CN116072879B - 一种锂离子电池电极材料及其制备方法 - Google Patents

一种锂离子电池电极材料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于锂电池技术领域，本发明涉及一种锂离子电池电极材料及其制备方法。本发明采用氧化碳布作为电极材料基底，在所述基底上均匀负载表面包覆未充分还原的氧化石墨烯和Si掺杂MoS2纳米管。氧化碳布为碳布通过Hummers法氧化得到，将氧化碳布浸没于含有钼酸盐、硫盐和硅酸盐的混合溶液中，进行水热反应。本发明通过氧化碳布与纳米管的紧密复合和氧化石墨烯的包覆，能避免因电解液溶解等作用所造成的电极材料脱离，显著地延长了电极材料的循环寿命。本发明的锂离子电池用柔性电极材料在具有良好的结构稳定性、高容量密度和高循环稳定性。

Description

一种锂离子电池电极材料及其制备方法
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，本发明涉及一种锂离子电池电极材料及其制备方法。
背景技术
锂离子电池与其他储能器件相比具有相对较高的能量密度、体积小、循环稳定性好以及安全可靠等优点，因被广泛应用于大多数便携式电子设备及电动汽车等领域。其中，在可穿戴电子设备及智能手机等领域，迫切需要开发可靠的可弯曲和可折叠的柔性锂离子电池。
作为锂离子电池的重要组成部分，负极材料决定了电池的容量、功率、循环等诸多性能。目前商业化的锂离子电池负极材料主要为人造石墨、天然石墨（理论比容量为372mAh/g）以及立方尖晶石结构的钛酸锂（理论比容量为175mAh/g）。这几类负极材料的理论比容量都较低，通过其进一步提升锂离子电池能量密度的空间不大，难以满足锂离子电池今后的发展要求。因此，可用于锂离子电池的新型负极材料是当前的重点研究方向之一。
二硫化钼（MoS2）是一种具有类石墨烯二维层状结构的化合物，其层与层之间通过范德华力相互作用，可以为锂离子嵌入提供空间。其作为锂离子电池负极时理论比容量可达670mAh/g，远高于传统石墨材料。同时，自然界中二硫化钼资源充足，获取成本较低。因此，二硫化钼作为负极材料在锂离子电池领域有着较好的应用前景。然而，二硫化钼作为锂离子电池的负极材料也存在一定的缺陷。首先，二硫化钼是一种半导体材料，其电子导电能力低于传统的石墨材料，单纯用于锂离子电池负极时容易产生极化。其次，二硫化钼在锂离子反复嵌入/脱嵌过程中会发生较严重的体积膨胀，从而进一步降低了负极的导电性，造成容量下降。
目前，将二硫化钼与具有高导电能力、较大比表面积的其他材料复合，是一种有效提高电极电化学性能的方法。专利CN102142541A公开了一种石墨烯纳米片/MoS2作为锂离子电池电极及其制备方法。其首先以石墨为原通过化学氧化法制备了氧化石墨烯纳米片，之后在氧化石墨纳米片分散液中利用水热还原法合成得到石墨烯纳米片/MoS2复合纳米材料，最后以此复合纳米材料为活性物质制备电极。另外，专利CN106711413A公开了一种多壁碳纳米管/二硫化钼复合电极的制备方法。其采用氧化处理后的多壁碳纳米管以及可溶性钼酸盐、L-半胱氨酸为原料，利用葡萄糖和曲拉通X-100作为助剂，提高MoS2在碳纳米管表面的分散均匀性，并通过原位水热还原法，合成MoS2与多壁碳纳米管的复合电极材料。但是上述技术所公开的二硫化钼复合材料的制备方法仍存在一些不足，如电极在与电解质溶液的接触中，其上的活性材料发生溶解而造成破坏，甚至会造成活性材料的脱落，导致电池循环寿命减短，在大电流下工作的稳定性降低，极大地限制了电池性能提升，制约了其在商业中的实际应用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种锂离子电池电极材料，具有更优的导电能力和电化学性能。
基于上述目的，本申请通过提供一种锂离子电池电极材料及其制备方法来解决该领域中的这种需要。
一方面，本发明涉及一种锂离子电池电极材料，氧化碳布为基底，在所述基底上均匀负载表面包覆未充分还原的氧化石墨烯和Si掺杂MoS2纳米管。
进一步地，本发明提供的锂离子电池电极材料中，制备方法包括：碳布通过Hummers法氧化，得到氧化碳布，将所述氧化碳布浸没于含有钼酸盐、硫盐和硅酸盐的混合溶液中，进行水热反应得到表面负载Si和MoS2的活化碳布。MoS2的电子导电率差，低于传统的石墨材料，为此对MoS2进一步加入Si的掺杂，使其具有丰富相界和结构缺陷的三元相，并具有较大的表面积，有利于锂离子扩散和电子转移。
进一步地，本发明提供的锂离子电池电极材料中，所述钼酸盐为钼酸钠，所述硫盐为硫脲，所述硅酸盐为硅酸锌。
进一步地，本发明提供的锂离子电池电极材料中，所述钼酸钠的浓度为20~42mg/mL；
所述硫脲的浓度为28~75mg/mL；
所述硅酸锌的浓度为14~26mg/mL。
进一步地，本发明提供的锂离子电池电极材料中，所述水热反应的温度为160~220℃，时间为60~120min。
进一步地，本发明提供的锂离子电池电极材料中，制备方法还包括：将所述活化碳布干燥后高温相变，然后浸没到未充分还原的氧化石墨烯分散液中，干燥后高温处理，制得所述锂离子电池电极材料。为解决电极在与电解质溶液的接触易被腐蚀的问题，进一步在活化碳布表面覆有氧化石墨烯和还原氧化石墨烯。
进一步地，本发明提供的锂离子电池电极材料中，所述未充分还原的氧化石墨烯分散液的制备方法包括：采用Hummers法制备氧化石墨固体，将所述氧化石墨固体加入水中超声分散，然后与壳聚糖乙酸水溶液混合，35~40℃搅拌24~36h，即为所述未充分还原的氧化石墨烯分散液。氧化石墨烯与石墨烯的区别在于，含氧基团的引入使得氧化石墨烯较石墨烯更加活泼，为合成电极材料提供表面修饰活性位置和较大的比表面积；通过壳聚糖对氧化石墨烯进行还原后得到的石墨烯将表面官能团进行去除后性质稳定。该步骤的目的在于，控制氧化石墨烯部分还原，在保证电极表面包覆物性质稳定的同时，减少对导电性能的损害。该步骤的另一个目的在于，采用壳聚糖制备氧化石墨烯，不需要额外去除壳聚糖，而是采用高温处理处理的方法对壳聚糖碳化，使得电极材料表面再覆有一层炭层，拟达到比容量高、电极电位低、改善导电率的效果。
进一步地，本发明提供的锂离子电池电极材料中，每40mL所述壳聚糖乙酸水溶液包括0.5g壳聚糖和0.8mL乙酸；
以质量比计，所述氧化石墨固体与所述壳聚糖的配比为1:1~1.5；
以所述氧化石墨固体用量计，每1.5~2g所述氧化石墨固体制得1L所述未充分还原的氧化石墨烯分散液。
进一步地，本发明提供的锂离子电池电极材料中，所述高温相变的条件为350~500℃保温2~8h；
所述高温处理的条件为以5℃/min的速率从室温升温至600~750℃，保温1~2h后自然冷却。
本发明与现有技术相比具有以下有益效果或者优点：
本发明通过氧化碳布与纳米管的紧密复合和未充分还原的氧化石墨烯的包覆，能避免因电解液溶解等作用所造成的电极材料脱离，显著地延长了电极材料的循环寿命。本发明通过未充分还原的氧化石墨烯的包覆，在保证电极表面包覆物性质稳定的同时，减少还原氧化石墨烯全覆盖对导电性能的损害。本发明的锂离子电池用柔性电极材料具有良好的结构稳定性、高容量密度和高循环稳定性。
具体实施方式
下面，结合实施例对本发明的技术方案进行说明，但是，本发明并不限于下述的实施例。
下述各实施例中实验方法和检测方法，如无特殊说明，均为常规方法；药剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到；指标数据，如无特殊说明，均为常规测量方法。
实施例1
本实施例提供了一种锂离子电池电极材料的制备试验。
将碳布采用混酸氧化法进行处理，首先将碳布浸入体积比为2:1的浓H2SO4和浓HNO3的溶液混合物中，加入3g KMnO4，在35℃条件下反应3小时后加入100mL蒸馏水，再向混合物中加入H2O2溶液至溶液澄清，制得氧化碳布。将氧化碳布浸没于含有20mg/mL钼酸钠、28mg/mL硫脲和14mg/mL硅酸锌的混合溶液中，进行水热反应（160℃ 60min）得到活化碳布。
将1g鳞片石墨和0.5g NaNO3放入三口烧瓶中，在冰浴条件下加入23mL浓硫酸，搅拌反应5min后，称取3g KMnO4，在不断搅拌的条件下分批加入三口烧瓶中（每两分钟一次），并控制温度在5℃左右。待KMnO4全部加入后反应10min，再将烧杯转移至35℃的水浴中继续搅拌，当液体变得黏稠后（约90min），将46mL亚沸水分批加入黏稠组分中；保持此阶段的温度继续反应30min，再用亚沸水稀释到140mL：然后加入30%的双氧水，用来还原过量的高锰酸钾，直至不再产生气泡，溶液呈亮黄色。将此亮黄色溶液低速离心除去未反应的石墨，取上层液体在高转速（8000r/min）下离心5min，取下层沉淀，加入去离子水继续离心洗涤，直到上层清液接近中性，取下层沉淀即得氧化石墨泥浆，60℃真空干燥，研磨后得到氧化石墨固体。将氧化石墨固体加入去离子水中超声分散，然后与壳聚糖乙酸水溶液混合，35℃搅拌24h，制得未充分还原的氧化石墨烯分散液。
每40mL壳聚糖乙酸水溶液包括0.5g壳聚糖和0.8mL乙酸；以质量比计，氧化石墨固体与壳聚糖的配比为1:1；以氧化石墨固体用量计，每1.5g氧化石墨固体制得1L未充分还原的氧化石墨烯分散液。
将所述活化碳布干燥后高温相变（350℃保温2h），然后浸没到未充分还原的氧化石墨烯分散液中，干燥后高温处理（以5℃/min的速率从室温升温至600℃，保温1h后自然冷却），制得锂离子电池电极材料。
实施例2
本实施例提供了一种锂离子电池电极材料的制备试验。
将碳布采用混酸氧化法进行处理，首先将碳布浸入体积比为2:1的浓H2SO4和浓HNO3的溶液混合物中，加入3g KMnO4，在35℃条件下反应3小时后加入100mL蒸馏水，再向混合物中加入H2O2溶液至溶液澄清，制得氧化碳布。将氧化碳布浸没于含有30mg/mL钼酸钠、50mg/mL硫脲和20mg/mL硅酸锌的混合溶液中，进行水热反应（220℃ 120min）得到活化碳布。
将1g鳞片石墨和0.5g NaNO3放入三口烧瓶中，在冰浴条件下加入23mL浓硫酸，搅拌反应5min后，称取3g KMnO4，在不断搅拌的条件下分批加入三口烧瓶中（每两分钟一次），并控制温度在5℃左右。待KMnO4全部加入后反应10min，再将烧杯转移至35℃的水浴中继续搅拌，当液体变得黏稠后（约90min），将46mL亚沸水分批加入黏稠组分中；保持此阶段的温度继续反应30min，再用亚沸水稀释到140mL：然后加入30%的双氧水，用来还原过量的高锰酸钾，直至不再产生气泡，溶液呈亮黄色。将此亮黄色溶液低速离心除去未反应的石墨，取上层液体在高转速（8000r/min）下离心5min，取下层沉淀，加入去离子水继续离心洗涤，直到上层清液接近中性，取下层沉淀即得氧化石墨泥浆，60℃真空干燥，研磨后得到氧化石墨固体。将氧化石墨固体加入去离子水中超声分散，然后与壳聚糖乙酸水溶液混合，40℃搅拌36h，制得未充分还原的氧化石墨烯分散液。将反应24h和36h的未充分还原的氧化石墨烯分散液洗涤后得到还原氧化石墨烯和氧化石墨烯的红外谱图，随着反应时间的延长，石墨烯还原程度增加，3413cm-1处的羟基振动峰逐渐减弱，1726cm-1处的C=O的伸缩振动吸收峰和1204cm-1处的环氧基中C-O的振动吸收峰也出现下降，l055cm-1处的环氧基中C-O的振动吸收峰也出现下降和蓝移现象，表明了氧化石墨烯得到了还原，但没完全还原。每40mL壳聚糖乙酸水溶液包括0.5g壳聚糖和0.8mL乙酸；以质量比计，氧化石墨固体与壳聚糖的配比为1:1.25；以氧化石墨固体用量计，每1.75g氧化石墨固体制得1L未充分还原的氧化石墨烯分散液。
将所述活化碳布干燥后高温相变（500℃保温8h），然后浸没到未充分还原的氧化石墨烯分散液中，干燥后高温处理（以5℃/min的速率从室温升温至750℃，保温2h后自然冷却），制得锂离子电池电极材料。
实施例3
本实施例提供了一种锂离子电池电极材料的制备试验。
将碳布采用混酸氧化法进行处理，首先将碳布浸入体积比为2:1的浓H2SO4和浓HNO3的溶液混合物中，加入3g KMnO4，在35℃条件下反应3小时后加入100mL蒸馏水，再向混合物中加入H2O2溶液至溶液澄清，制得氧化碳布。将氧化碳布浸没于含有42mg/mL钼酸钠、75mg/mL硫脲和26mg/mL硅酸锌的混合溶液中，进行水热反应（220℃ 120min）得到活化碳布。
将1g鳞片石墨和0.5g NaNO3放入三口烧瓶中，在冰浴条件下加入23mL浓硫酸，搅拌反应5min后，称取3g KMnO4，在不断搅拌的条件下分批加入三口烧瓶中（每两分钟一次），并控制温度在5℃左右。待KMnO4全部加入后反应10min，再将烧杯转移至35℃的水浴中继续搅拌，当液体变得黏稠后（约90min），将46mL亚沸水分批加入黏稠组分中；保持此阶段的温度继续反应30min，再用亚沸水稀释到140mL：然后加入30%的双氧水，用来还原过量的高锰酸钾，直至不再产生气泡，溶液呈亮黄色。将此亮黄色溶液低速离心除去未反应的石墨，取上层液体在高转速（8000r/min）下离心5min，取下层沉淀，加入去离子水继续离心洗涤，直到上层清液接近中性，取下层沉淀即得氧化石墨泥浆，60℃真空干燥，研磨后得到氧化石墨固体。将氧化石墨固体加入去离子水中超声分散，然后与壳聚糖乙酸水溶液混合，40℃搅拌36h，制得未充分还原的氧化石墨烯分散液。每40mL壳聚糖乙酸水溶液包括0.5g壳聚糖和0.8mL乙酸；以质量比计，氧化石墨固体与壳聚糖的配比为1:1.5；以氧化石墨固体用量计，每2g氧化石墨固体制得1L未充分还原的氧化石墨烯分散液。
将所述活化碳布干燥后高温相变（500℃保温8h），然后浸没到未充分还原的氧化石墨烯分散液中，干燥后高温处理（以5℃/min的速率从室温升温至750℃，保温2h后自然冷却），制得锂离子电池电极材料。
对比例1
本对比例提供了一种锂离子电池电极材料的制备试验。
本对比例的制备方法同实施例2，区别在于制得未充分还原的氧化石墨烯分散液时，采用40℃搅拌84h。将反应84h的分散液洗涤后得到还原氧化石墨烯和氧化石墨烯的红外谱图，随着反应时间的延长，石墨烯还原程度增加，曲线趋于平滑，3413cm-1处的羟基振动峰逐渐减弱，1726cm-1处的C=O的伸缩振动吸收峰和1204cm-1处的环氧基中C-O的振动吸收峰消失，l055cm-1处的环氧基中C-O的振动吸收峰也出现下降和蓝移现象，表明了氧化石墨烯得到了完全还原。即本对比实施例，采用40℃搅拌84h制得的是还原氧化石墨烯分散液。
对比例2
本对比例提供了一种锂离子电池电极材料的制备试验。
本对比例的制备方法同实施例2，区别在于，将氧化碳布浸没于含有30mg/mL钼酸钠、50mg/mL硫脲的混合溶液中，进行水热反应（220℃ 120min）得到活化碳布。
实施例4
本实施例提供了一种锂离子电池电极材料的性能测试试验。
利用四探针法测试实施例1~3以及对比例1~2所制得电极的电导率，测试结果如表1所示。将实施例1~3以及对比例1~2制得的电极作为测试电极，用锂箔作为对电极和参比电极，电解液为1.0mol/L的LiPF6的EC/DMC溶液，隔膜是聚丙烯膜，在充满氩气的手提箱中组装成测试电池。电池恒流充放电测试在程序控制的自动充放电仪器上进行，充放电电流密度为100mA/g，电压范围为0.01～3.00V，电极电化学性能测试结果如表1所示。
表1：电化学性能测试结果
Figure SMS_1
由表1可以看出，实施例1~3电极的性能明显优于对比例1~2电极的性能，本发明在MoS2电极材料体系中引入了Si，并采用对氧化石墨烯部分还原的方式，使得MoS2分布均匀，使得电极具有更多的活性位点。由此可见，本发明的锂离子电池用柔性电极材料具有良好的结构稳定性、高容量密度和高循环稳定性。
如上所述，即可较好地实现本发明，上述的实施例仅仅是对本发明的优选实施方式进行描述，并非对本发明的范围进行限定，在不脱离本发明设计精神的前提下，本领域普通技术人员对本发明的技术方案做出的各种改变和改进，均应落入本发明确定的保护范围内。

Claims (1)

1.一种锂离子电池电极材料的制备方法，其特征在于，包括：碳布通过Hummers法氧化，得到氧化碳布，将所述氧化碳布浸没于含有钼酸钠、硫脲和硅酸锌的混合溶液中，进行水热反应得到活化碳布；将所述活化碳布干燥后350~500℃保温2~8h，然后浸没到未充分还原的氧化石墨烯分散液中，干燥后高温处理，制得所述锂离子电池电极材料；
所述钼酸钠的浓度为20~42mg/mL；所述硫脲的浓度为28~75mg/mL；所述硅酸锌的浓度为14~26mg/mL；
所述水热反应的温度为160~220℃，时间为60~120min；
所述未充分还原的氧化石墨烯分散液的制备方法包括：采用Hummers法制备氧化石墨固体，将所述氧化石墨固体加入水中超声分散，然后与壳聚糖乙酸水溶液混合，35~40℃搅拌24~36h，即为所述未充分还原的氧化石墨烯分散液；
每40mL所述壳聚糖乙酸水溶液包括0.5g壳聚糖和0.8mL乙酸；
以质量比计，所述氧化石墨固体与所述壳聚糖的配比为1:1~1.5；
以所述氧化石墨固体用量计，每1.5~2g所述氧化石墨固体制得1L所述未充分还原的氧化石墨烯分散液；
所述高温处理的条件为以5℃/min的速率从室温升温至600~750℃，保温1~2h后自然冷却。
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