CN116053464B - 嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球在锂硫电池中应用方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球在锂硫电池中应用方法，包括以下步骤：S1、利用模板法合成Ni(OH)2/PAA‑Zn NSs复合纳米粒子；S2、在氩气保护下煅烧，得到嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球，嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球为Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs锂硫电池宿主材料。本发明采用上述嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球的制备方法，其将约25nm的超小Ni/Ni3ZnC0.7颗粒嵌入到微介孔碳纳米球中，结构稳定，具有合适孔道、大孔体积和高电导率比表面积，大大减小锂离子传输距离，此外，可以实现对多硫化物的物理限制和化学吸附/催化的协同效应，有利于获得更高的容量，更好循环稳定性以及更长的使用寿命。
Description
技术领域
本发明涉及一种纳米复合材料技术，尤其涉及嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球在锂硫电池中应用方法。
背景技术
近年来，为了解决锂硫电池中存在的硫和硫化锂的导电性差、体积膨胀以及穿梭效应等问题。科研工作者们已成功设计并构建了许多纳米结构的硫宿主材料。其中，可实现对多硫化物起到物理限制和化学吸附/催化的宿主材料受到了广泛的关注。
与金属基材料、金属基化合物材料相比，异质结构材料由于自然形成的界面具有新颖的理化性质以及界面效应，可实现对多硫化物的化学吸附能力，因此，异质结构材料在锂硫电池领域备受青睐。
目前，异质结构材料在锂硫电池中的应用主要集中在隔膜的修饰等研究中。然而，由于多硫化物和异质结构材料之间的接触界面数量较少，这严重影响了异质结构材料优势的发挥。但当异质结构材料作为硫宿主材料时，这种接触界面数量会得到显著提升，进而有效地发挥异质结构材料的优势。尽管这在一定程度上提高了锂硫电池的性能，但仍然面临着很多问题。如，大多数具有异质结构的复合材料的比表面积和孔体积较小，不能很好地实现硫的封装。此外，复合材料中异质结构的大尺寸和团聚现象将严重降低对多硫化物的吸附和转化效率。因此，合理设计一种具有合适孔道、大孔体积和高电导率比表面积，且含有分散良好的超细异质结构的宿主材料来突破异质结构材料在锂硫电池中应用的限制是非常重要的。
针对此，由本领域公知常识可知，碳材料作为锂硫电池的宿主材料具有诸多优点，包括高吸附性能、优良的电导率和超大的比表面积。微介孔碳材料不仅具有上述优点，而且还可以实现硫的均匀负载。因此，将异质结构材料与微介孔碳材料结合形成复合的宿主材料，不仅可以确保硫的封装和均匀负载，还可以实现对多硫化物的物理限制和化学吸附/催化的协同效应。然而，将异质结构材料和微介孔碳材料结合起来十分困难，因为无论是异质结构材料还是微介孔碳材料的合成都需要繁琐的制备过程。因此，开发一种新颖且简单的策略来获得含有异质结构和微介孔碳的宿主材料是一个巨大的挑战。
发明内容
本发明的目的是提供一种嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球的制备方法，其将约25nm的超小Ni/Ni3ZnC0.7颗粒嵌入到微介孔碳纳米球中，结构稳定，具有合适孔道、大孔体积和高电导率比表面积，大大减小锂离子传输距离，此外，可以实现对多硫化物的物理限制和化学吸附/催化的协同效应，有利于获得更高的容量，更好循环稳定性以及更长的使用寿命。
为实现上述目的，本发明提供了一种嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球的制备方法，包括以下步骤：
S1、利用模板法合成Ni(OH)2/PAA-Zn NSs复合纳米粒子；
S2、在氩气保护下煅烧，得到嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球，嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球为Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs锂硫电池宿主材料；
S3、将70mg升华硫粉和30mg Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs锂硫电池宿主材料样品在玛瑙研钵中研磨30min；
S4、将研磨后的粉末密封在真空玻璃管中，将装有粉末的玻璃管在155℃下加热12h；
S5、待玻璃管自然冷却至室温后，用玻璃刀割开取出粉末，获得S@Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs正极材料。
优选的，步骤S1具体包括以下步骤：
将20-30mg氧化锌、100-150mg聚丙烯酸和100-150mL去离子水依次加入到500mL圆底烧瓶中，搅拌混合均匀后缓慢滴加200-300mL异丙醇，滴加完毕后再加入10-15mgNiCl2·6H2O，室温下搅拌反应3-5h，得到混合溶液。
优选的，步骤S2具体包括以下步骤：
将步骤S1得到的混合溶液进行离心分离，沉淀在50℃烘箱中烘干8-10h；而后，置于管式炉中，在氩气保护下于700-750℃煅烧2-4h，得到嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球。
因此，本发明具有以下有益效果：
1.Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs结构独特，其是由约25nm的超小Ni/Ni3ZnC0.7颗粒嵌入到微介孔碳纳米球组成，结构稳定，具有合适孔道、大孔体积和高电导率比表面积，对电化学性能的提升有很大益处。
2.使用本发明方法制备的嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球(Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs)高性能锂硫电池宿主材料具有超高的循环稳定性和倍率性能。
下面通过附图和实施例，对本发明的技术方案做进一步的详细描述。
附图说明
图1为本发明制备得到的Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的透射电镜图片；
图2为本发明制备得到的单个Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的透射电镜图片；
图3为本发明制备得到的Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的扫描电镜图片；
图4为本发明制备得到的单个Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的扫描电镜图片；
图5本发明制备得到的Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的的XRD图谱；
图6为本发明制备得到的Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的面扫描电镜图片；
图7为本发明制备得到的S@Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的充放电循环曲线。
具体实施方式
以下将结合附图对本发明作进一步的描述，需要说明的是，本实施例以本技术方案为前提，给出了详细的实施方式和具体的操作过程，但本发明的保护范围并不限于本实施例。
图1为本发明制备得到的Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的透射电镜图片；图2为本发明制备得到的单个Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的透射电镜图片；图3为本发明制备得到的Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的扫描电镜图片；图4为本发明制备得到的单个Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的扫描电镜图片；图5本发明制备得到的Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的的XRD图谱；图6为本发明制备得到的Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的面扫描电镜图片；如图1-图6所示，本发明包括以下步骤：
S1、利用模板法合成Ni(OH)2/PAA-Zn NSs复合纳米粒子；
优选的，步骤S1具体包括以下步骤：
将20-30mg氧化锌、100-150mg聚丙烯酸和100-150mL去离子水依次加入到500mL圆底烧瓶中，搅拌混合均匀后缓慢滴加200-300mL异丙醇，滴加完毕后再加入10-15mgNiCl2·6H2O，室温下搅拌反应3-5h，得到混合溶液。
S2、在氩气保护下煅烧，得到嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球，嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球为Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs锂硫电池宿主材料；
S3、将70mg升华硫粉和30mg Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs锂硫电池宿主材料样品在玛瑙研钵中研磨30min；
S4、将研磨后的粉末密封在真空玻璃管中，将装有粉末的玻璃管在155℃下加热12h；
S5、待玻璃管自然冷却至室温后，用玻璃刀割开取出粉末，获得S@Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs正极材料。
优选的，步骤S2具体包括以下步骤：
将步骤S1得到的混合溶液进行离心分离，沉淀在50℃烘箱中烘干8-10h；而后，置于管式炉中，在氩气保护下于700-750℃煅烧2-4h，得到嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球。
实验例：利用纽扣测试正极材料的电化学性能
极片制备：首先，在5mL的玻璃瓶中加入大小合适的磁子，随后滴加一定量的含有PVDF的NMP溶液，开始搅拌。然后，将获得的正极材料与Super P、PVDF按8:1:1的质量比均匀混合，研磨45min后，分批次加入上述的5mL玻璃瓶中，在搅拌的过程中根据浆料的粘度适当的滴加一定量的NMP，搅拌8小时以后形成粘度适中的浆料。然后，将制备的浆料用电池涂覆机均匀地涂抹在涂碳铝箔上，在50℃的鼓风式干燥箱中干燥2-4小时，去除大量的NMP，随后转移至60℃的真空干燥箱中放置8-12小时。最后，使用纽扣电池冲片机将铝箔冲成直径为12mm的极片。
电池组装：整个组装过程是在手套箱中进行，氧气与水含量均在0.1ppm以下。以金属锂片为负极，以Celgard-2400为隔膜，按照负极壳、微量电解液(DOL和DME的体积比为1:1，LiTFSI的浓度为1M，LiNO3的浓度为0.1M。)、正极、电解液、隔膜、电解液、锂片、垫片、弹片和正极壳的顺序依次叠加，密封后静止6-12小时后进行相应的电化学测试。
图7为本发明制备得到的S@Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs的充放电循环曲线，如图7所示，在1C倍率下充放电，1000次充放电循环后容量为656mA h g-1。故表明所制备的S@Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs锂硫电池正极材料具有良好的循环稳定性。
因此，本发明采用上述嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球的制备方法，其将约25nm的超小Ni/Ni3ZnC0.7颗粒嵌入到微介孔碳纳米球中，结构稳定，具有合适孔道、大孔体积和高电导率比表面积，大大减小锂离子传输距离，此外，可以实现对多硫化物的物理限制和化学吸附/催化的协同效应，有利于获得更高的容量，更好循环稳定性以及更长的使用寿命。
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案而非对其进行限制，尽管参照较佳实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而这些修改或者等同替换亦不能使修改后的技术方案脱离本发明技术方案的精神和范围。
Claims (3)
1.嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球在锂硫电池中应用方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、利用模板法合成Ni(OH)2/PAA-Zn NSs复合纳米粒子；
S2、在氩气保护下煅烧，得到嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球，嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球为Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs锂硫电池宿主材料；
S3、将70mg升华硫粉和30mg Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs锂硫电池宿主材料样品在玛瑙研钵中研磨30min；
S4、将研磨后的粉末密封在真空玻璃管中，将装有粉末的玻璃管在155℃下加热12h；
S5、待玻璃管自然冷却至室温后，用玻璃刀割开取出粉末，获得S@Ni/Ni3ZnC0.7@MMC NSs正极材料。
2.根据权利要求1所述的嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球在锂硫电池中应用方法，其特征在于：步骤S1具体包括以下步骤：
将20-30mg氧化锌、100-150mg聚丙烯酸和100-150mL去离子水依次加入到500mL圆底烧瓶中，搅拌混合均匀后缓慢滴加200-300mL异丙醇，滴加完毕后再加入10-15mg NiCl2·6H2O，室温下搅拌反应3-5h，得到混合溶液。
3.根据权利要求2所述的嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球在锂硫电池中应用方法，其特征在于：步骤S2具体包括以下步骤：
将步骤S1得到的混合溶液进行离心分离，沉淀在50℃烘箱中烘干8-10h；而后，置于管式炉中，在氩气保护下于700-750℃煅烧2-4h，得到嵌有金属基材料的微介孔碳复合纳米球。
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