CN116041840A - 一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于高分子材料技术领域,特别是一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜及其制备方法。该聚丙烯薄膜由聚丙烯和改性聚吡咯制备而成,在改性聚吡咯制备过程中,以聚吡咯为基体,经氨基保护、酰基化、溴仿反应、脱保护得到羧基化聚吡咯,再将羧基化聚吡咯浸入到碱溶液中,反应得到改性聚吡咯,制备得到的聚丙烯薄膜在具有较高介电常数的同时还能具有较好的力学性能。
Description
技术领域
本发明属于高分子材料技术领域,特别涉及一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜及其制备方法。
背景技术
电容器是由两个电极及其间的介质材料构成的。介质材料是一种电介质,当被置于两块带有等量异性电荷的平行极板间的电场中时,由于极化而在介质表面产生极化电荷,遂使束缚在极板上的电荷相应增加,维持极板间的电位差不变。随着微电子工业的快速发展,具有高储能性能的薄膜电容器成为人们关注的焦点,为了进一步减小电容器的体积,往往需要更薄的介质薄膜,但因其介电常数较低,难以提高其电容量和储能密度,阻碍了薄膜电容器的进一步发展。
申请号为202111489743.6的中国专利公开了一种用于电容器的改性聚丙烯薄膜材料及其制备方法。由改性聚丙烯、改性钛酸钡、聚偏氟乙烯、二苯甲酮、交联剂、相容剂和抗氧剂组成,制备的薄膜以聚丙烯为基材,具有低介电损耗,同时加入改性的无机陶瓷材料,具有高介电性能,而且机械性能和加工性能良好,制备方法简单易行,适于工业化生产。
申请号为201810972224.7的中国专利公开了一种膜电容器用高介电常数聚丙烯/陶瓷复合材料及其制备方法,复合材料是由聚丙烯和陶瓷粉末构成,通过利用陶瓷粉末的高介电性能,提高膜电容器用聚丙烯材料的介电常数,从而为制备介电性能优异、适用于高效储能密度的膜电容器用新型材料提供技术支撑。
发明内容
为了解决上述问题,本发明提供一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜及其制备方法,该聚丙烯薄膜由聚丙烯和改性聚吡咯制备而成,在改性聚吡咯制备过程中,以聚吡咯为基体,经氨基保护、酰基化、溴仿反应、脱保护得到羧基化聚吡咯,再将羧基化聚吡咯浸入到碱溶液中,反应得到改性聚吡咯,制备得到的聚丙烯薄膜在具有较高介电常数的同时还能具有较好的力学性能。
本发明为实现上述目的所采取的技术方案为:
一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜,按重量份计,由聚丙烯85-95份和改性聚吡咯5-15份制备而成,其中,所述聚丙烯为等规聚丙烯。
所述改性聚吡咯的制备方法为:
S1、以三乙胺为溶剂,加入聚吡咯和4-二甲基吡啶,升温至165-185℃并搅拌,待混合均匀后向其中缓慢加入二碳酸二叔丁酯,滴加完成后反应30-50min,待反应结束,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取完成后向其中缓慢加入乙酰氯,加热至75-85℃并搅拌,反应3-5h,反应完成后萃取得到中间体I;
S2、将中间体I溶于二氧六环水溶液中,在0℃下缓慢滴加次溴酸钠溶液,并不断搅拌,反应完成后调节溶液pH,进行萃取,得到中间体II;其中次溴酸钠的制备过程为:在0℃下,将Br2缓慢加入至10%的氢氧化钠溶液中即得;
S3、将中间体II、三氟乙酸和二氯甲烷混合均匀,加热至30-35℃并搅拌,反应完成后减压蒸馏,得到羧基化聚吡咯,将得到的羧基化聚吡咯浸入到碱溶液中,加热搅拌,反应完成后,过滤、干燥得到改性聚吡咯;其中,所述碱溶液为0.01mol/L的NaOH溶液;其中,按重量比,三氟乙酸:二氯甲烷=1-3:1。
反应过程为:
进一步地,所述高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法为:
T1、将聚丙烯颗粒和制备得到的改性聚吡咯放入干燥箱中进行干燥处理;其中,干燥温度为110-120℃,干燥时间为12-15h;优选地,干燥温度为115℃,干燥时间为15h;
T2、打开转矩流变仪混炼平台,设置转矩流变仪参数,进行预热升温,按一定比例称取步骤T1干燥后的聚丙烯颗粒和改性聚吡咯;其中,设置转矩流变仪参数为:温度180-190℃,转速60-80r/min;优选地,设置转矩流变仪参数为:温度185℃,转速80r/min;
T3、当达到预定温度后使用聚丙烯颗粒对转矩流变仪的腔体进行清洗,清洗完成后开始熔融共混,将称量好的聚丙烯颗粒倒入腔体中,熔融7-10min,待转矩稳定后将称量好的改性聚吡咯倒入腔体,开始熔融共混,熔融6-8min,共混完毕;
T4、取出熔融共混完毕后的混合物,剪切成小颗粒状,将其放入干燥箱中干燥,备用;其中,干燥温度为110-120℃,干燥时间为16-20h;优选地,干燥温度为115℃,干燥时间为18h;
T5、打开平板硫化机进行预热升温,达到温度后,将步骤T4制备得到的颗粒状混合物放入1号平板硫化机中,设置参数为:压强0MPa,时间15min,实现颗粒状混合物熔融;
T6、将1号平板硫化机中的模具取出放入2号平板硫化机,设置参数为:压强为18-20MPa,温度为200-220℃,时间为20-25min,形成聚合物薄膜;
T7、将2号平板硫化机中的模具取出放入3号平板硫化机中,设置参数为:压强为18-20MPa,温度为0℃,时间为15-20min,使聚合物薄膜冷却成型;
T8、取出模具,去除薄膜边缘的碎料,得到高性能高耐温聚丙烯薄膜。
本发明具有如下有益效果:
在本发明中,采用改性聚吡咯对聚丙烯进行改性。在改性聚吡咯的制备过程中以聚吡咯为基体,经氨基保护、酰基化、溴仿反应、脱保护得到羧基化聚吡咯,再将羧基化聚吡咯浸入到碱溶液中,反应得到改性聚吡咯。通过在聚丙烯中掺杂改性聚吡咯,由于聚吡咯其自身内部结构中的共轭双键可以通过电子转移的氧化还原反应变成聚合物离子,当改性聚吡咯的含量达到一定程度时,其介电常数将显著提高。同时改性聚吡咯上的羧酸盐结构能够诱导聚丙烯结晶生成β晶型,有效的提高了制备的聚丙烯薄膜的力学性能。
具体实施方式
下面将结合本申请实施例,对本申请实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本申请一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本申请中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本申请保护的范围。
本发明所用聚丙烯购买自苏州裕辰隆工程塑料有限公司。
实施例1
一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜,按重量份计,由95重量份聚丙烯和5重量份改性聚吡咯制备而成;
其中改性聚吡咯的制备方法为:
S1、以20重量份三乙胺为溶剂,加入8重量份聚吡咯和3重量份4-甲基吡啶,升温至165℃并搅拌,待混合均匀后向其中缓慢加入8重量份二碳酸二叔丁酯,滴加完成后反应30min,待反应结束,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取完成后向其中缓慢加入10重量份乙酰氯,加热至75℃并搅拌,反应3h,反应完成后萃取得到中间体I;
S2、将中间体I溶于12重量份二氧六环水溶液中,在0℃下缓慢滴加15重量份次溴酸钠溶液,并不断搅拌,反应完成后加入盐酸调节溶液pH=1,加入二氯甲烷进行萃取,合并有机相,用无水硫酸钠进行干燥,得到中间体II;其中次溴酸钠的制备过程为:在0℃下,将Br2缓慢加入至10%的氢氧化钠溶液中即得;
S3、将8重量份中间体II、8重量份三氟乙酸和8重量份二氯甲烷混合均匀,加热至30℃并搅拌,反应完成后减压蒸馏,得到羧基化聚吡咯,将得到的羧基化聚吡咯浸入到0.01mol/L的NaOH溶液中,加热至65℃,搅拌6h,反应完成后,过滤、干燥得到改性聚吡咯。
反应过程为:
其中,高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法为:
T1、将95重量份等规聚丙烯颗粒和制备得到的5重量份改性聚吡咯放入干燥箱中进行干燥处理;其中,干燥温度为110℃,干燥时间为12h;
T2、打开转矩流变仪混炼平台,设置转矩流变仪参数,进行预热升温,上述比例称取步骤T1干燥后的等规聚丙烯颗粒和改性聚吡咯;其中,设置转矩流变仪参数为:温度180℃,转速60r/min;
T3、当达到预定温度后使用等规聚丙烯颗粒对转矩流变仪的腔体进行清洗,清洗完成后开始熔融共混,将称量好的聚丙烯颗粒倒入腔体中,熔融7min,待转矩稳定后将称量好的改性聚吡咯倒入腔体,开始熔融共混,熔融6min,共混完毕;
T4、取出熔融共混完毕后的混合物,剪切成小颗粒状,将其放入干燥箱中干燥,备用;其中,干燥温度为110℃,干燥时间为16h;
T5、打开平板硫化机进行预热升温,达到温度后,将步骤T4制备得到的颗粒状混合物放入1号平板硫化机中,设置参数为:压强0MPa,时间15min,实现颗粒状混合物熔融;
T6、将1号平板硫化机中的模具取出放入2号平板硫化机,设置参数为:压强为18MPa,温度为200℃,时间为20min,形成聚合物薄膜;
T7、将2号平板硫化机中的模具取出放入3号平板硫化机中,设置参数为:压强为18MPa,温度为0℃,时间为15min,使聚合物薄膜冷却成型;
T8、取出模具,去除薄膜边缘的碎料,得到高性能高耐温聚丙烯薄膜。
实施例2
本实施例与实施例1相比,聚丙烯和改性聚吡咯用量比例不同;改性聚吡咯制备过程中参数不同;高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备过程中参数不同;其余条件不变,具体为:
一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜,按重量份计,由85重量份聚丙烯和15重量份改性聚吡咯制备而成;
其中改性聚吡咯的制备方法为:
S1、以45重量份三乙胺为溶剂,加入20重量份聚吡咯和8重量份4-甲基吡啶,升温至185℃并搅拌,待混合均匀后向其中缓慢加入20重量份二碳酸二叔丁酯,滴加完成后反应50min,待反应结束,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取完成后向其中缓慢加入25重量份乙酰氯,加热至85℃并搅拌,反应5h,反应完成后萃取得到中间体I;
S2、将中间体I溶于25重量份二氧六环水溶液中,在0℃下缓慢滴加25重量份次溴酸钠溶液,并不断搅拌,反应完成后加入盐酸调节溶液pH=1,加入二氯甲烷进行萃取,合并有机相,用无水硫酸钠进行干燥,得到中间体II;其中次溴酸钠的制备过程为:在0℃下,将Br2缓慢加入至10%的氢氧化钠溶液中即得;
S3、将20重量份中间体II、21重量份三氟乙酸和7重量份二氯甲烷混合均匀,加热至35℃并搅拌,反应完成后减压蒸馏,得到羧基化聚吡咯,将得到的羧基化聚吡咯浸入到0.01mol/L的NaOH溶液中,加热至85℃,搅拌8h,反应完成后,过滤、干燥得到改性聚吡咯。
其中,高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法为:
T1、将85重量份等规聚丙烯颗粒和制备得到的15重量份改性聚吡咯放入干燥箱中进行干燥处理;其中,干燥温度为120℃,干燥时间为15h;
T2、打开转矩流变仪混炼平台,设置转矩流变仪参数,进行预热升温,上述比例称取步骤T1干燥后的等规聚丙烯颗粒和改性聚吡咯;其中,设置转矩流变仪参数为:温度190℃,转速80r/min;
T3、当达到预定温度后使用等规聚丙烯颗粒对转矩流变仪的腔体进行清洗,清洗完成后开始熔融共混,将称量好的聚丙烯颗粒倒入腔体中,熔融10min,待转矩稳定后将称量好的改性聚吡咯倒入腔体,开始熔融共混,熔融8min,共混完毕;
T4、取出熔融共混完毕后的混合物,剪切成小颗粒状,将其放入干燥箱中干燥,备用;其中,干燥温度为120℃,干燥时间为20h;
T5、打开平板硫化机进行预热升温,达到温度后,将步骤T4制备得到的颗粒状混合物放入1号平板硫化机中,设置参数为:压强0MPa,时间15min,实现颗粒状混合物熔融;
T6、将1号平板硫化机中的模具取出放入2号平板硫化机,设置参数为:压强为20MPa,温度为220℃,时间为25min,形成聚合物薄膜;
T7、将2号平板硫化机中的模具取出放入3号平板硫化机中,设置参数为:压强为20MPa,温度为0℃,时间为20min,使聚合物薄膜冷却成型;
T8、取出模具,去除薄膜边缘的碎料,得到高性能高耐温聚丙烯薄膜。
实施例3
本实施例与实施例1相比,聚丙烯和改性聚吡咯用量比例不同;改性聚吡咯制备过程中参数不同;高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备过程中参数不同;其余条件不变,具体为:
一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜,按重量份计,由90重量份聚丙烯和10重量份改性聚吡咯制备而成;
其中改性聚吡咯的制备方法为:
S1、以30重量份三乙胺为溶剂,加入12重量份聚吡咯和5重量份4-甲基吡啶,升温至180℃并搅拌,待混合均匀后向其中缓慢加入15重量份二碳酸二叔丁酯,滴加完成后反应40min,待反应结束,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取完成后向其中缓慢加入15重量份乙酰氯,加热至80℃并搅拌,反应4h,反应完成后萃取得到中间体I;
S2、将中间体I溶于20重量份二氧六环水溶液中,在0℃下缓慢滴加20重量份次溴酸钠溶液,并不断搅拌,反应完成后加入盐酸调节溶液pH=1,加入二氯甲烷进行萃取,合并有机相,用无水硫酸钠进行干燥,得到中间体II;其中次溴酸钠的制备过程为:在0℃下,将Br2缓慢加入至10%的氢氧化钠溶液中即得;
S3、将12重量份中间体II、12重量份三氟乙酸和6重量份二氯甲烷混合均匀,加热至30℃并搅拌,反应完成后减压蒸馏,得到羧基化聚吡咯,将得到的羧基化聚吡咯浸入到0.01mol/L的NaOH溶液中,加热至75℃,搅拌8h,反应完成后,过滤、干燥得到改性聚吡咯。
其中,高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法为:
T1、将90重量份等规聚丙烯颗粒和制备得到的10重量份改性聚吡咯放入干燥箱中进行干燥处理;其中,干燥温度为115℃,干燥时间为15h;
T2、打开转矩流变仪混炼平台,设置转矩流变仪参数,进行预热升温,上述比例称取步骤T1干燥后的等规聚丙烯颗粒和改性聚吡咯;其中,设置转矩流变仪参数为:温度185℃,转速80r/min;
T3、当达到预定温度后使用等规聚丙烯颗粒对转矩流变仪的腔体进行清洗,清洗完成后开始熔融共混,将称量好的聚丙烯颗粒倒入腔体中,熔融8min,待转矩稳定后将称量好的改性聚吡咯倒入腔体,开始熔融共混,熔融6min,共混完毕;
T4、取出熔融共混完毕后的混合物,剪切成小颗粒状,将其放入干燥箱中干燥,备用;其中,干燥温度为115℃,干燥时间为18h;
T5、打开平板硫化机进行预热升温,达到温度后,将步骤T4制备得到的颗粒状混合物放入1号平板硫化机中,设置参数为:压强0MPa,时间15min,实现颗粒状混合物熔融;
T6、将1号平板硫化机中的模具取出放入2号平板硫化机,设置参数为:压强为20MPa,温度为200℃,时间为20min,形成聚合物薄膜;
T7、将2号平板硫化机中的模具取出放入3号平板硫化机中,设置参数为:压强为20MPa,温度为0℃,时间为18min,使聚合物薄膜冷却成型;
T8、取出模具,去除薄膜边缘的碎料,得到高性能高耐温聚丙烯薄膜。
对比例1
本对比例与实施例3相比,不对聚吡咯进行改性,使用聚丙烯颗粒和聚吡咯复合材料进行高性能高耐温薄膜的制备,其余条件不变。
一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜,按重量份计,由90重量份聚丙烯和10重量份聚吡咯制备而成;
在高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备过程中,在步骤T1中,将90重量份等规聚丙烯颗粒和10重量份聚吡咯放入干燥箱中进行干燥处理。
其余过程参照实施例3。
对比例2
本对比例与实施例3相比,使用聚丙烯颗粒进行高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备,制备过程参照实施例3。
对比例3
本对比例与实施例3相比,使用聚丙烯和羧基化聚吡咯进行高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备,具体为:
一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜,按重量份计,由90重量份聚丙烯和10重量份羧基化聚吡咯制备而成;
其中羧基化聚吡咯的制备方法为:
S1、以30重量份三乙胺为溶剂,加入12重量份聚吡咯和5重量份4-甲基吡啶,升温至180℃并搅拌,待混合均匀后向其中缓慢加入15重量份二碳酸二叔丁酯,滴加完成后反应40min,待反应结束,采用乙酸乙酯进行萃取,萃取完成后向其中缓慢加入15重量份乙酰氯,加热至80℃并搅拌,反应4h,反应完成后萃取得到中间体I;
S2、将中间体I溶于20重量份二氧六环水溶液中,在0℃下缓慢滴加20重量份次溴酸钠溶液,并不断搅拌,反应完成后加入盐酸调节溶液pH=1,加入二氯甲烷进行萃取,合并有机相,用无水硫酸钠进行干燥,得到中间体II;其中次溴酸钠的制备过程为:在0℃下,将Br2缓慢加入至10%的氢氧化钠溶液中即得;
S3、将12重量份中间体II、12重量份三氟乙酸和6重量份二氯甲烷混合均匀,加热至30℃并搅拌,反应完成后减压蒸馏,得到羧基化聚吡咯。
在高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备过程中,在步骤T1中,将90重量份等规聚丙烯颗粒和10重量份羧基化聚吡咯放入干燥箱中进行干燥处理。
其余过程参照实施例3。
对比例4
本对比例与实施例3相比,使用聚丙烯、聚吡咯和辛二酸钙进行高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备,具体为:
一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜,按重量份计,由90重量份聚丙烯90份、7重量份聚吡咯,3重量份辛二酸钙制备而成;
在高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备过程中,在步骤T1中,将90重量份等规聚丙烯颗粒、7重量份聚吡咯和3重量份辛二酸钙放入干燥箱中进行干燥处理。
其余过程参照实施例3。
相关测试:
对实施例1-3和对比例1-4制备的高性能高耐温聚丙烯薄膜按照GB/T 1409-2006测试标准进行介电性能测试,测试结果如表1所示。
表1
样品 | 介电常数 | 击穿强度(MV/m) | 介电损耗 |
实施例1 | 3.2 | 425 | 0.6% |
实施例2 | 3.3 | 430 | 0.5% |
实施例3 | 3.6 | 450 | 0.4% |
对比例1 | 2.3 | 360 | 1.0% |
对比例2 | 2.2 | 300 | 1.2% |
对比例3 | 2.8 | 400 | 0.7% |
对比例4 | 2.6 | 380 | 0.8% |
由上述测试结果可以发现,实施例1-3制备的聚丙烯薄膜的介电常数较高,介电损耗较小。对比实施例3和对比例4发现,把聚丙烯、聚吡咯和羧酸盐辛二酸钙直接进行混合得到的聚丙烯薄膜其介电性能要低于实施例3,这可能是将这三者直接混合后,其各个组分间并没有完全混合均匀,对最终制备得到的聚丙烯薄膜的介电性能产生了一定影响。
对实施例1-3和对比例1-4制备的高性能高耐温聚丙烯薄膜进行力学性能及热性能测试,测试结果如表2所示。
表2
由上述测试结果对比可以发现,实施例1-3的拉伸强度和断裂伸长率要高于对比例1-4,其熔融温度和起始分解温度同样高于对比例1-4。对比实施例3和对比例4发现,实施例3其力学性能和热性能要高于对比例4,这可能是因为,当把聚丙烯、聚吡咯和羧酸盐辛二酸钙直接混合熔融共混后,其分散性较差,容易在聚丙烯内发生团聚,导致其相关性能降低。
与现有技术相比,在本发明中,以三乙胺为溶剂,加入聚吡咯和二碳酸二叔丁酯,以4-二甲基吡啶为催化剂,对氨基进行保护,进一步加入乙酰氯,加热搅拌后萃取得到中间体I,将其溶解在二氧六环水溶液中,在低温下缓慢滴加次溴酸钠溶液,反应完成后调节溶液pH得到中间体II,将中间体II、三氟乙酸和二氯甲烷混合均匀后加热搅拌、减压蒸馏得到羧基化聚吡咯,将得到的羧基化聚吡咯浸入到碱溶液中,反应完成后得到改性聚吡咯。由于聚吡咯其自身内部结构中的共轭双键可以通过电子转移的氧化还原反应变成聚合物离子,通过在聚丙烯中掺杂改性聚吡咯,当改性聚吡咯的含量达到一定程度时,其介电常数将显著提高;另外,聚丙烯具有α、β、γ、δ和拟六方态五种晶型,其中聚丙烯主要生成α晶型,但其冲击强度较低,γ,δ和拟六方态三种晶型需要在苛刻的条件下才能形成,并且晶型很不稳定,β晶型属于亚稳态,且由于β晶型的结构排列较为疏松,当受到外力时,疏松排列的结构会形成大量的银纹,微裂孔或者纤维状网络结构,有效的吸收外力,能够有效的增加聚丙烯的韧性;在本发明中,通过对聚吡咯进行羧基化改性,并将其浸入到碱溶液中,最终得到改性聚吡咯,在进行聚丙烯薄膜制备过程中,将聚丙烯颗粒与改性聚吡咯熔融共混,在进行结晶过程中,改性聚吡咯上的羧酸盐结构诱导聚丙烯结晶时,与羧酸盐表面相互接触的聚丙烯分子链段由于受到羧酸盐中极性部分的排斥以及非极性部分的吸引,使得聚丙烯分子链段进行规整性排列,并在其表面进行固定,按照此规律进行生长从而形成β晶型,从而使得到的聚丙烯薄膜具有较好的力学性能。
需要说明的是,在本文中,诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来,而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且,术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含,从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素,而且还包括没有明确列出的其他要素,或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本申请的实施例,对于本领域的普通技术人员而言,可以理解在不脱离本申请的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型,本申请的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜,其特征在于,按重量份计,由聚丙烯85-95份和改性聚吡咯5-15份制备而成;
所述改性聚吡咯的制备方法为:
S1、以三乙胺为溶剂,加入聚吡咯和4-二甲基吡啶,升温并搅拌,待混合均匀后,向其中缓慢加入二碳酸二叔丁酯,待反应结束,进行萃取,萃取完成后向其中缓慢加入乙酰氯,加热搅拌,反应完成后萃取得到中间体I;
S2、将中间体I溶于二氧六环水溶液中,在0℃下缓慢滴加次溴酸钠溶液,并不断搅拌,反应完成后调节溶液pH,进行萃取,得到中间体II;
S3、将中间体II、三氟乙酸和二氯甲烷混合均匀,加热并搅拌,反应完成后减压蒸馏,得到羧基化聚吡咯,将得到的羧基化聚吡咯浸入到碱溶液中,加热搅拌,反应完成后,过滤、干燥得到改性聚吡咯。
2.根据权利要求1所述的一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜,其特征在于,在步骤S3中,按重量比,三氟乙酸:二氯甲烷=1-3:1。
3.根据权利要求1所述的一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜,其特征在于,所述聚丙烯为等规聚丙烯。
4.根据权利要求1所述的一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法,其特征在于,所述高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法为:
T1、将聚丙烯颗粒和制备得到的改性聚吡咯放入干燥箱中进行干燥处理;
T2、打开转矩流变仪混炼平台,设置转矩流变仪参数,进行预热升温,按一定比例称取步骤T1干燥后的聚丙烯颗粒和改性聚吡咯;
T3、当达到预定温度后使用聚丙烯颗粒对转矩流变仪的腔体进行清洗,清洗完成后开始熔融共混,将称量好的聚丙烯颗粒倒入腔体中,熔融一段时间,待转矩稳定后将称量好的改性聚吡咯倒入腔体,开始熔融共混,熔融一段时间,共混完毕;
T4、取出熔融共混完毕后的混合物,剪切成小颗粒状,将其放入干燥箱中干燥,备用;
T5、打开平板硫化机进行预热升温,达到温度后,将步骤T4制备得到的颗粒状混合物放入1号平板硫化机中,设置参数,实现颗粒状混合物熔融;
T6、将1号平板硫化机中的模具取出放入2号平板硫化机,设置参数,形成聚合物薄膜;
T7、将2号平板硫化机中的模具取出放入3号平板硫化机中,设置参数,使聚合物薄膜冷却成型;
T8、取出模具,去除薄膜边缘的碎料,得到高性能高耐温聚丙烯薄膜。
5.根据权利要求4所述的一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤T2中,设置转矩流变仪参数为:温度180-190℃,转速60-80r/min。
6.根据权利要求4所述的一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤T3中,将称量好的聚丙烯颗粒倒入腔体中,熔融7-10min;将称量好的改性聚吡咯倒入腔体,熔融6-8min。
7.根据权利要求4所述的一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤T4中,干燥条件为:干燥温度110-120℃,干燥时间16-20h。
8.根据权利要求4所述的一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤T5中,设置参数为:压强0MPa,时间15min。
9.根据权利要求4所述的一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤T6中,设置参数为:压强为18-20MPa,温度为200-220℃,时间为20-25min。
10.根据权利要求4所述的一种新能源汽车电容器用高性能高耐温聚丙烯薄膜的制备方法,其特征在于,在步骤T7中,设置参数为:压强为18-20MPa,温度为0℃,时间为15-20min。
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CB02 | Change of applicant information |
Country or region after: China Address after: 318000 Room 201, building 3, No. 988, Donghuan Avenue, Baiyun Street, Taizhou bay new area, Taizhou City, Zhejiang Province (office only) Applicant after: Zhejiang Nanyang Huacheng Technology Co.,Ltd. Address before: 318001 Room 201, Building 3, No. 988, Donghuan Avenue, Baiyun Street, Taizhou Bay New District, Taizhou City, Zhejiang Province (office only) Applicant before: Zhejiang Nanyang Huacheng Technology Co.,Ltd. Country or region before: China |
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GR01 | Patent grant | ||
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