CN116063167A - 一种制备2-丙基-2-庚烯醛的方法及装置和所得2-丙基-2-庚烯醛 - Google Patents
一种制备2-丙基-2-庚烯醛的方法及装置和所得2-丙基-2-庚烯醛 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种制备2‑丙基‑2‑庚烯醛的方法及装置，所述方法包括以下步骤：将正戊醛、任选的2‑甲基丁醛和催化剂，经过多步串联反应后经层析分离即得所述的2‑丙基‑2‑庚烯醛。本发明解决了现有技术中羟醛缩合反应采用单釜‑精馏塔工艺存在反应釜温度较高、提高液体空速试图用短的停留时间追求更高的选择性的技术问题。本发明通过采用连续双釜串联工艺，可在较低温度下，获得比现有单釜‑精馏塔工艺更高的戊醛转化率和选择性。
Description
技术领域
本发明属于化工产品制备领域，具体涉及一种制备2-丙基-2-庚烯醛的方法及装置和其所得产物2-丙基-2-庚烯醛。
背景技术
2-丙基-2-庚烯醛是合成2-丙基庚醇的重要原料。2-丙基庚醇属碳十醇，目前主要的应用领域在于生产DPHP增塑剂。DPHP为传统增塑剂DOP的一种新型的替代品。由于传统增塑剂DOP存在潜在的致癌危险，国际上已开始采取相应的措施，限制DOP的使用范围。近年来，欧美、日韩等国纷纷出台限制甚至禁止DOP等增塑剂的使用，从而促使以DPHP等新型的增塑剂市场的快速增长，进一步拉动增塑剂用醇类使用量的直接增长。国际市场上近年来2-丙基庚醇、异庚醇、十二碳醇等小品种增塑剂醇消费需求增长率均超过10％。
目前单釜-精馏塔工艺中反应釜温度高，液体空速高，试图用短的停留时间获得高选择性，但是该工艺戊醛的转化率低，后续需要精馏塔将未转化的戊醛分离出来并循环使用。
发明内容
为解决现有技术中存在的问题，本发明提出了一种连续生产2-丙基-2-庚烯醛的方法，在较低的反应温度下，以碱性溶液做催化剂，采用串联反应，反应得到的反应液经过层析分离后得到2-丙基-2-庚烯醛。本发明提供的制备方法反应设备更简单、反应温度更低、原料转化率更高，可以实现工业连续生产。
本发明的目的之一在于提供一种制备2-丙基-2-庚烯醛的方法，包括以下步骤：将正戊醛、任选的2-甲基丁醛和催化剂，经过多步串联反应后经层析分离即得所述的2-丙基-2-庚烯醛。
具体地，
所述的催化剂为碱性溶液，优选为碱性金属化合物水溶液，更优选为NaOH水溶液，所述碱性溶液的质量百分浓度为0.1～4％，优选为1～2％，具体地，在本发明给出的实施例中采用的NaOH水溶液的浓度为1％、2％、4％；
所述的正戊醛和任选的2-甲基丁醛的总质量与催化剂水溶液质量比为1:0.5～1:3，优选为1:1～1:2，具体地，在本发明给出的实施例中采用的正戊醛、或正戊醛和2-甲基丁醛的总质量与催化剂水溶液质量比为1:0.5、1:1、1:2、1:3；
以所述的正戊醛为100重量份来计，所述2-甲基丁醛用量为0～25份，优选为0～20份。
上述制备2-丙基-2-庚烯醛的方法中：
所述多步串联反应为两步串联反应；
所述的多步串联反应中各步反应的温度可以相同也可以不同，反应温度为80～130℃，优选为100～120℃；
所述的反应在惰性气体氛围中进行；
所述反应的压力为0.17～0.7MPa，优选为0.5～0.7MPa；
所述反应在搅拌下进行，搅拌速度优选为300～1500ppm，更优选为400～1100ppm；
所述层析分离的温度为40～100℃，层析分离的静置时间为1～30min；优选地，所述层析分离的温度为90～100℃；层析分离的静置时间为1～10min。
上述制备方法中，所述的正戊醛、任选的2-甲基丁醛和催化剂在反应前需静置处理，所述的静置时间为10～60min，优选为30～60min。
本发明的目的之二在于提供一种上述方法连续反应制备2-丙基-2-庚烯醛的装置：包括多个串联的反应釜及与最后一个反应釜出液口相连的层析分离器。其中，所述反应釜为两个串联反应釜，所述反应釜设置搅拌器。
本发明的目的之三在于提供一种2-丙基-2-庚烯醛，由上述方法或上述装置制备得到。
目前工业上采用间歇式生产工艺，由反应釜得到2-丙基-2-庚烯醛，经精馏塔处理后，然后在40℃下进行层析分离，停留时间较长，通常为20-30min，这将导致层析器设备尺寸较大、能耗大。本发明中以碱性溶液为催化剂，碱性溶液，例如NaOH溶液与戊醛以及反应产物烯醛均不互溶，呈液液两相状态，静置时上层为产物有机油相，下层为无机碱水相，产物容易分离。本发明中采用双釜串联的连续工艺制备2-丙基-2-庚烯醛，使其在更低的反应温度下得到比现有工业单釜-精馏塔工艺更高的选择性，双釜串联工艺中采用较低的反应温度和较长的停留时间，戊醛的转化率更高，2-丙基-2-庚烯醛收率更高，且无需经精馏塔处理，能够实现工业连续生产。同时，本发明采用更高的层析分离温度，可以减少物流在层析分离器中的停留时间，缩减设备尺寸，且具有更好的分离效果。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
1、本发明中在串联的双釜中，以碱性溶液做催化剂的正戊醛羟醛缩合反应，具有反应温度低、戊醛转化率高、副反应少、产物收率高、产物易分离、原料价格便宜、能耗低等优点；
2、本发明中采用更高的层析分离温度，分离效果更好、停留时间更短，得到的2-丙基-2-庚烯醛无需经过精馏塔处理；
3、相对于现有技术的单釜-精馏塔工艺，本发明采用双釜串联的生产工艺，节约设备投资，简化操作，提高生产效率。
附图说明
图1为本发明连续生产2-丙基-2-庚烯醛的生产装置图示意图。
其中，1为戊醛储存罐，2为NaOH溶液储存罐，3和4为串联的双反应釜，5为层析分离器，6和7为氮气钢瓶。戊醛储存罐1和NaOH溶液储存罐2分别由输液管路连接到反应釜3上端的进料口，氮气钢瓶6和7通过调节阀由输气管路与反应釜3上端的进气口连接，层析分离器5和反应釜4的液体出口由管路连接。
具体实施方式
下面结合具体实施例对本发明进行具体的描述，有必要在此指出的是以下实施例只用于对本发明的进一步说明，不能理解为对本发明保护范围的限制，本领域技术人员根据本发明内容对本发明做出的一些非本质的改进和调整仍属本发明的保护范围。
实施例中所采用的原料及来源如下：
正戊醛(分析纯)购自阿拉丁；
2-甲基丁醛(分析纯)购自百灵威公司；
氢氧化钠(分析纯)购自西陇化工
实施例1
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比2:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率96.10％，2-丙基-2-庚烯醛收率92.20％。
实施例2
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率96.50％，2-丙基-2-庚烯醛收率94.88％。
实施例3
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:2)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率96.81％，2-丙基-2-庚烯醛收率95.23％。
实施例4
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:3)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率97.52％，2-丙基-2-庚烯醛收率96.78％。
减小油水比，戊醛的转化率增大，产物2-丙基-2-庚烯醛收率也有增大趋势。油水比越小，正戊醛与二聚体的碰撞机率小，生成三聚体就少。
实施例5
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度120℃，第二釜温度120℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率98.85％，2-丙基-2-庚烯醛收率95.52％。
实施例6
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度110℃，第二釜温度110℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率97.46％，2-丙基-2-庚烯醛收率95.24％。
实施例7
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度80℃，第二釜温度80℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率91.78％，2-丙基-2-庚烯醛收率82.68％。
提高反应温度可显著增加正戊醛的转化率和2-丙基-2-庚烯醛收率。
实施例8
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.17MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率96.21％，2-丙基-2-庚烯醛收率94.76％。
对比例1
称取适量的戊醛加入带搅拌的连续反应的串联双釜内，不加入NaOH水溶液。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率8.56％，2-丙基-2-庚烯醛收率0.29％。
实施例9
分别称取适量的戊醛以及浓度为1wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率94.50％，2-丙基-2-庚烯醛收率94.15％。
实施例10
分别称取适量的戊醛以及浓度为4wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率96.48％，2-丙基-2-庚烯醛收率92.88％。
提高氢氧化钠浓度可提高正戊醛转化率，当氢氧化钠溶液浓度为2％wt时，戊醛转化率和2-丙基-2-庚烯醛收率都较为理想，继续增加氢氧化钠浓度，导致重组分的副产物增多，2-丙基-2-庚烯醛收率下降。
对比例2
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率58.90％，2-丙基-2-庚烯醛收率42.01％。
实施例11
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至400rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率94.40％，2-丙基-2-庚烯醛收率92.70％。
实施例12
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至500rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率95.50％，2-丙基-2-庚烯醛收率93.50％。
实施例13
分别称取适量的戊醛、2-甲基丁醛(7:1)以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率96.32％，2-丙基-2-庚烯醛收率90.68％。
实施例14
分别称取适量的戊醛、2-甲基丁醛(20:1)以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度100℃。温度到达指定温度时，压力0.7MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率96.48％，2-丙基-2-庚烯醛收率93.68％。
实施例15
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度108℃。温度到达指定温度时，压力0.6MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率96.71％，2-丙基-2-庚烯醛收率95.08％。
对比例3
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的单个高压反应釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，温度到达120℃，压力0.7MPa，停留时间60min。流出液进入层析器，温度维持在90℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为5min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率93.04％，2-丙基-2-庚烯醛收率91.37％。
由实施例5和对比例3可以看出，在同样的反应条件下，双釜串联工艺结果显著好于单釜-精馏塔工艺。可在较低温度下得到高的戊醛转化率以及选择性。影响反应选择性的主要因素是温度而非停留时间，即高温使选择性变差而长的停留时间在使转化率增加的同时并未使选择性变差。
实施例16
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度108℃。温度到达指定温度时，压力0.6MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在40℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为26min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率96.5％，2-丙基-2-庚烯醛收率95％。
实施例17
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度108℃。温度到达指定温度时，压力0.6MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在100℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为7min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率96.4％，2-丙基-2-庚烯醛收率95％。
实施例18
分别称取适量的戊醛以及浓度为2wt％的NaOH水溶液(戊醛与NaOH水溶液质量比1:1)，加入带搅拌的连续反应的串联双釜内。向系统内通入氮气，置换反应系统中的空气，共三次。开启搅拌器至1100rpm转速并加热，第一釜温度100℃，第二釜温度108℃。温度到达指定温度时，压力0.6MPa。单釜停留时间60min，总停留时间120min。流出液进入层析器，温度维持在110℃，静置分层，当有机相中水含量小于2wt％记录时间。层析器停留时间为9min。流出液取样静置分层并取油样作色谱分析。根据分析结果计算得到：戊醛转化率96.6％，2-丙基-2-庚烯醛收率95％。
Claims (14)
1.一种制备2-丙基-2-庚烯醛的方法，包括以下步骤：将正戊醛、任选的2-甲基丁醛和催化剂，经过多步串联反应后经层析分离即得所述的2-丙基-2-庚烯醛。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的催化剂为碱性溶液，优选为碱性金属化合物水溶液，更优选为NaOH水溶液。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，所述碱性溶液的质量百分浓度为0.1～4％，优选为1～2％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述的正戊醛和任选的2-甲基丁醛的总质量与催化剂水溶液质量比为1:0.5～1:3；和/或，
以所述的正戊醛为100重量份来计，所述2-甲基丁醛用量为0～25份；和/或，
所述多步串联反应为两步串联反应。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，
所述的正戊醛和任选的2-甲基丁醛的总质量与催化剂水溶液质量比为1:1～1:2；和/或，
以所述的正戊醛为100重量份来计，所述2-甲基丁醛用量为0～20份。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述的多步串联反应中各步反应温度可以相同也可以不同，反应温度为80～130℃，优选为100～120℃；和/或，
所述的反应在惰性气体氛围中进行。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，
所述反应的压力为0.17～0.7MPa，优选为0.5～0.7MPa；和/或，
所述反应在搅拌下进行，优选地，搅拌速度为300～1500ppm，优选为400～1100ppm。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述层析分离的温度为40～100℃，层析分离静置时间为1～30min。
9.根据权利要求8所述的方法，其特征在于，所述层析分离的温度为90～100℃；层析分离静置时间为1～10min。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述的正戊醛、任选的2-甲基丁醛和催化剂在反应前需静置处理。
11.根据权利要求10所述的方法，其特征在于，所述的静置时间为10～60min，优选为30～60min。
12.一种根据权利要求1～11任一项所述的方法连续反应制备2-丙基-2-庚烯醛的装置；包括多个串联的反应釜及与最后一个反应釜出液口相连的层析分离器。
13.根据权利要求12所述的装置，其特征在于，
所述反应釜为两个串联反应釜；和/或，
所述反应釜设置搅拌器。
14.一种2-丙基-2-庚烯醛，由权利要求1～11任一项所述的方法或由权利要求12～13任一项所述装置制备得到。
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- 2021-11-01 CN CN202111282345.7A patent/CN116063167A/zh active Pending
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