CN115959694A - 一种提纯结晶氯化铝的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种从工业氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,该方法使用改性的聚丙烯酰胺‑co‑苯乙烯‑co‑苯丙烯共聚物作为吸附材料,通过吸附去除重金属;所述的改性共聚物是通过用甲醛和二甲基胺以及任选地含巯基的C2‑C4有机胺对聚丙烯酰胺‑co‑苯乙烯‑co‑丙烯酸共聚物原料进行改性,在共聚物的侧链上引入羟甲基(‑CH2‑OH)和胺甲基(‑CH2‑N(CH3)2),并且任选地在共聚物的侧链上引入或不引入巯基(‑SHO)或硫基(‑S‑),而获得的。所述改性共聚物具有比较突出的吸附重金属铅、镉、汞和砷的能力。
Description
技术领域
本发明涉及氯化铝技术领域,具体涉及一种提纯结晶氯化铝的方法。
背景技术
结晶氯化铝是一种重要的无机化工产品,主要应用于生活饮水、工业水的处理,含油污水净化。在印染、医药、皮革、油田、造纸哦、精密铸造等方面具有广泛的应用。
结晶氯化铝的生产工艺因原料而异,有以铝矿石作为原料的;有以金属铝作为原料的;有以粉煤灰作为原料的。由于制备氯化铝的原料中大多含有较多的重金属,且在制备过程中不能很好地除去,不能满足市场的对高纯度结晶氯化铝的需求,所以需要对工业氯化铝进一步提纯。
现有技术中,工业氯化铝制取高纯度结晶氯化铝主要是先利用饱和氯化铝的溶液对部分工业氯化铝进行提纯得到一次提纯氯化铝晶体,然后利用浓盐酸对一次提纯氯化铝晶体进行二次提纯,此方法虽然能够进一步提纯工业氯化铝,但是提纯的氯化铝中重金属的含量仍比较高。
发明内容
本发明针对行业内中结晶氯化铝纯度不高的缺陷,对“从工业六水合氯化铝提纯结晶氯化铝”进行深入的研究,提供一种易于工业化生产,能够有效提纯结晶氯化铝,除去重金属,符合工业需求的方法。
本发明一种从工业六水合氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,包括如下步骤:
(A)用纯水和稀盐酸将工业氯化铝溶解,形成氯化铝水溶液,防止氯化铝部分水解;
(B)在搅拌下将步骤(A)所述氯化铝水溶液中添加硫化氢溶液,充分反应;
(C)在步骤(B)所得的氯化铝水溶液加入过氧化氢溶液,静置3-4小时,除去硫化氢并沉降;
(D)过滤除去沉淀物,获得滤液;
(F)加入盐酸调节pH值为2-3;
(G)添加改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物,过滤获得滤液;
(H)对步骤(G)所得滤液进行后处理。
本发明方法利用先利用硫化氢与重金属物质反应形成硫化重金属沉淀物,再利用改性共聚物具有比较突出的吸附重金属铅、铬、汞和砷的能力,进一步除去氯化铝中的重金属,使工业六水合氯化铝纯化,最终得到的产物结晶氯化铝纯度可达95.0%以上。
进一步地,所述的硫化氢溶液添加量为所述工业氯化铝重量的10-20%。添加足够量的硫化氢能更好地与重金属物质反应形成沉淀,更好的除去。
进一步地,所述过氧化氢溶液的添加量为所述工业氯化铝的10-20%。
进一步地,所述步骤(G)中所使用的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物是通过用甲醛和二甲基胺以及任选的含巯基的C2-C4有机胺对聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物原料进行改性,在共聚物的侧链上引入羟甲基(-CH2-OH)和胺甲基(-CH2-N(CH3)2),并且任选地在共聚物的侧链上引入或不引入巯基(-SH)或硫基(-S-),而获得的。
进一步地,所述改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物中的质量比为丙烯酰胺:苯乙烯:丙烯酸=(80-85):(15-20):(2-3)。在共聚物中存在少量的羧基对于金属离子具有富集或聚集的作用,但不具有粒子交换能力,因此共聚物不受干扰离子的影响。
进一步地,所述改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物中含有基于共聚物总重量的5-15wt%的羟甲基、3-4wt%的胺甲基、2-3%的硫基,当含有氮以及硫基时,特别适合吸附汞离子或汞金属。
进一步地,所述的改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物的添加量是相当于所述工业氯化铝总量的10-20wt%,具体的添加量能够由本领域中的技术人员根据工业氯化铝中的重金属的含量来确定。
进一步地,所述后处理包括浓缩结晶,洗涤,甩干,检验。优选的,所述洗涤的洗涤液为饱和氯化铝溶液。
附图说明
图1为本发明从工业六水合氯化铝提纯结晶氯化铝的流程框图;
具体实施方式
实施例1
下面结合附图对本发明作进一步的详细说明。参照图1,本实施例使用的工业氯化铝为市场购买的工业氯化铝,所用改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物中三种单体重量比为丙烯酰胺:苯乙烯:丙烯酸=80:15:2,且含有基于共聚物总重量的5wt%的羟甲基、3wt%的胺甲基、2wt%的硫基。
本实施例1包括下列步骤:
(A)用100kg纯水将13.3kg工业氯化铝溶解,形成氯化铝水溶液,并加入5kg30%稀盐酸防止氯化铝部分水解;
(B)在搅拌下将步骤(A)所述氯化铝水溶液中添加含1.33kg硫化氢的水溶液,充分反应;
(C)在步骤(B)所得的氯化铝水溶液加入1.33kg的过氧化氢溶液,静置3-4小时,除去硫化氢等并沉降;
(D)过滤除去沉淀物,获得滤液;
(F)加入盐酸调节pH值为2-3;
(G)添加1.5kg改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物,过滤获得滤液,改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物,具体是通过用甲醛和二甲基胺以及任选的含巯基的C2-C4有机胺对聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物原料进行改性,在共聚物的侧链上引入羟甲基(-CH2-OH)和胺甲基(-CH2-N(CH3)2),并且任选地在共聚物的侧链上引入或不引入巯基(-SH)或硫基(-S-),而获得的;
(H)对步骤(G)所得滤液进行后处理:浓缩结晶、饱和氯化铝溶液洗涤、甩干,检验。
本实施例获得的结晶氯化铝具有以下检验结果(100g样品):氯化铝含量为96.0%,重金属含量为0.0015%。具体的检验结果如下所示:
实施例2
本实施例步骤与实施例1基本相同,不同之处仅为:改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物中三种单体重量比为丙烯酰胺:苯乙烯:丙烯酸=85:20:3,且含有基于共聚物总重量的15wt%的羟甲基、4wt%的胺甲基、3wt%的硫基。
本实施例获得的结晶氯化铝具有以下检验结果(100g样品):氯化铝含量为96.5%,重金属含量为0.0013%。具体的检验结果如下所示
实施例3
本实施例步骤与实施例1基本相同,不同之处仅为:步骤(B)中硫化氢的水溶液添加量为2.66kg,步骤(C)中过氧化氢溶液的添加量为2.66kg,改性共聚物添加量为3kg。
本实施例获得的结晶氯化铝具有以下检验结果(100g样品):氯化铝含量为96.8%,重金属含量为0.0008%。具体的检验结果如下所示
以上所述并不能理解为对本发明范围的限制。应当指出的是,对于本领域的普通技术人员来说,在不脱离本发明构思的前提下,还可以做出若干变形和改进,则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (10)
1.一种从工业氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,包括如下步骤:
(A)用纯水和稀盐酸将工业氯化铝溶解,形成氯化铝水溶液;
(B)在搅拌下将步骤(A)所述氯化铝水溶液中添加硫化氢溶液;
(C)在步骤(B)所得的氯化铝水溶液加入过氧化氢溶液,静置3-4小时;
(D)过滤除去沉淀物,获得滤液;
(F)加入盐酸调节pH值;
(G)添加改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物,过滤获得滤液;
(H)对步骤(G)所得滤液进行后处理。
2.根据权利要求1所述的一种从工业氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,其特征在于:所述的硫化氢溶液添加量为所述工业氯化铝重量的10-20%。
3.根据权利要求1所述的一种从工业氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,其特征在于:所过氧化氢溶液的添加量为所述工业氯化铝重量的10-20%。
4.根据权利要求1所述的一种从工业氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,其特征在于:所述步骤(G)中改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物是通过用甲醛和二甲基胺以及任选的含巯基的C2-C4有机胺对聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物原料进行改性,在共聚物的侧链上引入羟甲基(-CH2-OH)和胺甲基(-CH2-N(CH3)2),并且任选地在共聚物的侧链上引入或不引入巯基(-SHO)或硫基(-S-),而获得的。
5.根据权利要求1或4中任意一项所述的一种从工业氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,其特征在于:所述改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物中的质量比为丙烯酰胺:苯乙烯:丙烯酸=(80-85):(15-20):(2-3)。
6.根据权利要求1、4或5中任意一项所述的一种从工业氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,其特征在于:所述改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物中含有基于共聚物总重量的5-15wt%的羟甲基、3-4wt%的胺甲基、2-3wt%的硫基。
7.根据权利要求1或4-6中任意一项所述的一种从工业氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,其特征在于:所述的改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物的添加量是相当于所述工业氯化铝总量的10-20wt%。
8.根据权利要求1所述的一种从工业氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,其特征在于:所述后处理包括浓缩结晶,洗涤,甩干,检验。
9.根据权利要求8所述的一种从工业氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,其特征在于:所述洗涤采用洗涤液为饱和氯化铝水溶液。
10.根据权利要求8所述的一种从工业氯化铝提纯结晶氯化铝的方法,其特征在于:所述结晶氯化铝的检验纯度达到95.0%。
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