CN115957748A - 一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其利用石煤钒矿提钒尾渣能维持热稳定性的性能，且经溶胶改性后表现出比表面积显著增大等优异的理化特性，将其作为脱硝催化剂的载体，实现了石煤钒矿提钒尾渣固废物的高附加值利用。所制备的催化剂相比工作温度窗口局限于300‑400℃的商业催化剂，本发明制备的催化剂可工作于150‑350℃，工作温度窗口较宽。
Description
技术领域
本发明涉及一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，属于固废资源利用和烟气污染物控制技术领域。
背景技术
石煤钒矿提钒尾渣是石煤钒矿经硫酸酸浸提钒后的残渣，为黑色粉状物。由于钒品味较低，生产1吨V2O5产品通常会产生120-150吨提钒尾渣。这些提钒尾渣如果仅通过传统的填埋方式处理，无疑是巨大的资源浪费；并且经硫酸酸浸提钒工艺后的钒渣中硫酸盐含量较高，填埋存在一定的环境风险。
另一方面，目前商业脱硝催化剂普遍为钒钛系，制备成本较高，且工作温度窗口超过300℃，可应用于燃煤电厂，但不满足钢铁厂、工业锅炉等设备的低温需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
1)将石煤钒矿的提钒尾渣进行研磨处理；
2)将步骤1)获得的产物加入二氧化钛溶胶和/或二氧化硅溶胶并混合；
3)干燥步骤2)所获得的混合物；
上述改性使得石煤钒矿提钒尾渣比表面积显著增大。
4)将步骤3)获得的混合物加入到金属盐溶液中进行混合；所述金属盐溶液含有硝酸锰，并含有偏钒酸胺、硝酸铁和硝酸铈三者中的一种或多种成分；
5)干燥步骤4)所获得的混合物，将干燥后的产物进行焙烧，获得催化剂。
进一步，步骤1)中，石煤钒矿的提钒尾渣的主要成分为SiO2、SO3、CaO、Al2O3、Fe2O3、K2O、TiO2和V2O5。
进一步，步骤1)中，研磨至80-200目。
进一步，步骤2)中，混合后，来自溶胶的二氧化钛和/或二氧化硅的质量占总质量的10-30％；在同时有二氧化钛和二氧化硅的情况下，来自溶胶的二氧化钛的质量占总质量的5-15％，来自溶胶的二氧化硅的质量占总质量的5-15％。
混合后，搅拌时间为0.5-2h。
进一步，步骤3)中，60-100℃下，使得混合物干燥，即获得催化剂载体。
进一步，当步骤3)的溶液中含有钒酸盐、含锰无机盐和含铈无机盐时，步骤4)中，各前体的用量以使得步骤5)获得的催化剂中的各组分符合下列两种标准之一为准：
(1)V2O5与催化剂总质量之比为1％-5％，MnO2与催化剂总质量之比为5％-10％，CeO2与催化剂总质量之比为2％-4％；(2)V2O5、CeO2助剂与MnO2质量比分别为0.1-1和0.2-0.8。
进一步，当步骤3)的溶液中含有含锰无机盐和含铁无机盐时，步骤4)中，各前体的用量以使得步骤5)获得的催化剂中的各组分符合下列两种标准之一为准：(1)Fe2O3与MnO2质量比为1/3-1；(2)MnO2与催化剂总质量之比为10-15％，Fe2O3与催化剂总质量之比为5-10％。同时，可以在步骤4)完成混合后，加入适量NH3·H2O，使混合物PH为10-11。
进一步，步骤4)中，混合浸渍时间为2h。
进一步，步骤5)中，60-100℃下，使得混合物干燥；
步骤5)中，焙烧的温度为450-500℃，空气气氛，升温速率为5-15℃/min，时间为4-5h。
本发明的技术效果是毋庸置疑的，该方法获得的催化剂可在150-350℃工作，工作温度窗口较宽，既可应用于燃煤电厂，也可应用于钢铁厂、工业锅炉等领域，应用范围较广。本发明提供的制备脱硝催化剂的方法，以改性钒渣代替商业TiO2载体，既解决了大量石煤钒矿提钒尾渣的堆积问题，又降低了催化剂成本。
附图说明
图1 VOx-MnOx-CeOx/STi-FZ的NO转化率(实施例1)；
图2 VOx-MnOx-CeOx/SSi-FZ的NO转化率(实施例2)；
图3 MnOx-FeOx/STi-FZ的NO转化率(实施例3)；
图4 MnOx-FeOx/SSi-FZ的NO转化率(实施例4)。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步说明，但不应该理解为本发明上述主题范围仅限于下述实施例。在不脱离本发明上述技术思想的情况下，根据本领域普通技术知识和惯用手段，做出各种替换和变更，均应包括在本发明的保护范围内。
本发明实施案例中所用的石煤钒矿提钒尾渣来自于承德石煤钒矿提钒尾渣，成分包含SiO2，SO3，CaO，Al2O3、Fe2O3、K2O、TiO2、V2O5等。具体成分见表1。
表1石煤钒矿提钒尾渣主要成分质量比
| 成分 | <![CDATA[SiO<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[SO<sub>3</sub>]]> | CaO | <![CDATA[Al<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | <![CDATA[Fe<sub>2</sub>O<sub>3</sub>]]> | <![CDATA[K<sub>2</sub>O]]> | <![CDATA[TiO<sub>2</sub>]]> | <![CDATA[V<sub>2</sub>O<sub>5</sub>]]> |
| 含量份数 | 50.61 | 26.29 | 15.09 | 2.06 | 1.88 | 1.11 | 0.207 | 0.109 |
实施例1：
一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
1)将石煤钒矿的提钒尾渣进行研磨至80-200目；
2)将步骤1)获得的产物加入二氧化钛溶胶并混合，二氧化钛质量为混合物的15％。
3)干燥步骤2)所获得的混合物，即在60℃下干燥过夜，得到催化剂载体。
4)硝酸锰、钒酸盐和含铈无机盐完全溶解，将步骤3)获得的混合物加入到含有硝酸锰、钒酸盐和含铈无机盐的溶液中进行混合；
上述各前体的用量，以使得步骤5)获得的催化剂中的各组分符合下列标准为准：
V2O5与催化剂总质量之比为1％，MnO2与催化剂总质量之比为10％，CeO2与催化剂总质量之比为2.5％。
5)干燥步骤4)所获得的混合物，即在60℃下干燥过夜。再将干燥后的产物进行焙烧，即经450℃焙烧4h得催化剂，记为：VOx-MnOx-CeOx/STi-FZ。
性能试验：
将催化剂置于固定床反应装置测试其脱硝效率，在[NO]＝[NH3]＝500ppm，[O2]＝5％，GHSV＝5000h-1的工况下，如图1所示，催化剂在150-350℃可达80％的转化率，在190-340℃可达90％的转化率，且在300℃NO转化率为99.05％。
实施例2：
一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
1)将石煤钒矿的提钒尾渣进行研磨至80-200目；
2)将步骤1)获得的产物加入二氧化硅溶胶并混合，二氧化硅质量为混合物的15％。
3)干燥步骤2)所获得的混合物，即在60℃下干燥过夜，得到催化剂载体。
4)硝酸锰、钒酸盐和含铈无机盐完全溶解，将步骤3)获得的混合物加入到含有硝酸锰、钒酸盐和含铈无机盐的溶液中进行混合；
上述各前体的用量，以使得步骤5)获得的催化剂中的各组分符合下列标准为准：
V2O5与催化剂总质量之比为1％，MnO2与催化剂总质量之比为10％，CeO2与催化剂总质量之比为2.5％。
5)干燥步骤4)所获得的混合物，即在60℃下干燥过夜。再将干燥后的产物进行焙烧，即经450℃焙烧4h得催化剂，记为：Ox-MnOx-CeOx/SSi-FZ。
性能试验：
将催化剂置于固定床反应装置测试其脱硝效率，在[NO]＝[NH3]＝500ppm，[O2]＝5％，GHSV＝5000h-1的工况下，如图2所示，催化剂在165-340℃可达80％的转化率，在200-320℃可达90％的转化率，且在250℃NO转化率为94.83％。
实施例3：
一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
1)将石煤钒矿的提钒尾渣进行研磨至80-200目；
2)将步骤1)获得的产物加入二氧化钛溶胶并混合，二氧化钛质量为混合物的15％。
3)干燥步骤2)所获得的混合物，即在60℃下干燥过夜，得到催化剂载体。
4)硝酸锰和含铁无机盐完全溶解，将步骤3)获得的混合物加入到含有硝酸锰和含铁无机盐的溶液中进行混合，并加入适量NH3·H2O，使固液混合物PH为11。
上述各前体的用量，以使得步骤5)获得的催化剂中的各组分符合下列标准为准：MnO2与催化剂总质量之比为12.5％，Fe2O3与催化剂总质量之比为5％。
5)干燥步骤4)所获得的混合物，即在60℃下干燥过夜。再将干燥后的产物进行焙烧，即经450℃焙烧4h得催化剂，记为：MnOx-FeOx/STi-FZ。
性能试验：
将催化剂置于固定床反应装置测试其脱硝效率，在[NO]＝[NH3]＝500ppm，[O2]＝5％，GHSV＝5000h-1的工况下，如图3所示，催化剂在135-348℃可达80％的转化率，在180-340℃可达90％的转化率，且在250℃NO转化率为95.02％。
实施例4：
一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，包括以下步骤：
1)将石煤钒矿的提钒尾渣进行研磨至80-200目；
2)将步骤1)获得的产物加入二氧化硅溶胶并混合，二氧化硅质量为混合物的15％。
3)干燥步骤2)所获得的混合物，即在60℃下干燥过夜，得到催化剂载体。
4)硝酸锰和含铁无机盐完全溶解，将步骤3)获得的混合物加入到含有硝酸锰和含铁无机盐的溶液中进行混合，并加入适量NH3·H2O，使固液混合物PH为11。
上述各前体的用量，以使得步骤5)获得的催化剂中的各组分符合下列标准为准：MnO2与催化剂总质量之比为12.5％，Fe2O3与催化剂总质量之比为5％。
5)干燥步骤4)所获得的混合物，即在60℃下干燥过夜。再将干燥后的产物进行焙烧，即经450℃焙烧4h得催化剂，记为：MnOx-FeOx/SSi-FZ。
性能试验：
将催化剂置于固定床反应装置测试其脱硝效率，在[NO]＝[NH3]＝500ppm，[O2]＝5％，GHSV＝5000h-1的工况下，如图4所示，催化剂在170-350℃可达80％的转化率，在205-325℃可达90％的转化率，且在250℃NO转化率为95.24％。
Claims (10)
1.一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其特征在于，其制备方法包括以下步骤：
1)将所述石煤钒矿的提钒尾渣进行研磨处理；
2)将步骤1)获得的产物加入二氧化钛溶胶和/或二氧化硅溶胶并混合；
3)干燥步骤2)所获得的混合物；
4)将步骤3)获得的混合物加入到金属盐溶液中进行混合；所述金属盐溶液含有含锰无机盐，并含有钒酸盐、含铁无机盐和含铈无机盐三者中的一种或多种成分；
5)干燥步骤4)所获得的混合物，将干燥后的产物进行焙烧，获得催化剂。
2.根据权利要求1所述的一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤1)中，石煤钒矿的提钒尾渣的主要成分为SiO2、SO3、CaO、Al2O3、Fe2O3、K2O、TiO2和V2O5。
3.根据权利要求1或2所述的一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤1)中，研磨至80-200目。
4.根据权利要求1或3所述的一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤2)中，混合后，搅拌时间为0.5-2h。
5.根据权利要求1或3所述的一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤3)中，60-100℃下，使得混合物干燥，即获得催化剂载体。
6.根据权利要求1所述的一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其特征在于：当步骤3)的溶液中含有钒酸盐、含锰无机盐和含铈无机盐时，步骤4)中，各前体的用量以使得步骤5)获得的催化剂中的各组分符合下列标准为准：
V2O5与催化剂总质量之比为1％-5％，MnO2与催化剂总质量之比为5％-10％，CeO2与催化剂总质量之比为2-4％，或者V2O5、CeO2助剂与MnO2质量比分别为0.1-1和0.2-0.8。
7.根据权利要求1所述的一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其特征在于：当步骤3)的溶液中含有含锰无机盐和含铁无机盐时，步骤4)中，各前体的用量以使得步骤5)获得的催化剂中的各组分符合下列标准为准：Fe2O3与MnO2质量比为1/3-1，或者，MnO2与催化剂总质量之比为10％-15％，Fe2O3与催化剂总质量之比为5％-10％。
8.根据权利要求1所述的一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤4)中，混合浸渍时间为2h。
9.根据权利要求1所述的一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤5)中，60-100℃下，使得混合物干燥。
10.根据权利要求1所述的一种利用石煤钒矿提钒尾渣制备宽温脱硝催化剂的方法，其特征在于：步骤5)中，焙烧的温度为450-500℃。
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