CN1159479A - 高体积密度的颗粒状洗涤剂组合物的制备方法 - Google Patents
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Abstract
用于制备高体积密度颗粒状洗涤剂组合物的方法，其中阴离子表面活性剂的液体酸性前体在中和区域用固体碱性无机物中和以形成盐。在进行该中和的同时，向中和区域送入空气，该空气的水含量不大于每公斤干燥空气0.015kg。
Description
本发明涉及到高体积密度的颗粒状洗涤剂组合物的制备方法，更具体地，涉及一种稳定的、不凝结或变硬的高体积密度颗粒状洗涤剂组合物的制备方法。
迄今已用含有阴离子表面活性剂和增洁剂的水浆，通过喷雾干燥制备颗粒状洗涤剂组合物。本方法有不足之处，因为需要相当多的能量和大型的喷雾干燥塔。在这种情况下，提出了“干燥中和法”，其中用固体的碱性无机物来中和阴离子表面活性剂的液体的酸性前体(JP-A-3-72600(Procter & Gamble Inc)和JP-B-6-78558(Unilever Inc.))。
然而，“干燥中和法”在控制洗涤剂产品的水含量上有问题，这是因为需要除去与原料一同引入的额外水，以及需要阻止环境空气在中和区域的湿气渗透。具体地讲，是由于含表面活性剂的粉状材料通常是吸湿的并且在环境空气中吸潮，以致于期望的洗涤剂物理性质退化导致流度减少，形成凝结及变硬。此现象当然在高湿度雨季中是显著的。虽然“干燥中和法”通常用近可能少量的水进行，以省略干燥操作，但是因为粉状洗涤剂所期望的物理性质不仅受原料中带入的水，而且受环境中潮湿的产生不利影响，所以仍有问题产生。
本发明是鉴于常规“干燥中和法”的前述问题产生的。所以本发明的一个目的是提供一种通过“干燥中和法”制备高体积密度颗粒状洗涤剂的方法，该方法不需要干燥设备，不受原料中水含量变化的影响，并且即使中和混合物中的水含量超过预定水平仍可以控制颗粒状洗涤剂产品的湿度。
根据本发明提供一种制备高体积密度洗涤剂组合物的方法，其中一种阴离子表面活性剂的液体酸性前体在中和区域用固体碱性无机物中和以形成盐，其特征在于，在进行该中和的同时，向中和区域送入空气，该空气的水含量不大于每公斤干燥空气0.015kg。
本发明将在下面详细描述。
期望的高体积密度洗涤剂颗粒状组合物通常具有至少0.6g/cm3的体积密度，优选0.7-1.2g/cm3，湿度为10重量％或更小，优选8重量％或更小。根据本发明的方法不用任何特殊的干燥装置，即可制备这种需要的颗粒状洗涤剂组合物。
在根据本发明的方法的中，中和在中和区域进行，送入该区域的空气水含量以干重计不高于每公斤干燥空气0.015kg。送入中和区域的空气优选温度不高于20℃。通常送入中和区域的空气速度为区域中每公斤反应物(液体酸性前体和固体碱性无机物)0.001-0.1m3/min。通过控制空气流速，可以控制产品的湿度。因此当不需要减少产品的湿度时，空气流速为每公斤反应物0.001-0.01m3/min。当需要减少产品的湿度时，空气流速为每公斤反应物0.01-0.1m3/min。每公斤反应物超过0.1m3/min的过高空气流速可能导致反应物颗粒的流体化以及与排除的空气一起排除的问题。中和区域的空气不必从反应混合物堆中流过。空气从反应混合物上面的空间流过便足够了。
中和优选在温度不高于70℃，搅拌下进行20-60分钟。高于70℃有时会引起洗涤剂成分的退化。
为本发明目的可采用任何反应器。优选使用卧式双轴型捏合机。此捏合机最好带有冷却套管，以冷却捏合机内的反应混合物在一定的温度，如70℃或更低。空气在混合气纵向的一端上部送入，并从其另一端的上部排出。
任何已知的阴离子表面活性剂的液体酸性前体都可用于本发明。作为例证的适当酸性前体是线性烷基苯磺酸和烷基磺酸盐。这些前体可以单独使用或是两种或多种混合使用。任何固体碱性无机物可以用于本发明。作为例证的适当碱性无机物有碳酸钠和碳酸钾。
优选的是，固体碱性无机物与少量水混合以加速中和作用。根据固体碱性无机物的重量，水的量一般是1-10％，优选2-5％。
中和作用结束后，在中和区域的反应混合物优选地与微细粉末如沸石粉混合，促使中和的产物形成颗粒。如果需要，添加剂如非离子表面活性剂、肥皂、三聚磷酸钠、抗粘剂、荧光剂以及填充剂可以掺入到洗涤剂组合物中。这些添加剂可以添加到上面的中和产物中，所形成的混合物用微细粉末一起形成颗粒，从而产生高体积密度洗涤剂组合物。另外，这些添加剂可以用如喷雾干燥先形成颗粒，所生成的小颗粒可与颗粒化的中和产物混合产生高体积密度洗涤剂组合物。如果需要，洗涤剂组合物可进一步磨成粉以调节其颗粒体积到预定的范围。
下面的实施例将进一步解释本发明。实施例1-3和对比实施例1-3
在带有冷却套管的Sigma-型捏合机(Shing Shung Machine Tool Co.，Ltd.，Taiwan，制备的KM-1500；内体积：2000升)内，放入175kg的碳酸钠粉末，然后与5.9kg的水搅拌混合。持续搅拌下，捏合机内含物在约30分钟内逐渐与248kg的线性烷基苯磺酸(纯度：93.5％，水含量：1％)混合，实现其中和作用。整个混合过程中，水送入套管以保持捏合机的内部低于65℃。然后，具有如表1所示的湿度和温度的空气通过其一端的上部送入捏合机并从其另一端的上部排出。空气的送入速度也显示于表1。放置捏合机的周围环境温度和湿度分别是40℃和80％。
中和的产物然后与0.55kg荧光漂白试剂(TINOPAL CBS-X)，4.7kg的聚氧乙烯(EO：7mol)烷基(12-15碳)醚以及0.53kg的水，随后与284kg的无水沸石粉末混合。所形成的混合物在磨粉机内研磨成300-1000μm的粒径。粒状的产品进一步与定量的5％碳酸钠粉末、酶及香料混合，由此得到高体积密度颗粒状洗涤剂组合物。
测定在各种条件下如此获得的洗涤剂组合物体积密度和湿度量。进而，每一种洗涤剂组合物在室温放置1个月并用4目筛筛分以评价其储藏稳定性(固化或凝聚体的形成)。结果也总结于表1。贮藏稳定性评价如下：
A：基本上没有固化或凝聚体的形成发生(留在滤网上的组合物量不大于40重量％)
B：发生轻微的固化或凝聚体的形成(留在滤网上的组合物量大于40重量％，但是不大于80重量％)
C：明显发生固化或凝聚体的形成(留在滤网上的组合物量大于80重量％)
表1实施例 1 2 3对比例 1 2 3空气温度(℃) - 40 30 20 16 16相对湿度(％) - 100 100 100 100 100水含量(kg-H2O/kg-空气) - 0.039 0.027 0.015 0.011 0.011流速(Nm3/min·kg) - 0.07 0.07 0.007 0.07 0.14水含量(％) 12 12 10 6.7 5.4 5.1体积密度(g/升) 650 650 660 670 670 670贮藏稳定性 B B B A A A
基于用来形成洗涤剂组合物(包括原料中所含水分)的水量计算得出理论水含量为6.4％。因此组合物的实际水含量高于6.4％的事实意味着组合物已经在中和过程中从周围空气中吸收水分。另一方面，组合物的实际水含量小于6.4％的事实意味着在中和过程中该组合物已经干燥并丢失水分。实施例4
在带有冷却套管的Sigma-型捏合机(Shing Shung Machine Tool Co，Ltd.，Taiwan，制备的KM-1500；内体积：2000升)内，放入175kg的碳酸钠粉末，然后与5.9kg的水搅拌混合。持续搅拌下，捏合机内含物在约30分钟内逐渐与198 kg的线性烷基苯磺酸(纯度：93.5％，水含量：1％)和50kg烷基(C12烷基)磺酸盐混合，实现其中和作用。整个混合过程中，水送入套管以保持捏合机的内部低于65℃。然后，具有每公斤空气0.011kg-水的水含量的空气以流速0.023Nm3/min·kg(＝10Nm3/min)通过其一端的上部送入捏合机并从其另一端的上部排出。放置捏合机周围的温度和湿度分别是40℃和80％。
中和的产物然后与0.55kg的荧光漂白试剂(TINOPAL CBS-X)，4.7kg的聚氧乙烯(EO：7mol)烷基(12-15碳)醚以及0.53kg的水，随后与284kg的无水沸石粉末混合。所形成的混合物在磨粉机内研磨成300-1000μm的粒径。粒状的产品进一步与定量的5％碳酸钠粉末、酶及香料混合，由此得到高体积密度颗粒状洗涤剂组合物。
发现得到的洗涤剂组合物具有水含量7.9％，体积密度760g/L并显示良好的贮藏稳定性(评价为A级)。
Claims (9)
1.用于制备高体积密度颗粒状洗涤剂组合物的方法，其中阴离子表面活性剂的液体酸性前体在中和区域用固体碱性无机物中和以形成盐，其特征在于，在进行该中和的同时，向中和区域送入空气，该空气的水含量不大于每公斤干燥空气0.015kg。
2.如权利要求1的方法，其中所说的空气温度不高于20℃。
3.如前述任何权利要求的方法，其中所说的空气以每公斤在所述区域的反应物0.001-0.1m3/min的流速送入所述中和区域。
4.如前述任何权利要求的方法，其中以所述固体碱性无机物的重量计，所述固体碱性无机物以1％-10％的量与水混合，得到的混合物用于中和所说的酸性前体。
5.如前述任何权利要求的方法，其中所说的中和在不高于70℃的温度下进行20-60分钟。
6.如前述任何权利要求的方法，其中所说的中和终止后，所说的盐与微细粉末混合。
7.如前述任何权利要求的方法，其中所说的中和区域是一种卧式双轴型捏合机。
8.如前述任何权利要求的方法，其中所说的高体积密度洗涤剂组合物体积密度为0.7-1.2g/cm3。
9.如前述任何权利要求的方法，其中所说的中和终止后，所说的盐与荧光漂白剂，非离子表面活性剂及水的混合物混合。
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