长载气为H2；通过控制该生长条件，可进一步促进二维GaN层的横向生长趋势，大幅减少缺陷。具体的，生长二维GaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TMGa作为Ga源。
S230：在三维层上生长第一GaN填平层，得到第一缓冲层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，通过MOCVD生长第一GaN填平层，其生长温度为1050℃-1100℃，生长压力为200torr-300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
S300：在第一缓冲层上生长第二缓冲层；
具体的，通过PVD法生长AlN或通过MOCVD生长AlGaN，作为第二缓冲层，但不限于此。
优选的，在本发明的一个实施例之中，步骤S300包括：
S310：在第一缓冲层上生长第二InAlGaN层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长第二InAlGaN层，生长温度为800℃-1000℃，生长压力为100torr-200torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入N2和H2作为载气，通入TMGa作为Ga源，通入TMAl作为Al源，通入TMIn作为In源。通过控制第二InAlGaN层的生长温度大于第一InAlGaN层的生长温度，可提升第二InAlGaN层整体的晶格质量。
S320：在第二InAlGaN层上生长三维GaN层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，通过MOCVD生长三维GaN层，其生长温度为1050℃-1100℃，生长压力为300torr-500torr，生长载气为N2。由于三维GaN层的厚度较薄，因此无需AlGaN层引导，即可进行三维生长，且三维GaN层会优先在孔洞区域生长。具体的，生长时三维GaN层时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TMGa作为Ga源。通过控制三维GaN层的生长温度大于三维AlGaN层的生长温度，可提升三维GaN层整体的晶格质量。
S330：在三维GaN层上生长第二GaN填平层，得到第二缓冲层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，通过MOCVD生长第二GaN填平层，其生长温度为1100℃-1150℃，生长压力为100torr-200torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
S400：在第二缓冲层上生长U-GaN层；
具体地，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长U-GaN层，生长温度为1100℃-1150℃，生长压力为100torr-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
S500：在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中生长N-GaN层，生长温度为1100℃-1150℃，生长压力为100torr-500torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
S600：在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中周期性生长InGaN量子阱层和GaN量子垒层，以形成多量子阱层。其中，InGaN量子阱层的生长温度为700℃-800℃，生长压力为100torr-500torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2作为载气，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。其中，GaN量子垒层的生长温度为800℃-900℃，生长压力为100torr-500torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以H2和N2作为载气，通入TEGa作为Ga源。
S700：在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在本发明的一个实施例之中，在MOCVD中周期性生长AlGaN层和InGaN层，得到电子阻挡层。具体的，AlGaN层的生长温度为900℃-1000℃，生长压力为100torr-500torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以N2和H2为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。InGaN层的生长温度为900℃-1000℃，生长压力为100torr-500torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以N2和H2为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
S800：在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长P-GaN层，生长温度为800℃-1000℃，生长压力为100torr-300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
下面以具体实施例对本发明进行进一步说明：
实施例1
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1-图2，其包括图形化衬底1和依次设于图形化衬底1上的第一缓冲层2、第二缓冲层3、U-GaN层4、N-GaN层5、多量子阱层6和电子阻挡层7和P-GaN层8。
其中，图形化衬底1为图形化蓝宝石衬底（PSS）。图形化衬底1表面设有多个阵列分布的凸起部11，其高度为1650nm。
其中，第一缓冲层2包括依次层叠于图形化衬底1上的第一InAlGaN层21、三维层22和第一GaN填平层23；三维层22为周期性结构，周期数为8，每个周期均包括依次层叠的三维AlGaN层221和二维GaN层222。第一InAlGaN层21中Al组分占比为0.5，In组分占比为0.04，其厚度为20nm。三维AlGaN层221中Al组分占比为0.45，其厚度为30nm；二维GaN层222的厚度为40nm。第一GaN填平层23的厚度为1100nm。
其中，第二缓冲层3为AlN层，其厚度为80nm。U-GaN层4的厚度400nm；N-GaN层5中的掺杂元素为Si，掺杂浓度为8×1018cm-3，厚度为2μm；多量子阱层6为交替堆叠的InGaN量子阱层和GaN量子垒层，堆叠周期数为10，单个InGaN量子阱层的厚度为3nm，单个GaN量子垒层的厚度为10nm。电子阻挡层7为AlGaN层和InGaN层交替层叠形成的周期性结构，周期数为8，单个AlGaN层的厚度为3nm，单个InGaN层的厚度为3nm。P-GaN层8的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为5×1019cm-3，厚度为10nm。
本实施例中发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
（1）提供图形化衬底；将图形化衬底加载至MOCVD中，在1150℃、400torr、氢气气氛下退火6min。
（2）在图形化衬底上生长第一InAlGaN层；
具体的，在MOCVD中生长第一InAlGaN层，生长温度为550℃，生长压力为80torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入N2和H2作为载气，通入TMGa作为Ga源，通入TMAl作为Al源，通入TMIn作为In源。
（3）在第一InAlGaN层上生长三维层；
具体的，通过MOCVD周期性生长三维AlGaN层和二维GaN层，直至得到三维层。
其中，三维AlGaN层的生长温度为930℃，生长压力为400torr，生长载气为N2；在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
其中，二维GaN层的生长温度为1020℃，生长压力为70torr，生长载气为H2；在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TMGa作为Ga源。
（4）在三维层上生长第一GaN填平层，得到第一缓冲层；
具体的，通过MOCVD生长第一GaN填平层，其生长温度为1080℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（5）在第一缓冲层上生长第二缓冲层；
具体的，通过PVD法生长AlN层，作为第二缓冲层。
（6）在第二缓冲层上生长U-GaN层；
具体地，采用MOCVD生长U-GaN层，生长温度为1130℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（7）在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体地，采用MOCVD生长N-GaN层，生长温度为1140℃，生长压力为200torr；生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（8）在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长InGaN量子阱层和GaN量子垒层，以形成多量子阱层。其中，InGaN量子阱层的生长温度为780℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2作为载气，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。其中，GaN量子垒层的生长温度为880℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以H2和N2作为载气，通入TEGa作为Ga源。
（9）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlGaN层和InGaN层，直至得到电子阻挡层。具体的，AlGaN层的生长温度为940℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以N2和H2为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。InGaN层的生长温度为950℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以N2和H2为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
（10）在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长P-GaN层，生长温度为950℃，生长压力为300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
实施例2
本实施例提供一种发光二极管外延片，参考图1-图3，其包括图形化衬底1和依次设于图形化衬底1上的第一缓冲层2、第二缓冲层3、U-GaN层4、N-GaN层5、多量子阱层6和电子阻挡层7和P-GaN层8。
其中，图形化衬底1为图形化蓝宝石衬底（PSS）。图形化衬底1表面设有多个阵列分布的凸起部11，其高度为1650nm。
其中，第一缓冲层2包括依次层叠于图形化衬底1上的第一InAlGaN层21、三维层22和第一GaN填平层23；三维层22为周期性结构，周期数为8，每个周期均包括依次层叠的三维AlGaN层221和二维GaN层222。第一InAlGaN层21中Al组分占比为0.5，In组分占比为0.04，其厚度为20nm。三维AlGaN层221中Al组分占比为0.45，其厚度为30nm；二维GaN层222的厚度为40nm。第一GaN填平层23的厚度为1100nm。
其中，第二缓冲层3包括依次层叠于第一缓冲层2上的第二InAlGaN层31、三维GaN层32和第二GaN填平层33。第二InAlGaN层31中Al组分占比为0.45，In组分占比为0.04，其厚度为10nm。三维GaN层32的厚度为30nm，第二GaN填平层33的厚度为50nm。
其中，U-GaN层4的厚度400nm；N-GaN层5的掺杂元素为Si，掺杂浓度为8×1018cm-3，其厚度为2μm；多量子阱层6为交替堆叠的InGaN量子阱层和GaN量子垒层，堆叠周期数为10，单个InGaN量子阱层的厚度为3nm，单个GaN量子垒层的厚度为10nm。电子阻挡层7为AlGaN层和InGaN层交替层叠形成的周期性结构，周期数为8，单个AlGaN层的厚度为3nm，单个InGaN层的厚度为3nm。P-GaN层8的掺杂元素为Mg，掺杂浓度为5×1019cm-3，厚度为10nm。
本实施例中发光二极管外延片的制备方法包括以下步骤：
（1）提供图形化衬底；将图形化衬底加载至MOCVD中，在1150℃、400torr、氢气气氛下退火6min。
（2）在图形化衬底上生长第一InAlGaN层；
具体的，在MOCVD中生长第一InAlGaN层，生长温度为550℃，生长压力为80torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入N2和H2作为载气，通入TMGa作为Ga源，通入TMAl作为Al源，通入TMIn作为In源。
（3）在第一InAlGaN层上生长三维层；
具体的，通过MOCVD周期性生长三维AlGaN层和二维GaN层，直至得到三维层。
其中，三维AlGaN层的生长温度为930℃，生长压力为400torr，生长载气为N2；在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。
其中，二维GaN层的生长温度为1020℃，生长压力为70torr，生长载气为H2；在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TMGa作为Ga源。
（4）在三维层上生长第一GaN填平层，得到第一缓冲层；
具体的，通过MOCVD生长第一GaN填平层，其生长温度为1080℃，生长压力为250torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
步骤（4）完成后的外延片的扫描电镜图如图6所示，由图中可以看出，第一缓冲层生长完成后，在其表面上分布有多个孔洞。（5）在第一缓冲层上生长第二InAlGaN层；
具体的，在MOCVD中生长第二InAlGaN层，生长温度为850℃，生长压力为150torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入N2和H2作为载气，通入TMGa作为Ga源，通入TMAl作为Al源，通入TMIn作为In源。
（6）在第二InAlGaN层上生长三维GaN层；
具体的，通过MOCVD周期性生长三维GaN层，其生长温度为1080℃，生长压力为350torr，生长载气为N2；在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入TMGa作为Ga源。
（7）在三维GaN层上生长第二GaN填平层，得到第二缓冲层；
具体的，通过MOCVD生长第二GaN填平层，其生长温度为1120℃，生长压力为150torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（8）在第二缓冲层上生长U-GaN层；
具体地，采用MOCVD生长U-GaN层，生长温度为1130℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（9）在U-GaN层上生长N-GaN层；
具体地，采用MOCVD生长N-GaN层，生长温度为1140℃，生长压力为200torr；生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入SiH4作为N型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
（10）在N-GaN层上生长多量子阱层；
具体的，在MOCVD中周期性生长InGaN量子阱层和GaN量子垒层，以形成多量子阱层。其中，InGaN量子阱层的生长温度为780℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以N2作为载气，通入TEGa作为Ga源，通入TMIn作为In源。其中，GaN量子垒层的生长温度为880℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，以H2和N2作为载气，通入TEGa作为Ga源。
（11）在多量子阱层上生长电子阻挡层；
具体的，在MOCVD中周期性生长AlGaN层和InGaN层，直至得到电子阻挡层。具体的，AlGaN层的生长温度为940℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以N2和H2为载气，通入TMAl作为Al源，通入TMGa作为Ga源。InGaN层的生长温度为950℃，生长压力为300torr，生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源；以N2和H2为载气，通入TMIn作为In源，通入TMGa作为Ga源。
（12）在电子阻挡层上生长P-GaN层；
具体的，在MOCVD中生长P-GaN层，生长温度为950℃，生长压力为300torr。生长时，在MOCVD反应室中通入NH3作为N源，通入Cp2Mg作为P型掺杂源；以H2和N2作为载气，通入TMGa作为Ga源。
对比例1
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，不设置第一缓冲层，第二缓冲层为AlN层，其厚度为1760nm。
对比例2
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，图形化衬底1的凸起部11的高度为1200nm，第一缓冲层2生长完毕后，完全覆盖了凸起部11，不留有孔洞。
对比例3
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，第一缓冲层2中不包括第一InAlGaN层21，相应的，制备方法中也不包括制备该层的步骤。
对比例4
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，第一缓冲层2中不包括三维层22，相应的，制备方法中也不包括制备该层的步骤。
对比例5
本对比例提供一种发光二极管外延片，其与实施例1的区别在于，第一缓冲层2中不包括第一GaN填平层23，相应的，制备方法中也不包括制备该层的步骤。
将实施例1-实施例2，对比例1-对比例5所得的发光二极管外延片进行测试，具体测试方法如下：
（1）将外延片制备成10mil×24mil的垂直结构的芯片，测试其发光亮度；
（2）抗静电性能测试：在HBM（人体放电模型）模型下运用静电仪对芯片的抗静电性能进行测试，测试芯片能承受反向8000V静电的通过比例。
（3）取实施例2、对比例1得到的外延片，采用透射电镜、X射线衍射仪进行测定；
（4）取实施例2中步骤（4）后的外延片，采用扫描电镜进行测试。
具体结果如下：
由表中可以看出，将传统的缓冲层（对比例1）变更为本发明的第一缓冲层+第二缓冲层结构时，亮度由192.5mW提升至194.5mW，抗静电能力由88.2%提升至94.8%，表明本发明中的第一缓冲、第二缓冲层可有效提升亮度、抗静电能力。进一步的，通过实施例2的透射电镜图（图5）、对比例1的透射电镜图（图7）可以看出，传统的外延结构在图形化衬底图形顶端有明显的位错缺陷，而使用本发明结构生长的外延结构位错明显减少。相应的，XRD测试也证明了该观点。
以上所述是发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种发光二极管外延片，其特征在于，包括图形化衬底和依次设于图形化衬底上的第一缓冲层、第二缓冲层、U-GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；
其中，所述图形化衬底上设有多个阵列分布的凸起部；
所述第一缓冲层包括依次层叠于所述图形化衬底上的第一InAlGaN层、三维层和第一GaN填平层；所述三维层为周期性结构，周期数为2-10，每个周期均包括依次层叠的三维AlGaN层和二维GaN层；
所述第一缓冲层的厚度略大于所述凸起部的高度，以使第一缓冲层生长完成后在其表面上形成多个阵列分布的孔洞。
2.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第一InAlGaN层中Al组分占比为0.4-0.7，In组分占比为0.01-0.05，其厚度为10nm-30nm；
所述三维层的厚度为100nm-1000nm；
所述第一GaN填平层的厚度为100nm-2000nm。
3.如权利要求1所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述三维AlGaN层中Al组分占比为0.4-0.7，其厚度为20nm-50nm；
所述二维GaN层的厚度为30nm-50nm。
4.如权利要求1至3任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第二缓冲层包括依次层叠于所述第一缓冲层上的第二InAlGaN层、三维GaN层和第二GaN填平层；
所述第二InAlGaN层的厚度＜所述第一InAlGaN层的厚度，所述三维GaN层的厚度＜所述三维层的厚度，所述第二GaN填平层的厚度＜所述第一GaN填平层的厚度。
5.如权利要求4所述的发光二极管外延片，其特征在于，所述第二InAlGaN层中Al组分占比为0.4-0.7，In组分占比为0.01-0.05，其厚度为5nm-10nm；
所述三维GaN层的厚度为10nm-50nm；
所述第二GaN填平层的厚度为20nm-100nm。
6.一种发光二极管外延片的制备方法，用于制备如权利要求1-5任一项所述的发光二极管外延片，其特征在于，包括：
提供图形化衬底，在所述图形化衬底上依次生长第一缓冲层、第二缓冲层、U-GaN层、N-GaN层、多量子阱层、电子阻挡层和P-GaN层；
其中，所述图形化衬底上设有多个阵列分布的凸起部；
所述第一缓冲层包括依次层叠于所述图形化衬底上的第一InAlGaN层、三维层和第一GaN填平层；所述三维层为周期性结构，周期数为2-10，每个周期均包括依次层叠的三维AlGaN层和二维GaN层；
所述第一缓冲层的厚度略大于所述凸起部的高度，以使第一缓冲层生长完成后在其表面上形成多个阵列分布的孔洞。
7.如权利要求6所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述第一InAlGaN层的生长温度为500℃-700℃，生长压力为50torr-100torr；
所述三维AlGaN层的生长温度为900℃-1000℃，生长压力为300torr-500torr，生长载气为N2；
所述二维GaN层的生长温度为1000℃-1050℃，生长压力为50torr-100torr，生长载气为H2；
所述第一GaN填平层的生长温度为1050℃-1100℃，生长压力为200torr-300torr。
8.如权利要求6或7所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述第二缓冲层包括依次层叠于所述第一缓冲层上的第二InAlGaN层、三维GaN层和第二GaN填平层；
所述第二InAlGaN层的生长温度＞所述第一InAlGaN层的生长温度，所述三维GaN层的生长温度＞所述三维AlGaN层的生长温度，所述第二GaN填平层的生长温度＞所述第一GaN填平层的生长温度。
9.如权利要求8所述的发光二极管外延片的制备方法，其特征在于，所述第二InAlGaN层的生长温度为800℃-1000℃，生长压力为100torr-200torr；
所述三维GaN层的生长温度为1050℃-1100℃，生长压力为300torr-500torr，生长载气为N2；
所述第二GaN填平层的生长温度为1100℃-1150℃，生长压力为100torr-200torr。
10.一种发光二极管，其特征在于，包括如权利要求1-5任一项所述的发光二极管外延片。
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