CN115959695A - 一种碳酸钙的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提出一种碳酸钙的制备方法，包括：利用工业氯化钙、工业碳酸钠分别经过溶解、活性炭脱色、重金属螯合剂吸附重金属等除杂工艺、过滤，再经过合成、分离、洗涤、烘干、检验等工艺得到碳酸钙。本发明能够处理各种来源的工业氯化钙、工业碳酸钠原料，利用重金属螯合剂吸附重金属的除杂工艺等提高了产品碳酸钙的纯度。本发明减少了碳酸钙中重金属等杂质的含量，提高了高纯度碳酸钙的生产效率。
Description
技术领域
本发明涉及无机化工原材料技术领域，具体涉及一种碳酸钙的制备方法。
背景技术
碳酸钙是一种应用广泛的重要无机化工产品，具有无毒、无刺激性、白度高等优点，被广泛应用于功能性填料、橡胶、涂料、食品和医药等行业。碳酸钙是自然界常见的物质，石灰石、大理石、贝壳等物质的主要成分就是碳酸钙。
目前碳酸钙大多通过碳化法和化学法来生产。
碳化法制备碳酸钙是常见的方法，将石灰石等原料煅烧成生石灰和二氧化碳气体；生石灰加水消化成石灰乳，然后再通入二氧化碳与石灰乳碳化反应生成碳酸钙沉淀，最后碳酸钙沉淀经脱水、干燥等制得产品碳酸钙。
上述相关的化学方程式为：
CaCO3→CaO+CO2；
CaO+H2O→Ca(OH)2；
Ca(OH)2+CO2→CaCO3+H2O；
然而，碳化法制备碳酸钙因需要对原料进行煅烧，必须要消耗大量的热量才能进行，此外所需工艺设备要多且庞大，造成生产的成本高、能耗大。此外还得对石灰石等原材料的纯度进行多步骤处理段稍后才能得到纯净的氧化钙，再经一系列反应才能得到高纯度的碳酸钙。
另一种生产方法是化学法生产碳酸钙，利用工业氯化钙、工业碳酸钠或者其他碳酸盐作为化学原料进行反应，生成碳酸钙制品。
其化学方程式为:
CaCl2+Na2CO3→CaCO3+2NaCl
与碳化法相比，此法工艺相对简单，实现一步法生产碳酸钙，能耗小，人力投入小，副产物氯化钠还可以作为工业原料，回收利用。
但是用化学法生产出来的碳酸钙中含有杂质较多仍然较多，含有较多的重金属离子，碳酸钙的应用因纯度不高而受到限制。
发明内容
本发明针对现在技术的不足，提供一种碳酸钙的制备方法，以工业氯化钙和工业碳酸钠为原料，经纯化后合成碳酸钙，该制备方法制得的碳酸钙纯度高，可达98％以上，可作为化工原料在工业上广泛应用。
本发明碳酸钙的制备方法，包括：
(A)、原料纯化处理：
a1)将工业氯化钙溶解在纯水中形成氯化钙水溶液，用活性炭脱色、加入石灰水，形成氢氧化镁、氢氧化铁沉淀去除其中的镁、铁杂质，直至不再产生沉淀物，过滤获得滤液1；然后往滤液1中加入硫化氢溶液并搅拌，形成硫化重金属沉淀物以去除重金属杂质，直至不再生成沉淀物；再加入过氧化氢溶液搅拌充分除去硫化氢，直至不再生成沉淀物再次过滤获得滤液11；往滤液11添加重金属螯合剂，吸附重金属沉淀物和重金属离子，过滤获得含氯化钙的纯化滤液111；
a2)将工业碳酸钠溶解在去纯水中形成碳酸钠水溶液，用活性炭色，加入氢氧化钠，形成氢氧化镁、氢氧化铁沉淀去除其中的镁、铁杂质，直至不再生成沉淀物过滤获得滤液2；然后在滤液2中添加重金属螯合剂，吸附重金属沉淀物和重金属离子，过滤获得含碳酸钠的纯化滤液222；
(B)、碳酸钙的合成：
将滤液111和滤液222混合搅拌反应，形成碳酸钙沉淀混合物；
(C)、后处理：
对(B)中所述的碳酸钙沉淀混合物进行过滤、洗涤、干燥、检验，获得碳酸钙固体产物。优选的，所述洗涤为多次纯水洗涤，直至洗涤液的pH值在7-9之间。
本发明以工业氯化钙和工业碳酸钠为原料，经溶解、活性炭脱色、重金属螯合剂吸附重金属等除杂工艺，过滤后再经过合成、后处理得到碳酸钙固体产物，该制备方法制得的碳酸钙纯度高，纯度可达98％以上，最终产物可作为化工原料在工业上广泛应用。
进一步地，所述步骤(B)按照氯化钙与碳酸钠的摩尔比为(1：1)-(2：3)混合。
进一步地，所述重金属螯合剂为改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物。改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物是通过用甲醛和二甲基胺以及任选的含巯基的C2-C4有机胺对聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物原料进行改性，在共聚物的侧链上引入羟甲基(-CH2-OH)和胺甲基(-CH2-N(CH3)2),并且任选地在共聚物侧链上引入或不引入巯基(-SHO)或硫基(-S-)而获得的。所述共聚物具有比较突出的吸附重金属铅、铬、汞和砷的能力。
进一步地，所述的改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物的三种单体重量比为丙烯酰胺：苯乙烯：丙烯酸＝(80-85)：(15-20)：(2-3)，在共聚物中存在少量的羧基对于金属离子具有富集或聚集的作用，但不具有粒子交换能力，因此共聚物不受干扰离子的影响。
进一步地，所述改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物中含有基于共聚物总重量的5-15wt％的羟甲基、3-4wt％的胺甲基、2-3wt％的硫基，当含有氮以及硫基时，特别适合吸附汞离子或汞金属。
进一步地，所述的改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物的添加量是相当于氯化钙或碳酸钠总量的10-20wt％，具体的添加量能够由本领域中的技术人员根据工业氯化钙或工业碳酸钠中的重金属的含量来确定。
进一步地，所述碳酸钙沉淀洗涤为多次水洗，使洗涤水的pH值在7-9之间为止。
进一步地，所述的所述碳酸钙固体产物的纯度达到98.0％。
下面结合附图做进一步详细说明。
附图说明
图1是本发明碳酸钙生产工艺流程方框图；
具体实施方式
实施例1
本实施例1中使用的工业碳酸钠原料是从市场上购买的粗工业碳酸钠，含有0.002wt％的铅，0.0009wt％的砷等。使用的工业氯化钙是从市场上购买的工业氯化钙，含有3％的氯化镁或氯化铁、0.01wt％的重金属等。所用改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物中三种单体重量比为丙烯酰胺：苯乙烯：丙烯酸＝80:15:2，且含有基于共聚物总重量的5wt％的羟甲基、3wt％的胺甲基、2wt％的硫基。
本实施例碳酸钙的制备步骤如下：
(A)原料纯化处理
a1)将11.1kg的工业氯化钙溶解在纯水中，达到10wt％的浓度，用活性炭脱色，加入不再生成沉淀物的量的石灰水，过滤除去获得滤液1，然后再加入能够不再生成沉淀物的量的硫化氢溶液并搅拌10分钟，再加入不再生成沉淀物的量的过氧化氢溶液，过滤获得滤液11，再加入1.11kg的改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物作为吸附材料，通过吸附去除重金属，过滤获得氯化钙的纯化滤液111；
a2)将10.6kg的工业碳酸钠溶解在水中，达到10wt％的浓度，用活性炭脱色、加入不再生成沉淀物的量的氢氧化，过滤获得滤液2；然后添加1.06kg的改性聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物作为吸附材料，通过吸附去除重金属，过滤获得碳酸钠的纯化滤液222；
(B)、碳酸钙的合成
按照氯化钙与碳酸钠的摩尔比为1：1，将滤液111和滤液222加入到反应器中，搅拌形成沉淀物混合物；
(C)、后处理
对含沉淀物的混合物进行过滤、多次水洗涤直至水洗液pH为7-9为止、干燥、检验等获得高纯度碳酸钙，获得的碳酸钙(100g样品)具有以下检验结果：碳酸钙含量为98.5％，镁含量为0.15％，铁含量为0.003％，重金属含量为(以Pb计)含量为0.003％。详细的检验结果如下所示：
实施例2
本实施例步骤与实施例1基本相同，仅步骤(A)中工业碳酸钠的量改变为15.9kg，步骤(B)按照氯化钙和碳酸钠的摩尔比为2:3混合。
本实施例2获得的碳酸钙(100mg样品)具有以下检验结果：碳酸钙含量为98.8％，镁含量为0.13％，铁含量为0.002％，重金属含量为(以Pb计)含量为0.003％。详细的检验结果如下所示：
实施例3
本实施例步骤与实施例1基本相同，不同之处是：聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物的添加量为2.22kg，聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物中三种单体重量比为丙烯酰胺：苯乙烯：丙烯酸＝85:20:3，且含有基于共聚物总重量的15t％的羟甲基、4wt％的胺甲基、3wt％的硫基。
本实施例3获得的碳酸钙(100mg样品)具有以下检验结果：碳酸钙含量为99.0％，镁含量为0.1％，铁含量为0.002％，重金属含量为(以Pb计)含量为0.002％。详细的检验结果如下所示：
以上所述实施例并不能理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，则本发明也意图包含这些改动和变形。
Claims (9)
1.一种碳酸钙的制备方法，其特征在于，步骤包括：
(A)、原料纯化处理：
a1)将工业氯化钙溶解在纯水中形成氯化钙水溶液，用活性炭脱色、加入石灰水，过滤获得滤液1；然后往滤液1中加入硫化氢溶液并搅拌，再加入过氧化氢溶液搅拌，过滤获得滤液11；往滤液11添加重金属螯合剂，过滤获得滤液111；
a2)将工业碳酸钠溶解在去纯水中形成碳酸钠水溶液，用活性炭脱色，加入氢氧化钠，过滤获得滤液2；然后在滤液2中添加重金属螯合剂，过滤获得滤液222；
(B)、碳酸钙的合成：
将滤液111和滤液222混合搅拌反应，形成碳酸钙沉淀混合物；
(C)、后处理：
对(B)中所述的碳酸钙沉淀混合物进行过滤、洗涤、干燥、检验，获得碳酸钙固体产物。
2.根据权利要求1所述的一种碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述石灰水、硫化氢溶液、过氧化氢溶液、氢氧化钠溶液的添加量均以添加至不再产生沉淀为止。
3.根据权利要求1所述的一种碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述步骤(B)按照氯化钙与碳酸钠的摩尔比为(1：1)-(2：3)混合。
4.根据权利要求1所述的一种碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述重金属螯合剂均为改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物，所述改性共聚物是通过用甲醛和二甲基胺以及任选的含巯基的C2-C4有机胺对聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物原料进行改性，在共聚物的侧链上引入羟甲基(-CH2-OH)和胺甲基(-CH2-N(CH3)2)，并且任选地在共聚物的侧链上引入或不引入巯基(-SHO)或硫基(-S-)，而获得的。
5.根据权利要求4所述的一种碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物的三种单体重量比为丙烯酰胺：苯乙烯：丙烯酸＝(80-85)：(15-20)：(2-3)。
6.根据权利要求4或5中的任意一项所述的一种碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物中含有基于共聚物总重量的5-15wt％的羟甲基、3-4wt％的胺甲基、2-3wt％的硫基。
7.根据权利要求4-6中的任意一项所述的一种碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述的改性的聚丙烯酰胺-co-苯乙烯-co-丙烯酸共聚物的添加量是相当于氯化钙总量的10-20wt％。
8.根据权利要求1所述的一种碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述碳酸钙沉淀洗涤为多次水洗，使洗涤水的pH值在7-9之间为止。
9.根据权利要求8所述的一种碳酸钙的制备方法，其特征在于：所述碳酸钙固体产物的纯度达到98.0％。
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