CN116082159A - 一种耦合非均相和三塔精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耦合非均相和三塔精馏分离乙酸乙酯‑甲醇‑水的方法，包括乙酸乙酯精馏塔、脱乙酸乙酯塔、甲醇水精馏塔、原料混合器和倾析器，原料混合液、经过冷凝后的乙酸乙酯精馏塔塔顶采出物乙酸乙酯、甲醇和水的三元混合溶液、经过冷凝后的脱乙酸乙酯塔塔顶采出物乙酸乙酯的三元混合液进入混合器进行混合，混合后的物料进入倾析器内静置分液；本发明的分离方法操作合理，实用性强，极具行业推广性。可以有效的减小分离难度，得到的产品纯度高。降低了分离过程的能耗。能耗费用能降低了40％‑60％。不需要额外的萃取剂和压力改变，提高了其安全性能。可以有效的减小
损失和二氧化碳的排放量，从而实现可持续绿色发展的理念。
Description
技术领域
本发明涉及一种耦合非均相和三塔精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法，属于精馏提纯领域。
背景技术
叔丁醇和乙醇均为重要的医药化工原料。乙酸乙酯，又称醋酸乙酯，是一种有机化合物，化学式为C4H8O2，是一种具有官能团-COOR的酯类(碳与氧之间是双键)，能发生醇解、氨解、酯交换、还原等一般酯的共同反应，主要用作溶剂、食用香料、清洗去油剂。甲醇又称羟基甲烷，是一种有机化合物，是结构最为简单的饱和一元醇，其化学式为CH3OH/CH4O，其中CH3OH是结构简式，能突出甲醇的羟基，CAS号为67-56-1，分子量为32.04，沸点为64.7℃。因在干馏木材中首次发现，故又称“木醇”或“木精”。人口服中毒最低剂量约为100mg/kg体重，经口摄入0.3～1g/kg可致死。用于制造甲醛和农药等，并用作有机物的萃取剂和酒精的变性剂等。
实际化工与制药工业生产过程中往往会形成乙酸乙酯和甲醇的水溶液。如果直接排放会造成环境污染和资源的浪费，因此对其进行回收再利用有着较大的前景。在常压下，乙酸乙酯和甲醇、乙酸乙酯与水形成共沸，且有精馏边界存在，采用传统精馏分离难度大、能耗高，能量利用率低，二氧化碳排放量大。
目前有采用萃取精馏分离乙酸乙酯-甲醇和水的方法，如CN1123370C公开的一种甲醇与乙酸乙酯的分离方法。
也有采用双塔变压精馏方法的，如CN 113149838 B公开的一种双塔变压间歇精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法及控制结构。以上方法操作更复杂。
发明内容
针对上述技术问题,本发明的目的在于提供一种藕合非均相三塔精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法，不需要引入新的组分，不需要改变压力，分离简单，降低了分离过程的能耗，工艺流程操作简单，安全性高，且分离效果好。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种耦合非均相和三塔精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法，其特征在于：包括乙酸乙酯精馏塔、脱乙酸乙酯塔、甲醇水精馏塔、原料混合器和倾析器，
原料混合液、经过冷凝后的乙酸乙酯精馏塔塔顶采出物乙酸乙酯、甲醇和水的三元混合溶液、经过冷凝后的脱乙酸乙酯塔塔顶采出物乙酸乙酯的三元混合液进入混合器进行混合，混合后的物料进入倾析器内静置分液，倾析器的内部腔室分为左右上部相连的左部水相室和右部油相室；
其中所述水相室的底部出液口与脱乙酸乙酯塔的进液口相连，所述脱乙酸乙酯塔的塔顶采出的乙酸乙酯的三元混合液经过冷凝后经回流罐一部分回流一部分进入混合器；甲醇水混合液从脱乙酸乙酯塔的塔底采出，经过再沸器一部分回到脱乙酸乙酯塔塔底，另一部分进入甲醇精馏塔精馏分离甲醇和水；
所述油相室的出液口与乙酸乙酯精馏塔的进液口相连，乙酸乙酯从乙酸乙酯精馏塔的塔底采出，经过冷凝后一部分回流到塔底，一部分采出；乙酸乙酯、甲醇和水的三元混合溶液从乙酸乙酯精馏塔的塔顶采出，经过冷凝后经回流罐一部分回流到乙酸乙酯精馏塔，一部分进入混合器。
上述方案中：所述倾析器操作压力为1.01(绝压)，操作温度为40℃。
上述方案中：所述乙酸乙酯精馏塔的理论塔板数为17-25块，进液口位于5-7块塔板处，塔顶温度为67-70℃，塔底温度为75-78℃，操作压力1.01bar(绝压)。乙酸乙酯精馏塔的回流比为0.01-0.33。
上述方案中：所述脱乙酸乙酯塔的理论塔板数为10-13块，进液口位于第3-8块塔板处。
上述方案中：所述甲醇水精馏塔的理论塔板数为33-40块，进液口位于第14-17块塔板处。
与现有技术相比，本发明主要有以下增益效果：
(1)本发明的分离方法操作合理，实用性强，极具行业推广性。本发明所涉及到的耦合非均相和三塔精馏过程，可以有效的减小分离难度，得到的产品纯度高。
(2)降低了分离过程的能耗。本发明所涉及到的耦合非均相和三塔精馏装置与三塔萃取精馏相比，能耗费用能降低了40％-60％。
(3)本发明所涉及到的工艺相比传统工艺流程更为简单，不需要额外的萃取剂和压力改变，提高了其安全性能。
(4)本发明所涉及的工艺可以有效的减小
损失和二氧化碳的排放量，从而实现可持续绿色发展的理念。
附图说明
图1为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合实施例，对本发明做进一步的描述。
如图1所示，图中：1混合器，2倾析器，3左部水相室，4右部油相室，5乙酸乙酯精馏塔，6第一冷凝器，7第一回流罐，8第一再沸器，9第二冷凝器，10脱乙酸乙酯塔，11第三冷凝器，12第二回液罐，13第二再沸器，14第四冷凝器，15甲醇水精馏塔，16第五冷凝器，17第三回流罐，18第三再沸器。
原料混合液、经过冷凝后的乙酸乙酯精馏塔塔顶采出物乙酸乙酯、甲醇和水的三元混合溶液、经过冷凝后的脱乙酸乙酯塔塔顶采出物乙酸乙酯的三元混合液进入混合器1进行混合，混合后的物料进入倾析器2内静置分液，静置30min，倾析器2的内部腔室分为左右上部相连的左部水相室3和右部油相室4。倾析器2的进液口与水相室3联通，静置分层后，油相流入油相室，水和甲醇留在水相室。倾析器操作压力为1.01(绝压)，操作温度为40℃。
其中所述水相室3的底部出液口与脱乙酸乙酯塔的进液口相连，所述脱乙酸乙酯塔的塔顶采出的乙酸乙酯的三元混合液经过第三冷凝器冷凝后经第二回流罐一部分回流，一部分经过第四冷凝器冷凝后进入混合器。甲醇水混合液从脱乙酸乙酯塔的塔底采出，经过第二再沸器一部分回到脱乙酸乙酯塔塔底，另一部分进入甲醇精馏塔精馏分离甲醇和水。脱乙酸乙酯塔的理论塔板数为10-13块，进液口位于第3-8块塔板处。
油相室的出液口与乙酸乙酯精馏塔的进液口相连，乙酸乙酯从乙酸乙酯精馏塔的塔底采出，经过再沸器再沸后一部分回流到塔底，一部分采出。乙酸乙酯、甲醇和水的三元混合溶液从乙酸乙酯精馏塔的塔顶采出，经过第一冷凝器冷凝后到第一回流罐，一部分回流到乙酸乙酯精馏塔，一部分经过第二冷凝器冷凝后进入混合器。乙酸乙酯精馏塔的理论塔板数为17-25块，进液口位于5-7块塔板处，塔顶温度为67-70℃，塔底温度为75-78℃，操作压力1.01bar(绝压)。
甲醇水精馏塔的理论塔板数为33-40块，进液口位于第14-17块塔板处。
应用例1
某化工制药企业的混合溶液，经分离后混合溶液的组成为：5％的乙酸乙酯、5％的甲醇和90％的水。
乙酸乙酯精馏塔5的操作参数为：操作压力为常压(绝压)，理论板数为19块，乙酸乙酯、甲醇和水混合液进液口位于第5块塔板处，回流比为0.294，塔顶温度为68.5℃，塔底温度为76.8℃。乙酸乙酯、甲醇和水的混合溶液进液温度为40℃，流量为100kmol/h，压力为1.0bar(绝压)。
乙酸乙酯从乙酸乙酯精馏塔5的塔釜液体出来流入第一再沸器8，经过第一再沸器8加热后，一部分回流到乙酸乙酯精馏塔5的塔底，另一部分采出。
乙酸乙酯、甲醇和水的三元混合溶液从乙酸乙酯精馏塔5的顶部采出，经第一冷凝器6冷却后进入第一回流罐7，部分回流至乙酸乙酯精馏塔5的上部，另一部分采出送至第二冷凝器9进行冷却，循环至混合器1与原料进行混合。
脱乙酸乙酯塔10的操作参数为：操作压力为1.0bar(绝压)，理论塔板数为10块，脱乙酸乙酯塔10的进液口位于第3块塔板，回流比为0.01，塔顶温度为66.8℃，塔底温度为91.9℃。
甲醇水混合液从脱乙酸乙酯塔10的塔釜液体出来流入第二再沸器13，经过第二再沸器13加热后，一部分回流到脱乙酸乙酯塔10的塔底，另一部分采出。
富含乙酸乙酯的三元混合液从脱乙酸乙酯塔10的顶部采出，经第三冷凝器11冷却后进入第二回流罐12，部分回流至脱乙酸乙酯塔10的上部，另一部分采出送至第四冷凝器14进行冷却，循环至混合器1与原料进行混合。
甲醇水精馏塔15的操作参数为：操作压力为1.0bar(绝压)，理论塔板数为33块，甲醇水精馏塔15的进料口位于第15块塔板，回流比为3.71，塔顶温度为64.2℃，塔底温度为99.7℃。
水从甲醇水精馏塔15的塔釜液体出来流入第三再沸器18，经过第三再沸器18加热后，一部分回流到甲醇水精馏塔15的塔底，另一部分采出。
甲醇从甲醇水精馏塔15的顶部采出，经第五冷凝器16冷却后进入第三回流罐17，部分回流至甲醇水精馏塔15的上部，另一部分采出。
倾析器2的操作参数为：操作压力为1.0bar(绝压)，温度为40℃。
分离后乙酸乙酯的产品纯度大于99.5％，甲醇的纯度大于99.5％、水的纯度大于99.99％。
应用例2
其他与实施例1相同，不同的是：
某化工制药企业的混合溶液，经分离后混合溶液的组成为：4.5％的乙酸乙酯、4.5％的甲醇，和91％的水。
乙酸乙酯精馏塔5的操作参数为：操作压力为常压(绝压)，理论板数为25块，乙酸乙酯、甲醇和水混合液进液口位于第7块塔板处，回流比为0.330，塔顶温度为68℃，塔底温度为77℃。乙酸乙酯、甲醇和水的混合溶液温度为38℃，流量为100kmol/h，压力为1.0bar(绝压)。
脱乙酸乙酯塔10的操作参数为：操作压力为1.0bar(绝压)，理论塔板数为13块，脱乙酸乙酯塔10的进料口位于第8块塔板，回流比为0.011，塔顶温度为66.5℃，塔底温度为92℃。
甲醇水精馏塔15的操作参数为：操作压力为1.0bar(绝压)，理论塔板数为40块，甲醇水精馏塔15的进料口位于第17块塔板，回流比为3.61，塔顶温度为64.1℃，塔底温度为99.8℃。分离后乙酸乙酯的产品纯度大于99.5％，甲醇的纯度大于99.5％、水的纯度大于99.99％。
实施例3：
其他与实施例1相同，不同的是：
某化工制药企业的混合溶液，经分离后混合溶液的组成为：5.5％的乙酸乙酯、5.5％的甲醇，和8％的水。
乙酸乙酯精馏塔5的操作参数为：操作压力为常压(绝压)，理论板数为21块，乙酸乙酯、甲醇和水混合液进口位于第5块塔板处，回流比为0.283，塔顶温度为68.1℃，塔底温度为77.1℃。乙酸乙酯、甲醇和水的混合溶液温度为42℃，流量为100kmol/h，压力为1.0bar(绝压)。
脱乙酸乙酯塔10的操作参数为：操作压力为1.0bar(绝压)，理论塔板数为11块，脱乙酸乙酯塔10的进料口位于第5块塔板，回流比为0.0102，塔顶温度为66.4℃，塔底温度为91.8℃。
甲醇水精馏塔15的操作参数为：操作压力为1.0bar(绝压)，理论塔板数为35块，甲醇水精馏塔15的进料口位于第14块塔板，回流比为3.67，塔顶温度为64.3℃，塔底温度为99.6℃。分离后乙酸乙酯的产品纯度大于99.5％，甲醇的纯度大于99.5％、水的纯度大于99.99％。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (6)
1.一种耦合非均相和三塔精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法，其特征在于：包括乙酸乙酯精馏塔、脱乙酸乙酯塔、甲醇水精馏塔、原料混合器和倾析器，
原料混合液、经过冷凝后的乙酸乙酯精馏塔塔顶采出物乙酸乙酯、甲醇和水的三元混合溶液、经过冷凝后的脱乙酸乙酯塔塔顶采出物乙酸乙酯的三元混合液进入混合器进行混合，混合后的物料进入倾析器内静置分液，倾析器的内部腔室分为上部相连的左部水相室和右部油相室；
其中所述水相室的底部出液口与脱乙酸乙酯塔的进液口相连，所述脱乙酸乙酯塔的塔顶采出的乙酸乙酯的三元混合液经过冷凝后经回流罐一部分回流，一部分进入混合器；甲醇水混合液从脱乙酸乙酯塔的塔底采出，经过再沸器一部分回到脱乙酸乙酯塔塔底，另一部分进入甲醇精馏塔精馏分离甲醇和水；
所述油相室的出液口与乙酸乙酯精馏塔的进液口相连，乙酸乙酯从乙酸乙酯精馏塔的塔底采出，经过再沸器再沸后一部分回流到塔底，一部分采出；乙酸乙酯、甲醇和水的三元混合溶液从乙酸乙酯精馏塔的塔顶采出，经过冷凝后经回流罐一部分回流到乙酸乙酯精馏塔，一部分进入混合器。
2.根据权利要求1所述耦合非均相和三塔精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法，其特征在于：所述倾析器操作压力为1.01(绝压)，操作温度为40℃。
3.根据权利要求2所述耦合非均相和三塔精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法，其特征在于：所述乙酸乙酯精馏塔的理论塔板数为17-25块，进液口位于5-7块塔板处，塔顶温度为67-70℃，塔底温度为75-78℃，操作压力1.01bar(绝压)。
4.根据权利要求3所述耦合非均相和三塔精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法，其特征在于：乙酸乙酯精馏塔的回流比为0.01-0.33。
5.根据权利要求3所述耦合非均相和三塔精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法，其特征在于：所述脱乙酸乙酯塔的理论塔板数为10-13块，进液口位于第3-8块塔板处。
6.根据权利要求5所述耦合非均相和三塔精馏分离乙酸乙酯-甲醇-水的方法，其特征在于：所述甲醇水精馏塔的理论塔板数为33-40块，进液口位于第14-17块塔板处。
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